JP2011519806A - リチウム、鉄及びリン酸を含有する結晶性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx (I)、
[式中、M1と、M2、M3、a、b、c、d、e、xは:
M1:Na、K、Rb、及び/又はCs、
M2:Mn、Mg、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V、
M3:Si、S、
a:0.8〜1.9、
b:0〜0.3、
c:0〜0.9、
d:0.8〜1.9、
e:0〜0.5、
x:1.0〜8、(Li、M1、Fe、M2、P、M3の量と酸化状態により異なる)、但し、一般式(I)の化合物は無電荷である。]で表される化合物の製造方法であって、
(A)少なくとも一種のリチウム含有化合物と、鉄含有化合物としてのFeOOHと、存在するなら少なくとも一種のM1含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM2含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM3含有化合物と、少なくとも一個のリン原子を含む少なくとも一種の化合物と、少なくとも一種の還元剤とを含む実質的に水性の混合物を供給する工程、
(B)必要に応じて、工程(A)で供給された混合物を乾燥して、固体化合物を得る工程、及び
(C)工程(A)または(B)から得られる固体化合物を300〜950℃の温度で焼成する工程を含むことを特徴とする方法に関する。
【選択図】図1
Description
Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx (I)、
[式中、M1と、M2、M3、a、b、c、d、e、xは:
M1:Na、K、Rb、及び/又はCs、
M2:Mn、Mg、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V、
M3:Si、S、
a:0.8〜1.9、
b:0〜0.3、
c:0〜0.9、
d:0.8〜1.9、
e:0〜0.5、
x:1.0〜8、(Li、M1、Fe、M2、P、M3の量と酸化状態により異なる)、但し、一般式(I)の化合物は無電荷である。]
で表される化合物の製造方法であって、
(A)少なくとも一種のリチウム含有化合物と、鉄含有化合物としてのFeOOHと、存在するなら少なくとも一種のM1含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM2含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM3含有化合物と、少なくとも一種の少なくとも一個のリン原子を含む化合物と、少なくとも一種の還元剤とを含む実質的に水性の混合物を供給する工程、
(B)必要に応じて、工程(A)で供給された混合物を乾燥して、固体化合物を得る工程、及び
(C)工程(A)または(B)から得られる固体化合物を300〜950℃の温度で焼成する工程
を含むことを特徴とする方法により達成される。
M1:Na、
M2:Mn、Mg、Ca、Ti、Co、Ni、
M3:Si、S
a:0.6〜1.6、特に好ましくは0.9〜1.3、
b:0〜0.1、
c:0〜0.6、特に好ましくは0〜0.3
d:0.6〜1.6、特に好ましくは0.9〜1.3
e:0〜0.3、特に好ましくは0〜0.1
x:2.0〜6、(Li、M1Fe、M2、P、M3の量と酸化状態により異なる)、なお、一般式(I)の化合物は無電荷である。
本発明の方法の工程(A)は、少なくとも一種のリチウム含有化合物と、鉄含有化合物としてのFeOOHと、存在するなら少なくとも一種のM1含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM2含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM3含有化合物と、少なくとも一種のリン原子を含む少なくとも一種の化合物と少なくとも一種の還元剤とを含む実質的に水性の混合物を与えることを含む。
本発明の方法の工程(B)では、工程(A)で得られる混合物を乾燥して、固体化合物を得る。
本発明の方法の工程(C)は、工程(B)から得られる固体化合物を、300〜950℃の焼成温度で焼成することからなる。工程(C)は、好ましくは480〜900℃の焼成温度で、特に好ましくは490〜850℃で実施される。
(E)必要に応じて、固体化合物を得るために工程(D)で供給される混合物を乾燥させる工程、及び
(F)工程(E)で得られる固体化合物を300〜950℃の温度で焼成する工程。
LiOH・H2Oとα−FeOOHとH3PO4(理論量、2時間攪拌、還元剤としてサッカロース、添加のサッカロースの内部熱分解で約9重量%の炭素が生成)からのLiFePO4
2LiOH・H2O + 2Fe3+OOH + 2H3PO4 → 2LiFe2+P5+O4
最終温度Tが500℃の場合、BET表面積が84m2/gの粉末が得られる。X線粉末回折パターンは、斜方晶LiFePO4(トリフィライト)の単一相結晶構造を示す。鉄の酸化状態Feoxは、2.05である。得られるリン酸リチウム鉄の化学組成は、Li1.03Fe(PO4)0.99である。炭素の量は、9.3質量%である。走査型電子顕微鏡によると、この粉末は球状の形状を持ち、その中間粒径は約30μmである。一つの球は複数のLiFePO4一次粒子からなり、これらの一次粒子間には空洞がある(図1と図2)。
最終温度Tが700℃の場合、BET表面積が87m2/gの粉末がえられる。X線粉末回折パターンは、斜方晶LiFePO4(トリフィライト)の結晶構造の単一相を示す。鉄の酸化状態Feoxは、2.02である。得られるリン酸リチウム鉄の化学組成は、Li1.05Fe(PO4)1.00である。炭素の量は、9.0質量%である。走査型電子顕微鏡によると、この粉末は球状の形状を持ち、その中間粒径は約30μmである。一つの球は複数のLiFePO4一次粒子からなり、これらの一次粒子間には空洞がある(図3と図4)。
最終温度Tが800℃の場合は、BET表面積が86m2/gの粉末がえられる。X線粉末回折パターンは、斜方晶LiFePO4(トリフィライト)の結晶構造の単一相を示す。鉄の酸化状態Foxは、2.00である。得られるリン酸リチウム鉄の化学組成は、L1.05Fe(PO4)0.99である。炭素の量は、8.7質量%である。走査型電子顕微鏡によると、この粉末は球状の形状を持ち、その中間粒径は約30μmである。一つの球は複数のLiFePO4一次粒子からなり、これらの一次粒子間には空洞がある。一次粒子の径は、約300〜500nmである(図5〜7)。
Claims (18)
- 一般式(I):
Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx (I)、
[式中、M1と、M2、M3、a、b、c、d、e、xは:
M1:Na、K、Rb、及び/又はCs、
M2:Mn、Mg、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V、
M3:Si、S、
a:0.8〜1.9、
b:0〜0.3、
c:0〜0.9、
d:0.8〜1.9、
e:0〜0.5、
x:1.0〜8、(Li、M1、Fe、M2、P、M3の量と酸化状態により異なる)、但し、一般式(I)の化合物は無電荷である。]
で表される化合物の製造方法であって、
(A)少なくとも一種のリチウム含有化合物と、鉄含有化合物としてのFeOOHと、存在するなら少なくとも一種のM1含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM2含有化合物と、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM3含有化合物と、少なくとも一個のリン原子を含む少なくとも一種の化合物と、少なくとも一種の還元剤とを含む実質的に水性の混合物を供給する工程、
(B)必要に応じて、工程(A)で供給される混合物を乾燥して、固体化合物を得る工程、及び
(C)工程(A)または(B)から得られる固体化合物を300〜950℃の温度で焼成する工程
を含むことを特徴とする方法。 - 前記の少なくとも一種の還元剤が水溶性である請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも一種の還元剤が還元糖、アルコール、アスコルビン酸、易酸化性二重結合を有する化合物、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項1又は2に記載の方法。
- FeOOHが、α−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOH及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも一個のリン原子を含む少なくとも一種の化合物が、H3PO4、(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、Li3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項2〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(B)での乾燥が噴霧乾燥で行われる請求項2〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法により得られる少なくとも一種の一般式(I)の化合物を含む球状粒子又は凝集物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法により製造可能な請求項1に規定する一般式(I)の化合物。
- 請求項7に記載の球状粒子若しくは凝集物又は請求項8に記載の化合物を、リチウムイオン電池又は電気化学的セルのカソードの製造のために使用する方法。
- 請求項7に記載の少なくとも一種の球状粒子若しくは凝集物又は請求項8に記載の少なくとも一種の化合物を含むリチウムイオン電池用のカソード。
- 請求項1に規定する少なくとも一種の一般式(I)に記載の化合物と少なくとも一種の電気伝導性材料とを含む混合物の製造方法であって、
(D)少なくとも一種の電気伝導性材料又は少なくとも一種の電気伝導性材料の前駆体と、少なくとも一種のリチウム含有化合物と、鉄含有化合物としてのFeOOHと、存在するなら少なくとも一種のM1含有化合物、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM2含有化合物、及び/又は存在するなら少なくとも一種のM3含有化合物と、少なくとも一種の少なくとも一個のリン原子を含む化合物と、少なくとも一種の還元剤とを含む実質的に水性の混合物を供給する工程、
(E)固体化合物を得るために工程(D)で得られる混合物を乾燥させる工程、及び
(F)工程(E)で得られる固体化合物を300〜950℃の温度で焼成する工程。
を含むことを特徴とする方法。 - 上記少なくとも一種の還元剤が、還元糖、アルコール、アスコルビン酸、易酸化性二重結合を有する化合物、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項11に記載の方法。
- 上記少なくとも一種の少なくとも一個のリン原子を含む化合物が、H3PO4、(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、Li3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項11又は12に記載の方法。
- 上記電気伝導性材料が、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素ナノファイバー、炭素ナノチューブ、電気伝導性ポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法により製造可能な請求項1に規定する少なくとも一種の一般式(I)と少なくとも一種の電気伝導性材料とを含む混合物。
- 請求項15に記載の混合物を含む球状粒子または凝集物。
- 請求項15に記載の混合物又は請求項16に記載の球状粒子若しくは凝集物を、リチウムイオン電池又は電気化学的セルのカソードの製造のために使用する方法。
- 請求項15に記載の混合物又は請求項16に記載の球状粒子若しくは凝集物を含むリチウムイオン電池用カソード。
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