JP2011504475A5

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Publication number: JP2011504475A5
Application number: JP2010534422A
Authority: JP
Filing date: 2008-08-29
Publication date: 2013-12-05
Anticipated expiration: 2028-08-29

Description

これに相応して本発明の対象は、装置内で精製を行う不飽和化合物の製造方法であって、当該装置が少なくとも２つの蒸発器を有し、かつこれらの蒸発器は前記不飽和化合物の一部が循環するように接続されており、この際に第一の蒸発器で凝縮された蒸発物が単離され、かつ第二の蒸発器で凝縮された蒸発物が第一の蒸発器に導入される精製方法であり、本方法は凝縮された蒸発物を第一の蒸発器で精製すべき混合物から単離する質量流量が、凝縮された蒸発物を第二の蒸発器から第一の蒸発器に導入する質量流量よりも少ないことを特徴とする。

この精製は、少なくとも２つの蒸発器を有する装置で行う。本発明の範囲において「蒸発器」という言葉は、気相への不飽和化合物の移行に適切な装置である。これに該当するのはとりわけ、薄膜式蒸発器、例えば流下薄膜式蒸発器、及び回転ワイプシステムを有する蒸発器、並びに循環式蒸発器、例えば強制循環式の、又は自然循環式の蒸発器である。短経路蒸発器（Kurzwegverdampfer）もまた、使用することができる。このような装置は公知である（Ullmanns Encyclopedia of Industhal Chemistry (6. Auflage), Verlag Wiley-VCH, Weinheim 2003, Band 36, 505ページ参照）。

既に説明したようにこれらの蒸発器は、不飽和化合物の一部を１つの循環に送ることができるように、相互に接続されている。これはつまり、気相に移行されなかった第一の蒸発器に残っている組成物の一部が、第二の蒸発器、例えばその塔底に移送されるということである。この塔底はとりわけ、難揮発性化合物を高い割合で含む。本発明によれば凝縮された蒸発物を第一の蒸発器で精製すべき混合物から単離する質量流量が、凝縮された蒸発物を第二の蒸発器から第一の蒸発器に導入する質量流量よりも少ない。特に興味深いのはとりわけ、精製すべき混合物から凝縮された蒸発物を第一の蒸発器で単離する質量流量（３）対、凝縮された蒸発物を第二の蒸発器から第一の蒸発器に導入する質量流量（６）の比が、好適には０．４〜１．５の範囲、特に好ましくは０．５〜０．８の範囲にある方法である。これにより、第一の蒸発器に導入される組成物（２）の高い割合が塔底を通じて第二の蒸発器に導入される（４）。この割合は、先に述べた２つの質量流量の比から得られる。

従って特に適切には、不飽和化合物を好適には０．１ｍｂａｒ〜２０ｍｂａｒの範囲、特に好ましくは１ｍｂａｒ〜１０ｍｂａｒの範囲の圧力で気相に移行させる。

この際に必要な温度は、その都度の不飽和化合物の蒸気圧曲線から得られる。不飽和化合物が気相に移行される温度は一般的に、好適には５０〜１５０℃の範囲、特に好ましくは６０℃〜１１０℃の範囲である。

好適には、気相に移行させる組成物を、次の蒸発器に導入する前に凝縮することができる（凝縮された蒸発物）。これに相応して、異なる蒸発器の間に、冷却器が設置されていてよい。これに相応して、本発明を実施するための好ましい装置は、３つの相互に接続された蒸留釜を含むことができる。

蒸発器で生じる蒸発物は、通常の接続部によって装置のさらなる構成要素に誘導することができる。蒸発後にガスを排出するため、一般的には、とりわけ管を使用する。好適にはどの蒸発器も１つの塔を有し、その結果装置は少なくとも３つの塔を含む。ここで「塔」という言葉は、この中に単純な管も含まれるものと包括的に理解されるべきである。本発明の特別な態様によれば、直径がとりわけ０．０５ｍ〜５ｍ、特に好ましくは０．３ｍ〜３ｍの範囲の塔を使用することができる。この際に適切には、とりわけ、僅少な圧力低下作用をもたらす塔を使用する。特に重要なのは、とりわけＦ係数が０．８〜３．０Ｐａ^0.5、好適には１．５〜２．０Ｐａ^0.5の範囲で、０．５〜１０ｍｂａｒの範囲、好適には１ｍｂａｒ〜５ｍｂａｒの範囲の圧力低下につながる塔である。これに相応して好適には、充填物又は構造体を有さない塔を使用する。しかしながらここから除外されているのは、ミストセパレータ（デミスタ）であり、これは、選択される条件では一般的に蒸発しないがミスト中に同伴され得る化合物を、塔底に留まらせることに役立つ。

Claims

装置内で精製を行う不飽和化合物の精製方法であって、当該不飽和化合物が、（メタ）アクリル酸とエポキシドの反応により得られる化合物であり、
当該装置が少なくとも２つの蒸発器を有し、かつこれらの蒸発器は前記不飽和化合物の一部が循環するように接続されており、第一の蒸発器で凝縮された蒸発物が単離され、かつ第二の蒸発器で凝縮された蒸発物が第一の蒸発器に導入される、精製方法において、
凝縮された蒸発物を第一の蒸発器で精製すべき混合物から単離する質量流量が、凝縮された蒸発物を第二の蒸発器から第一の蒸発器に導入する質量流量よりも少なく、
第一の蒸発器で凝縮された蒸発物を精製すべき混合物から単離する質量流量対、凝縮された蒸発物を第二の蒸発器から第一の蒸発器に導入する質量流量の比が、０．５〜０．８の範囲にある、
ことを特徴とする、前記精製方法。
前記不飽和化合物がグリコールエステルであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
前記グリコールエステルがヒドロキシアルキル（メタ）アクリラートであることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
前記装置が少なくとも３つの蒸発器を有し、この際に第一と第二の蒸発器との間に１つの循環が、かつ第二と第三の蒸発器の間に１つの循環が形成されることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
第三の蒸発器が、薄膜式蒸発器であることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
第二の蒸発器から凝縮された蒸発物を第一の蒸発器に導入する質量流量対、第三の蒸発器の凝縮された蒸発物を第二の蒸発器に導入する質量流量の比が、０．７５〜３５の範囲にあることを特徴とする、請求項４又は５に記載の方法。
精製すべき混合物の少なくとも一部を、まず第一の蒸発器に導入することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
精製すべき混合物の少なくとも一部を、まず第二の蒸発器に導入することを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
精製すべき混合物の少なくとも一部を、まず第一の蒸発器に導入し、かつ精製すべき混合物のさらなる一部を、まず第二の蒸発器に導入することを特徴とする、請求項７又は８に記載の方法。
第一の蒸発器に導入される精製すべき混合物の一部対、第二の蒸発器に導入される精製すべき混合物の一部の量比が、９：１〜０．１：１であることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
第一の蒸発器が、循環式蒸発器であることを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
第二の蒸発器が循環式蒸発器であることを特徴とする、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の方法。
第一の、及び／又は第二の蒸発器が、強制循環式蒸発器であることを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法。
第一の、及び／又は第二の蒸発器が、自然循環式蒸発器であることを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法。
出発原料が０．１ｍｂａｒ〜２０ｍｂａｒの範囲の圧力で気相に移行することを特徴とする、請求項１から１４までのいずれか１項に記載の方法。
前記不飽和化合物が、４０〜１２０℃の範囲の温度で気相に移行することを特徴とする、請求項１から１５までのいずれか１項に記載の方法。
第一の蒸発器におけるガス負荷係数が、０．８〜３．０Ｐａ^0.5の範囲にあることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
請求項６から１７までのいずれか１項に記載の方法を実施するための装置であって、
当該装置が少なくとも３つの蒸発器を有し、液相に残る第一の蒸発器の残留物を、第二の蒸発器に誘導することができ、第二の蒸発器の凝縮された蒸発物を第一の蒸発器に、及び第二の蒸発器の液相に残る残留物を第三の蒸発器に誘導することができ、かつ第三の蒸発器の凝縮された蒸発物を、第二の蒸発器に誘導することができるように、これらの蒸発器が相互に接続されていることを特徴とする、装置。
前記装置が、少なくとも２つの循環式蒸発器、及び１つの薄膜式蒸発器を有することを特徴とする、請求項１８に記載の装置。
前記装置が、少なくとも３つのガス排出塔を有することを特徴とする、請求項１８又は１９に記載の装置。
前記ガス排出塔が、第一の蒸発器におけるガス負荷係数０．８〜３．０Ｐａ^0.5の範囲で、０．５〜１０ｍｂａｒの範囲の圧力低下を有することを特徴とする、請求項２０に記載の装置。
前記ガス排出塔が、第一の蒸発器におけるガス負荷係数１．５〜２．０Ｐａ ^0.5 の範囲で、１〜５ｍｂａｒの範囲の圧力低下を有することを特徴とする、請求項２０に記載の装置。
前記ガス排出塔が、ミストセパレータ（デミスタ）を有することを特徴とする、請求項２０から２２までのいずれか１項に記載の装置。