DE102012217194A1 - Herstellen eines Refraktärmetall-Bauteils - Google Patents

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Abstract

Ein Verfahren dient zum Herstellen eines Refraktärmetall-Bauteils (1), wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist: Aufbringen einer Pulverschicht (P1–Pn) mit Refraktärmetallpulver; und Selektives Bestrahlen der Pulverschicht (P1–Pn) zur Erzeugung einer strahlgesinterten Refraktärmetallschicht (S1–Sn). Ein Refraktärmetall-Bauteil (1) ist mittels des Verfahrens hergestellt worden ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Refraktärmetall-Bauteils, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist: Aufbringen einer Pulverschicht mit Metallpulver; und Selektives Bestrahlen der Pulverschicht zur Erzeugung einer strahlgesinterten Metallschicht. Die Erfindung betrifft auf ein Refraktärmetall-Bauteil, welches mittels des Verfahrens hergestellt worden ist. Die Erfindung ist insbesondere anwendbar zur Herstellung von Röntgenanoden, Wänden eines Fusionsreaktors und 3D-Kollimatoren.
  • Die dem Plasma zugewandten Oberflächen einer Wand eines Fusionsreaktors oder die Oberfläche einer Röntgenanode erfahren neben hohen Temperaturen auch hohe mechanische, thermozyklische Belastungen, die zur Rissbildung oder auch einem Schmelzen der Materialien führen können. In beiden Anwendungen werden Refraktärmetalle, insbesondere Wolfram, verwendet.
  • Grundsätzlich bekannt ist als (selektives) Elektronenstrahlschmelzen ("(Selective) Electron Beam Melting", (S)EBM) oder auch Elektronenstrahlsintern ein Verfahren zur Herstellung von metallischen Bauteilen aus dem Pulverbett. Durch einen Elektronenstrahl als Energiequelle wird ein Metallpulver gezielt aufgeschmolzen, wodurch kompakte Bauteile nahezu beliebiger Geometrie direkt aus den Konstruktionsdaten hergestellt werden können. Hierzu wird, ähnlich dem selektiven Laserschmelzen (SLM), abwechselnd eine Pulverschicht mittels eines sogenannten Rakels auf die vorherige aufgebracht und mittels des Elektronenstrahls belichtet. Auf diese Weise wird das gewünschte Bauteil schichtweise generiert.
  • Auch grundsätzlich bekannt ist das (selektive) Laserschmelzen ("Selective Laser Melting"; SLM) welches ein generatives Fertigungsverfahren ist, das zur Gruppe der Strahlschmelzverfahren gehört. Beim selektiven Laserschmelzen wird der zu verarbeitende Werkstoff in Pulverform in einer dünnen Schicht auf eine Grundplatte aufgebracht. Der pulverförmige Werkstoff wird mittels Laserstrahlung lokal vollständig umgeschmolzen und bildet nach der Erstarrung eine feste Materialschicht. Anschließend wird die Grundplatte um den Betrag einer Schichtdicke abgesenkt und erneut Pulver aufgetragen. Dieser Zyklus wird solange wiederholt, bis alle Schichten umgeschmolzen sind. Das fertige Bauteil wird vom überschüssigen Pulver gereinigt, nach Bedarf bearbeitet oder sofort verwendet. Die Daten für die Führung des Laserstrahls können aus einem 3D CAD-Körper mittels Software erzeugt werden. Durch selektives Laserschmelzen gefertigte Bauteile zeichnen sich durch große Bauteildichten (> 99%) aus. Dies gewährleistet, dass die mechanischen Eigenschaften des generativ hergestellten Bauteils weitgehend denen des Grundwerkstoffs entsprechen. Für die Herstellung des Pulvers wird Vollmaterial verdüst, mechanisch zerkleinert oder in Lösung chemisch abgeschieden. Die für das Laserschmelzen verwendeten Werkstoffe sind Serienwerkstoffe, die keine Bindemittel enthalten. Als verwendete Werkstoffe sind bekannt Edelstahl, Werkzeugstahl, Aluminium und Aluminiumlegierungen, Titan und Titanlegierungen, Kobalt-Chrom, Nickelbasislegierungen, Kupferlegierungen, Keramik und Kunststoffe.
  • EP 0 512 633 A2 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Röntgendrehanode mit einem Brennbahnbereich aus hochschmelzenden Metallen. Der Brennbahnbereich ist mittels pulvermetallurgischer Verfahren oder mittels CVD- oder PVD-Verfahren gefertigt. Der Brennbahnbereich wird vorzugsweise unter Anwendung hochenergetischer Elektronen oder Photonen in einer Tiefe von kleiner 1,5 mm mittels lokaler, oberflächlicher Aufschmelzung nachbehandelt. Dadurch reduziert sich insbesondere die Restporosität im Brennbahnbereich. Das führt zu verbesserten mechanischen Eigenschaften, höherer Röntgenstrahlenausbeute und zu deutlich verbesserter Lebensdauer derartiger Drehanoden.
  • WO 2008/058513 A1 offenbart eine Elektrode zur elektrochemischen Bearbeitung eines Werkstücks mit mindestens einem Spülkanal zum Durchfluss und Austritt eines Elektrolyten zumindest in einem Arbeitsbereich der Elektrode, wobei die Elektrode als kathodisch gepolte Werkzeugelektrode ausgebildet ist und zumindest in dem Arbeitsbereich eine Geometrie aufweisen kann, die der abzutragenden Geometrie auf dem Werkstück entspricht. Dabei ist die Elektrode zumindest teilweise schichtweise mittels Lasersintern, Lasermikrosintern oder Laserschmelzen bzw. Elektronenstrahlschmelzen hergestellt worden. WO 2008/058513 A1 offenbart weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode und Verwendungen der Elektrode.
  • WO 2009/019645 A2 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zum lokalen Auftragen von Material auf eine Oberfläche einer Anode einer Röntgenquelle sowie eine entsprechende Anode. Anodenmaterial wie ein Reparaturmaterial zum Befüllen einer Vertiefung in einer Röntgenstrahlen emittierenden Oberfläche (115) wird auf eine Röntgenstrahlen emittierenden Oberfläche einer Anode aufgebracht. Die Stelle, an welcher solches Material aufgebracht werden soll, kann unter Verwendung eines Laserstrahls detektiert werden. Das aufgebrachte Reparaturmaterial einschließlich Teilchen aus Anodenmaterial wie Wolfram, Rhenium oder Molybdän, wird anschließend unter Verwendung eines hochenergetischen Laserstrahls einer lokal gesintert. Das gesinterte Material kann dann unter Verwendung eines hochenergetischen Elektronenstrahls geschmolzen werden. Mittels eines solchen Verfahrens kann eine beschädigte Oberfläche einer Anode lokal repariert werden. Alternativ können Strukturen unterschiedlicher Anodenmaterialien oder von Vorsprüngen mit unterschiedlichen Ebenen auf der Röntgenstrahlen emittierenden Oberfläche bereitgestellt werden, um die Röntgenemissions-Eigenschaften der Anode selektiv zu beeinflussen.
  • Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zumindest teilweise zu überwinden und insbesondere ein unter thermischen Wechsellasten sich verbessert verhaltendes, insbesondere langlebigeres, Refraktärmetall-Bauteil bereitzustellen, welches vergleichsweise einfach herstellbar ist.
  • Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind insbesondere den abhängigen Ansprüchen entnehmbar.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen eines Refraktärmetall-Bauteils, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist: Aufbringen einer Pulverschicht mit Refraktärmetallpulver; und danach selektives Bestrahlen der Pulverschicht zur Erzeugung einer strahlgesinterten Refraktärmetallschicht.
  • Dieses Verfahren liefert vorteilhafterweise neue Möglichkeiten zur Beschichtung von Oberflächen mit Refraktärmetallen und zur Herstellung von Refraktärmetallkomponenten, wobei zudem eine hochgradig homogene, isotrope Mikrostruktur des Werkstoffs erreicht werden kann. Dies ermöglicht eine Verbesserung der Materialeigenschaften, insbesondere der thermozyklischen Festigkeit, was wiederum eine Lebensdauer verlängert. Durch die Steuerung des Strahls kann eine punktgenaue Beschichtung hergestellt werden. Über die Führung des Strahls kann also nahezu jede, auch dreidimensionale, Geometrie aufgebaut oder beschichtet werden. Folglich ist so eine Herstellung ganzer, auch komplex geformter Refraktärmetall-Bauteile möglich. Die Refraktärmetall-Bauteile mögen insbesondere eine nicht vernachlässigbare Höhe und/oder Fläche aufweisen. Das Strahlsinterverfahren eignet sich auch dazu, bereits verschlissene Oberflächen erneut großflächig zu beschichten und stellt damit ein besonders effektives Reparaturverfahren bereit.
  • Das Aufbringen der Pulverschicht kann beispielsweise mittels Rakelns erfolgen. Das Aufbringen der ersten Pulverschicht kann beispielsweise auf einem Grundkörper erfolgen.
  • Unter einem Sintern kann im Fall von Metall auch ein durch die Energie des Strahls bewirktes (lokales) Anschmelzen oder Aufschmelzen verstanden werden.
  • Es ist eine Ausgestaltung, dass die Schritte zum Herstellen eines mehrschichtigen Refraktärmetall-Bauteils mehrfach durchgeführt werden. Das Refraktärmetall-Bauteil ist also insbesondere ein Schichtstapel. Insbesondere mag dazu zumindest einmal eine Pulverschicht auf einer bereits strahlgesinterten Schicht aufgebracht werden. Diese Ausgestaltung weist den Vorteil auf, dass auch dicke bzw. großvolumige Refraktärmetall-Bauteil als Schichtstapel herstellbar sind.
  • Es ist noch eine Ausgestaltung, dass das Bestrahlen mittels eines Elektronenstrahls durchgeführt wird, das Verfahren also ein Elektronenstrahlsinterverfahren (EBM) ist.
  • Es ist noch eine weitere Ausgestaltung, dass das Bestrahlen mittels eines Laserstrahls durchgeführt wird, das Verfahren also ein Laserstrahlsinterverfahren (LBM) ist.
  • Das EBM-Verfahren und das LBM-Verfahren weisen den Vorteil auf, dass für sie Produktionsmaschinen am Markt verfügbar sind. Insbesondere durch diese beiden Verfahren kann eine isotrope, feinkörnige Mikrostruktur des Werkstoffs erreicht werden, was für ein Verhalten von Refraktärmetallen unter thermozyklischer Belastung vorteilhaft ist und insbesondere zu einer Lebensdauerverlängerung führt.
  • Es ist ferner eine Ausgestaltung, dass das Refraktärmetallpulver mindestens ein Pulver aus reinem Refraktärmetall und/oder einer reinen Refraktärmetalllegierung aufweist. Unter einem reinem Pulver mag insbesondere ein Pulver mit einem Reinheitsgrad von mehr als 99% verstanden werden. Dies wird bevorzugt, da Verunreinigungen wie Fe, Ni, O2 oder C im Gegensatz zu herkömmlichen Sinterprozessen beim Strahlsintern aufgrund des kurzen Wärmeeinflusses und der Prozessatmosphäre kaum entfernt werden können. Ein Refraktärmetall kann insbesondere einem Element der Gruppe umfassend Wolfram, Rhenium, Niob und Tantal angehören.
  • Es ist auch eine Ausgestaltung, dass mindestens Pulverschicht zusätzlich Keramikpulver aufweist. Der Zusatz von Keramik weist den Vorteil auf, dass sich beim Sintern eine die Korngrenzen des Refraktärmetalls stabilisierende Wirkung ergibt. Das Keramikpulver mag insbesondere Partikel einer oxidischen oder karbidischen Keramik aufweisen. Die Keramik mag insbesondere La2O3, Y2O3, TiC und/oder HfC umfassen.
  • Ein Anteil des Keramikpulvers an der Pulverschicht mag insbesondere 20 Gew.-% nicht überschreiten, insbesondere 10 Gew.-% nicht überschreiten, insbesondere 5 Gew.-% nicht überschreiten.
  • Es ist außerdem eine Ausgestaltung, dass ein Median der Korngröße, D50, von Pulverpartikeln des Refraktärmetallpulvers kleiner als zwei Mikrometer ist.
  • Es ist noch eine Ausgestaltung, dass das Verfahren als zusätzliche Schritte aufweist: Aufbringen einer Pulverschicht aus Keramikpulver; und selektives Bestrahlen der Pulverschicht zur Erzeugung einer strahlgesinterten Keramikschicht. So kann das Refraktärmetall-Bauteil auch eine oder mehrere Keramikschichten erhalten oder aufweisen. Grundsätzlich ist es nicht ausgeschlossen, dass das Refraktärmetall-Bauteil auch eine oder mehrere Schichten aus herkömmlichem Metall (keinem Refraktärmetall) erhält oder aufweist. Mittels des Verfahrens ist somit ein Schichtaufbau, insbesondere mit einem Gradienten der Eigenschaften, möglich.
  • Mittels des Strahlsinterns kann am Ende des Beschichtungsprozesses zusätzlich eine Oberflächenbehandlung (z.B. Strukturierung, zusätzliche Wärmebehandlung) erfolgen.
  • Gemäß noch einer Ausgestaltung kann mittels des Verfahrens eine Röntgenanode hergestellt werden. Hierbei können die Schichten insbesondere auf einen Trägerkörper aus einer Wolfram-Molybdän-Legierungen (insbesondere TZM) oder kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff (CFC) aufgebracht werden.
  • Alternativ kann mittels des Verfahrens insbesondere eine Wand für einen Fusionsreaktor hergestellt werden.
  • Auch kann mittels des Verfahrens insbesondere ein 3D-Kollimator hergestellt werden.
  • Die Aufgabe wird auch gelöst durch ein Refraktärmetall-Bauteil, welches mittels des oben beschriebenen Verfahrens hergestellt worden ist. Das Bauteil kann analog ausgebildet werden und weist die gleichen Vorteile auf. Insbesondere kann also das ganze Refraktärmetallvolumen des Refraktärmetall-Bauteils so aufgebaut sein.
  • Das Refraktärmetall-Bauteil mag also insbesondere ein aus mehreren Refraktärmetall-Schichten aufgebautes Bauteil sein.
  • Es ist eine Weiterbildung, dass die Zusammensetzung der Refraktärmetall-Schichten gleich ist.
  • Es ist eine andere Weiterbildung, dass sich die Zusammensetzung zumindest zweier Refraktärmetall-Schichten unterscheidet, z.B. eine Folge von W/WRe-Schichten aufweist.
  • Es ist noch eine Weiterbildung, dass die Schichten einen Gradientenstapel bzw. ein Gradientenmaterial bilden, z.B. durch graduelle Variation eines oder mehrerer Parameter (z.B. eines Anteils eines bestimmten Refraktärmetalls) über mehrere Schichten.
  • Auch mag mindestens eine Schicht eine Keramikschicht, eine herkömmliche Metallschicht (ohne Refraktärmetall) und/oder sogar Kunststoff sein. Die herkömmliche Metallschicht mag beispielsweise aus Edelstahl, Werkzeugstahl, Aluminium und Aluminiumlegierungen, Titan und Titanlegierungen, Kobalt-Chrom, Nickelbasislegierungen oder Kupferlegierungen bestehen.
  • Die oben beschriebenen Eigenschaften, Merkmale und Vorteile dieser Erfindung sowie die Art und Weise, wie diese erreicht werden, werden klarer und deutlicher verständlich im Zusammenhang mit der folgenden schematischen Beschreibung von Ausführungsbeispielen, die im Zusammenhang mit der Zeichnungen näher erläutert werden.
  • Die Figur zeigt als Schnittdarstellung in Seitenansicht ein Refraktärmetall-Bauteil, welches mittels eines Strahlsinterverfahrens hergestellt worden ist. Das Refraktärmetall-Bauteil ist hier beispielhaft eine Röntgenanode 1.
  • Die Röntgenanode 1 weist einen Trägerkörper 2, z.B. aus TZM oder CFC, auf den in ersten Schritt mittels eines Rakels eine Pulverschicht P1 mit Refraktärmetallpulver aufgebracht worden ist. Das Refraktärmetallpulver weist hier hochreines Pulver aus einem Refraktärmetall (z.B. W, Rh, Ni, Ta usw.) und/oder hochreines Pulver aus einer Refraktärmetalllegierung (z.B. WRe, WTa usw.) auf. Insbesondere mag ein Median der Korngröße, D50, von Pulverpartikeln des Refraktärmetallpulvers kleiner als zwei Mikrometer sein.
  • In einem zweiten Schritt ist durch selektives (ganzflächiges oder teilflächiges) Bestrahlen der Pulverschicht P1 mit einem energiereichen Strahl B (z.B. einem Elektronenstrahl oder einem Laserstrahl) das Pulver der Pulverschicht P1 an den bestrahlten Stellen so weit erhitzt worden, dass es dort gesintert wird. Die Pulverschicht P1 ist also insbesondere mittels eines Elektronenstrahlsinterverfahrens oder eines Laserstrahlsinterverfahrens selektiv gesintert worden. Dadurch ist aus der Pulverschicht P1 eine (strahl) gesinterte Schicht ("Sinterschicht") S1 aus Refraktärmetall hergestellt worden.
  • Die Pulverschicht P1 mag zur Stabilisierung der Korngrenzen des Refraktärmetalls bzw. deren Legierung beim Strahlsintern und damit einer Unterdrückung eines Kornwachstums zusätzlich Keramikpulver aufweisen. Besonders bevorzugt ist Keramikpulver mit Partikeln aus La2O3, Y2O3, TiC und/oder HfC. Besonders bevorzugt wird ein Anteil des Keramikpulvers von nicht mehr als 5 Gew.-%.
  • Durch Wiederholen dieser Schritte lässt sich aus mehreren Pulverschichten Pi (i = 1, ..., n) eine aus entsprechenden Sinterschichten Si aufgebaute Röntgenanode 1 herstellen.
  • Die Ausgangspulver der Pulverschichten Pi mögen dabei gleich oder unterschiedlich sein. Beispielsweise mögen sich Pulverschichten mit reinem Wolframpulver (z.B. P1, P3, ..., Pn-3, Pn) und Pulverschichten mit reinem Wolfram-Rhenium-Pulver (z.B. P2, ..., Pn-1) abwechseln, wodurch eine Röntgenanode 1 mit einem W/WRe-Schichtaufbau bereitgestellt wird. Auch mag eine Schichthöhe der Pulverschichten Pi und damit der Sinterschichten Si gleich oder unterschiedlich sein.
  • Es mag mindestens eine Pulverschichten Pn-2 im Wesentlichen (bis ggf. auf Sinterhilfsmittel) nur Keramikpulver aufweisen, also kein Refraktärmetallpulver. So kann auch eine Röntgenanode 1 mit einer daraus durch Strahlsintern hergestellten Keramikschicht Si hergestellt werden. Analog können auch Metallschichten aus herkömmlichem Metall hergestellt werden.
  • Insbesondere mögen die Pulverschichten Pi nur teilweise bestrahlt bzw. gesintert werden, also nicht ganzflächig, wie es hier beispielsweise bei den beiden obersten Pulverschichten Pn-1 und Pn der Fall ist. Die sich ergebenden Sinterschichten Sn-1 und Sn sind nach Entfernung des nicht gesinterten Pulvers strukturiert bzw. dreidimensional geformt. So lassen sich fein strukturierte, dreidimensionale Refraktärmetall-Bauteile mit geringem Aufwand erzeugen.
  • Obwohl die Erfindung im Detail durch die gezeigten Ausführungsbeispiele näher illustriert und beschrieben wurde, so ist die Erfindung nicht darauf eingeschränkt, und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0512633 A2 [0005]
    • WO 2008/058513 A1 [0006, 0006]
    • WO 2009/019645 A2 [0007]

Claims (13)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Refraktärmetall-Bauteils (1), wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist: – Aufbringen einer Pulverschicht (P1 bis Pn-3, Pn-1 bis Pn) mit Refraktärmetallpulver; und – Selektives Bestrahlen der Pulverschicht (P1 bis Pn-3, Pn-1 bis Pn) zur Erzeugung einer zugehörigen strahlgesinterten Sinterschicht (S1 bis Sn-3, Sn-1 bis Sn) mit Refraktärmetall.
  2. Verfahren zum nach Anspruch 1, wobei die Schritte zum Herstellen eines mehrschichtigen Refraktärmetall-Bauteils (1) mehrfach durchgeführt werden.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Bestrahlen mittels eines Elektronenstrahls (B) durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Bestrahlen mittels eines Laserstrahls (B) durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Refraktärmetallpulver mindestens ein Pulver aus reinem Refraktärmetall und/oder einer reinen Refraktärmetalllegierung aufweist.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Pulverschicht (Pi) zusätzlich Keramikpulver aufweist.
  7. Verfahren (S1–S15) nach Anspruch 6, wobei das Keramikpulver La2O3, Y2O3, TiC und/oder HfC aufweist.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein Median einer Korngröße, D50, von Pulverpartikeln des Refraktärmetallpulvers kleiner als zwei Mikrometer ist.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Verfahren als zusätzliche Schritte aufweist: – Aufbringen einer Pulverschicht (Pn-2) aus Keramikpulver; und – Selektives Bestrahlen der Pulverschicht (Pn-2) zur Erzeugung einer strahlgesinterten Keramikschicht (S2).
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mittels des Verfahrens eine Röntgenanode (1) hergestellt wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei mittels des Verfahrens eine Wand für einen Fusionsreaktor hergestellt wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei mittels des Verfahrens ein 3D-Kollimator hergestellt wird.
  13. Refraktärmetall-Bauteil (1), welches mittels des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt worden ist.
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