JP2011517426A - フィッシャー・トロプシュ合成用コバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
CO+2H2→−CH2−+H2O △H(227℃)=−165kJ/mol
CO+3H2→CH4+H2O △H(227℃)=−215kJ/mol
CO+H2O→CO2+H2 △H(227℃)=−40kJ/mol
2CO→C+CO2 △H(227℃)=−134kJ/mol
支持体として使用される多孔性シリカは500℃で4時間焼成して、細孔から不純物、及び水を除去した。前記前処理されたシリカ5gを、オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)1.465g、及びリン酸(H3PO4)0.0186gを水60mLに溶解して製造した溶液と混合して、ジルコニウム−リンが担持されたシリカを製造した。ジルコニウム−リンが担持されたシリカを500℃で5時間焼成して粉末のジルコニウム−リン/シリカ支持体を製造した。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr9.5重量%−P0.5重量%/SiO2[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が232m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr9.0重量%−P1.0重量%/SiO2[Zr/P=9]であった。前記触媒は、比表面積が231m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、及び硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Co20重量%/Zr9.9重量%−P0.1重量%/SiO2[Zr/P=99]であった。前記触媒は、比表面積が206m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr5.0重量%−P1.0重量%/SiO2[Zr/P=5]であった。前記触媒は、比表面積が245m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr4.8重量%−P0.2重量%/SiO2[Zr/P=24]であった。前記触媒は、比表面積が240m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr9.9重量%−P0.1重量%/SiO2[Zr/P=99]であった。前記触媒は、比表面積が219m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、及び硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例4と同様の方法にて触媒が製造された。Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Co20重量%/Zr9.9重量%−P0.1重量%/SiO2[Zr/P=99]であった。前記触媒は、比表面積が206m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr19.8重量%−P0.2重量%/SiO2[Zr/P=99]であった。前記触媒は、比表面積が215m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr28.5重量%−P1.5重量%/SiO2[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が215m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr1.9重量%−P0.1重量%/SiO2[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が224m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例2と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr9.5重量%−P0.5重量%/SiO2[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が232m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru−Co/Zr−SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr10重量%/SiO2であった。前記触媒は、比表面積が217m2/gであり、平均細孔体積が0.65cm3/gであり、平均細孔サイズが10.6nmである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr8.0重量%−P2.0重量%/SiO2[Zr/P=4]であった。前記触媒は、比表面積が225m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr7.0重量%−P3.0重量%/SiO2[Zr/P=2.3]であった。前記触媒は、比表面積が221m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例1と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr5.0重量%−P5.0重量%/SiO2[Zr/P=1]であった。前記触媒は、比表面積が218m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例2と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr0.95重量%−P0.05重量%/SiO2[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が258m2/gである。
オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例2と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/SiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr38.0重量%−P2.0重量%/SiO2[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が182m2/gである。
比表面積が200m2/gであるAl2O3(Catapal B)が支持体として使用され、オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例2と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/Al2O3の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr9.50重量%−P0.50重量%/Al2O3(Catapal B)[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が147m2/gであり、平均細孔体積が0.29cm3/gであり、平均細孔サイズが7.7nmである。
比表面積が80m2/gであるTiO2が支持体として使用され、オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、リン酸(H3PO4)、硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)、及び硝酸ニトロシルルテニウム(Ru(NO)(NO3)3)が金属前駆体として使用されたことを除き、実施例2と同様の方法にて触媒が製造された。Ru/Co/Zr−P/TiO2の組成は、金属の重量に基づき、Ru0.5重量%/Co20重量%/Zr9.50重量%−P0.50重量%/TiO2[Zr/P=19]であった。前記触媒は、比表面積が52m2/gであり、平均細孔体積が0.23cm3/gであり、平均細孔サイズが19.5nmである。
Claims (12)
- 活性成分としてコバルトが支持体に担持されるフィッシャー・トロプシュ反応用コバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒であって、
前記支持体は比表面積が200〜800m2/gである多孔性シリカの表面にジルコニウム(Zr)、及びリン(P)が同時に含有するジルコニウム−リン/シリカ支持体であり、
前記ジルコニウム−リンの量はシリカに対して2〜30重量%の範囲であり、前記ジルコニウムの量はリンに対して5〜100重量%の範囲であり、前記コバルト(Co)の量はジルコニウム−リン/シリカ支持体に対して10〜40重量%の範囲であるフィッシャー・トロプシュ反応用コバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒。 - Ru、Pt、及びRhからなる群から選択される助触媒をコバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒に対して0.05〜2重量%含有する、請求項1記載のコバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒。
- 比表面積が190〜300m2/gである、請求項1記載のコバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒。
- フィッシャー・トロプシュ反応用コバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒の製造方法であって、
比表面積が200〜800m2/gである多孔性シリカにジルコニウム前駆体とリン前駆体とを同時に含有させ、100〜200℃の温度で乾燥した後、300〜800℃の温度で焼成してジルコニウム(Zr)−リン(P)/シリカ支持体を製造する段階と、
前記ジルコニウム−リン/シリカ支持体にコバルト前駆体を担持させ、100〜200℃の温度で乾燥した後、100〜700℃の温度で焼成してコバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒を製造する段階と、
を有するフィッシャー・トロプシュ反応用コバルト/ジルコニウム−リン/シリカ触媒の製造方法。 - 前記担持工程は、含浸法または共沈法により行われる、請求項4記載の方法。
- 前記共沈法は、pHが7〜8の範囲に維持されるように、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム、及びアンモニア水からなる群から選択される塩基性沈殿剤を使用して行われる、請求項5記載の方法。
- 前記ジルコニウム前駆体は、オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2・xH2O)、オキシ塩化ジルコニウム(ZrOCl2・xH2O)、硫酸ジルコニウム(Zr(SO4)2)、及び塩化ジルコニウム(ZrCl4)からなる群から選択される単一化合物、またはこれらの化合物のうち少なくとも2種の化合物の混合物である、請求項4記載の方法。
- 前記リン前駆体は、リン酸(H3PO4)、オキシ塩化リン(POCl3)、五酸化リン(P2O5)、及び三塩化リン(PCl3)からなる群から選択される単一化合物、またはこれらの化合物のうち少なくとも2種の混合物である、請求項4記載の方法。
- 前記ジルコニウム−リンの量はシリカに対して2〜30重量%の範囲である、請求項4記載の方法。
- 前記ジルコニウムの量はリンに対して5〜100重量%の範囲である、請求項4記載の方法。
- 前記コバルト前駆体は、硝酸塩、酢酸塩、及び塩化物からなる群から選択される単一化合物、またはこれらの化合物のうち少なくとも2種の混合物である、請求項4記載の方法。
- 前記コバルトの量はジルコニウム−リン/シリカ支持体に対して10〜40重量%の範囲である、請求項4記載の方法。
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