JP2011123215A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナーの製造方法は、結着樹脂及び/又は結着樹脂の前駆体を含むトナー材料を有機溶媒中に溶解又は分散させて第一の液を調製する工程と、第一の液を、分散剤を含む水系媒体中に分散させて第二の液を調製する工程と、第二の液から有機溶媒を除去して粒子を生成させる工程と、粒子を洗浄する工程と、洗浄された粒子を水系媒体中に分散させながら、又は、分散させた後に、加熱して、第三の液を調製する工程と、第三の液に帯電制御剤を添加して母体粒子を生成させる工程を有し、第三の液に含まれる粒子のBET比表面積に対する40℃、70%RHの環境で2週間保管された母体粒子のBET比表面積の比が0.60以上1.00以下である。
【選択図】なし
Description
で表される化合物が挙げられ、二種以上併用してもよい。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物690部及びテレフタル酸335部を投入し、窒素気流下、常圧、210℃で10時間縮合反応させた。次に、10〜15mmHgの減圧下、脱水しながら5時間反応を継続させた後、冷却し、ポリエステル(1)を得た。ポリエステル(1)の酸価は10KOHmg/gであった。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物795部、イソフタル酸200部、テレフタル酸65部及びジブチルスズオキサイド2部を投入し、窒素気流下、常圧、210℃で8時間縮合反応させた。次に、10〜15mmHgの減圧下、脱水しながら5時間反応を継続させた後、80℃まで冷却し、酢酸エチル中でイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応させ、プレポリマー(1)を得た。
タンクに、カルナバワックスの35質量%酢酸エチル分散液170部、ポリエステル(1)120部、PY155(クラリアント社製)20部、酢酸エチル70部及びイソホロンジアミン2部を投入し、2時間攪拌混合した。次に、高能率分散機エバラマイルダー(荏原製作所社製)を用いて、1時間循環混合して第一の液(1)を得た。第一の液(1)の酸価は、4.5KOHmg/gであった。
タンクに、水945部、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体の20質量%水分散液40部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50質量%水溶液エレミノールMON−7(三洋化成工業社製)160部及び酢酸エチル90部を混合撹拌し、水系媒体(1)を得た。
第一の液(1)を3560g/分、第一の液(2)を440g/分、水系媒体(1)を6000g/分の供給速度で、パイプラインホモミキサー(プライミクス社製)に供給し、第二の液を得た。第二の液は、体積平均粒径が5.9μm、個数平均粒径に対する体積平均粒径の比が1.13であった。次に、第二の液を45℃まで昇温して、攪拌翼を外周端の周速が10.5m/秒となるように回転させながら、大気圧下(101.3kPa)、5時間有機溶媒を除去して、粒子を生成させ、スラリー(1)を得た。さらに、スラリー(1)をフィルタープレスで加圧濾過した後、濾液の伝導度が100μS/cmまで貫通洗浄し、濾過ケーキ(1)を得た。次に、固形分濃度が20質量%になるように、濾過ケーキ(1)に水を加え、ディスパーを用いて分散させた後、pHが4.0になるように、10質量%塩酸を加え、30分間洗浄し、洗浄液を得た。さらに、洗浄液をフィルタープレスで加圧濾過した後、濾液の電気伝導度が100μS/cmまで貫通洗浄し、濾過ケーキ(2)を得た。次に、固形分濃度が25質量%になるように、濾過ケーキ(2)に水を加え、ディスパーを用いて分散させ、洗浄スラリー(1)を得た。さらに、熱交換器を用いて、洗浄スラリー(1)を55℃まで昇温して60分間保持した後、25℃まで冷却し、第三の液を得た。
第三の液を調製する際に、熱交換器を用いて、洗浄スラリー(1)を45℃まで昇温して120分間保持した後、25℃まで冷却した以外は、実施例1と同様にして、トナー(1)を得た。このとき、BET比表面積Sa及びSbは、それぞれ1.9m2/g及び1.3m2/gであった。
第三の液を調製する際に、熱交換器を用いて、洗浄スラリー(1)を65℃まで昇温して20分間保持した後、25℃まで冷却した以外は、実施例1と同様にして、トナー(1)を得た。このとき、BET比表面積Sa及びSbは、それぞれ1.6m2/g及び1.5m2/gであった。
第三の液を調製する際に、熱交換器を用いて、洗浄スラリー(1)を70℃まで昇温して20分間保持した後、25℃まで冷却した以外は、実施例1と同様にして、トナー(1)を得た。このとき、BET比表面積Sa及びSbは、それぞれ1.5m2/g及び1.5m2/gであり、洗浄スラリー(1)に含まれる粒子が熱交換器にわずかに付着していた。
PY155(クラリアント社製)の代わりに、PR1022(大日本インキ化学工業製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、トナー(1)を得た。このとき、BET比表面積Sa及びSbは、それぞれ1.7m2/g及び1.5m2/gであった。
第三の液を調製する際に、熱交換器を用いて、洗浄スラリー(1)を75℃まで昇温して5分間保持した後、25℃まで冷却した以外は、実施例5と同様にして、トナー(1)を得た。このとき、BET比表面積Sa及びSbは、それぞれ1.3m2/g及び1.3m2/gであり、洗浄スラリー(1)に含まれる粒子が熱交換器に付着していた。
第三の液を調製する際に、熱交換器を用いて、洗浄スラリー(1)を35℃まで昇温して600分間保持した後、25℃まで冷却した以外は、実施例1と同様にして、トナー(1)を得た。このとき、BET比表面積Sa及びSbは、それぞれ2.4m2/g及び1.4m2/gであった。
第三の液を調製する際に、熱交換器を用いて、洗浄スラリー(1)を30℃まで昇温して600分間保持した後、25℃まで冷却した以外は、実施例1と同様にして、トナー(1)を得た。このとき、BET比表面積Sa及びSbは、それぞれ4.5m2/g及び1.5m2/gであった。
第一の液(1)を3560g/分、第一の液(2)を440g/分、水系媒体(1)を6000g/分の供給速度で、パイプラインホモミキサー(プライミクス社製)に供給し、第二の液を得た。第二の液は、体積平均粒径が5.9μm、個数平均粒径に対する体積平均粒径の比が1.13であった。次に、第二の液を45℃まで昇温して、攪拌翼を外周端の周速が10.5m/秒となるように回転させながら、大気圧下(101.3kPa)、5時間有機溶媒を除去して、粒子を生成させ、スラリー(1)を得た。さらに、熱交換器を用いて、スラリー(1)を60℃まで昇温して120分間保持した後、25℃まで冷却し、加熱スラリー(1)を得た。次に、加熱スラリー(1)をフィルタープレスで加圧濾過した後、濾液の伝導度が100μS/cmまで貫通洗浄し、濾過ケーキ(1)を得た。さらに、固形分濃度が20質量%になるように、濾過ケーキ(1)に水を加え、ディスパーを用いて分散させた後、pHが4.0になるように、10質量%塩酸を加え、30分間洗浄し、洗浄液を得た。次に、洗浄液をフィルタープレスで加圧濾過した後、濾液の伝導度が100μS/cmまで貫通洗浄し、濾過ケーキ(2)を得た。さらに、固形分濃度が25質量%になるように、濾過ケーキ(2)に水を加え、ディスパーを用いて分散させ、第三の液を得た。
第一の液(1)を3560g/分、第一の液(2)を440g/分、水系媒体(1)を6000g/分の供給速度で、パイプラインホモミキサー(プライミクス社製)に供給し、第二の液を得た。第二の液は、体積平均粒径が5.9μm、個数平均粒径に対する体積平均粒径の比が1.13であった。次に、第二の液を45℃まで昇温して、攪拌翼を外周端の周速が10.5m/秒となるように回転させながら、大気圧下(101.3kPa)、5時間有機溶媒を除去して、粒子を生成させ、スラリー(1)を得た。さらに、スラリー(1)をフィルタープレスで加圧濾過した後、濾液の伝導度が100μS/cmまで貫通洗浄し、濾過ケーキ(1)を得た。次に、固形分濃度が20質量%になるように、濾過ケーキ(1)に水を加え、ディスパーを用いて分散させた後、pHが4.0になるように、10質量%塩酸を加え、30分間洗浄し、洗浄液を得た。さらに、洗浄液をフィルタープレスで加圧濾過した後、濾液の電気伝導度が100μS/cmまで貫通洗浄し、濾過ケーキ(2)を得た。次に、固形分濃度が25質量%になるように、濾過ケーキ(2)に水を加え、ディスパーを用いて分散させ、第三の液を得た。
試料0.7gを測定セルに入れた後、VacPrep061(micromeritics社製)を用いて、50mmTorr以下まで脱気した後、TriStarII3020(micromeritics社製)に取り付け、窒素ガスの吸着等温線からBET比表面積を算出した。なお、測定点は、窒素ガスの相対圧が0.05、0.10、0.15、0.20、0.25及び0.30である6点とした。
BET比表面積Sbを測定するために用いた母体粒子100部に疎水性シリカH2000(クラリアントジャパン社製)0.5部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。さらに、疎水性シリカH2000(クラリアントジャパン社製)0.5部及び疎水性酸化チタンMT150IB(テイカ社製)0.5部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合した後、目開きが37μmのスクリーンを用いて粗大粒子を除去し、トナー(2)を得た。
アミノシラン系カップリング剤とシリコーン樹脂をトルエンに分散させた分散液を、加温状態で平均粒径が50μmの球形のフェライトにスプレー塗布した後、焼成し、被覆層の平均厚さが0.2μmのキャリアを得た。
温度20℃、湿度50%の環境下、ステンレス製のポットにキャリア100部及びトナー5部を仕込んだ後、ボールミル架台上でステンレス製のポットを300rpmで60秒間回転させ、二成分現像剤を得た。次に、ブローオフ装置を用いて、二成分現像剤に含まれるトナーの帯電量を測定し、帯電性を評価した。このとき、トナー(1)を含む二成分現像剤、トナー(2)を含む二成分現像剤、トナー(3)を含む二成分現像剤を用いて、それぞれトナー(1)〜(3)の帯電量を測定した。なお、トナー(2)及び(3)の帯電量とトナー(1)の帯電量の差が5μC/g未満である場合を○、トナー(2)及び(3)の帯電量とトナー(1)の帯電量の差が5μC/g以上である場合又はトナー(1)の帯電量の絶対値が30μC/g未満である場合を×として、判定した。
Claims (5)
- 結着樹脂及び/又は結着樹脂の前駆体を含むトナー材料を有機溶媒中に溶解又は分散させて第一の液を調製する工程と、
該第一の液を、分散剤を含む水系媒体中に分散させて第二の液を調製する工程と、
該第二の液から前記有機溶媒を除去して粒子を生成させる工程と、
該粒子を洗浄する工程と、
該洗浄された粒子を水系媒体中に分散させながら、又は、分散させた後に、加熱して、第三の液を調製する工程と、
該第三の液に帯電制御剤を添加して母体粒子を生成させる工程を有し、
前記第三の液に含まれる粒子のBET比表面積に対する40℃、70%RHの環境で2週間保管された前記母体粒子のBET比表面積の比が0.60以上1.00以下であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記第三の液を調製する際に、40℃以上70℃以下の温度で所定時間加熱することを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記結着樹脂は、ポリエステルを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のトナーの製造方法。
- 前記結着樹脂の前駆体は、活性水素基と反応することが可能な官能基を有するプレポリマーを含み、
前記第二の液から前記有機溶媒を除去する際に、前記活性水素基と反応することが可能な官能基を有するプレポリマーと前記活性水素基を有する化合物を反応させることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。 - 前記母体粒子に流動性向上剤を添加する工程をさらに有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
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