JP2011235520A - ゴム組成物−ポリアミド積層体及びこれを用いた車輌用フレキシブルホース - Google Patents
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Abstract
【課題】ゴム組成物とポリアミドを加硫接着し、優れた加工安定性とゴム特性を有し、かつ強固に接着されたゴム組成物−ポリアミド積層体及びこれを用いた車輌用フレキシブルホースを提供する。
【解決手段】エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(EPDM)に、過酸化物架橋剤及び無水マレイン酸変性ポリブタジエンを添加したゴム組成物層2が、ポリアミド層3と加硫接着されてなるゴム組成物−ポリアミド積層体1。また、車輌用フレキシブルホースの少なくとも最内層に前記ポリアミド層が、前記最内層の外側に前記ゴム組成物層が積層されたゴム組成物―ポリアミド積層体からなる車輌用フレキシブルホース。
【選択図】図1
【解決手段】エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(EPDM)に、過酸化物架橋剤及び無水マレイン酸変性ポリブタジエンを添加したゴム組成物層2が、ポリアミド層3と加硫接着されてなるゴム組成物−ポリアミド積層体1。また、車輌用フレキシブルホースの少なくとも最内層に前記ポリアミド層が、前記最内層の外側に前記ゴム組成物層が積層されたゴム組成物―ポリアミド積層体からなる車輌用フレキシブルホース。
【選択図】図1
Description
本発明は、ゴムとポリアミドとの加硫接着体に関し、より詳しくは、ゴム組成物が優れた加工安定性とゴム特性を有し、かつ強固に接着されたゴム組成物−ポリアミド積層体及びこれを用いた車輌用フレキシブルホースに関する。
エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(以下、EPDMとも称す)は、耐熱性、耐水性、耐オゾン性、耐薬品性及び電気特性には優れるものの、少量共重合させたジエンに由来する分子内の二重結合量が少なくかつ非極性のため、金属、異種ゴム、樹脂等を基質とする接着対象物への加硫接着性が極めて悪いという欠点を有している。
この様なEPDMの欠点に関し、EPDMの材質を特定なものとし、更にシラン系接着剤等の接着剤を加硫前に塗布して、接着対象物と同時に加硫することによって、EPDMと接着対象物を接着することが提案されている(特許文献1参照)。しかしながら、この工法では、接着剤を加硫前に接着対象物に塗布する必要があるため、作業工程が増える上、直接ゴムとポリアミドとを加硫していないので、接着が不完全な場合は剥離してしまうという問題がある。
一方、ジエン系ゴム層とポリアミド層とを、接着剤を介することなく一体的に接合する従来技術として、図4に示すポリアミド・ゴム複合体が提案されている。図4は、この従来技術に係るポリアミド・ゴム複合体の基本的な構成を示す断面説明図である。
即ち、無水マレイン酸変性ゴムを含有するポリアミド組成物からなるポリアミド層14と、(1)ジエン系未加硫ゴム成分とフェノール樹脂と硫黄を含有するゴム層16、または(2)ヨウ素価36以上の未加硫ゴム成分と二重結合含有シランもしくは液状変性ポリブタジエンと有機過酸化物を含有するゴム層16により、前記ポリアミド層14上に直接加硫接着することにより、形成されたゴム層とを有するポリアミド・ゴム複合体12である(特許文献2参照)。
しかしながら、この様なポリアミド・ゴム複合体12は、ポリアミド組成物に無水マレイン酸変性ゴムを含有するという、特別なポリアミド組成物を必要とすることにより、一般的なポリアミド組成物を使用出来ないという問題点を有していた。
一方、車輌用エアコンホース等のフレキシブルホースは、自動車のボンネット内の高温雰囲気下で使用されることから、実使用上からは高温時の強度や低ガス透過性が求められる。
一方、車輌用エアコンホース等のフレキシブルホースは、自動車のボンネット内の高温雰囲気下で使用されることから、実使用上からは高温時の強度や低ガス透過性が求められる。
本発明は、ゴム組成物とポリアミドを加硫接着し、優れた加工安定性とゴム特性を有し、かつ強固に接着されたゴム組成物−ポリアミド積層体及びこれを用いた車輌用フレキシブルホースを提供することにある。
即ち、上記目的を達成するために、本発明の請求項1に係るゴム組成物−ポリアミド積層体が採用した手段は、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(EPDM)に、過酸化物架橋剤及び無水マレイン酸変性ポリブタジエンを添加したゴム組成物層が、ポリアミド層と加硫接着されてなることを特徴とするものである。
本発明の請求項2に係るゴム組成物−ポリアミド積層体が採用した手段は、請求項1に記載のゴム組成物−ポリアミド積層体において、前記無水マレイン酸変性ポリブタジエンが、EPDM100質量部に対して、3〜20質量部添加されてなることを特徴とするものである。
本発明の請求項3に係る車輌用フレキシブルホースが採用した手段は、ホース断面が少なくとも複数の層から構成された車輌用フレキシブルホースにおいて、この車輌用フレキシブルホースの最内層に前記ポリアミド層が、前記最内層の外側に前記ゴム組成物層が積層された請求項1または2に記載のゴム組成物―ポリアミド積層体からなることを特徴とするものである。
本発明の請求項4に係る車輌用フレキシブルホースが採用した手段は、請求項3に記載の車輌用フレキシブルホースにおいて、前記車輌用フレキシブルホースが、前記ゴム組成物層の外側に形成された少なくとも一層の繊維補強層と、この繊維補強層の外側に形成された外面ゴム層とを備えてなることを特徴とするものである。
本発明の請求項1に係るゴム組成物−ポリアミド積層体によれば、EPDMに、過酸化物架橋剤及び無水マレイン酸変性ポリブタジエンを添加したゴム組成物層が、ポリアミド層と加硫接着されてなるので、優れた加工安定性と伸びを有し、かつ接着性の良好なゴム組成物−ポリアミド積層体が得られる。
また、本発明の請求項2に係るゴム組成物−ポリアミド積層体によれば、前記無水マレイン酸変性ポリブタジエンが、EPDM100質量部に対して、3〜20質量部添加されてなるので、上記の効果に加え、架橋された前記ゴム組成物とポリアミドとが接着されて、更に剥離を生じることのない強固な接着性を有するゴム組成物−ポリアミド積層体が得られる。
一方、本発明の請求項3に係る車輌用フレキシブルホースによれば、ホース断面が少なくとも複数の層から構成された車輌用フレキシブルホースにおいて、この車輌用フレキシブルホースの最内層に前記ポリアミド層が、前記最内層の外側に前記ゴム組成物層が積層された請求項1または2に記載のゴム組成物−ポリアミド積層体からなるので、低ガス透過性の車輌用フレキシブルホースが得られる。
また、本発明の請求項4に係る車輌用フレキシブルホースによれば、前記車輌用フレキシブルホースが、前記ゴム組成物層の外側に形成された少なくとも一層の繊維補強層と、この繊維補強層の外側に形成された外面ゴム層とを備えてなるので、低ガス透過性に加え、高温時の強度を備えた車輌用フレキシブルホースが得られる。
先ず、本発明の実施の形態に係るゴム組成物−ポリアミド積層体について、図1を参照しながら説明する。図1は、本発明の実施の形態に係るゴム組成物−ポリアミド積層体を説明するための模式的断面図である。
本発明の実施の形態に係るゴム組成物−ポリアミド積層体1は、EPDMに過酸化物架橋剤、及び無水マレイン酸変性ポリブタジエンを添加したゴム組成物層2が、ポリアミド層3と加硫接着により接着されてなるものである。
前記ゴム組成物は、エチレン−プロピレン系ゴムに非共役ジエン系モノマーである第3成分を共重合して加硫させたゴムであって、前記ジエン系モノマーとしては、特に限定するものではないが炭素数5〜20のジエン系モノマーが好ましい。このEPDMの特性は、耐熱老化性がブチルゴムより若干優れ、耐寒性および耐候性にも優れる。
前記過酸化物架橋剤としては、ベンゾイールペルオキシド、ジクミルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン、1,1´−ジ−(t−ブチルペルオキシ)−ジイソプロピルベンゼン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3、1,1−ジ(t−ブチルペルオキシ)シクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ジ(t−ブチルペルオキシ)シクロヘキサン等から選択的に用いることができるが、ジクミルペルオキシド、1,1´−ジ−(t−ブチルペルオキシ)−ジイソプロピルベンゼン等を用いるのが好ましい。
また、前記無水マレイン酸変性ポリブタジエンは、溶融させた無水マレイン酸と液状ポリブタジエンの直接反応により、ゴム中に酸を導入したものであって、本発明においては主に内添接着成分として用いられる。そして、前記ポリアミドとしては、PA6,PA66,PA6とPA66の共重合体,PA11,PA12,PA11とPA12の共重合物、変性物等を用いることができる。
更に、本発明の実施の形態に係るゴム組成物−ポリアミド積層体1は、前記無水マレイン酸変性ポリブタジエンが、EPDM100質量部に対して、3〜20質量部添加されたものであるのが好ましい。
前記無水マレイン酸変性ポリブタジエンが、EPDM100質量部に対して3質量部未満の配合であると、ゴム組成物−ポリアミド複合体1における接着界面に剥離を生じる一方、無水マレイン酸変性ポリブタジエンが20質量部を超える配合であると、ゴム組成物−ポリアミド複合体1の接着性は良好であるものの、ゴム組成物2の伸びが小さく、引張強度も劣る。
本発明のゴム組成物には、上記以外にも、通常のゴム組成物に添加される公知の補強剤・充填剤・軟化剤・老化防止剤・加工助剤、または着色剤などを適宜添加することも可能である。
<ゴム組成物―ポリアミド積層体の製造方法>
次に、本発明に係るゴム組成物―ポリアミド積層体を製造する方法としては、ポリアミド層3を形成し、次いでゴム組成物層2を被覆しつつ形成した後架橋する方法、形成したゴム組成物層2にポリアミド層3を張り合わせてから架橋する方法等が挙げられる。本発明のゴム組成物―ポリアミド積層体1がホースである場合には、上記の方法に加えてマンドレルにポリアミド層3を被覆させ、その後にゴム組成物層2を被覆させ、これを加硫する方法も採用できる。
次に、本発明に係るゴム組成物―ポリアミド積層体を製造する方法としては、ポリアミド層3を形成し、次いでゴム組成物層2を被覆しつつ形成した後架橋する方法、形成したゴム組成物層2にポリアミド層3を張り合わせてから架橋する方法等が挙げられる。本発明のゴム組成物―ポリアミド積層体1がホースである場合には、上記の方法に加えてマンドレルにポリアミド層3を被覆させ、その後にゴム組成物層2を被覆させ、これを加硫する方法も採用できる。
<ゴム組成物―ポリアミド積層体の用途>
本発明に係るゴム組成物―ポリアミド積層体は、空調機用の冷媒、空気等の流体を輸送するためのホース、或いはこれらの流体を保管するための容器、更にはこれらの流体と接する工業用ベルト、緩衝材、防振材、シート、ブーツ等の機械部品、設備部品、建築部品、装置の部品等各種用途に使用できる。
本発明に係るゴム組成物―ポリアミド積層体は、空調機用の冷媒、空気等の流体を輸送するためのホース、或いはこれらの流体を保管するための容器、更にはこれらの流体と接する工業用ベルト、緩衝材、防振材、シート、ブーツ等の機械部品、設備部品、建築部品、装置の部品等各種用途に使用できる。
例えば、空調機用の冷媒を搬送するホースであって、その搬送物と接するホース内面には、ポリアミド層3を形成し、ホース外面側の層にはEPDMからなるゴム組成物層2を形成することができる。同じく、ホース以外の積層体においても、冷媒等と接する面にはポリアミド層3を形成し、その他の層にはゴム組成物層2を形成することが可能である。
この様な用途の内、特に、本発明の実施の形態に係る車輌用フレキシブルホースにつき、以下図2,3を参照しながら説明する。図2は本発明の実施の形態に係る車輌用フレキシブルホースを説明するための部分切断図、図3は本発明の他の実施の形態に係る車輌用フレキシブルホースを説明するための部分切断図である。
即ち、搬送する流体が低圧の車輌用フレキシブルホースとして、図2に示す様に、内面層としてポリアミド層3、外層としてEPDMを用いたゴム組成物層2が積層されたゴム組成物―ポリアミド積層体1からなる車輌用フレキシブルホースを用いることができる一方、搬送する流体が高圧の車輌用フレキシブルホースとしては、図3に示す様に、内面層としてポリアミド層3、そのすぐ外側にはゴム組成物層2が積層されたゴム組成物−ポリアミド積層体1を設け、更に外側に向けて第1繊維補強層6、中間ゴム層4、第2繊維補強層7及び外面ゴム層5を設けた5層からなる車輌用フレキシブルホースを用いることができる。
本発明の実施の形態に係るこの様な車輌用フレキシブルホースは、車輌用フレキシブルホースの少なくとも最内層に、前記ポリアミド層3とゴム組成物層2が加硫接着されたゴム組成物―ポリアミド積層体が形成されてなるので、低ガス透過性の車輌用フレキシブルホースが得られる。もちろん、用途に応じて他の層構成としたホースも可能である。
次に、本発明の実施例について、以下表1,2を参照しながら説明する。表1は本発明の実施例に係り、各実施例及び比較例の配合原料の配合比を、添加質量部で示したものである。表2は本発明の実施例に係り、試作したゴム組成物及びゴム組成物−ポリアミド積層体の評価結果を示す。
<実施例>
実施例1〜5においては、表1に示す各配合原料を、無水マレイン酸変性ポリブタジエン以外は全く同一の質量部で夫々配合した後、ニーダーを用いて混練りし、ゴム組成物を得た。使用した主な配合原料は下記の通りである。下記過酸化物架橋剤は、パークミルD(ジクミルペルオキシド)からなるものである。
実施例1〜5においては、表1に示す各配合原料を、無水マレイン酸変性ポリブタジエン以外は全く同一の質量部で夫々配合した後、ニーダーを用いて混練りし、ゴム組成物を得た。使用した主な配合原料は下記の通りである。下記過酸化物架橋剤は、パークミルD(ジクミルペルオキシド)からなるものである。
・EPDM:JSR株式会社製 EP57C
・カーボンブラック:旭カーボン株式会社製 旭#60G
・軟化剤:日本サン石油株式会社製 サンパー150S
・過酸化物架橋剤:日油株式会社製 パークミルD
・無水マレイン酸変性ポリブタジエン:サートマー社製 ライコボンド1756
・カーボンブラック:旭カーボン株式会社製 旭#60G
・軟化剤:日本サン石油株式会社製 サンパー150S
・過酸化物架橋剤:日油株式会社製 パークミルD
・無水マレイン酸変性ポリブタジエン:サートマー社製 ライコボンド1756
これらのゴム組成物を8インチロールにより夫々シート化して、厚さ2.0mmの未加硫ゴムシートを作製した。得られた各ゴムシートを、温度160℃、時間20分間プレス加硫して厚さ2.0mmの加硫ゴムシートを試作した。これら基材としての加硫ゴムシートの常態物性把握のため、硬さ測定はJIS K6253に準拠し、また引張試験はJIS K6251に従い、3号ダンベルを使用して行った。
一方、ゴム組成物とポリアミドの積層体は、未加硫ゴムシート(厚さ2.0mm、長さ200mm、幅200mm)の上に、厚さ約150μmのポリアミドシート(東レ株式会社製 アミランCM1061)を貼り合わせ、温度160℃で時間20分間プレス加硫して接着した。そして、このゴム組成物とポリアミドの積層体から、幅10mm、長さ100mmの接着試験片を切り出した。接着試験片の180度剥離試験は、ゴム組成物とポリアミドの接着界面での剥離状態により接着性を評価した。評価結果を表2に示す。
<比較例>
比較例1〜5においては、表1に示す通り、無水マレイン酸変性ポリブタジエンの配合を、無し(比較例1)、上記実施例より少量(比較例2,3)または上記実施例より多量(比較例4,5)の質量部としたこと、及び架橋剤である過酸化物に代えて硫黄、ノクセラーTT(テトラメチルチウラムジスルフィド)及びノクセラーM(2−メルカプトベンゾチアゾール)を配合した(比較例6)こと以外は、実施例と全く同一の配合比、製作方法及び評価方法で、加硫ゴムシートとゴム組成物−ポリアミド積層体を試作し評価した。評価結果を表2に示す。
比較例1〜5においては、表1に示す通り、無水マレイン酸変性ポリブタジエンの配合を、無し(比較例1)、上記実施例より少量(比較例2,3)または上記実施例より多量(比較例4,5)の質量部としたこと、及び架橋剤である過酸化物に代えて硫黄、ノクセラーTT(テトラメチルチウラムジスルフィド)及びノクセラーM(2−メルカプトベンゾチアゾール)を配合した(比較例6)こと以外は、実施例と全く同一の配合比、製作方法及び評価方法で、加硫ゴムシートとゴム組成物−ポリアミド積層体を試作し評価した。評価結果を表2に示す。
以上、本発明の実施例及び比較例に係る表2の評価結果によれば、EPDMの100質量部に対し、無水マレイン酸変性ポリブタジエンの配合を無しとした比較例1、或いは前記原料を3質量部未満の配合比とした比較例2,3においては、ゴム組成物−ポリアミド積層体における接着界面に剥離が生じた。一方、無水マレイン酸変性ポリブタジエンを20質量部を超える配合比とした比較例4,5においては、ゴム組成物−ポリアミド複合体の接着性は良好であるものの、加硫ゴムシートの引張強度が劣っていた。このため、総合判定ではNGと評価した。
また、過酸化物架橋剤に代えて硫黄、ノクセラーTT及びノクセラーMを配合した比較例6においては、基材である加硫ゴムシートの伸びは大きいが、引張強度が著しく劣る上、ゴム組成物とポリアミドが全く接着していなかった。これらの比較例に対して、実施例1〜5においては、何れも加硫ゴムシートは、10MPa以上の引張強度を有する上、ゴム組成物−ポリアミド積層体の接着性も良好であった。
以上説明した通り、本発明に係るゴム組成物−ポリアミド積層体は、上記実施例から明らかな通り、優れた加工安定性とゴム特性(引張強度)を有し、かつ剥離を生じない特段の接着性を発揮するという優れた特性を有するものである。
一方、本発明に係る車輌用フレキシブルホースによれば、ホース最内層に、前記ポリアミド層3とゴム組成物層2が加硫接着されたゴム組成物―ポリアミド積層体が形成されてなるので、ガス透過性を低くさせた車輌用フレキシブルホースが得られる。そのため、車輌用エアコンホースに好適である。
尚、本発明に係る車輌用フレキシブルホースは、加硫後の製品としてはストレート形状を有するものを例に説明したが、本発明に係る車輌用フレキシブルホースは、この様なホース形態に限定されることなく、例えば、任意の3次元形状を有するマンドレル等の金型により、未加硫の車輌用フレキシブルホースを曲げ状態としたまま加硫することによって車輌用曲がりホースとすることも可能である。
本発明に係るゴム組成物−ポリアミド積層体は、ホース断面が複数層から構成された車輌用フレキシブルホースにおいて、少なくとも何れか一つの層に適用することができる。そして、引張強度や伸びが大きくフレキシブル性が高い上、高温使用時のガス透過性の低い車輌用フレキシブルホースが得られる。
1:ゴム組成物−ポリアミド積層体,
2:ゴム組成物層,
3:ポリアミド層,
4:中間ゴム層,
5:外面ゴム層,
6:第1繊維補強層, 7:第2繊維補強層
2:ゴム組成物層,
3:ポリアミド層,
4:中間ゴム層,
5:外面ゴム層,
6:第1繊維補強層, 7:第2繊維補強層
Claims (4)
- エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(EPDM)に、過酸化物架橋剤及び無水マレイン酸変性ポリブタジエンを添加したゴム組成物層が、ポリアミド層と加硫接着されてなることを特徴とするゴム組成物−ポリアミド積層体。
- 前記無水マレイン酸変性ポリブタジエンが、EPDM100質量部に対して、3〜20質量部添加されてなることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物−ポリアミド積層体。
- ホース断面が少なくとも複数の層から構成された車輌用フレキシブルホースにおいて、この車輌用フレキシブルホースの最内層に前記ポリアミド層が、前記最内層の外側に前記ゴム組成物層が積層された請求項1または2に記載のゴム組成物―ポリアミド積層体からなることを特徴とする車輌用フレキシブルホース。
- 前記車輌用フレキシブルホースが、前記ゴム組成物層の外側に形成された少なくとも一層の繊維補強層と、この繊維補強層の外側に形成された外面ゴム層とを備えてなることを特徴とする請求項3に記載の車輌用フレキシブルホース。
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JP2017155764A (ja) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 住友理工株式会社 | 冷媒輸送用ホース |
JP2020003028A (ja) * | 2018-06-29 | 2020-01-09 | 住友理工株式会社 | 自動車用ホース |
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