JP2011162409A - 近赤外線カットフィルタガラスおよび近赤外線カットフィルタガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CuOを含有する、ΔT=Tx−Tg(ただし、Txは結晶化開始温度、Tgはガラス転移点)が100〜220℃であるリン含有ガラスからなる板状母材を加熱しながら延伸成形したことを特徴とする近赤外線カットフィルタガラスである。
【選択図】なし
Description
このような光学機能部品は、主として画像を集光し固体撮像素子に導くためのガラス材あるいはプラスチック材から成るレンズと、赤みがかる色調を補正するための金属錯体を含有する近赤外線カットフィルタと、モアレや偽色を低減するためのローパスフィルタと、固体撮像素子を保護するため固体撮像素子パッケージに気密封着されるカバーガラス等から構成されている。
このように近赤外線カットフィルタガラスは一般的に平板状で用いられるため、所望の板厚に加工するための研磨工程が必須である。しかし、近年この研磨加工によるガラスの薄板化が困難になりつつある。理由として、特に加工能力の高い両面研磨機において、上下の研磨定盤間にガラスを保持する研磨キャリアの厚さをこれまで以上に薄くすることがキャリアの耐久性やコスト等の問題から難しく、これがガラスの薄板化を妨げる要因となっている。
そのため、板状母材となるガラスには、リドロー成形時の温度のばらつきをある程度許容できる、リドロー成形可能な温度範囲が極力広いガラスが求められる。
カチオン%表示で、
P5+ 20〜42%、
Al3+ 1〜25%、
Li+ 1〜30%、
Na+ 0〜30%、
R2+ 1〜50%
(ただし、R2+はMg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+およびZn2+の合計量)、
およびCu2+ 1〜15%を含むと共に、
アニオン%表示で、F− 10〜65%およびO2− 35〜90%を含む
ことを特徴とする。
質量%表示で、
P2O5 40〜80%、
Al2O3 1〜20%、
Li2O+Na2O+K2O 0.5〜30%、
CuO 1〜8%、
RO 0.5〜40%(ただし、ROは、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnOの合計量)
ことを特徴とする。
質量%表示で、
P2O5 35〜60%、
Al2O3 10〜30%、
SiO2 1〜15
B2O3 0〜15%、
CuO 1〜15%、
を含有することを特徴とする。
また、本発明の近赤外線カットフィルタガラスの製造方法は、前記板状母材を加熱しながら延伸成形する前に、母材表面をエッチング処理することを特徴とする。
しかしながら、近赤外線カットフィルタガラスは、固体撮像装置の光学部材として用いられるものであり、ガラス中を透過する光が固体撮像素子に入射するため、ガラス表面には失透などが一切ない高い透明性が求められる。
ガラスはガラス転移点Tg以上で骨格構造が変形し始め、温度が高くなるほどガラスの粘度は低下し変形しやすくなる。一方、結晶化開始温度Tx以上では、結晶が生じ光学的な欠点となる。結晶化開始温度とガラス転移温度の差であるΔT=Tx−Tgは、ガラスの成形性を示す指標の一つであり、ΔTが100℃以上であれば、リドロー成形時の失透が発生しにくくなると考えられる。
そのため、本発明の必須構成として、ガラスのΔT=Tx−Tgを100〜220℃とすることで、リドロー成形時の温度ばらつきをある程度許容でき、失透が発生し難く、透明性の高い薄板の近赤外線カットフィルタガラスを得ることができる。なお、ガラスのΔT=Tx−Tgの好ましい範囲は、100〜150℃である。
本発明の近赤外線カットフィルタガラスに用いるガラスAはフツリン酸塩系ガラスであり、カチオン%表示で、P5+ 20〜42%、Al3+ 1〜25%、Li+ 1〜30%、Na+ 0〜30%、R2+ 1〜50%(ただし、R2+はMg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+およびZn2+の合計量)、およびCu2+ 1〜15%を含むと共に、アニオン%表示で、F− 10〜65%およびO2− 35〜90%であることが好ましい。上記各成分の含有量(カチオン%、アニオン%表示)を上記のように限定した理由を以下に説明する。
本発明の近赤外線カットフィルタガラスに用いるガラスBはリン酸塩系ガラスであり、質量%表示で、P2O5 40〜80%、Al2O3 1〜20%、Li2O+Na2O+K2O 0.5〜30%、CuO 1〜8%、RO 0.5〜40%(ただし、ROは、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnOの合計量)を含有することが好ましい。上記各成分の含有量(質量%表示)を上記のように限定した理由を以下に説明する。
本発明の近赤外線カットフィルタガラスに用いるガラスCはケイリン酸塩系ガラスであり、質量%表示で、P2O5 35〜60%、Al2O3 10〜30%、SiO2 1〜15、B2O3 0〜15%、CuO 1〜15%を含有することが好ましい。上記各成分の含有量(質量%表示)を上記のように限定した理由を以下に説明する。
まず、CuOを含有する、ΔT=Tx−Tg(ただし、Txは、結晶化開始温度、Tgはガラス転移点)が100〜220℃であるリン含有ガラスからなる板状母材を成形する。
CuOを含有するリン含有ガラスを板状に成形する方法は、公知の方法を用いることができるが、一例として、次のようにして作製することができる。
得られるガラスが所望の組成範囲になるように原料を秤量、混合する。この原料混合物を白金ルツボに収容し、電気炉内において800〜1500℃の温度で加熱溶融する。十分に撹拌・清澄した後、金型内に鋳込み、徐冷した後、切断・研磨して所定の厚さを備えた板状母材を得ることができる。なお、次工程である加熱延伸工程により、所定の外形の板状のガラスを得るが、加熱延伸工程では加工前の母材の幅と板厚の比と加工後のガラスの幅と板厚との比は変化せず、加工前後でほぼ相似する外観形状を呈する。したがって、板状母材となるガラスの外形寸法は、近赤外線カットフィルタガラスの幅と板厚との比に近い比であることが好ましい。
上記加熱延伸装置を用いてリドロー成形する場合、加熱炉においてリドロー母材を所望の温度に制御する必要がある。具体的には、引き出しローラによる引張り方向と直交する方向の温度分布を均一にすることで、引張りによるガラスの破損やガラスの寸法がばらつかない、安定したリドロー成形が可能となる。しかし、母材の幅と厚さとの比が大きい板状母材であると、温度分布を均一にすることは、非常に高価な設備が必要である。本発明の近赤外線カットフィルタガラスは、板状母材でのリドロー成形可能な温度範囲が広く、安定したリドロー成形を行うことが可能である。
板状母材が成形される際、板状母材の板面(光学作用面)は、研磨加工される。この研磨加工においては、通常加工表面に加工変質層が形成されるが、この加工変質層が、リドロー成形による失透発生の起点となることがある。これについて詳しい理由はわからないが、研磨加工によりガラス加工面のアルカリ等の成分が流出することで加工変質層の組成が板状母材と比べて変化するため、これが影響するものと考えられる。そこで、板状母材を形成し、研磨加工を行ったのち、ガラスをエッチング処理することで、研磨加工により生じた加工変質層を除去し、この板状母材をリドロー成形することで、ガラス表面の失透の発生を一層抑制することが可能となる。また、リドロー成形時のガラス表面の失透が発生し難いため、加熱時の板状母材の温度が多少ばらついたとしても、安定してリドロー成形することが可能である。
また、本発明の近赤外線カットフィルタガラスに用いるリン含有ガラスは、比較的硬度が低いため、板状母材工程にて入った端面の微細なキズを起点にリドロー成形工程にて割れが発生する場合がある。そのため、板状母材を成形した後にエッチング処理を行うことにより、板状母材の端面の微細なキズを除去し、これによりリドロー成形時の延伸の引張り力によるガラスの破損を抑制することが可能となる。
薄膜を形成する方法としては、樹脂を有機溶剤に溶かし溶液とした後、スプレーコート法やバーコート法などの塗布法を用いてもよく、重合性モノマーとしてガラス上に塗布した後、光、熱、もしくは放射線等により重合反応を引き起こし硬化成膜させても良い。
後者の手法を用いる場合、重合性モノマーにあらかじめ光重合開始剤、もしくは熱重合開始剤を添加させておくことができる。光重合開始剤としてはアセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ベンゾイン類、ベンジル類、ミヒラーケトン類、ベンゾインアルキルエーテル類,ベンジルジメチルケタール類、およびチオキサントン類等が挙げられる。熱重合開始剤としては,過酸化ベンゾイル類、ビスアゾブチロニトリル類等を挙げることが出来る。重合開始剤は光重合開始剤、もしくは熱重合開始剤の各々範疇において1種または2種以上を使用できる。重合開始剤の量は、重合性モノマーの全体量に対して0.005〜5質量%が好ましい。
また、その他の薄膜の形成方法として、CVD法により形成してもよい。CVD法によれば、ガラス表面に存在する異物を覆い隠すような薄膜形成が可能となり、実質的に欠陥数を少なくできるため固体撮像素子による画像検出時の問題を生じることが少なくなる。CVD法としては、いわゆる減圧CVD法および常圧CVD法のいずれでもよく、また、光CVD法、プラズマCVD法、熱CVD法などいずれの種類のCVD法でもよい。
これらガラスは、各表に示す組成(カチオン%、アニオン%、質量%)となるよう原料を秤量・混合し、内容積約300ccの白金ルツボ内に入れて、800〜1500℃で1〜3時間溶融、清澄、撹拌後、およそ300から500℃に予熱した縦50mm×横50mm×高さ20mmの長方形のモールドに鋳込み後、約1℃/分で徐冷してガラスサンプルを得た。ガラスの溶解性等については、上記ガラスサンプル作製時に目視で観察し、得られたガラスサンプルには泡や脈理のないことを確認した。なお、各ガラスの原料は、ガラスA(フツリン酸塩系ガラス)においては、P5+の場合はH3PO4またはAl(PO3)3を、Al3+の場合はAlF3またはAl(PO3)3またはAl2O3(比較例のみ)を、Li+の場合はLiFまたはLiNO3またはLi2Oを、Mg2+の場合はMgF2またはMgOを、Sr2+の場合はSrF2またはSrOを、Ba2+の場合はBaF2またはBaOを、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Y3+の場合はフッ化物を、Cu2+の場合はCuOを、それぞれ使用した。また、各ガラスの原料は、ガラスB(リン酸塩系ガラス)およびガラスC(ケイリン酸塩系ガラス)においては、P2O5の場合はH3PO4またはメタリン酸塩原料を、Al2O3の場合はAl(PO3)3またはAl2O3を、SiO2の場合はSiO2を、B2O3の場合はH3BO3を、Li2Oの場合はLiPO3またはLi2CO3を、Na2Oの場合はNaPO3またはNa2CO3を、K2Oの場合はKPO3またはK2CO3を、MgOの場合はMgOを、CaOの場合はCaCO3を、SrOの場合はSrCO3を、BaOの場合はBaCO3を、ZnOの場合はZnOを、CuOの場合はCuOを、Sb2O3の場合はSb2O3を、それぞれ使用した。
次いで、前述のガラスサンプルを切断、研磨加工することで、縦315mm×横67mm×厚さ0.6mmの板状母材を得た。
この板状母材を、図1に概略を示す加熱延伸装置の加熱炉の中にセットし、炉内温度を各ガラスのガラス転移点Tg+120℃になるよう制御し、板状母材を加熱した。そして、軟化・自重落下により伸長した板状母材の下端を手動で引き出し、引き出しローラにセットした。そして、供給速度(10mm/min)、引き出し速度(370mm/min)で延伸した。そして、延伸したガラスを引き出しローラの下方に配置されたカッターで所定の長さに切断した。これにより、幅:5mm、厚さ:100μmの板状のガラスを得た。
また、板厚100μmの実施例ガラス(例9、例10)における、波長300〜1200nmの分光透過率を図2に示す。これによれば、実施例のガラスは、可視域の透過率が高く近赤外線を吸収する透過率特性を備えたガラスであることがわかる。
Claims (6)
- CuOを含有する、ΔT=Tx−Tg(ただし、Txは、結晶化開始温度、Tgはガラス転移点)が100〜220℃であるリン含有ガラスからなる板状母材を加熱しながら延伸成形したことを特徴とする近赤外線カットフィルタガラス。
- 前記リン含有ガラスは、
カチオン%表示で、
P5+ 20〜42%、
Al3+ 1〜25%、
Li+ 1〜30%、
Na+ 0〜30%、
R2+ 1〜50%
(ただし、R2+はMg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+およびZn2+の合計量)、
およびCu2+ 1〜15%を含むと共に、
アニオン%表示で、F− 10〜65%およびO2− 35〜90%を含む
ことを特徴とする請求項1の近赤外線カットフィルタガラス。 - 前記リン含有ガラスは、
質量%表示で、
P2O5 40〜80%、
Al2O3 1〜20%、
Li2O+Na2O+K2O 0.5〜30%、
CuO 1〜8%、
RO 0.5〜40%(ただし、ROは、MgO、CaO、SrO、BaO、ZnOの合計量)
を含有することを特徴とする請求項1の近赤外線カットフィルタガラス。 - 前記リン含有ガラスは、
質量%表示で、
P2O5 35〜60%、
Al2O3 10〜30%、
SiO2 1〜15
B2O3 0〜15%、
CuO 1〜15%、
を含有することを特徴とする請求項1の近赤外線カットフィルタガラス。 - CuOを含有する、ΔT=Tx−Tg(ただし、Txは、結晶化開始温度、Tgはガラス転移点)が100〜220℃であるリン含有ガラスからなる板状母材を加熱しながら延伸成形することを特徴とする近赤外線カットフィルタガラスの製造方法。
- 前記板状母材を加熱しながら延伸成形する前に、母材表面をエッチング処理することを特徴とする請求項5の近赤外線カットフィルタガラスの製造方法。
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