JP5662113B2 - 炭素繊維の表面処理方法 - Google Patents
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Description
本発明で用いる電解溶液槽に使用される電解溶液は、無機酸、無機塩基または無機塩類を電解質とする、0.1規定以上の電解水溶液であることが好ましい。
さらに本発明は、上記の炭素繊維の表面処理方法で表面処理された炭素繊維を包含する。
本発明の表面処理方法は、陽極を擁する電解溶液槽と陰極を擁する電解溶液槽が配置された非接触方式の表面処理装置であって、複数の陰極が1つの陽極を共有し、1つの陰極毎に独立して1サイクルの電流回路を形成している表面処理装置を使用し表面処理を行う表面処理方法である。
本発明において、陽極を擁する電解溶液槽と陰極を擁する電解溶液槽の配置は制限されず、1つの陽極に対する陰極の数は2つ以上であればいくつであっても構わないが、図1の如く、繊維進行方向に対して、1つの陽極の前後に陰極を配置すると、1サイクルごとの電流が安定しやすい。また、陽極を擁する電解溶液漕では炭素繊維が還元処理を受け、表面官能基が除去され、一方、陰極を擁する電解溶液漕では炭素繊維が酸化処理を受け、表面官能基が付与されるという機能を有する。そのため、陽極を擁する電解溶液漕の繊維進行方向に対する後方に、陰極を擁する電解溶液漕を1漕以上配置することで、炭素繊維の表面官能基量を効率的に増加させることができ、樹脂との接着性を高めることができる。
複合材料中に占める樹脂組成物の含有率は、10〜90重量%、好ましくは20〜60重量%、更に好ましくは25〜45重量%である。
<ストランド引張強度、弾性率>
JIS R−7601に準じてエポキシ樹脂含浸ストランドの引張強度および引張弾性率を測定した。長手方向のストランド強度のばらつきは、長手方向に10サンプルとったものをそれぞれ測定したCV値を尺度とした。ストランド引張強度としては、5700MPa以上が好ましく、6000MPa以上がより好ましい。CV値としては、5%以下が好ましい。
<表面官能基量O/C>
炭素繊維の表面酸素濃度(O/C)は、次の手順に従ってXPS(ESCA)によって求めることができる。測定には、JEOL社製ESCA JPS−9000MXを使用した。炭素繊維をカットしてステンレス製の試料支持台上に拡げて並べた後、光電子脱出角度を90度に設定し、X線源としてMgKαを用い、試料チャンバー内を1×10−6Paの真空度に保った。測定時の帯電に伴うピークの補正として、まずC1sの主ピークの結合エネルギー値B.E.を284.6eVに合わせる。O1sピーク面積は、528〜540eVの範囲で直線のベースラインを引くことにより求め、C1sピーク面積は、282〜292eVの範囲で直線のベースラインを引くことにより求めた。炭素繊維表面の表面酸素濃度O/Cは、上記O1sピーク面積とC1sピーク面積の比で計算して求められる。
表面官能基量のばらつきは、長手方向に10点測定したCV値を尺度とした。CV値としては、5%以下が好ましい。
炭素繊維束を一方向に引き揃えて並べ、炭素繊維シートを得た。得られた炭素繊維シート(目付け190g/m2)に、エポキシ樹脂(東邦テナックス社製、#135、硬化温度180℃)を90℃で含浸させ、一方向プリプレグを作製した。
作製した一方向プリプレグを、成型後の厚みが1mmになるように積層した後、180℃で硬化させ、炭素繊維の体積含有率が60%であるコンポジットを得た。これをASTM D 303に準拠し、室温で引張試験を行った。このときの強度を0°引張強度(0TS)とした。0TSは3000MPa以上が好ましい。
作製した一方向プリプレグ8枚を、繊維の方向が、[+45°/−45°/−45°/+45°/+45°/−45°/−45°/+45°]となるように積層した後、180℃で硬化させ、炭素繊維の体積含有率が60%であるコンポジットを得た。これを、JIS K 7079に記載の±45°方向引張法に従って、面内せん断応力(IPSS)を測定した。
IPSSは120MPa以上が好ましい。
前駆体繊維であるPAN繊維ストランド(単繊維繊度0.7dtex、フィラメント数24000)を、空気中250℃で、繊維比重1.35になるまで耐炎化処理を行い、次いで窒素ガス雰囲気下、最高温度650℃で低温炭素化させた。その後、窒素雰囲気下1500℃で高温炭素化させて製造した炭素化焼成糸を、表1に記載の電解酸化条件で表面処理した。その後、サイジング工程を経て得られた炭素繊維の物性を表2に示す。
比較例1は、本発明とは電極の電位を逆転させた、図3に示す2つの陽極で1つの陰極を共有する表面処理装置を用いて表面処理を行った。比較例2〜4は図2に示した従来の非接触方式の表面処理装置を用いた表面処理方法で表面処理を行った。
Claims (5)
- 陽極を擁する電解溶液槽と陰極を擁する電解溶液槽が配置された表面処理装置を使用する非接触方式の炭素繊維の電解表面処理方法であって、複数の陰極が1つの陽極を共有し、1つの陰極毎に独立して1サイクルの電流回路を形成していることを特徴とする炭素繊維の表面処理方法。
- 複数の陰極が1つの陽極を共有し、独立して電流回路を形成した1ユニットの表面処理装置を、2ユニット以上使用する、請求項1に記載の炭素繊維の表面処理方法。
- 1サイクルの電流回路に係る電圧が、5V〜30Vである、請求項1または2に記載の炭素繊維の表面処理方法。
- 電解溶液槽の電解溶液が、無機酸、無機塩基または無機塩類を電解質とする、0.1規定以上の電解水溶液である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素繊維の表面処理方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭素繊維の表面処理方法で表面処理された炭素繊維。
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