JP2011202297A - 炭素繊維の表面処理方法、及び同処理方法により製造する炭素繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 pHが2〜4で、1モル/L水溶液のpHが1以下の無機酸と、1モル/L水溶液のpHが6〜8の無機塩類とを含む水溶液中で、炭素繊維を電解酸化する。無機塩は、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、または硫酸ナトリウムが好ましく、無機酸は硫酸または硝酸が好ましい。得られる炭素繊維は、表面官能基量O/Cが15〜30%の範囲にあり、かつ比表面積が0.5〜2.0m2/gの範囲にある。この炭素繊維のストランドに含まれる単繊維間の物性のばらつきを示す単繊維引張強度のCV値は20%以下である。
【選択図】 なし
Description
この目的で、炭素繊維製造工程においては、酸化繊維を焼成して炭素化する工程の後に表面処理工程を設け、炭素繊維表面に酸性官能基(水酸基、カルボキシル基)を形成させることが一般的に行われている。
上記目的を達成する本発明は、以下に記載するものである。
〔1〕 pHが2〜4で、1モル/L水溶液のpHが1以下の無機酸と、1モル/L水溶液のpHが6〜8の無機塩類とを含む水溶液中で、炭素繊維を電解酸化することを特徴とする炭素繊維の表面処理方法。
〔2〕 無機塩が、強酸と弱塩基の塩、または強酸と強塩基の塩である、〔1〕に記載の炭素繊維の表面処理方法。
〔3〕 無機塩が、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、または硫酸ナトリウムである〔1〕に記載の炭素繊維の表面処理方法。
〔4〕 無機酸が硫酸または硝酸である〔1〕に記載の表面処理方法。
〔5〕 電解酸化する電気量が10〜150C/gである〔1〕に記載の表面処理方法。
〔6〕 〔1〕に記載の炭素繊維の表面処理方法を用いて製造され、X線光電子分光器により測定される表面官能基量O/Cが15〜30%で、かつ比表面積が0.5〜2.0m2/gである炭素繊維。
〔7〕 単繊維間の物性のばらつきを示す単繊維引張強度のCV値が20%以下である〔7〕に記載の炭素繊維。
〔8〕 〔7〕または〔8〕に記載の炭素繊維を1000〜50000本収束してなる炭素繊維ストランド。
アクリロニトリルを単独重合し、またはアクリロニトリルを90質量%以上、好ましくは95質量%以上含有する単量体組成物を共重合して得られる紡糸溶液を、湿式又は乾湿式紡糸法において紡糸した後、水洗・乾燥・延伸して得られるPAN系繊維を原料繊維として用いることができる。共重合する単量体としては、アクリル酸メチル、イタコン酸、メタクリル酸メチル、アクリル酸等の極性を有する単量体が好ましい。
上記PAN系繊維を前駆体繊維とし、この繊維を加熱空気中で200〜300℃、10〜100分間酸化させることにより、耐炎化繊維が得られる。この耐炎化処理により、PAN系繊維の分子内環化反応が起き、更に酸素結合量が増加し、耐炎化繊維が生成する。この耐炎化処理工程においては、PAN系繊維は延伸倍率0.90〜1.20の範囲で延伸することが好ましい。
上記耐炎化処理工程を経て製造された耐炎化繊維は、次いで炭素化処理工程に送られ、不活性雰囲気中で加熱されることにより炭素化されて、焼成炭素繊維が製造される。
上記炭素化処理工程によって炭素化処理することにより、製造される焼成炭素繊維は、その後表面処理工程を経由することにより焼成炭素繊維表面に表面処理が施される。
無機塩類としては、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム等の、1モル/L水溶液のpHの値が4〜6の弱酸性を呈する、強酸のアンモニウム塩類、
硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム等の、1モル/L水溶液のpHの値が6〜8の中性を呈する、強酸のアルカリ金属塩類、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硝酸カルシウム、硝酸バリウム等の、1モル/L水溶液のpHの値が6〜8の中性を呈する強酸のアルカリ土類金属塩類等の、強酸と強塩基の塩類を用いることができる。
上記電解酸化処理による表面処理工程を経た炭素繊維は、その後、炭素繊維に付着している電解液成分を除くために、十分に水洗する。特に、電解液に金属成分を含む無機塩類を使用している場合は、水洗工程で金属成分を充分に洗浄して除去する必要がある。金属成分が残存する場合は、得られる製品炭素繊維の繊維欠陥を形成する可能性がある。
上記水洗処理後の炭素繊維は、必要に応じてサイジング処理が施される。サイジング方法は、従来の公知の方法で行うことができる。サイジング剤は、用途に即して適宜組成を変更できる。サイジング剤には、その製品形態に応じて水や溶媒が含まれている。従って、サイジング剤を炭素繊維に均一付着させた後、これらの水や溶媒を乾燥、除去することが好ましい。
ストランド強度、弾性率
JIS R 7608に準じて、硬化エポキシ樹脂含浸ストランドの引張強度および引張弾性率を測定した。
オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC−1150Aを使用した。単繊維の試験長10mm、速度1mm/minにて引張試験を行い、破断最大荷重と単繊維直径から、強度を算出した。ストランドを構成する単繊維の総数の0.2%の単繊維について測定した単繊維引張強度について、標準偏差を平均で除し、CV値(%)を求めた。このCV値(%)を、単繊維間の物性のばらつきの尺度とした。
表面官能基量O/C
炭素繊維の表面酸素濃度(O/C)は、次の手順に従ってXPS(ESCA)によって求めた。測定には、JEOL社製ESCA JPS−9000MXを使用した。
Quantachrome社製ガス吸着装置AUTOSORB−1を使用し、クリプトンガス吸着によるBET法により表面積を測定した。すなわち、長さ1m程度に切り出した炭素繊維を試料とし、BET理論に従ってBETプロットの約0.1〜0.25の相対圧域を解析し比表面積を算出した。測定は下記条件により行った。
吸着ガス:Kr
死容積:He
吸着温度:77K(液体窒素温度)
測定範囲:相対圧(P/Po)= 0.05−0.3
ここで、Pは測定圧、PoはKrの飽和蒸気圧である。
前駆体であるPAN繊維ストランド(単繊維繊度0.7dtex、単繊維数24000)を、250〜270℃の大気中で、繊維比重1.34〜1.36になるまで耐炎化処理を行った。次いで窒素ガス雰囲気下、300〜650℃で低温炭素化させた。その後、窒素雰囲気下1500℃で高温炭素化させて製造した焼成炭素繊維を、表1〜5に記載の電解酸化条件で表面処理した。得られた表面処理された炭素繊維の物性を表6〜8に示す。
Claims (7)
- pHが2〜4で、1モル/L水溶液のpHが1以下の無機酸と、1モル/L水溶液のpHが6〜8の無機塩類とを含む水溶液中で、炭素繊維を電解酸化することを特徴とする炭素繊維の表面処理方法。
- 無機塩が、強酸と弱塩基の塩、または強酸と強塩基の塩である、請求項1に記載の炭素繊維の表面処理方法。
- 無機酸が硫酸または硝酸である請求項1または2に記載の表面処理方法。
- 電解酸化する電気量が10〜150C/gである請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭素繊維の表面処理方法を用いて製造され、X線光電子分光器により測定される表面官能基量O/Cが15〜30%であり、かつ比表面積が0.5〜2.0m2/gである炭素繊維。
- 単繊維間の物性のばらつきを示す単繊維引張強度のCV値が20%以下である請求項6に記載の炭素繊維。
- 請求項5または6に記載の炭素繊維を1000〜50000本収束してなる炭素繊維ストランド。
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