JP2011508029A - 冬季タイヤのトレッド用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、さらに詳細には、典型的に−5℃と0℃の間の温度範囲内において直面する“融氷”条件下で回転するのに特に適する冬季タイヤ用のトレッドに関する。そのような範囲内では、車両の通過中のタイヤの圧力によって氷の表面融解が生じ、氷は、これらのタイヤのグリップ性に有害な水の薄膜によって覆われることをとりわけ思い起すべきである。
初めに、これらの小麦微粒子は、トレッド表面で突出しており、研磨性であるという不利益なしで上述したクロー機能を果す。その後、引続いて、ゴムマトリックスから漸次退出した後に、これらの微粒子は、氷表面の水膜を排出する通路として機能する微細空洞を放出する;これらの条件下においては、トレッドの表面と氷との接触はもはや潤滑ではなく、従って、摩擦係数が改良される。
本発明のもう1つの主題は、本発明に従うゴム組成物を含む場合のこれらのトレッドおよびこれらのタイヤそれ自体である。
本発明およびその利点は、以下の説明および典型的な実施態様に照らして容易に理解し得るであろう。
上記トレッドおよびこれらのトレッドの構成ゴム組成物は、以下で示すように、硬化の前後において特性決定する。
フランス規格NF T 43‐005(1980年11月)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:生状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本内で2回転/分で回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
測定は、フランス規格NF T 43‐005に従い130℃で実施する。時間の関数としての稠度測定指数(consistometric index)の変化は、分で表すパラメーターT5 (大ローターの場合)によって上記標準に対して評価し、且つ稠度測定指数について測定した最低値よりも5単位高い稠度測定指数の増加を得るのに必要な時間として定義したゴム組成物のスコーチ時間を判定するのを可能にする。
測定は、規格DIN 53529:パート3 (1983年6月)従い、振動ディスクレオメーターにより150℃で実施する。時間の関数としての流動度測定トルクの変化によって、加硫反応の結果としての組成物の剛化の変化を説明する。測定値を規格DIN 53529:パート2 (1983年3月)従い処理する:Tiは、誘導時間、即ち、加硫反応を開始するのに必要な時間であり;Tα(例えば、T90)は、α%、即ち、最低トルクと最高トルクとの差のα%(例えば、90%)の転換を達成するのに必要な時間である。
これらの引張試験は、弾性応力および破断点諸特性の測定を可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って行う。公称割線モジュラス(即ち、MPaでの見掛け応力)を、10%伸び(M10と記す)、100%伸び(M100と記す)および300%伸び(M300と記す)において、2回目の伸びにおいて(即ち、その測定自体において予測される伸びの度合までの順応サイクル後に)測定する。破壊応力(MPaでの)および破断点伸び(%での)も測定する。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40‐101 (1979年12月)に従い、温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)の標準条件下において実施する。
硬化後の組成物のショアA硬度は、規格ASTM D 2240‐86に従って評価する。
動的特性は、規格ASTM D 5992‐96に従って、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦剪断応力に10Hzの周波数で0℃の温度にて供した加硫組成物のサンプル(厚さ4mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験片)の応答を記録する。歪み振幅掃引を、0.1%〜50%(全体サイクル)まで、次いで50%〜1%まで(戻りサイクル)で実施する。使用する結果は、損失係数tan(δ)である;0.15%歪みおよび50%歪み値間で観察されたtan(δ)の最高値(tan(δ)maxと記す) (パイネ効果)は、戻りサイクルにおいて示される。
A) 氷上制動
タイヤを、アンチロックブレーキシステム (ABS装置)およびトラクションコントロールシステム (TCS装置)を備えた自動車(“Toyota Camry”)に装着する。氷で覆われた進路上での突発的な縱制動(ABS作動)中に20km/時から5km/時に変速するのに必要な距離を測定する。任意に100に設定した対照の値対して高い値が、改良された結果、即ち、より短い制動距離を示す。
作動TCS装置の制御下にフルスロットルで加速中に5km/時から20km/時に変速するのに必要な時間を測定する。任意に100に設定した対照の値よりも高い値が、改良された結果、即ち、より速い加速を示す。
本発明のゴム組成物は、少なくとも、ジエンエラストマー、可塑化系、補強用充填剤および小麦セモリナ微粒子(この成分は後で詳細に説明する)をベースとする。
本説明においては、特に明確に断らない限り、示すパーセント(%)は、全て質量%である。さらにまた、“aとbの間”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、aよりも大きくbよりも小さい値の範囲を示し(即ち、限界値aとbを除く)、一方、“a〜b”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、aからbまでである値の範囲を意味する(即ち、厳格な限定値aおよびbを含む)。
“ジエン”エラストマーまたはゴムは、ジエンモノマー(共役型であり得るまたはあり得ない2個の炭素‐炭素二重結合を担持するモノマー)に少なくとも一部由来するエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解すべきであることを思い起すべきである。
ジエンエラストマー以外の合成エラストマーを、実際にはエラストマー以外のポリマー、例えば、熱可塑性ポリマーでさえも、本発明に従うトレッドのジエンエラストマーと少量で組合せ得る。
本発明のゴム組成物は、他の本質的な特徴として、少なくとも30phrの液体である可塑剤(23℃において)を含むという特徴を有し、この可塑剤の役割は、上記エラストマーと補強用充填剤を希釈することにより、マトリックスを軟質化させることである;そのTgは、定義によれば、−20℃よりも低く、好ましくは−40℃よりも低い。
本発明の組成物中の液体可塑剤の含有量は、好ましくは40phrよりも多く、より好ましくは50〜100phrの範囲内に含ませる。
・20℃より高いTg;
・400g/モルと2000g/モルの間の数平均分子量(Mn);
・3より低い多分散性指数(PI) (注:PI = Mw/Mn;Mwは質量平均分子量)。
総可塑剤(即ち、液体可塑剤+必要に応じての固形炭化水素樹脂)の含有量は、好ましくは40phrと100phrの間であり、より好ましくは50〜80phrの範囲内で含ませる。
タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、カップリングを既知の方法で一緒に組合せるシリカのような補強用無機充填剤を使用することができる。
そのような補強用充填剤は、典型的には、ナノ粒子からなり、その平均粒度(質量による)は、500nmより低く、一般に20nmと200nmの間、特に好ましくは20nmと150nmの間である。
カーボンブラック以外の有機充填剤の例としては、出願 WO 2006/069792号およびWO 2006/069793号に記載されているような官能化ポリビニル芳香族有機充填剤を挙げることができる。
特定の実施態様によれば、補強用充填剤は、主として、カーボンブラックを含む;そのような場合、カーボンブラックは、少量のシリカのような補強用無機充填剤と組合せてまたは組合せないで、好ましくは60phrよりも多い含有量で存在する。
もう1つの特定の実施態様によれば、補強用充填剤は、主として、無機充填剤、特にシリカを含む;そのような場合、無機充填剤、特にシリカは、少量のカーボンブラックと組合わせてまたは組合せないで、好ましくは70phrよりも多い含有量で存在する;カーボンブラックは、存在する場合、好ましくは20phrよりも少ない、より好ましくは10phrよりも少ない(例えば、0.1phrと10phrの間の)含有量で使用する。
本発明のもう1つの可能性ある実施態様によれば、補強用充填剤は、カーボンブラックとシリカのような補強用無機充填剤との同様な量でのブレンドを含む;そのような場合、無機充填剤、特にシリカの含有量とカーボンブラックの含有量は、好ましくは、各々25phrと75phrの間、とりわけ各々30phrと50phrの間である。
特に、例えば、出願 WO 03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO 03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造によって“対称形”または“非対称形”と称されるシランポリスルフィドを使用する。
(I) Z‐A‐Sx‐A‐Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、とりわけC1〜C4アルキレン基、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
R2基は、置換されていないかまたは置換されており、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシル基から選ばれた基、より好ましくはC1〜C4アルコキシル基、特にメトキシルおよびエトキシルから選ばれた基)を示す)]。
本発明に従うゴム組成物においては、カップリング剤の含有量は、好ましくは4phrと12phrの間、より好ましくは3phrと8phrの間である。
本発明のゴム組成物は、5phrと40phrの間の小麦セモリナ微粒子を含む本質的特徴を有する。
微粒子は、定義によれば、マイクロメートルサイズ、即ち、1マイクロメートルよりも大きい粒度を有する粒子を意味するものと理解されたい;好ましくは、微粒子の平均粒度および中央値粒度(双方とも質量で示す)は、1μmと1mmの間である。好ましくは、中央値粒度は、50μmと1mmの間である。
さらにまた、上記の理由と同じ理由により、上記微粒子の含有量は、好ましくは5phrと35phrの間、より好ましくは10phrと30phrの間である。
また、本発明のゴム組成物は、例えば、オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;補強用樹脂;メチレン受容体(例えば、フェノールノボラック樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドをベースとする架橋系;加硫促進剤または加硫活性化剤のような、タイヤ用、特に冬季タイヤ用のトレッドの製造を意図するエラストマー組成物において一般的に使用する通常の添加剤の全部または1部を含む。
本発明のゴム組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の一般的手順に従う2つの連続する製造段階、即ち、130℃と200℃の間、好ましくは145℃と185℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階とも称する)、並びに、その後の典型的には120℃よりも低い、例えば、60℃と100℃の間の低めの温度で機械加工する第2段階(“生産”段階とも称する)を使用して製造し、この仕上げ段階において架橋または加硫系を混入する。
‐ミキサー内で、ジエンエラストマー中に、30phrよりも多い液体可塑剤、50phrと150phrの間の補強用充填剤、5phrと40phrの間の小麦セモリナ粒子を混入し、全てを、1回以上、130℃と200℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練する工程;
‐混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する工程;
‐その後、架橋系を混入する工程;
‐全てを120℃よりも低い最高温度まで混練する工程;
‐そのようにして得られたゴム組成物を、特にタイヤトレッドの形に押出またはカレンダー加工する工程。
加硫(即ち硬化)は、既知の方法で、一般的には130℃と200℃の間の温度で、特に硬化温度、使用する加硫系および検討中の当該組成物の加硫速度に応じて、例えば、5〜90分で変動し得る十分な時間で実施する。
本発明は、生状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上述のゴム組成物およびトレッドに関する。
III‐1. ゴム組成物およびトレッドの製造
下記の試験を、以下の方法で実施する:補強用充填剤(例えば、シリカのような補強用無機充填剤およびその関連カップリング剤)、液体可塑剤、小麦セモリナ微粒子、ジエンエラストマー(またはジエンエラストマーのブレンド)および加硫系を除いた各種他の成分を、約60℃の初期容器温度を有する密閉ミキサーに連続的に導入する。即ち、ミキサーを、そのようにしておよそ70%(容量%)満たす。その後、熱機械的加工(非生産段階)を1段階で実施し、この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計で約3〜4分間続く。そのようにして得られた混合物を回収し、冷却し、その後、イオウおよびスルフェンアミドタイプの促進剤を30℃の開放ミキサー(ホモ・フィニッシャー)において混入し、全てを適切な時間(例えば、5〜12分間)混合する(生産段階)。
この試験においては、ジエンエラストマー(95%よりも多いシス‐1,4結合含有量を有する、NRとBRのブレンド)をベースとする3通りの組成物を比較している;これらの組成物は、食品級セモリナの形で提供される小麦微粒子(Fuji Seifun社から)の画分(20phr)と混ぜ合せたまたは混ぜ合せていないシリカとカーボンブラックのブレンドで補強している;セモリナの2通りの粒度(中央値)をここで分析している(約200μmと約440μm)。
‐生状態での加工性(ムーニー可塑度)は、本発明の各組成物においては、予期に反して僅かに改良されている;
‐流動度測定(硬化)特性は、実質的に改変されておらず、スコーチ安全性(T5)は、一様に、4分上昇している;
‐硬化後、ショア硬度および伸びにおけるモジュラスは、一定なままであり、このことは、トレッドの機械的挙動、ひいてはタイヤの車道性能にとって好ましい;
‐破壊点特性、特に破壊応力の落込みは、予期したとおりに明確にし得ているけれども、それにかかわらず、当業者にとって依然として許容し得る範囲内にある;
‐最後に、ヒステリシスは上昇していない;このことは、悪化していない転がり抵抗性の認識された指標である。
III‐3. タイヤにおいての試験
引続き、上記で試験した組成物C‐1、C‐2およびC‐3を、それぞれ、T‐1(対照タイヤ)、T‐2およびT‐3 (本発明に従うタイヤ)で表し、通常製造され且つそれらトレッドを形成するゴム組成物は別にして全ての点で同一である205/65 R15のサイズを有するラジアルカーカス乗用車冬季タイヤ用のトレッドとして使用する。
その後、そのように走行したタイヤを、種々の温度条件に従い、前記の項I‐7において説明したような氷上でのグリップ性試験に供する。
転がり試験の結果は、下記の表3に相対単位で報告している;基本値100は、対照タイヤT‐1において選択している (100よりも大きい値が、改良された性能を示すことを思い起こすべきである)。
さらに、タイヤT‐3は、融氷(−2℃)上での制動のみならず加速性能に関しても著しく優れており、これらの改良は、タイヤT‐2と比較して、小麦セモリナ微粒子の大きい中央値粒度にのみ起因し得ることが観察される。
(1) 4.3%の1,2‐、2.7%のトランス、97%のシス‐1,4‐を含むBR (Tg = −104℃);
(2) 天然ゴム(解凝固化物)
(3) Rhodia社からのシリカ“Zeosil 1115MP”、“HDS”タイプ (BETおよびCTAB:約120 m2/g);
(4) カップリング剤 TESPT (Degussa社からの“Si69”);
(5) 小麦セモリナ (粒子の中央値粒度:約200μm);
(6) 小麦セモリナ (粒子の中央値粒度:約440μm);
(7) ASTM級N234 (Cabot社);
(8) MESオイル (Shell社からの“Catenex SNR”);
(9) ジフェニルグアニジン (Flexsys社からのPerkacit DPG);
(10) N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン (Flexsys社からの“Santoflex 6‐PPD”);
(11) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド (Flexsys社からの“Santocure CBS”)。
Claims (28)
- 少なくとも、ジエンエラストマー、30phrよりも多い液体可塑剤および50phrと150phrの間の補強用充填剤系を含む冬季タイヤ用のトレッドとして有用なゴム組成物であって、5phrと40phrの間の小麦セモリナ微粒子を含むことを特徴とする前記ゴム組成物。
- 前記微粒子が、50μmと1mmの間の質量による中央値粒度を有する、請求項1記載の組成物。
- 前記微粒子が、100μmと800μmの間の質量による中央値粒度を有する、請求項2記載の組成物。
- 前記微粒子が、300〜600μmの範囲内の質量による中央値粒度を有する、請求項3記載の組成物。
- 前記微粒子の含有量が、5phrと35phrの間である、請求項4記載の組成物。
- 前記微粒子の含有量が、10phrと30phrの間である、請求項5記載の組成物。
- 前記小麦セモリナが、食品級セモリナである、請求項1〜6のいずれか1項記載の組成物。
- 前記ジエンエラストマーが、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ポリブタジエン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜7のいずれか1項記載の組成物。
- 前記ジエンエラストマーが、天然ゴム、合成ポリイソプレン、90%よりも多いシス‐1,4結合含有量を有するポリブタジエン、ブタジエン/スチレンコポリマーおよびこれらのエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項8記載の組成物。
- 前記ジエンエラストマーが、主として、即ち、50phrよりも多くにおいて、天然ゴムまたは合成ポリイソプレンである、請求項9記載の組成物。
- 前記天然ゴムまたは合成ポリイソプレンを、90%よりも多いシス‐1,4結合含有量を有するポリブタジエンとのブレンドとして使用する、請求項10記載の組成物。
- 前記ジエンエラストマーが、主として、即ち、50phrよりも多くにおいて、90%よりも多いシス‐1,4結合含有量を有するポリブタジエンである、請求項9記載の組成物。
- 前記ポリブタジエンを、天然ゴムまたは合成ポリイソプレンとのブレンドとして使用する、請求項12記載の組成物。
- 前記補強用充填剤が、主として、カーボンブラックを含む、請求項1〜13のいずれか1項記載の組成物。
- 前記カーボンブラックの含有量が、60phrよりも多い、請求項14記載の組成物。
- 前記補強用充填剤が、主として、補強用無機充填剤を含む、請求項1〜13のいずれか1項記載の組成物。
- 前記補強用無機充填剤の含有量が、70phrよりも多い、請求項16記載の組成物。
- 前記補強用無機充填剤が、シリカである、請求項17記載の組成物。
- 前記補強用充填剤が、カーボンブラックとシリカとのブレンドを含む、請求項1〜18のいずれか1項記載の組成物。
- 前記補強用充填剤の総含有量が、60phrと120phrの間である、請求項1~19のいずれか1項記載の組成物。
- 前記液体可塑剤が、ナフテン系オイル、パラフィン系オイル、MESオイル、TDAEオイル、エステル可塑剤およびこれらの化合物の混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜20のいずれか1項記載の組成物。
- 前記液体可塑剤成分を、50〜100phrの範囲内で含ませる、請求項21記載の組成物。
- 20℃よりも高いTgを示す炭化水素樹脂を含む、請求項1〜22のいずれか1項記載の組成物。
- 前記炭化水素樹脂が、シクロペンタジエンまたはジシクロペンタジエンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C5留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、およびこれら樹脂の混合物からなる群から選ばれる、請求項23記載の組成物。
- 前記炭化水素樹脂の含有量が、5phrと60phrの間である、請求項23または24記載の組成物。
- 請求項1〜25のいずれか1項記載の組成物の、冬季タイヤ用のトレッドの製造における使用。
- 請求項1〜25のいずれか1項記載の組成物を含む冬季タイヤ用のトレッド。
- 請求項27記載のトレッドを含む冬季タイヤ。
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