TWI441798B - 用以純化不飽和化合物之方法及設備 - Google Patents

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TWI441798B
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Description

用以純化不飽和化合物之方法及設備
本發明有關用以純化不飽和化合物之方法。本發明另外描述用於進行此方法之設備。
高沸點之不飽和化合物傾向在純化過程中形成副產物。這將引起與這些化合物分離相關的問題。例如，該不飽和產物之聚合會在該純化設備中形成沈積物。為了確保該產物之高品質，因此必須時常清潔這些設備。
再者，副產物之形成導致整體產率降低。在具有一個塔之蒸餾器中純化的情形中，該塔由於較少的內部空間具有低壓降，可避免這些問題。無論如何，無法依此方式達到最適當的分離效能。另一方面，在許多情形中必須提供最大純度之產物。特別有問題之化合物包括尤其是二醇酯類，例如(甲基)丙烯酸羥烷酯。除了聚合物之外，這些化合物形成二(甲基)丙烯酸酯類，其並非特別想要的。為了解決上文細述的問題而努力不懈。
例如，公開案CN1502601描述具有數階段之用以純化(甲基)丙烯酸羥烷酯之方法。在此情形中，串聯連接個別階段。在第一個薄膜蒸發器中，除去非揮發性化合物。將蒸發產物凝聚且通入落膜蒸發器(falling-film evaporator)。在該落膜蒸發器中，所純化之化合物不含揮發性成分。在另一個薄膜蒸發器中，經由頂部抽出產物，且將非揮發性成分再循環至具有低產物含量之第一個薄膜蒸發器。因此產物不會被循環。藉由該公開案CN1502601所述之方法純化的甲基丙烯酸羥丙酯顯示大約98.7%之純度。
再者，文件EP-A-1 090 904描述用以純化(甲基)丙烯酸羥烷酯之方法。在此方法中，蒸餾器與薄膜蒸發器一起使用，且該蒸餾器底部係導入該薄膜蒸發器。該蒸餾器之塔沒有導致壓降的內部空間。這些方法可達到純化產物具有低二酯含量之相當高純度的效果。與簡單蒸餾相比，無論如何，純度僅不明顯地從98.1提高至98.5%。在此本文中基本上可將滯留時間保持為短的。大量蒸發產物自該薄膜蒸發器再循環至該蒸餾器並未以定量的觀點描述。
已在上文細述之方法顯示優於傳統先前技藝之改善。無論如何，永久需要進一步改善不飽和化合物之純度及產率。
有鑑於先前技藝，因此本發明之一個目的在於提供用以純化不飽和化合物之方法，該方法導致高產率之特別純的產物。
本發明之另一個目的在於提供純化過程中副產物形成特別少之方法。更特別的是，在用以純化之設備中的程序應該僅會導致沈積物的低形成。這應該使該設備能長期操作，而不需要因為清潔措施而中斷該設備之操作。
再者，該方法應該可以非常簡單且不貴的方式進行。
再者，因此本發明之目的在於提供用於進行對應方法之設備。同時，該設備應該可以簡單之方式清潔。
這些目的以及另外未經明確陳述但是可直接由引用之方式在此所討論之關係引出或分辨之進一步目的係藉由具有申請專利範圍第1項的所有特徵之方法達成。根據本發明之方法的適當修飾係於附屬申請專利範圍中予以保護。有關用於進行該方法之設備，申請專利範圍第20項提供該問題之解決方法。
因此本發明提供用以純化不飽和化合物之方法，該純化係在包含至少兩個經連結使該不飽和化合物之一部分循環的蒸發器之設備中進行，將該第一蒸發器中所凝結之蒸氣分離且將該第二蒸發器中所凝結之蒸氣加入該第一蒸發器，其特徵為自欲在該第一蒸發器中純化之混合物分離出經凝結的蒸氣之質量流係小於將自該第二蒸發器之經凝結的蒸氣加入該第一蒸發器之質量流。
由此可以不可預料的方式提供上述類型之具有特別良好性質態勢的方法。令人驚訝的是，可以非常良好的產率獲得特別是具有特別高純度之產物。
再者，純化時之副產物形成係特別低。在本文中，在用以純化之設備中的程序應該僅會導致沈積物的低形成。這可使該設備能長期操作，而不需要中斷該設備之操作。
再者，根據本發明之方法可以非常簡單且不貴的方式進行。
本發明另外提供用於進行對應方法之設備，該設備應該可以簡單之方式清潔。
本發明之方法尤其用以純化具有至少一個碳-碳雙鍵之不飽和化合物。特別感興趣的尤其是，特別是，在1013毫巴時具有大約150℃至大約300℃之沸點的化合物。適當地，根據本發明之方法可用於，特別是，純化二醇酯類。這些包括，例如，如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯和異構物、(甲基)丙烯酸羥丁酯和異構物還有前述化合物之混合物的(甲基)丙烯酸羥烷酯類。這些化合物之製備係常識，有價值之資訊可，特別是，在上文所列舉之先前技藝中獲得。例如，這些化合物可藉由，特別是，(甲基)丙烯酸與環氧化物，例如環氧乙烷或環氧丙烷，之反應獲得。
純化可在安定劑存在下引發，在許多情形中可將該等安定劑實際上用於製備該等不飽和化合物。許多用於分離之混合物因此早已包含這些化合物，但是彼等可視需要予以加入。較佳之安定劑包括酚化合物類，例如氫醌、甲基氫醌、第三丁基氫醌、2,6-二第三丁基氫醌、2,5-二第三丁基氫醌、2,4-二甲基-6-第三丁基酚及氫醌單甲醚；對-苯二胺類，例如N-異丙基-N'-苯基-對-苯二胺、N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-對-苯二胺、N-(1-二甲基庚基)-N'-苯基-對-苯二胺、N,N'-二苯基-對-苯二胺及N,N'-2-萘基-對-苯二胺；胺類，例如硫二苯基胺及苯并噻嗪；二烷基二硫代胺基甲酸銅類，例如二丁基二硫代胺基甲酸銅、二乙基二硫代胺基甲酸銅及二甲基二硫代胺基甲酸銅；亞硝基化合物，例如亞硝基二苯基胺、亞硝酸異戊酯、N-亞硝基環己基羥基胺、N-亞硝基-N-苯基-N-羥基胺及其鹽類；及N-氧基化合物，例如2,2,4,4-四甲基吖丁啶1-氧基、2,2-二甲基-4,4-二丙基吖丁啶1-氧基、2,2,5,5-四甲基吡咯啶-1-氧基、2,2,5,5-四甲基-3-氧代吡咯啶1-氧基、2,2,6,6-四甲基六氫吡啶1-氧基、4-羥基-2,2,6,6-四甲基六氫吡啶1-氧基、6-氮-7,7-二甲基螺[4,5]癸烷6-氧基、2,2,6,6-四甲基-4-乙氧基六氫吡啶1-氧基及2,2,6,6-四甲基-4-苯甲醯氧基六氫吡啶1-氧基。這些化合物可較佳以0.0001重量%至1重量%之範圍中的量存在於用於純化之混合物中，更佳為以0.0005重量%至0.5重量%之範圍。
純化係於包含至少兩個蒸發器之設備中進行。在本發明之本文中，該措辭"蒸發器"表示適用於將不飽和化合物轉化為氣相之裝置。這些包括，更特別的是，薄膜蒸發器，例如落膜蒸發器及具有旋轉刷水系統之蒸發器，還有循環蒸發器，例如強制-或自然循環蒸發器。也可使用短徑蒸發器。此裝置係習知(參照工業化學Ullmanns百科全書(第6版)，Verlag Wiley-VCH，Weinheim2003，第36卷，505頁)。
在用以進行根據本發明之方法的設備中，至少兩個蒸發器係連結使該不飽和化合物之一部分可被循環，將該第一蒸發器中所凝結之蒸氣分離且將該第二蒸發器中所凝結之蒸氣加入該第一蒸發器。如先前說明的，該等蒸發器係相互連結使該等不飽和化合物之一部分可被循環。這意指留在該第一蒸發器中且未被轉化為氣相之組成物部分係轉移至該第二蒸發器，例如進入底部。這些底部包含，特別是，高比例之非揮發性化合物。根據本發明，自欲在該第一蒸發器中純化之混合物分離出經凝結的蒸氣之質量流係小於將自該第二蒸發器之經凝結的蒸氣加入該第一蒸發器之質量流。特別感興趣的尤其是自欲在該第一蒸發器中純化之混合物分離(3)出經凝結的蒸氣之質量流對將自該第二蒸發器之經凝結的蒸氣加入(6)該第一蒸發器之質量流的比例較佳為在0.4至1.5之範圍內，更佳為在0.5至0.8之範圍內。由此證實有高比例之加入該第一蒸發器的組成物(2)係經由底部加入(4)該第二蒸發器。此比例係由上文細述的兩個質量流之比例決定。
在特定具體例中，根據本發明之方法可在包含至少三個蒸發器之設備中進行，在該情形中該第一與第二蒸發器(4 & 6)之間形成一個迴路且該第二與第三蒸發器(7 & 9)之間形成一個迴路，上文細述之具體例有關對應應用之迴路。在此情形中，自該第二蒸發器之經凝結的蒸氣加入(6)該第一蒸發器之質量流對將自該第三蒸發器之經凝結的蒸氣加入(9)該第二蒸發器之質量流的比例較佳為在0.75至35之範圍內，更佳為在2至10之範圍內。藉由此根據本發明之方法的具體例，意外的是可，特別是，提高產率。
欲純化之混合物較佳可被加入該第一及/或第二蒸發器。特別感興趣的尤其是將至少一部分欲純化之混合物先加入該第一蒸發器且另外一部分欲純化之混合物先加入該第二蒸發器。
適當地，經加入該第一蒸發器之欲純化的混合物部分對經加入該第二蒸發器之欲純化的混合物部分之質量流比例較佳可為在9：1至0.1：1之範圍內，更佳為在8：1至2：1之範圍內。
蒸發器之類型對於根據本發明之方法原則上較不重要。然而，據發現適當的是使用循環蒸發器作為該第一和第二蒸發器。所用之第三蒸發器較佳為薄膜蒸發器。
根據本發明之純化方法可在廣大壓力和溫度範圍內進行。為了將副產物之形成最小化，適當的是將溫度保持在低位準。因此，根據本發明之方法較佳為在低壓下進行。另一方面，據發現維持非常低壓非常昂貴且不方便。
特別適當地，該不飽和化合物因此較佳為在0.1毫巴至20毫巴之範圍內的壓力下轉化為氣相，更佳為在1毫巴至10毫巴之範圍內。
由特定不飽和化合物之蒸氣壓曲線可見到此情形中所需之溫度。一般而言，這些將該不飽和化合物轉化為氣相之溫度較佳為在50℃至150℃之範圍內，更佳為60℃至110℃。
在本發明之特定方面中，該第一蒸發器較佳為在1.5至2Pa0.5 之氣體負載因數下操作。適當地，操作該第一蒸發器之氣體負載因數較佳為在0.8至3.0Pa0.5 之範圍內。該氣體負載因數(F因數)係由用於除去該氣體之管子空斷面積為底的氣體速度乘以該氣體密度之平方根算出來(參照Klaus Sattler，Till Adrian，Thermische Trennverfahren[熱分離方法](第3版)，VCH-Verlag，Weinheim 2001，234頁)。
本發明另外提供一種用於進行根據本發明之方法的設備。發明性設備包含至少三個經相互連結使殘留在液相中之第一蒸發器的殘餘物可通入該第二蒸發器，該第二蒸發器之經凝結的蒸氣可通入該第一蒸發器且殘留在液相中之第二蒸發器的殘餘物可通入該第三蒸發器，且該第三蒸發器之經凝結的蒸氣可通入該第二蒸發器。
在本設備之特定具體例中，設備包含至少二個循環蒸發器及一個薄膜蒸發器。適當地，先將欲純化的混合物通入該循環蒸發器，在該情形中薄膜蒸發器較佳為作為該第三蒸發器。
該等蒸發器中所產生之蒸氣可藉由慣用的連結通入該設備另外的組成。一般而言，特別是可使用管子除去蒸發之後的氣體。各個蒸發器較佳為具有一個塔，使該設備包含至少三個塔。該措辭"塔"在此應該以總括性觀念予以理解，使其也包含簡單的管子。在本發明之特定方面中，特別是可使用具有0.05m至5m之直徑的塔，更佳為在0.3m至3m。適當地，在此尤其是可使用造成低壓降的塔。特別感興趣的尤其是，在0.8至3.0Pa0.5 範圍內之F因數，較佳為在1.5至2.0Pa0.5 之範圍中，導致在0.5至10毫巴範圍內之壓降，較佳為1至5毫巴範圍內之塔。因此，較佳為使用沒有填充物或內部空間之塔。然而，這將排除用於保有一般不能在所選擇之條件下蒸發，但是可夾帶於底部之液滴中的化合物之分滴器(droplet separator)(除霧器)。
轉化為氣相之組成物較佳可在彼等被加入下一個蒸發器之前凝結(被凝結之蒸氣)。因此，凝結器可排在不同蒸發器之間。因此，用於進行本發明之較佳設備可包含三個相互連結之蒸餾器。
無論如何，本發明並不限於具有三個蒸發器或三個蒸餾器之設備。在另外的具體例中，發明性設備可具有四個、五個或更多根據上文細述的原理相互連結之蒸餾器的設備，使在各個情形中兩個蒸發器之間都形成迴路。
有關另外的例示，本發明係參照第1圖描述而不意圖以這將限制加於本發明。
製造所獲得之(甲基)丙烯酸羥烷酯係經由質量流(2)加入第一循環蒸發器(1)。該循環蒸發器可在1毫巴至10毫巴範圍內之壓力下操作，其將視酯而導致55℃至120℃之溫度範圍。該蒸餾物係經由質量流(3)凝結且通過該設備。此目的所需之凝結器可形成一個具有蒸發器之單元或被建構為獨立單元。所供入之酯的未蒸發部分係經由質量流(4)通入該第二循環蒸發器(5)，其中大部分所通入之酯係蒸發且在凝結之後，經由質量流(6)轉移至該第一循環蒸發器(1)。該第二循環蒸發器(5)中所形成之殘餘物係經由質量流(7)通入該薄膜蒸發器(8)。在薄膜蒸發器(8)中，所通入之混合物的一部分同樣係轉化為氣相，凝結且經由質量流(9)加入該第二循環蒸發器(5)。留在該薄膜蒸發器(8)中之殘餘物係經由質量流(10)自該設備排放。
蒸發器(5)及(8)較佳為同樣在1毫巴至10毫巴範圍內之壓力及55℃至120℃之範圍的溫度下操作。該設備較佳係調整以使經由質量流(3)自該設備排放經純化之化合物的質量流對經由質量流(2)將製造所獲得之(甲基)丙烯酸羥烷酯加入該設備的質量流之比例係在0.85至0.97之範圍內，較佳為0.90至0.95。
特別有利地，高沸點化合物係利用高質量流自該第一循環蒸發器(1)經過管道(4)轉移至該第二循環蒸發器(5)。自該第一循環蒸發器(1)經過管道(4)轉移至該第二循環蒸發器(5)內之高沸點化合物的質量流對經由質量流(2)將製造所獲得之(甲基)丙烯酸羥烷酯加入該設備的質量流之比例係在0.75至2之範圍內，更佳為1.20至1.80。
適當地，經由管道(6)將經凝結進入該第二循環蒸發器(5)之蒸氣轉移至該第一循環蒸發器(1)內的質量流對經由管道(2)將製造所獲得之(甲基)丙烯酸羥烷酯加入該設備的質量流之比例係在0.75至1.90之範圍內，更佳為1.25至1.75，但是不意圖以這將限制加於本發明。
該第二循環蒸發器(5)中所獲得之高沸點化合物的殘餘物係加入該薄膜蒸發器(8)。在此情形中，該設備較佳係調整以使經由管道(7)將這些高沸點化合物轉移至薄膜蒸發器(8)內的質量流對經由管道(2)將製造所獲得之(甲基)丙烯酸羥烷酯加入該設備的質量流之比例係在0.05至1.25之範圍內，更佳為0.10至0.50。
該薄膜蒸發器(8)中所形成之氣相係在凝結之後轉移至該第二循環蒸發器(5)內。將該凝結蒸氣轉移至該第二循環蒸發器(5)的質量流對經由管道(2)將製造所獲得之(甲基)丙烯酸羥烷酯加入該設備的質量流之比例較佳為在0.01至1.20之範圍內，更佳為0.05至0.50。
自該設備排放出薄膜蒸發器(8)中所獲得之殘餘物。適當地，自該設備排放出薄膜蒸發器(8)中所獲得之殘餘物的質量流對經由管道(2)將製造所獲得之(甲基)丙烯酸羥烷酯加入該設備的質量流之比例為0.03至0.15，更佳為0.05至0.10。
根據第1圖之設備已關聯(甲基)丙烯酸羥烷酯予以描述。該等質量流，尤其是個別質量流之比例，對應其他不飽和化合物，尤其是其他二醇酯類，應用。該等質量流適用於包含其他蒸發器類型或多於三個蒸發器之設備。若欲純化的混合物係經由多於一個質量流通入該設備，上述值適用於將總量通入該設備之質量流。
後文將參照實施例例示本發明，而不意圖以此加入限制。
實施例1
在第1圖所示之設備中，在進行超過14天之長期測試中純化甲基丙烯酸2-羥乙酯。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約66℃至72℃之溫度下操作該第一循環蒸發器(1)。經由管道(2)將由事先進行之製造所獲得之甲基丙烯酸2-羥乙酯加入該設備的供入速率為平均1.605kg/h。經由管道(3)使由該第一循環蒸發器(1)所獲得之蒸氣通過該設備的質量流為平均1.518kg/h。
利用平均1.930kg/h的質量流經由管道(4)將該第一循環蒸發器(1)所獲得之殘餘物通入該第二循環蒸發器(5)。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約66℃至74℃之溫度下操作該第二循環蒸發器(5)，且利用平均1.843kg/h的質量流經由管道(6)將所凝結之蒸氣通入該第一循環蒸發器(1)。
利用平均0.580kg/h的質量流經由管道(7)將該第二循環蒸發器(5)所獲得之殘餘物通入該薄膜蒸發器(8)。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約68℃至78℃之溫度下操作該薄膜蒸發器(8)，且利用平均0.493kg/h的質量流經由管道(9)將所凝結之蒸氣通入該循環蒸發器(5)。經由管道(10)自該設備排放出平均0.087kg/h之所得的殘餘物。
經由管道(2)加入該設備之甲基丙烯酸2-羥乙酯具有大約95.0%之純度。經純化之甲基丙烯酸2-羥乙酯顯示99.1%之純度。產率為94.6%。經此長期測試之後，該等設備並未顯示任何所形成之聚合物的痕跡。
實施例2
在第1圖所示之設備中，在進行超過15天之長期測試中純化甲基丙烯酸羥丙酯。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約68℃至78℃之溫度下操作該第一循環蒸發器(1)。經由管道(2)將由事先進行之製造所獲得之甲基丙烯酸羥丙酯加入該設備的供入速率為平均1.486kg/h。經由管道(3)使由該第一循環蒸發器(1)所獲得之蒸氣通過該設備的質量流為平均1.403kg/h。
利用平均1.540kg/h的質量流經由管道(4)將該第一循環蒸發器(1)所獲得之殘餘物通入該第二循環蒸發器(5)。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約70℃至78℃之溫度下操作該第二循環蒸發器(5)，且利用平均1.475kg/h的質量流經由管道(6)將所凝結之蒸氣通入該第一循環蒸發器(1)。
利用平均0.680kg/h的質量流經由管道(7)將該第二循環蒸發器(5)所獲得之殘餘物通入該薄膜蒸發器(8)。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約72℃至82℃之溫度下操作該薄膜蒸發器(8)，且利用平均0.615kg/h的質量流經由管道(9)將所凝結之蒸氣通入該循環蒸發器(5)。經由管道(10)自該設備排放出平均0.065kg/h之所得的殘餘物。
經由管道(2)加入該設備之甲基丙烯酸羥丙酯具有大約95.8%之純度。經純化之甲基丙烯酸羥丙酯顯示99.1%之純度。產率為94.4%。經此長期測試之後，該等設備並未顯示任何所形成之聚合物的痕跡。
實施例3
在第1圖所示之設備中，在進行超過11天之長期測試中純化丙烯酸2-羥乙酯。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約58℃至68℃之溫度下操作該第一循環蒸發器(1)。經由管道(2)將由事先進行之製造所獲得之丙烯酸2-羥乙酯加入該設備的供入速率為平均1.330kg/h。經由管道(3)使由該第一循環蒸發器(1)所獲得之蒸氣通過該設備的質量流為平均1.060kg/h。
利用平均2.010kg/h的質量流經由管道(4)將該第一循環蒸發器(1)所獲得之殘餘物通入該第二循環蒸發器(5)。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約60℃至68℃之溫度下操作該第二循環蒸發器(5)，且利用平均1.740kg/h的質量流經由管道(6)將所凝結之蒸氣通入該第一循環蒸發器(1)。
利用平均0.930kg/h的質量流經由管道(7)將該第二循環蒸發器(5)所獲得之殘餘物通入該薄膜蒸發器(8)。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約62℃至72℃之溫度下操作該薄膜蒸發器(8)，且利用平均0.660kg/h的質量流經由管道(9)將所凝結之蒸氣通入該循環蒸發器(5)。經由管道(10)自該設備排放出平均0.270kg/h之所得的殘餘物。
經由管道(2)加入該設備之丙烯酸2-羥乙酯具有大約85.3%之純度。經純化之丙烯酸2-羥乙酯顯示99.0%之純度。產率為79.7%。經此長期測試之後，該等設備僅顯示非常少所形成之聚合物的痕跡。
比較例1
在由一個循環蒸發器及一個塔構成之設備中，在進行超過14天之長期測試中純化甲基丙烯酸2-羥乙酯。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約65℃至73℃之溫度下操作該設備。將由事先進行之製造所獲得之甲基丙烯酸2-羥乙酯加入該塔中間的供入速率為平均1.605kg/h。經由頂部使所得之蒸氣通過該塔的質量流為平均1.495kg/h。自該循環蒸發器排放出平均0.110kg/h之所得的殘餘物。
經加入該設備之甲基丙烯酸2-羥乙酯具有大約95.0%之純度。經純化之甲基丙烯酸2-羥乙酯顯示98.5%之純度。產率為93.1%。經此長期測試之後，該設備顯示相當多所形成之聚合物的痕跡。
比較例2
在由一個循環蒸發器及一個塔構成之設備中，在進行超過15天之長期測試中純化甲基丙烯酸羥丙酯。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約67℃至79℃之溫度下操作該設備。將由事先進行之製造所獲得之甲基丙烯酸羥丙酯加入該塔中間的供入速率為平均1.486kg/h。經由頂部使所得之蒸氣通過該塔的質量流為平均1.390kg/h。自該循環蒸發器排放出平均0.096kg/h之所得的殘餘物。
經加入該設備之甲基丙烯酸羥丙酯具有大約95.0%之純度。經純化之甲基丙烯酸羥丙酯顯示98.7%之純度。產率為93.5%。經此長期測試之後，該設備顯示相當多所形成之聚合物的痕跡。
比較例3
在由一個循環蒸發器及一個塔構成之設備中，在進行超過8天之長期測試中純化丙烯酸2-羥乙酯。在大約2毫巴至3毫巴之壓力及大約56℃至70℃之溫度下操作該設備。將由事先進行之製造所獲得之丙烯酸2-羥乙酯加入該塔中間的供入速率為平均1.330kg/h。經由頂部使所得之蒸氣通過該塔的質量流為平均0.950kg/h。自該循環蒸發器排放出平均0.380kg/h之所得的殘餘物。
經加入該設備之丙烯酸2-羥乙酯具有大約85.3%之純度。經純化之丙烯酸2-羥乙酯顯示98.5%之純度。產率為71.4%。經過8天之後，該設備由於相當多所形成之聚合物而必須停機。
1．．．第一循環蒸發器
2．．．質量流
3．．．質量流
4．．．質量流
5．．．第二循環蒸發器
6．．．質量流
7．．．質量流
8．．．薄膜蒸發器
9．．．質量流
第1圖以概要例示的方式顯示用於進行本發明之較佳設備。
1．．．第一循環蒸發器
2．．．質量流
3．．．質量流
4．．．質量流
5．．．第二循環蒸發器
6．．．質量流
7．．．質量流
8．．．薄膜蒸發器
9．．．質量流
10．．．管道

Claims (25)

  1. 一種用以純化不飽和化合物之方法，該純化係在包含至少兩個經連結使該不飽和化合物之一部分循環的蒸發器之設備中進行，將該第一蒸發器中所凝結之蒸氣分離且將該第二蒸發器中所凝結之蒸氣加入該第一蒸發器，其特徵為自欲在該第一蒸發器中純化之混合物分離出經凝結的蒸氣之質量流係小於將自該第二蒸發器之經凝結的蒸氣加入該第一蒸發器之質量流。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該不飽和化合物為二醇酯。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該二醇酯為(甲基)丙烯酸羥烷酯。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中自欲在該第一蒸發器中純化之混合物分離出經凝結的蒸氣之質量流對將自該第二蒸發器之經凝結的蒸氣加入該第一蒸發器之質量流的比例為在0.5至0.8之範圍內。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該設備包含至少三個蒸發器，其中該第一與第二蒸發器之間形成一個循環且該第二與第三蒸發器之間形成一個循環。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中自該第二蒸發器之經凝結的蒸氣加入該第一蒸發器之質量流對將該第三蒸發器之經凝結的蒸氣加入該第二蒸發器之質量流的比例為在0.75至35之範圍內。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中將至少一部 分欲純化之混合物先加入該第一蒸發器。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中將至少一部分欲純化之混合物先加入該第二蒸發器。
  9. 如申請專利範圍第7或8項之方法，其中將至少一部分欲純化之混合物先加入該第一蒸發器且另外一部分欲純化之混合物先加入該第二蒸發器。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中經加入該第一蒸發器之欲純化的混合物部分對經加入該第二蒸發器之欲純化的混合物部分之定量比例為在9：1至0.1：1之範圍內。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該第一蒸發器為循環蒸發器。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該第二蒸發器為循環蒸發器。
  13. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該第一及/或第二蒸發器為強制循環蒸發器。
  14. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該第一及/或第二蒸發器為自然循環蒸發器。
  15. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該設備包含第三蒸發器，其為薄膜蒸發器。
  16. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在0.1毫巴至20毫巴之範圍內的壓力下將該反應物轉化為氣相。
  17. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在40℃至120℃之範圍內的溫度下將該不飽和化合物轉化為氣相。
  18. 如申請專利範圍第17項之方法，其中該氣體負載因數為在0.8至3.0Pa0.5 之範圍內。
  19. 一種用於進行申請專利範圍第1至18項中至少一項的方法之設備，其特徵為該設備包含至少三個經相互連結使殘留在液相中之第一蒸發器的殘餘物可通入該第二蒸發器，該第二蒸發器之經凝結的蒸氣可通入該第一蒸發器且殘留在液相中之第二蒸發器的殘餘物可通入該第三蒸發器，且該第三蒸發器之經凝結的蒸氣可通入該第二蒸發器。
  20. 如申請專利範圍第19項之設備，其中該設備包含至少二個循環蒸發器及一個薄膜蒸發器。
  21. 如申請專利範圍第19項之設備，其中該設備具有至少三個塔。
  22. 如申請專利範圍第20項之設備，其中該塔，在0.8至3.0Pa0.5 範圍內之F因數，具有0.5至10毫巴範圍內之壓降。
  23. 如申請專利範圍第22項之設備，其中該塔在1.5至2.0Pa0.5 範圍內之F因數，具有0.5至10毫巴範圍內之壓降。
  24. 如申請專利範圍第22項之設備，其中該塔，在0.8至3.0Pa0.5 範圍內之F因數，具有1至5毫巴範圍內之壓降。
  25. 如申請專利範圍第20或21項之設備，其中該塔包含分滴器(除霧器)。
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