AT397005B - Verfahren zur herstellung einer röntgendrehanode - Google Patents

Description

ΑΧ 397 005 Β

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode, wobei auf einen Grundkörper auf pulvermetallurgischem Wege oder mittels CVD- oder PVD-Verfahren ein ringförmiger Brennbahnbereich aus hochschmelzenden Metallen, z. B. Wolfram bzw. Wolfram-Rhenium, aufgebracht und anschließend zur Änderung von Werkstoffeigenschaften warmbehandelt wird.

Als Basiswerkstoff für Röntgendrehanoden werden heute hochschmelzende Metalle oder Graphit, bzw. ein Verbund beider Materialien verwendet. Der eigentliche Erzeugungsbereich der Röntgenstrahlung, der Brennbahnbereich, besteht aus Wolfram, Molybdän oder deren Legierungen. Metallische Röntgendrehanoden werden aus Gründen der Form, der verwendeten Werkstoffe sowie der geforderten Eigenschaften nach sintermetallurgischen Verfahren hergestellt; der Brennbahnbereich selbst wird nach sintermetallurgischen Verfahren oder neuerdings vermehrt auch mittels CVD- oder PVD-Beschichtungsverfahren erzeugt. Derartige Drehanoden bzw. Brennbahnbereiche besitzen eine Restporosität im Bereich von 0,1 -10 % im endgefertigten Zustand, gemessen an der theoretischen Dichte. Eine derartige Röntgendrehanode ist in der EP-OS 116 385 beschrieben, wobei gemäß dem dortigen Verfahren die Drehanode nach Aufbringen der Brennbahnschicht wahlweise nach- und wärmebehandelt wird.

Diese Restporosität hat für den Betrieb von Röntgendrehanoden, der grundsätzlich im Hochvakuum erfolgt, eine Reihe von störenden Nachteilen. Die Porosität verursacht die Abgabe von in den Poren eingeschlossenen Gasen. Das wiederum führt zu Gasentladungen im Hochvakuum der Röhre mit unerwünschten Röhrenkurzschlüssen, die ihrerseits Anodenanschmelzungen verursachen. Die für eine Belastbarkeit von Röntgenröhren so wichtige Wärmeleitfähigkeit nimmt etwa mit dem Quadrat der Porosität ab. Porosität der Brennbahnoberfläche bedingt erhöhte Oberflächenrauhigkeit und vermindert die Röntgenstrahlenausbeute wegen Selbstabsorption. Poröse Oberfläche bedeutet aber auch die Gefahr von Partikelausbrüchen aus der Oberfläche, was die negativen Auswirkungen von Gasaustritten noch wesentlich verstärkt

Die mechanische Bindung der einzelnen Kristallite im Gefüge ist von der Porosität aber auch von den metallurgischen Zuständen an den Komgrenzen, insbesondere von Verunreinigungen an den Komgrenzen abhängig. Im Zuge pulvermetallurgischer Herstellungsverfahren ist aber eine Konzentration von im Metall unlösbaren Verunreinigungen an den Komgrenzen unumgänglich, dies bedeutet einen weiteren Störfaktor beim Betrieb von Röntgendrehanoden.

Nach sintermetallurgischen Verfahren hergestellte Brennbahnbeläge, insbesondere aus Wolfram-Rhenium, weisen fallweise lokal eine spröde, intermetallische Wolfram-Rhenium-Phase, die sogenannte Sigmaphase auf, die auf Inhomogenitäten durch unzureichendes Vermischen der einzelnen Legierungsanteile im Pulveransatz zurückzuführen ist. Die unvermeidliche Thermoschockbelastung von Drehanoden im Betrieb führt dann insbesondere in diesen, und in von diesen ausgehenden Bereichen, zu höchst unerwünschter Rißbildung, mit einer Verminderung der Röntgenstrahlenausbeute im Brennbahnbereich als Folge.

Die DD-PS 109 768 beschreibt ebenfalls die Fertigung einer Brennbahnschicht auf einem Drehanoden-Grundkörper, wobei das Aufbringen bzw. Herstellen der Brennbahnschicht aus einer Wolfram/Rhenium-Legierung durch Aufschmelzen erfolgt. Als Auftrageverfahren sind das Elektronenstrahl-, das Argonarc-Auftragsschweiß- oder das Plasmaverfahren genannt. Dort wird ein schmelzflüssiges Schichtmaterial auf den Drehanoden-Grundköiper aufgebracht und es erstarrt dort das Schichtmaterial im gesamten Brennbahnbereich gleichzeitig und gleichförmig.

Erschmolzene bzw. durch Aufschmelzen auf eine Basis erzeugte Metallschichten sind grundsätzlich wesentlich grobkörniger als solche, die mittels pulvermetallurgischer Verfahren erzeugt wurden. Die Metallschichten der Brennbahn einer Röntgendrehanode muß aber möglichst feinkörnig, feinkristallin ausgebildet sein, um den gestellten Ansprüchen an Röntgenausbeute und Richtung der Röntgenstrahlenaus-sendung gerecht werden. Solche nach der letztgenannten Patentschrift hergestellte Röntgendrehanoden ergeben daher nur ungenügende Ausbeute und Fokussierung der erzeugten Röntgenstrahlung.

Die vorbeschriebenen, unterschiedlich häufig auftretenden Störungen begrenzen die Lebensdauer und führen in Einzelfällen zu vorzeitigem Ausfall der Röntgendrehanoden.

Aufgabe vorliegender Erfindung ist danach die Beseitigung, oder doch eine wesentliche Herabsetzung der vorgenannten Nachteile. Aufgabe ist insbesondere die Verringerung der Porosität und der Verunreinigungen, insbesondere an den Komgrenzen im Brennbähnbereich. Die bisherigen Herstellverfahren (Pulvermetallurgie und CVD- bzw. PVD-Verfahren) sollen wegen deren Wirtschaftlichkeit und der daraus resultierenden guten Werkstoffeigenschaften beibehalten werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem der auf den Grundkörper aufgebrachte Brennbahnbereich in einem anschließenden Verfahrensschritt mittels einer fokussierbaren Energiequelle lokal oberflächlich bis in eine Tiefe von weniger als 1,5 mm aufgeschmolzen wird.

Die erfinderische Nachbehandlung mittels oberflächlicher Aufschmelzung erfolgt entsprechend einem in Praxis bewährten Verfahren durch Einwirken gebündelter Strahlen von hochenergetischen Elektronen oder Photonen auf die Oberfläche des Brennbahnbereiches von Röntgendrehanoden bis in die angegebene Einwirktiefe. Mit dem Aufschmelzen bildet sich in diesem Bereich ein verändertes metallisches Gefüge, die Porosität und der Anteil an Verunreinigungen, insbesondere im Komgrenzenbereich, werden ganz wesentlich gesenkt. Wegen des sehr lokalen Aufschmelzens und sehr raschen Abkühlens nach dem Aufschmelzen bleibt im Unterschied zu üblichen schmelzmetallurgischen Verfahren das Komgefüge vergleichsweise fein. Die -2-

AT397005B erreichbare Korngröße entspricht derjenigen, wie sie in pulvermetallurgisch oder mittels Auftragverfahren hergestellten Brennbahnbereichen üblich ist.

Das Aufschmelzen kann ein einziges Mal oder auch mehrmals hintereinander erfolgen und beeinflußt die im Endzustand erzielbare metallische Struktur des Brennbahnbereiches. Mit der Beseitigung der Restporosität 5 verschwinden auch die eingangs aufgezeigten bisherigen Störungen beim Betrieb von Röntgendrehanoden.

Als geeignete fokussierbare Energiequellen für den Aufschmelzprozeß kommen der Laser, Geräte zur Erzeugung von Teilchenstrahlen, insbesondere Elektronenstrahlen, sowie hochfokussierbare Hochleistungslampen in Betracht. Für die im Einzelfall gewählte Energiequelle ist der werkstoffbedingte Umwandlungsgrad eingestrahlte Energie/Wärme von Bedeutung. Weiters spielen der apparative Aufwand und 10 die Verfahrensabwicklung, z. B. Behandlung unter Schutzgas oder im Hochvakuum, eine Rolle. Wegen des hohen Reflexionsvermögens hochschmelzender Metalle für elektromagnetische Wellen im Spektralbereich 0,3 - 20 μιη (> 80 %) bietet der Einsatz von Elektronenstrahlen mit einem Wirkungsgrad < 60 % in der Regel Vorteile.

Die anzustrebende Aufschmelztiefe gemäß erfinderischem Verfahren ist auf die im Betrieb zu erwartenden, 15 thermomechanischen Belastungen des Brennbahnbereiches abgestimmt zu bemessen. Eine Aufschmelztiefe zwischen 0,05 und 1,5 mm hat sich als brauchbar erwiesen. In der überwiegenden Zahl der Anwendungsfälle bietet eine Aufschmelztiefe zwischen 0,5 und 0,8 mm das beste Kosten-/Niitzenverhältnis.

Der Prozeß des Aufschmelzens und raschen Abkühlens ergibt je nach Prozeßführung die Gefügezustände amorph, sehr feinkörnig isotrop, feinstengelig oder grobkristallin. Dabei auftretende Spannungen im Gefüge 20 können durch eine nachgeschaltete Vakuumglühung im Bereich 900 -1600 °C abgebaut werden.

Der Aufschmelzprozeß führt im Brennbahnbereich zu einer sehr glatten Oberfläche von geringer Oberflächenrauhtiefe. Dennoch ist es aufgrund der extrem hohen Anforderungen an die Oberflächenglattheit von Röntgendrehänoden im Brennbahnbereich in der Regel unumgänglich, die Oberfläche nach dem Aufschmelzungsprozeß zu überschleifen. 25 Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand eines Beispieles näher beschrieben. Ein auf üblichem pulvermetallurgischem Wege hergestellter Drehanoden-Grundkörper mit Wolfram/Rhenium-Brennbahnbereich wird - so wie auch später im Betrieb - auf eine rotierende Haltewelle montiert und in einen auf Hochvakuum evakuierbaren Kolben eingesetzt. Der Drehanoden-Brennbahnbereich wird dabei gegenüber einer fokussierenden Glühemissionskathode angeordnet. Zunächst wird die langsam rotierende Drehanode 30 mittels eines defokussierten Elektronenstrahles einheitlich auf ca. 800 °C gebracht. Dabei wird die Drehanode entgast, das heißt, es werden Fremdatome und nicht ausreichend haftende Materialteilchen von der Oberfläche entfernt. Dann wird der Elektronenstrahl auf einen Strichfokus von 20 mm Länge und 2 mm Breite sowie auf eine Leistung von 6 kW gebracht und es wird die mit 3-6 Umdrehungen pro Minute rotierende Drehanode in drei aufeinanderfolgenden Umläufen oberflächlich aufgeschmolzen. Dabei entsteht eine Schmelzzone von 35 ca. 17 mm Breite und 0,7 mm mittlerer Tiefe. Die aufgrund der Anordnung jeweils horizontal liegende Schmelze erstarrt beim anschließenden Abkühlen so glatt, daß bereits bei einer anschließenden Abtragung von 0,2 - 0,3 mm durch Überschlcifen eine anforderungsgerechte, glatte Brennbahnbelagsoberfläche erzielt wird.

Das Gefüge eines derart aufgeschmolzenen Brennbahnbereiches weist gerichtet erstarrte Kristallite eines mittleren Durchmessers von 150 μιη auf. Es zeigt keinerlei Poren und gibt zuverlässige Hinweise für eine 40 ausgezeichnete Bindung der einzelnen Körner bzw. Kristallite aneinander.

Eine gemäß vorliegender Erfindung hergestellte Röntgendrehanode wurde mit einer nach dem Stand der Technik gefertigten Drehanode verglichen. In einem sogenannten Röhrenprüfstand, in dem die Belastung der Röntgendrehanode derjenigen im späteren Betrieb völlig identisch simuliert werden kann, wurden beide Vergleichsdrehanoden mit folgenden Belastungszyklen getestet: Elektronenstrahlleistung 60 kW, Fokus 45 12 x 1,8 mm2, Bestrahlungszyklus 7 x 0,1 s mit jeweils 0,1 s Pause (entspricht einer Röntgenaufnahme) und 59 s Abkühlung, gesamte Aufnahmenzahl 1200. Nach Beendigung dieses Tests wurden die beiden Vergleichsdrehanoden hinsichtlich ihrer oberflächlichen Strukturänderungen sowohl im Rasterelektronenmikroskop geprüft, als auch mittels des Abtaststiftes auf Oberflächenrauhigkeit vermessen. Die mittlere Rauhtiefe Ra bei der Drehanode gemäß Stand der Technik betrug Rfl = 5,5 μιη, die Drehanode gemäß vorliegender 50 Erfindung hatte eine mittlere Rauhtiefe von Ra = 3,5 μπι. Die Aufrauhung der Drehanode gemäß vorliegender

Erfindung infolge Materialermüdung war nicht nur geringer, sondern, bezogen auf den gesamten Brennbahnoberflächenbereich, gleichmäßiger als bei der Drehanode gemäß Stand der Technik. Entsprechend zeigte die erfindungsgemäße Röntgendrehanode ein gleichmäßigeres und weniger dichtes Rißnetzwerk mit geringeren Rißbreiten als die Vergleichsanode gemäß Stand der Technik. 55 Die erfindungsgemäße Drehanode weist eine sehr hohe Vakuumstabilität auf. Dadurch läßt sich die sogenannte Einlaufphase deutlich verkürzen, in welcher eine Drehanode in der Röhre unter dem Elektronenstrahl bei fortlaufendem Abpumpen von austretenden Restgasen erwärmt und erstmals auf Betriebsbedingungen gebracht wird. Die elektrische Stabilität der Drehanode im Betrieb war einwandfrei. Die bei Testende gemessene Röntgenstrahlendosis pro Aufnahme lag bei der gemäß Erfindung hergestellten Drehanode um 20 % 60 höher als bei der Vergleichsanode nach dem Stand der Technik. Die Lebenserwartung der Röntgendrehanode lag aufgrund der vorgenannten Qualitätsverbesserungen somit deutlich höher als die der Vergleichsanode. -3-

Claims (8)

1. AT 397 005 B PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode, wobei auf einen Grundkörper auf pulvermetallurgischem Wege oder mittels CVD- oder PVD-Verfahren ein ringförmiger Brennbahnbereich aus hochschmelzenden Metallen aufgebracht und anschließend zur Änderung von Werkstoffeigenschaften warmbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der auf den Grundkörper aufgebrachte Brennbahnbereich in einem anschließenden Verfahrensschritt mittels einer fokussierbaren Energiequelle lokal oberflächlich bis in eine Tiefe von weniger als 1,5 mm aufgeschmolzen wird.
2. 2. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschmelzung bis in eine Tiefe zwischen 0,05 und 1,5 mm erfolgt.
3. 3. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschmelzung bis in eine Tiefe zwischen 0,5 und 0,8 mm erfolgt.
4. 4. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschmelzung mittels eines fokussierten Elektronenstrahles erfolgt.
5. 5. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschmelzung mittels eines Laserstrahles erfolgt.
6. 6. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des aufgeschmolzenen Bereiches mechanisch geglättet wird.
7. 7. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der aufgeschmolzene Bereich zusätzlich einer Glühbehandlung unterzogen wird.
8. 8. Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschmelzen des Brennbahnbereiches ein- oder mehrmals wiederholt wird. -4-