JP2011098974A - I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害活性を有する含窒素複素環誘導体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はI型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素(11βhydroxysteroid dehydrogenase type 1)(以下、11β−HSD−1とする)阻害活性を有し、医薬として有用な化合物に関する。
11β−HSD−1は、不活性型ステロイドである11β−デヒドロステロイドを活性型ステロイドに変換する酵素であり、生体の基礎代謝において重要な意義を有すると考えられている(非特許文献1)。また、この11β−HSD−1ノックアウトマウスでは肥満やストレスに伴う高血糖に対して抵抗性を有する(非特許文献2)。さらに、ヒトにおいても11β−HSD−1阻害薬であるカルベノキソロンを投与すると同様の現象が認められた(非特許文献3)。
これらの知見は、この酵素の選択的阻害剤はインスリン非依存性糖尿病や肥満における治療薬としての可能性を示唆するものである(非特許文献4)。
特許文献1には、11β−HSD−1阻害活性を有する化合物が開示されているが、イソキサゾール誘導体に限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献2、3および4には、11β−HSD−1阻害活性を有する化合物としてアダマンタン誘導体が開示されているが、本発明化合物のようにアルキルオキシで置換されたヘテロアリール誘導体については開示されていない。
特許文献5には、11β−HSD−1阻害活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、本発明化合物は開示されていない。
特許文献6には、11β−HSD−1阻害活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール3位の置換基はカルバモイルに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献7には、除草剤として有用なピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール1位の置換基は水素、アルキルまたはアラルキルに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献8には、CB2受容体アゴニスト活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール2位の置換基は、2−(4−モルホリノ)エトキシ、2−(ジアリルアミノ)エトキシ、2−、3−、あるいは4−ピリジルメトキシ、2−(ジエチルアミノ)エトキシ、1−メチルピペリジニル−2−メトキシ、ベンジルオキシおよび4−置換ベンジルオキシに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献9には、NK−3受容体モジュレーター活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール4位のカルバモイル基の置換基は、アリールアルキル、ヘテロアリールアルキルまたはフェノキシアルキルに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献10には、11β−HSD−1阻害活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール1位の置換基はアルキル、ヒドロキシ、ヒドロキシアルキル等に限定されており、本発明化合物のような置換されていてもよいアルケニルは開示されていない。
これらの知見は、この酵素の選択的阻害剤はインスリン非依存性糖尿病や肥満における治療薬としての可能性を示唆するものである(非特許文献4)。
特許文献1には、11β−HSD−1阻害活性を有する化合物が開示されているが、イソキサゾール誘導体に限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献2、3および4には、11β−HSD−1阻害活性を有する化合物としてアダマンタン誘導体が開示されているが、本発明化合物のようにアルキルオキシで置換されたヘテロアリール誘導体については開示されていない。
特許文献5には、11β−HSD−1阻害活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、本発明化合物は開示されていない。
特許文献6には、11β−HSD−1阻害活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール3位の置換基はカルバモイルに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献7には、除草剤として有用なピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール1位の置換基は水素、アルキルまたはアラルキルに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献8には、CB2受容体アゴニスト活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール2位の置換基は、2−(4−モルホリノ)エトキシ、2−(ジアリルアミノ)エトキシ、2−、3−、あるいは4−ピリジルメトキシ、2−(ジエチルアミノ)エトキシ、1−メチルピペリジニル−2−メトキシ、ベンジルオキシおよび4−置換ベンジルオキシに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献9には、NK−3受容体モジュレーター活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール4位のカルバモイル基の置換基は、アリールアルキル、ヘテロアリールアルキルまたはフェノキシアルキルに限定されており、本発明化合物は開示されていない。
特許文献10には、11β−HSD−1阻害活性を有するピラゾール誘導体が開示されているが、ピラゾール1位の置換基はアルキル、ヒドロキシ、ヒドロキシアルキル等に限定されており、本発明化合物のような置換されていてもよいアルケニルは開示されていない。
本発明の目的は、優れたI型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害剤を提供することである。
本発明は、
(1)
式( I ):
(式中、
環Aは、
であり、
環Bは、置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾリルは除く)または置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R1は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R2は−OR5、−SR5、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、ヒドロキシ、シアノ、ニトロ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、アルコキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールもしくは置換されていてもよいヘテロサイクルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい)で示される基、
式:−S(=O)x−R7A(式中、xは1または2の整数であり、R7Aは置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基、
式:−C(=O)NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または
式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、yおよびzは各々独立して0〜5の整数であり、R8A、R9A、R10A、R11A、R12A、R13AおよびR14Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、アルコキシ、シアノ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基であり、
R3は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基または式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基であり、
RaおよびRbは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンであり、
またはRaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
Rcは−(CH2)n−(ここでnは0〜3の整数である。)であり、
Rdは水素、ハロゲン、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基であり、
ReおよびRfは各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
R4は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−NR9SO2NR7R8、−(CR10R11)pOH、−(CR10R11)pOCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)pNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8、−CN、−COOH、ハロゲンまたは−NR7R8であり、
R5は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R6は水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、−SO2R5、−SO2NR7R8または−CONR7R8であり、
R7およびR8は各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル若しくは−SO2R5であるか、またはR7とR8は隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
R9は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R10およびR11は各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
R12は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
mおよびpは各々独立して1〜3の整数である。ただし、環Bがピラゾリルであり、R2がハロゲン、ハロゲン化アルキル、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいヘテロアリール、式:−NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、R8A〜R14A、yおよびzは上記と同義)で示される基である場合は、R3は置換されていてもよいアルケニルまたは式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基である)で示される化合物であり、
環Bがピペリジルまたはピロリジニルであり、R2が置換されていてもよいアルキルである場合は、R3は置換されていてもよいアルケニルまたは式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基である)で示される化合物(ただし、以下に示される化合物:
は除く)、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(2)
R2が−OR5または−SR5(ここでR5は前記(1)と同義)である前記(1)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(3)
式(I)で示される化合物が、
式(II):
(式中、環A、R1、R2及びR3は、前記(1)と同義である。)で示される化合物である前記(2)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(4)
R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(1)と同義)である前記(1)〜(3)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(5)
環Aが式(III):
(式中、
R4は前記(1)と同義であり、R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(1)と同義)である。)で示される基である前記(1)〜(4)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(6)
環Bが置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾールは除く。)である前記(1)、(2)、(4)または(5)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(7)
R1が水素である前記(1)〜(6)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(8)
R2が−OR5(ここでR5は前記(1)と同義)である前記(1)〜(7)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(9)
R2が−SR5(ここでR5は前記(1)と同義)である前記(1)〜(7)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(10)
R5が置換されていてもよいアルキルである前記(1)〜(9)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(11)
R3が置換されていてもよいアルキルまたは置換されていてもよいアルケニルである前記(1)〜(10)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(12)
R3が式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdまたは
式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rd(ここでRa〜Rfおよびmは前記(1)と同義)で示される基である前記(11)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(13)
RaおよびRbが各々独立して置換されていてもよいアルキルである前記(12)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(14)
Rcが−(CH2)n−(ここでnは0または1の整数である)である前記(12)または(13)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(15)
Rdがハロゲン、ヒドロキシ、シアノ、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである前記(12)〜(14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(16)
Rdが式:−C(=O)−NRgRh(ここでRgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルキルオキシまたは置換されていてもよいカルバモイルである。)で示される基である前記(12)〜(14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(17)
Rdが式:−NRiRj(ここでRiおよびRjは各々独立して、水素、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルである。)で示される基である前記(12)〜(14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(18)
R4が−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−(CR10R11)POH、−(CR10R11)POCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)PNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8または−CN(ここでR6〜R12およびPは前記(1)と同義)である前記(1)〜(17)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(19)
R7およびR8が各々独立して水素または置換されていてもよいアルキルである前記(18)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(20)
R9が水素である前記(18)または(19)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(21)
R10およびR11が各々独立して水素である前記(18)〜(20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(22)
R12が置換されていてもよいアルキルである前記(18)〜(21)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(23)
である化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(24)
前記(1)〜(23)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩、またはそれらの溶媒和物を含有する医薬組成物。
(25)
I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害活性を有する前記(24)記載の医薬組成物。
また、本発明には、
(26)
前記(1)〜(23)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物を投与することを特徴とする、糖尿病の予防または治療方法、
(27)
糖尿病治療薬および/または予防薬の製造のための、前記(1)〜(23)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物の使用、も包含される。
さらに、
(28)
R2はハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、ヒドロキシ、シアノ、ニトロ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、アルコキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールもしくは置換されていてもよいヘテロサイクルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい)で示される基、
式:−S(=O)x−R7A(式中、xは1または2の整数であり、R7Aは置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基、
式:−C(=O)NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または
式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、yおよびzは各々独立して0〜5の整数であり、R8A、R9A、R10A、R11A、R12A、R13AおよびR14Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、アルコキシ、シアノ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基である前記(1)、(4)〜(22)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(29)
前記(28)記載の化合物、その製薬上許容される塩、またはそれらの溶媒和物を含有する医薬組成物。
(30)
I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害活性を有する前記(29)記載の医薬組成物。
(31)
前記(28)に記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物を投与することを特徴とする、糖尿病の予防または治療方法。
(32)
糖尿病治療薬および/または予防薬の製造のための、前記(28)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物の使用、
(A1)
式( I ):
(式中、
環Aは、
であり、
環Bは、置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾールは除く。)または置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R1は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R2は−OR5または−SR5であり、
R3は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基または式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基であり、
RaおよびRbは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンであり、
またはRaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
Rcは−(CH2)n−(ここでnは0〜3の整数である。)であり、
Rdは水素、ハロゲン、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基であり、
ReおよびRfは各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
R4は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−NR9SO2NR7R8、−(CR10R11)pOH、−(CR10R11)pOCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)pNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8、−CN、−COOH、ハロゲンまたは−NR7R8であり、
R5は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R6は水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、−SO2R5、−SO2NR7R8または−CONR7R8であり、
R7およびR8は各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−SO2R5であり、
R9は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R10およびR11は各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
R12は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
mおよびpは各々独立して1〜3の整数である。)で示される化合物(ただし、以下に示される化合物:
は除く。)、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A2)
R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(A1)と同義)である前記(A1)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A3)
環Aが式:
(式中、
R4は前記(A1)と同義であり、R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(A1)と同義)である。)で示される基である前記(A1)または(A2)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A4)
環Bが置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾールは除く。)である前記(A1)〜(A3)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A5)
R1が水素である前記(A1)〜(A4)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A6)
R2が−OR5(ここでR5は前記(A1)と同義)である前記(A1)〜(A5)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A7)
R5が置換されていてもよいアルキルである前記(A1)〜(A6)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A8)
R3が置換されていてもよいアルキルまたは置換されていてもよいアルケニルである前記(A1)〜(A7)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A9)
R3が式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdまたは
式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rd(ここでRa〜Rfは前記(A1)と同義)で示される基である前記(A8)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A10)
RaおよびRbが各々独立して置換されていてもよいアルキルである前記(A9)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A11)
Rcが−(CH2)n−(ここでnは0または1の整数である。)である前記(A9)または(A10)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A12)
Rdがハロゲン、ヒドロキシ、シアノ、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである前記(A9)〜(A11)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A13)
Rdが式:−C(=O)−NRgRh(ここでRgおよびRjは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルキルオキシまたは置換されていてもよいカルバモイルである。)で示される基である前記(A9)〜(A11)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A14)
Rdが式:−NRiRj(ここでRiおよびRjは各々独立して、水素、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルである。)で示される基である前記(A9)〜(A11)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A15)
R4が−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−(CR10R11)nOH、−(CR10R11)nOCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)nNR9COR12、−C(=O)NOR12、−CONR9CONR7R8または−CN(ここでR6〜R12は前記(A1)と同義)である前記(A1)〜(A14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A16)
R7およびR8が各々独立して水素または置換されていてもよいアルキルである前記(A15)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A17)
R9が水素である前記(A15)または(A16)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A18)
R10およびR11が各々独立して水素である前記(A15)〜(A17)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A19)
R12が置換されていてもよいアルキルである前記(A15)〜(A18)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A20)
である化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A21)
前記(A1)〜(A20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩、またはそれらの溶媒和物を含有する医薬組成物。
(A22)
I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害剤である前記(A21)記載の医薬組成物。
(A23)
前記(A1)〜(A20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物を投与することを特徴とする、糖尿病の予防または治療方法、
(A24)
糖尿病治療薬および/または予防薬の製造のための、前記(A1)〜(A20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物の使用、も包含される。
(1)
式( I ):
(式中、
環Aは、
であり、
環Bは、置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾリルは除く)または置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R1は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R2は−OR5、−SR5、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、ヒドロキシ、シアノ、ニトロ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、アルコキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールもしくは置換されていてもよいヘテロサイクルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい)で示される基、
式:−S(=O)x−R7A(式中、xは1または2の整数であり、R7Aは置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基、
式:−C(=O)NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または
式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、yおよびzは各々独立して0〜5の整数であり、R8A、R9A、R10A、R11A、R12A、R13AおよびR14Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、アルコキシ、シアノ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基であり、
R3は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基または式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基であり、
RaおよびRbは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンであり、
またはRaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
Rcは−(CH2)n−(ここでnは0〜3の整数である。)であり、
Rdは水素、ハロゲン、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基であり、
ReおよびRfは各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
R4は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−NR9SO2NR7R8、−(CR10R11)pOH、−(CR10R11)pOCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)pNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8、−CN、−COOH、ハロゲンまたは−NR7R8であり、
R5は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R6は水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、−SO2R5、−SO2NR7R8または−CONR7R8であり、
R7およびR8は各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル若しくは−SO2R5であるか、またはR7とR8は隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
R9は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R10およびR11は各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
R12は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
mおよびpは各々独立して1〜3の整数である。ただし、環Bがピラゾリルであり、R2がハロゲン、ハロゲン化アルキル、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいヘテロアリール、式:−NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、R8A〜R14A、yおよびzは上記と同義)で示される基である場合は、R3は置換されていてもよいアルケニルまたは式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基である)で示される化合物であり、
環Bがピペリジルまたはピロリジニルであり、R2が置換されていてもよいアルキルである場合は、R3は置換されていてもよいアルケニルまたは式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基である)で示される化合物(ただし、以下に示される化合物:
は除く)、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(2)
R2が−OR5または−SR5(ここでR5は前記(1)と同義)である前記(1)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(3)
式(I)で示される化合物が、
式(II):
(式中、環A、R1、R2及びR3は、前記(1)と同義である。)で示される化合物である前記(2)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(4)
R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(1)と同義)である前記(1)〜(3)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(5)
環Aが式(III):
(式中、
R4は前記(1)と同義であり、R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(1)と同義)である。)で示される基である前記(1)〜(4)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(6)
環Bが置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾールは除く。)である前記(1)、(2)、(4)または(5)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(7)
R1が水素である前記(1)〜(6)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(8)
R2が−OR5(ここでR5は前記(1)と同義)である前記(1)〜(7)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(9)
R2が−SR5(ここでR5は前記(1)と同義)である前記(1)〜(7)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(10)
R5が置換されていてもよいアルキルである前記(1)〜(9)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(11)
R3が置換されていてもよいアルキルまたは置換されていてもよいアルケニルである前記(1)〜(10)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(12)
R3が式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdまたは
式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rd(ここでRa〜Rfおよびmは前記(1)と同義)で示される基である前記(11)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(13)
RaおよびRbが各々独立して置換されていてもよいアルキルである前記(12)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(14)
Rcが−(CH2)n−(ここでnは0または1の整数である)である前記(12)または(13)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(15)
Rdがハロゲン、ヒドロキシ、シアノ、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである前記(12)〜(14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(16)
Rdが式:−C(=O)−NRgRh(ここでRgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルキルオキシまたは置換されていてもよいカルバモイルである。)で示される基である前記(12)〜(14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(17)
Rdが式:−NRiRj(ここでRiおよびRjは各々独立して、水素、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルである。)で示される基である前記(12)〜(14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(18)
R4が−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−(CR10R11)POH、−(CR10R11)POCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)PNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8または−CN(ここでR6〜R12およびPは前記(1)と同義)である前記(1)〜(17)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(19)
R7およびR8が各々独立して水素または置換されていてもよいアルキルである前記(18)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(20)
R9が水素である前記(18)または(19)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(21)
R10およびR11が各々独立して水素である前記(18)〜(20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(22)
R12が置換されていてもよいアルキルである前記(18)〜(21)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(23)
である化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(24)
前記(1)〜(23)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩、またはそれらの溶媒和物を含有する医薬組成物。
(25)
I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害活性を有する前記(24)記載の医薬組成物。
また、本発明には、
(26)
前記(1)〜(23)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物を投与することを特徴とする、糖尿病の予防または治療方法、
(27)
糖尿病治療薬および/または予防薬の製造のための、前記(1)〜(23)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物の使用、も包含される。
さらに、
(28)
R2はハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、ヒドロキシ、シアノ、ニトロ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、アルコキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールもしくは置換されていてもよいヘテロサイクルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい)で示される基、
式:−S(=O)x−R7A(式中、xは1または2の整数であり、R7Aは置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基、
式:−C(=O)NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または
式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、yおよびzは各々独立して0〜5の整数であり、R8A、R9A、R10A、R11A、R12A、R13AおよびR14Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、アルコキシ、シアノ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基である前記(1)、(4)〜(22)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(29)
前記(28)記載の化合物、その製薬上許容される塩、またはそれらの溶媒和物を含有する医薬組成物。
(30)
I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害活性を有する前記(29)記載の医薬組成物。
(31)
前記(28)に記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物を投与することを特徴とする、糖尿病の予防または治療方法。
(32)
糖尿病治療薬および/または予防薬の製造のための、前記(28)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物の使用、
(A1)
式( I ):
(式中、
環Aは、
環Bは、置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾールは除く。)または置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R1は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R2は−OR5または−SR5であり、
R3は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基または式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基であり、
RaおよびRbは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンであり、
またはRaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
Rcは−(CH2)n−(ここでnは0〜3の整数である。)であり、
Rdは水素、ハロゲン、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基であり、
ReおよびRfは各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
R4は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−NR9SO2NR7R8、−(CR10R11)pOH、−(CR10R11)pOCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)pNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8、−CN、−COOH、ハロゲンまたは−NR7R8であり、
R5は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
R6は水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、−SO2R5、−SO2NR7R8または−CONR7R8であり、
R7およびR8は各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−SO2R5であり、
R9は水素または置換されていてもよいアルキルであり、
R10およびR11は各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
R12は置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルであり、
mおよびpは各々独立して1〜3の整数である。)で示される化合物(ただし、以下に示される化合物:
は除く。)、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A2)
R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(A1)と同義)である前記(A1)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A3)
環Aが式:
(式中、
R4は前記(A1)と同義であり、R6が置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルまたは−CONR7R8(ここでR7およびR8は前記(A1)と同義)である。)で示される基である前記(A1)または(A2)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A4)
環Bが置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾールは除く。)である前記(A1)〜(A3)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A5)
R1が水素である前記(A1)〜(A4)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A6)
R2が−OR5(ここでR5は前記(A1)と同義)である前記(A1)〜(A5)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A7)
R5が置換されていてもよいアルキルである前記(A1)〜(A6)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A8)
R3が置換されていてもよいアルキルまたは置換されていてもよいアルケニルである前記(A1)〜(A7)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A9)
R3が式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdまたは
式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rd(ここでRa〜Rfは前記(A1)と同義)で示される基である前記(A8)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A10)
RaおよびRbが各々独立して置換されていてもよいアルキルである前記(A9)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A11)
Rcが−(CH2)n−(ここでnは0または1の整数である。)である前記(A9)または(A10)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A12)
Rdがハロゲン、ヒドロキシ、シアノ、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである前記(A9)〜(A11)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A13)
Rdが式:−C(=O)−NRgRh(ここでRgおよびRjは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルキルオキシまたは置換されていてもよいカルバモイルである。)で示される基である前記(A9)〜(A11)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A14)
Rdが式:−NRiRj(ここでRiおよびRjは各々独立して、水素、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルである。)で示される基である前記(A9)〜(A11)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A15)
R4が−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−(CR10R11)nOH、−(CR10R11)nOCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)nNR9COR12、−C(=O)NOR12、−CONR9CONR7R8または−CN(ここでR6〜R12は前記(A1)と同義)である前記(A1)〜(A14)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A16)
R7およびR8が各々独立して水素または置換されていてもよいアルキルである前記(A15)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A17)
R9が水素である前記(A15)または(A16)記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A18)
R10およびR11が各々独立して水素である前記(A15)〜(A17)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A19)
R12が置換されていてもよいアルキルである前記(A15)〜(A18)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A20)
である化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物。
(A21)
前記(A1)〜(A20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩、またはそれらの溶媒和物を含有する医薬組成物。
(A22)
I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害剤である前記(A21)記載の医薬組成物。
(A23)
前記(A1)〜(A20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物を投与することを特徴とする、糖尿病の予防または治療方法、
(A24)
糖尿病治療薬および/または予防薬の製造のための、前記(A1)〜(A20)のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩またはそれらの溶媒和物の使用、も包含される。
本発明化合物はI型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害作用を有するので、本発明化合物を含む医薬組成物は、医薬品、特に高脂血症、糖尿病、肥満、動脈硬化、アテローム性動脈硬化、高血糖および/またはシンドロームXの治療および/または予防のための医薬として非常に有用である。また、本発明化合物は、I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素を選択的に阻害し、その他、医薬としての有用性を備えた化合物である。ここで、医薬としての有用性としては、代謝安定性がよい点、薬物代謝酵素の誘導も少ない点、他の薬剤を代謝する薬物代謝酵素の阻害も小さい点、経口吸収性の高い化合物である点、クリアランスが小さい点、または、半減期が薬効を発現するために十分長い点などが含まれる。
以下に本明細書中で使用する各用語を説明する。なお、本明細書中、各用語は単独で使用されている場合も、または他の用語と一緒になって使用されている場合も、同一の意義を有する。
「ハロゲン」とは、フッ素、塩素、臭素およびヨウ素を包含する。特にフッ素、塩素および臭素が好ましい。
「アルキル」は、炭素数1〜10個の直鎖状又は分枝状のアルキル基を意味し、例えば、メチル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、n-ブチル、イソブチル、sec-ブチル、tert-ブチル、n-ぺンチル、イソぺンチル、ネオぺンチル、n-ヘキシル、イソヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル、n-ノニル、n-デシル等が挙げられる。好ましくは、炭素数1〜6または1〜4個のアルキルであり、例えば、メチル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、n-ブチル、イソブチル、sec-ブチル、tert-ブチル、n-ぺンチル、イソぺンチル、ネオぺンチル、n-ヘキシル、イソヘキシルが挙げられる。
「アルケニル」は、上記「アルキル」に1個又はそれ以上の二重結合を有する炭素数2〜8個の直鎖状又は分枝状のアルケニルを意味し、例えば、ビニル、1-プロペニル、2-プロペニル、1-ブテニル、2-ブテニル、3-ブテニル、1,3-ブタジエニル、3-メチル-2-ブテニル等が挙げられる。
「アルキニル」は、上記「アルキル」に1個又はそれ以上の三重結合を有する炭素数2〜8個の直鎖状又は分枝状のアルキニルを意味し、例えば、エチニル、プロピニル、ブチニル等が挙げられる。
「シクロアルキル」とは、炭素数3〜15の環状飽和炭化水素基を意味し、例えば、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、橋かけ環式炭化水素基、スピロ炭化水素基などが挙げられる。好ましくは、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、橋かけ環式炭化水素基が挙げられる。
「スピロ炭化水素基」とは、2つの炭化水素環が1個の炭素原子を共有して構成されている環から水素を1つ除いてできる基を包含する。具体的にはスピロ[3.4]オクチルなどが挙げられる。
「橋かけ環式炭化水素基」とは、2つ以上の環が2個またはそれ以上の原子を共有している炭素数5〜8の脂肪族環から水素を1つ除いてできる基を包含する。具体的にはビシクロ[2.1.0]ペンチル、ビシクロ[2.2.1]ヘプチル、ビシクロ[2.2.2]オクチルおよびビシクロ[3.2.1]オクチル、トリシクロ[2.2.1.0]ヘプチルや、以下の基が例示される。
「シクロアルケニル」は、炭素数3〜15個の環状の不飽和脂肪族炭化水素基を意味し、例えば、シクロプロペニル、シクロブテニル、シクロペンテニル、シクロヘキセニル、シクロヘプテニルが挙げられ、好ましくはシクロプロペニル、シクロブテニル、シクロペンテニル、シクロヘキセニルである。シクロアルケニルには、環中に不飽和結合を有する橋かけ環式炭化水素基も含む。たとえば、上記シクロアルキルに例示した橋かけ環式炭化水素基の環中に二重結合を1〜2個含んだ基などが例示される。
「アリール」は、単環芳香族炭化水素基(例:フェニル)及び多環芳香族炭化水素基(例: 1−ナフチル、2−ナフチル、1−アントリル、2−アントリル、9−アントリル、1−フェナントリル、2−フェナントリル、3−フェナントリル、4−フェナントリル、9−フェナントリル等)を意味する。好ましくは、フェニル又はナフチル(1−ナフチル、2−ナフチル)が挙げられる。
「ヘテロアリール」は、単環芳香族複素環式基及び縮合芳香族複素環式基を意味する。
単環芳香族複素環式基は、酸素原子、硫黄原子、および/又は窒素原子を環内に1〜4個含んでいてもよい5〜8員の芳香環から誘導される、置換可能な任意の位置に結合手を有していてもよい基を意味する。
縮合芳香族複素環式基は、酸素原子、硫黄原子、および/又は窒素原子を環内に1〜4個含んでいてもよい5〜8員の芳香環が、1〜4個の5〜8員の芳香族炭素環もしくは他の5〜8員の芳香族ヘテロ環と縮合している、置換可能な任意の位置に結合手を有していてもよい基を意味する。
単環芳香族複素環式基は、酸素原子、硫黄原子、および/又は窒素原子を環内に1〜4個含んでいてもよい5〜8員の芳香環から誘導される、置換可能な任意の位置に結合手を有していてもよい基を意味する。
縮合芳香族複素環式基は、酸素原子、硫黄原子、および/又は窒素原子を環内に1〜4個含んでいてもよい5〜8員の芳香環が、1〜4個の5〜8員の芳香族炭素環もしくは他の5〜8員の芳香族ヘテロ環と縮合している、置換可能な任意の位置に結合手を有していてもよい基を意味する。
「ヘテロアリール」としては、例えば、フリル(例: 2−フリル、3−フリル)、チエニル(例: 2−チエニル、3−チエニル)、ピロリル(例: 1−ピロリル、2−ピロリル、3−ピロリル)、イミダゾリル(例: 1−イミダゾリル、2−イミダゾリル、4−イミダゾリル)、ピラゾリル(例: 1−ピラゾリル、3−ピラゾリル、4−ピラゾリル)、トリアゾリル(例: 1,2,4−トリアゾール−1−イル、1,2,4−トリアゾール−3−イル、1,2,4−トリアゾール−4−イル)、テトラゾリル(例:1−テトラゾリル、2−テトラゾリル、5−テトラゾリル)、オキサゾリル(例:2−オキサゾリル、4−オキサゾリル、5−オキサゾリル)、イソキサゾリル(例:3−イソキサゾリル、4−イソキサゾリル、5−イソキサゾリル)、チアゾリル(例:2−チアゾリル、4−チアゾリル、5−チアゾリル)、チアジアゾリル、イソチアゾリル(例:3−イソチアゾリル、4−イソチアゾリル、5−イソチアゾリル)、ピリジル(例:2−ピリジル、3−ピリジル、4−ピリジル)、ピリダジニル(例:3−ピリダジニル、4−ピリダジニル)、ピリミジニル(例:2−ピリミジニル、4−ピリミジニル、5−ピリミジニル)、フラザニル(例:3−フラザニル)、ピラジニル(例:2−ピラジニル)、オキサジアゾリル(例:1,3,4−オキサジアゾール−2−イル)、ベンゾフリル(例:2−ベンゾ[b]フリル、3−ベンゾ[b]フリル、4−ベンゾ[b]フリル、5−ベンゾ[b]フリル、6−ベンゾ[b]フリル、7−ベンゾ[b]フリル)、ベンゾチエニル(例:2−ベンゾ[b]チエニル、3−ベンゾ[b]チエニル、4−ベンゾ[b]チエニル、5−ベンゾ[b]チエニル、6−ベンゾ[b]チエニル、7−ベンゾ[b]チエニル)、ベンズイミダゾリル(例:1−ベンゾイミダゾリル、2−ベンゾイミダゾリル、4−ベンゾイミダゾリル、5−ベンゾイミダゾリル)、ベンゾチアゾリル、ジベンゾフリル、ベンゾオキサゾリル、キノキサリル(例:2−キノキサリニル、5−キノキサリニル、6−キノキサリニル)、シンノリニル(例:3−シンノリニル、4−シンノリニル、5−シンノリニル、6−シンノリニル、7−シンノリニル、8−シンノリニル)、キナゾリル(例:2−キナゾリニル、4−キナゾリニル、5−キナゾリニル、6−キナゾリニル、7−キナゾリニル、8−キナゾリニル)、キノリル(例:2−キノリル、3−キノリル、4−キノリル、5−キノリル、6−キノリル、7−キノリル、8−キノリル)、フタラジニル(例:1−フタラジニル、5−フタラジニル、6−フタラジニル)、イソキノリル(例:1−イソキノリル、3−イソキノリル、4−イソキノリル、5−イソキノリル、6−イソキノリル、7−イソキノリル、8−イソキノリル)、プリル、プテリジニル(例:2−プテリジニル、4−プテリジニル、6−プテリジニル、7−プテリジニル)、カルバゾリル、フェナントリジニル、アクリジニル(例:1−アクリジニル、2−アクリジニル、3−アクリジニル、4−アクリジニル、9−アクリジニル)、インドリル(例:1−インドリル、2−インドリル、3−インドリル、4−インドリル、5−インドリル、6−インドリル、7−インドリル)、イソインドリル、ファナジニル(例:1−フェナジニル、2−フェナジニル)又はフェノチアジニル(例:1−フェノチアジニル、2−フェノチアジニル、3−フェノチアジニル、4−フェノチアジニル)等が挙げられる。
「ヘテロサイクル」は、酸素原子、硫黄原子、及び/又は窒素原子を環内に1〜4個含んでいてもよく、置換可能な任意の位置に結合手を有していてもよい非芳香族複素環式基を意味する。また、そのような非芳香族複素環式基がさらに炭素数1〜4のアルキル鎖で架橋されていてもよく、シクロアルカン(5〜6員環が好ましい)やベンゼン環が縮合していてもよい。非芳香族であれば、飽和でも不飽和でもよい。好ましくは5〜8員環である。例えば、1−ピロリニル、2−ピロリニル、3−ピロリニル、1−ピロリジニル、2−ピロリジニル、3−ピロリジニル、1−イミダゾリニル、2−イミダゾリニル、4−イミダゾリニル、1−イミダゾリジニル、2−イミダゾリジニル、4−イミダゾリジニル、1−ピラゾリニル、3−ピラゾリニル、4−ピラゾリニル、1−ピラゾリジニル、3−ピラゾリジニル、4−ピラゾリジニル、ピペリジノ、2−ピペリジニル、3−ピペリジニル、4−ピペリジニル、1−ピペラジニル、2−ピペラジニル、2−モルホリニル、3−モルホリニル、モルホリノ、テトラヒドロピラニルや、以下の基が例示される。
「アルキルオキシ」、「アルキルスルホニル」、「アルキルオキシカルボニル」、「アルキルカルボニル」および「アルコキシ」のアルキル部分は、上記「アルキル」を意味する。
「シクロアルキルスルホニル」、「シクロアルキルオキシカルボニル」および「シクロアルキルカルボニル」のシクロアルキル部分は、上記「シクロアルキル」を意味する。
「アリールスルホニル」、「アリールオキシカルボニル」および「アリールカルボニル」のアリール部分は、上記「アリール」を意味する。
「ヘテロアリールスルホニル」、「ヘテロアリールオキシカルボニル」および「ヘテロアリールカルボニル」のヘテロアリール部分は、上記「ヘテロアリール」を意味する。
「ヘテロサイクルスルホニル」、「ヘテロサイクルオキシカルボニル」および「ヘテロサイクルカルボニル」のヘテロサイクル部分は、上記「ヘテロサイクル」を意味する。
RaとRbが隣接する炭素原子と一緒になって形成する環としては、3〜15の飽和または不飽和の炭化水素環や、酸素原子、硫黄原子、および/または窒素原子を該炭化水素環内に1〜4個含んだ飽和または不飽和のヘテロ環を意味する。非芳香環が好ましく、そのような環としては、例えば、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、シクロプロペン、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘプテンや、それらに酸素原子、硫黄原子、および/または窒素原子を該炭化水素環内に1〜4個含んだ飽和または不飽和のヘテロ環が例示される。
たとえば、式:−C(RaRb)−(式中、RaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって環を形成する)としては、以下の基があげられる。
たとえば、式:−C(RaRb)−(式中、RaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって環を形成する)としては、以下の基があげられる。
RgとRhが隣接する窒素原子と一緒になって形成する環、RiとRjが隣接する窒素原子と一緒になって形成する環としては、窒素原子以外に、酸素原子、硫黄原子、及び/又は窒素原子を環内に1〜4個含んでいてもよい3〜15員の非芳香族複素環を意味する。また、そのような非芳香族複素環がさらに炭素数1〜4のアルキル鎖で架橋されていてもよく、シクロアルカン(5〜6員環が好ましい)やベンゼン環が縮合していてもよい。非芳香族であれば、飽和でも不飽和でもよい。好ましくは5〜8員環である。たとえば、式:−C(=O)−NRgとRh(式中、RgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって環を形成する)で示される基、式:−NRiRj(式中、RiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって環を形成する)で示される基としては、1−ピロリニル、1−ピロリジニル、1−イミダゾリニル、1−イミダゾリジニル、1−ピラゾリニル、1−ピラゾリジニル、ピペリジノ、モルホリノや、以下の基が例示される。
R5AとR6Aが隣接する窒素原子と一緒になって形成する環、R7とR8が隣接する窒素原子と一緒になって形成する環としては、窒素原子以外に、酸素原子、硫黄原子、および/または窒素原子を環内に1〜4個含んでいてもよい3〜15員の芳香族複素環または非芳香族複素環を意味する。該環は単環もしくは縮合環を包含し、例えば、シクロアルカン(5〜6員環が好ましい)やベンゼン環などが縮合していてもよい。また、非芳香族複素環がさらに炭素数1〜4のアルキル鎖で架橋されていてもよい。好ましくは5〜8員環である。例えば、以下のものが挙げられる。
「置換されていてもよいアルキル」、「置換されていてもよいアルケニル」、「置換されていてもよいアルキニル」、「置換されていてもよいシクロアルキル」、「置換されていてもよいシクロアルケニル」、「置換されていてもよいアリール」、「置換されていてもよいヘテロアリール」、「置換されていてもよいヘテロサイクル」、「置換されていてもよいアルキルスルホニル」、「置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル」、「置換されていてもよいアリールスルホニル」、「置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル」、「置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル」、「置換されていてもよいアルキルオキシ」、「置換されていてもよいアシル」、「置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル」、「置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル」、「置換されていてもよいアリールオキシカルボニル」、「置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル」、「置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル」、「置換されていてもよいアルキルカルボニル」、「置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル」、「置換されていてもよいアリールカルボニル」、「置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル」、「置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル」、「RaとRbが隣接する炭素原子と一緒になって形成する環」、「RgとRhが隣接する窒素原子と一緒になって形成する環」、「RiとRjが隣接する窒素原子と一緒になって形成する環」、「R5AとR6Aが隣接する窒素原子と一緒になって形成する環」、「R7とR8が隣接する窒素原子と一緒になって形成する環」における置換基としては、例えば、ヒドロキシ、カルボキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル(例:CF3、CH2CF3、CH2CCl3)、ニトロ、ニトロソ、シアノ、アルキル(例:メチル、エチル、イソプロピル、tert−ブチル)、アルケニル(例:ビニル)、アルキニル(例:エチニル)、シクロアルキル(例:シクロプロピル、アダマンチル)、ヒドロキシアルキル(例:ヒドロキシメチル)、シクロアルキルアルキル(例:シクロヘキシルメチル、アダマンチルメチル)、シクロアルケニル(例:シクロプロペニル)、アリール(例:フェニル、ナフチル)、アリールアルキル(例:ベンジル、フェネチル)、ヘテロアリール(例:ピリジル、フリル)、ヘテロアリールアルキル(例:ピリジルメチル)、ヘテロサイクル(例:ピペリジル)、ヘテロサイクルアルキル(例:モルホリルメチル)、アルキルオキシ(例:メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ)、ハロゲン化アルキルオキシ(例:OCF3)、アルケニルオキシ(例:ビニルオキシ、アリルオキシ)、アリールオキシ(例:フェニルオキシ)、アルキルオキシカルボニル(例:メトキシカルボニル、エトキシカルボニル、tert−ブトキシカルボニル)、アリールアルキルオキシ(例:ベンジルオキシ)、アミノ(例:アルキルアミノ(例:メチルアミノ、エチルアミノ、ジメチルアミノ)、アシルアミノ(例:アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ)、アリールアルキルアミノ(例:ベンジルアミノ、トリチルアミノ)、ヒドロキシアミノ、アルキルアミノアルキル(例:ジエチルアミノメチル)、スルファモイル等からなる群から選択される。1〜4個の当該置換基で置換されていてもよい。
「ヒドロキシアルキル」のアルキル部分は、上記「アルキル」を意味する。
「アルケニルオキシ」のアルケニル部分は、上記「アルケニル」を意味する。
「アリールアルキルオキシ」の「アリールアルキル」部分は、上記「アリールアルキル」を意味する。
「アリールオキシ」の「アリール」部分は、上記「アリール」を意味する。
「ハロゲン化アルキル」、「ハロゲン化アルキルオキシ」、「ハロゲン化アルコキシ」のアルキル部分およびハロゲン部分は上記と同様である。
「置換されていてもよいアミノ」、「置換されていてもよいカルバモイル」、「置換されていてもよいチオカルバモイル」、「置換されていてもよいスルファモイル」の置換基としては、アルキル、アルケニル、アリール、ヘテロアリール、アルキルカルボニル、アリールカルボニル、ヘテロアリールカルボニル、ヘテロサイクルカルボニル、アルキルオキシカルボニル、アリールオキシカルボニル、ヘテロアリールオキシカルボニル、ヘテロサイクルオキシカルボニル、スルファモイル、アルキルスルホニル、カルバモイル、シクロアルキルスルホニル、アリールスルホニル、ヘテロアリールスルホニル、ヘテロサイクルスルホニル、アシル、ヒドロキシ、スルホニル、スルフィニル、アミノなどが挙げられる。
本発明化合物のうち、以下の態様の化合物が好ましい。
環Bとしては、置換されていてもよいヘテロアリール(ただし、置換されていてもよいイソキサゾリルは除く。)または置換されていてもよいヘテロサイクルが挙げられる。
好ましくは、フリル、チエニル、ピロリル、ピラゾリル、トリアゾリル、オキサゾリル、チアゾリル、イソチアゾリル、ピリジル、モルホリノ、モルホリニル、ピペリジル、ピペリジノ、ピペラジニル、ピロリジニル、テトラヒドロチエニルが挙げられる。
特に、環Bとしては、ピラゾリルが好ましい。
また、環BはR2およびR3以外の置換基を有していてもよい。
好ましくは、フリル、チエニル、ピロリル、ピラゾリル、トリアゾリル、オキサゾリル、チアゾリル、イソチアゾリル、ピリジル、モルホリノ、モルホリニル、ピペリジル、ピペリジノ、ピペラジニル、ピロリジニル、テトラヒドロチエニルが挙げられる。
特に、環Bとしては、ピラゾリルが好ましい。
また、環BはR2およびR3以外の置換基を有していてもよい。
R1としては、水素または置換されていてもよいアルキルが挙げられる。好ましくは、水素、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピルが挙げられる。特に水素が好ましい。
R2としては、−OR5、−SR5、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、ヒドロキシ、シアノ、ニトロ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、アルコキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールもしくは置換されていてもよいヘテロサイクルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい)で示される基、
式:−S(=O)x−R7A(式中、xは1または2の整数であり、R7Aは置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基、
式:−C(=O)NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または
式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、yおよびzは各々独立して0〜5の整数であり、R8A、R9A、R10A、R11A、R12A、R13AおよびR14Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、アルコキシ、シアノ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基が挙げられる。
好ましくは、−OR5、−SR5、ハロゲン化アルキル、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、式:−NR5AR6Aまたは式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14Aで示される基が挙げられる。
さらに好ましくは、−OR5または−SR5が挙げられる。
特に、−OR5が好ましい。
式:−S(=O)x−R7A(式中、xは1または2の整数であり、R7Aは置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基、
式:−C(=O)NR5AR6A(式中、R5AおよびR6Aは上記と同義)で示される基または
式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14A(式中、yおよびzは各々独立して0〜5の整数であり、R8A、R9A、R10A、R11A、R12A、R13AおよびR14Aは各々独立して水素、ヒドロキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、アルコキシ、シアノ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルである)で示される基が挙げられる。
好ましくは、−OR5、−SR5、ハロゲン化アルキル、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、式:−NR5AR6Aまたは式:−(CR8AR9A)y−O−(CR10AR11A)z−CR12AR13AR14Aで示される基が挙げられる。
さらに好ましくは、−OR5または−SR5が挙げられる。
特に、−OR5が好ましい。
ここでR5AおよびR6Aとしては、各々独立して水素、ヒドロキシ、アルコキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールもしくは置換されていてもよいヘテロサイクルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい基が挙げられる。
好ましくは、水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいカルバモイルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい基が挙げられる。
好ましくは、水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいカルバモイルまたはR5AとR6Aは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい基が挙げられる。
xとしては、1または2の整数が挙げられる。
R7Aとしては、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルが挙げられる。
R8A、R9A、R10A、R11A、R12A、R13AおよびR14Aとしては、各々独立して水素、ヒドロキシ、ハロゲン、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アルコキシ、アルコキシ、シアノ、カルボキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルが挙げられる。
好ましくは、水素、ヒドロキシ、ハロゲン、置換されていてもよいアルキルが挙げられる。
さらに好ましくは、水素が挙げられる。
好ましくは、水素、ヒドロキシ、ハロゲン、置換されていてもよいアルキルが挙げられる。
さらに好ましくは、水素が挙げられる。
yとしては、0〜5の整数が挙げられる。
好ましくは、1〜3の整数が挙げられる。さらに好ましくは、1である。
好ましくは、1〜3の整数が挙げられる。さらに好ましくは、1である。
zとしては、0〜5の整数が挙げられる。
好ましくは、0〜3の整数が挙げられる。さらに好ましくは、0である。
好ましくは、0〜3の整数が挙げられる。さらに好ましくは、0である。
R3としては、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基または式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基
(ここで、RaおよびRbは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンであり、
またはRaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
Rcは−(CH2)n−(ここでnは0〜3の整数である。)であり、
Rdは水素、ハロゲン、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基であり、
ReおよびRfは各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい。)が挙げられる。
R3としては、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基または式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基が好ましい。
特に、R3としては、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基が好ましい。
(ここで、RaおよびRbは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンであり、
またはRaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
Rcは−(CH2)n−(ここでnは0〜3の整数である。)であり、
Rdは水素、ハロゲン、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基であり、
ReおよびRfは各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルであり、
RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい。)が挙げられる。
R3としては、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基または式:−(CReRf)m−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基が好ましい。
特に、R3としては、式:−CH=CH−C(RaRb)−Rc−Rdで示される基が好ましい。
ここでRaおよびRbとしては、各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンであり、またはRaとRbは隣接する炭素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい基が挙げられる。
好ましくは、水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンが挙げられる。
特に、RaおよびRbとしては、置換されていてもよいアルキルが好ましい。
好ましくは、水素、置換されていてもよいアルキルまたはハロゲンが挙げられる。
特に、RaおよびRbとしては、置換されていてもよいアルキルが好ましい。
Rcとしては、−(CH2)n−(ここでnは0〜3の整数である。)が挙げられる。ここでnとしては、0または1が好ましい。
Rdとしては水素、ハロゲン、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基であり、
ここで、RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい。)が挙げられる。
ここで、RgおよびRhは各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよく、
RiおよびRjは各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい。)が挙げられる。
Rdとしては、ハロゲン、ヒドロキシ、シアノ、置換されていてもよいヘテロアリール、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基が好ましい。
特に好ましくは、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基である。
特に好ましくは、式:−C(=O)−NRgRhで示される基または式:−NRiRjで示される基である。
RgおよびRhとしては、各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシ、置換されていてもよいカルバモイルもしくはRgとRhは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい基が挙げられる。
好ましくは、各々独立して水素、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルキルオキシが挙げられる。
好ましくは、各々独立して水素、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルキルオキシが挙げられる。
RiおよびRjとしては、各々独立して水素、カルボキシ、ヒドロキシ、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいアルキニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいシクロアルケニル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、置換されていてもよいアシル、置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいチオカルバモイル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニル、置換されていてもよいスルファモイル、もしくはRiとRjは隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい基が挙げられる。
好ましくは、各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルが挙げられる。
好ましくは、各々独立して水素、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルが挙げられる。
ReおよびRfとしては、は各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルが挙げられる。好ましくは、水素またはハロゲンである。特に好ましくは、水素である。
R4としては、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−NR9SO2NR7R8、−(CR10R11)pOH、−(CR10R11)pOCONR7R8、−NR9COR12、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)pNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8、−CN、−COOH、ハロゲンまたは−NR7R8が挙げられる。
好ましくは、−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−(CR10R11)pOH、−(CR10R11)pOCONR7R8、−NR9COR12、−CN、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)pNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8が挙げられる。
特に好ましくは、−OR6および−(CR10R11)pOCONR7R8である。
好ましくは、−OR6、−CONR7R8、−NR9CONR7R8、−(CR10R11)pOH、−(CR10R11)pOCONR7R8、−NR9COR12、−CN、−NR9C(=O)OR12、−(CR10R11)pNR9COR12、−C(=O)NR9OR12、−CONR9CONR7R8が挙げられる。
特に好ましくは、−OR6および−(CR10R11)pOCONR7R8である。
R5としては、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルがあげられる。
好ましくは、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルが挙げられる。
特に好ましくは、置換されていてもよいアルキルである。
好ましくは、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクルが挙げられる。
特に好ましくは、置換されていてもよいアルキルである。
R6としては、水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいアルケニル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル、−SO2R5、−SO2NR7R8または−CONR7R8が挙げられる。
好ましくは、水素、−CONR7R8である。
好ましくは、水素、−CONR7R8である。
R7およびR8としては各々独立して水素、置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリール、置換されていてもよいヘテロサイクル若しくは−SO2R5であるか、またはR7とR8は隣接する窒素原子と一緒になって置換されていてもよい環を形成していてもよい。
好ましくは、水素、置換されていてもよいアルキルである。
特に好ましくは、水素である。
好ましくは、水素、置換されていてもよいアルキルである。
特に好ましくは、水素である。
R9としては水素または置換されていてもよいアルキルが挙げられる。
好ましくは、水素である。
好ましくは、水素である。
R10およびR11としては各々独立して水素、ハロゲンまたは置換されていてもよいアルキルが挙げられる。
好ましくは、水素である。
好ましくは、水素である。
R12としては置換されていてもよいアルキル、置換されていてもよいシクロアルキル、置換されていてもよいアリール、置換されていてもよいヘテロアリールまたは置換されていてもよいヘテロサイクルが挙げられる。
好ましくは、置換されていてもよいアルキルである。
好ましくは、置換されていてもよいアルキルである。
mおよびpとしては各々独立して1〜3の整数があげられる。
mとして好ましくは、1または2である。pとして好ましくは、1である。
mとして好ましくは、1または2である。pとして好ましくは、1である。
本発明化合物の製薬上許容される塩としては、以下の塩が挙げられる。
塩基性塩として、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩;カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ土類金属塩;アンモニウム塩;トリメチルアミン塩、トリエチルアミン塩、ジシクロヘキシルアミン塩、エタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩、プロカイン塩、メグルミン塩、ジエタノールアミン塩またはエチレンジアミン塩等の脂肪族アミン塩;N,N-ジベンジルエチレンジアミン、ベネタミン塩等のアラルキルアミン塩;ピリジン塩、ピコリン塩、キノリン塩、イソキノリン塩等のヘテロ環芳香族アミン塩;テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアモニウム塩、ベンジルトリメチルアンモニウム塩、ベンジルトリエチルアンモニウム塩、ベンジルトリブチルアンモニウム塩、メチルトリオクチルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩等の第4級アンモニウム塩;アルギニン塩、リジン塩等の塩基性アミノ酸塩等が挙げられる。
酸性塩としては、例えば、塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、過塩素酸塩等の無機酸塩;酢酸塩、プロピオン酸塩、乳酸塩、マレイン酸塩、フマール酸塩、酒石酸塩、リンゴ酸塩、クエン酸塩、アスコルビン酸塩等の有機酸塩;メタンスルホン酸塩、イセチオン酸塩、ベンゼンスルホン酸塩、p-トルエンスルホン酸塩等のスルホン酸塩;アスパラギン酸塩、グルタミン酸塩等の酸性アミノ酸等が挙げられる。
塩基性塩として、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩;カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ土類金属塩;アンモニウム塩;トリメチルアミン塩、トリエチルアミン塩、ジシクロヘキシルアミン塩、エタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩、プロカイン塩、メグルミン塩、ジエタノールアミン塩またはエチレンジアミン塩等の脂肪族アミン塩;N,N-ジベンジルエチレンジアミン、ベネタミン塩等のアラルキルアミン塩;ピリジン塩、ピコリン塩、キノリン塩、イソキノリン塩等のヘテロ環芳香族アミン塩;テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアモニウム塩、ベンジルトリメチルアンモニウム塩、ベンジルトリエチルアンモニウム塩、ベンジルトリブチルアンモニウム塩、メチルトリオクチルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩等の第4級アンモニウム塩;アルギニン塩、リジン塩等の塩基性アミノ酸塩等が挙げられる。
酸性塩としては、例えば、塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、過塩素酸塩等の無機酸塩;酢酸塩、プロピオン酸塩、乳酸塩、マレイン酸塩、フマール酸塩、酒石酸塩、リンゴ酸塩、クエン酸塩、アスコルビン酸塩等の有機酸塩;メタンスルホン酸塩、イセチオン酸塩、ベンゼンスルホン酸塩、p-トルエンスルホン酸塩等のスルホン酸塩;アスパラギン酸塩、グルタミン酸塩等の酸性アミノ酸等が挙げられる。
溶媒和物とは、本発明化合物またはその製薬上許容される塩の溶媒和物を意味し、例えば、アルコール(例:エタノール)和物や水和物等が挙げられる。水和物としては、1水和物、2水和物等を挙げることができる。
本発明化合物の一般的製造法を以下に例示する。また、抽出、精製などは、通常の有機化学の実験で行う処理を行えばよい。
(R2=−OR5である場合)
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−A)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはアルキル等が挙げられる。)
(R2=−OR5である場合)
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−A)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはアルキル等が挙げられる。)
第1工程
式(II−A)で示される化合物とヒドラジンを反応させ、式(II−B)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、芳香族炭化水素類(例、トルエン、ベンゼン、キシレンなど)、飽和炭化水素類(例、シクロヘキサン、ヘキサンなど)、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、エステル類(例、酢酸メチル、酢酸エチルなど)、ケトン類(例、アセトン、メチルエチルケトンなど)、ニトリル類(例、アセトニトリルなど)、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)、水およびそれらの混合溶媒等が挙げられる。好ましくは、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)を用いることができる。さらに好ましくは、Pro−OHを用いればよい。室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜48時間反応させればよい。
式(II−A)で示される化合物とヒドラジンを反応させ、式(II−B)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、芳香族炭化水素類(例、トルエン、ベンゼン、キシレンなど)、飽和炭化水素類(例、シクロヘキサン、ヘキサンなど)、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、エステル類(例、酢酸メチル、酢酸エチルなど)、ケトン類(例、アセトン、メチルエチルケトンなど)、ニトリル類(例、アセトニトリルなど)、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)、水およびそれらの混合溶媒等が挙げられる。好ましくは、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)を用いることができる。さらに好ましくは、Pro−OHを用いればよい。室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜48時間反応させればよい。
第2工程
式(II−B)で示される化合物とR5Xで示される化合物を塩基存在下で反応させ、式(II−C)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ケトン類(例、アセトン、メチルエチルケトンなど)、N−ジメチルホルムアミドを用いればよい。塩基としては、例えば金属水素化物(例、水素化ナトリウムなど)、金属水酸化物(例、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化バリウムなど)、金属炭酸塩(例、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸セシウムなど)、金属アルコキシド(例、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、カリウムt−ブトキシドなど)、炭酸水素ナトリウム、金属ナトリウム、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)、ピリジン、アルキルリチウム(n−BuLi、sec−BuLi、tert−BuLi)等が挙げられる。好ましくは、金属炭酸塩(例、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸セシウムなど)を用いればよい。室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜48時間反応させればよい。
式(II−B)で示される化合物とR5Xで示される化合物を塩基存在下で反応させ、式(II−C)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ケトン類(例、アセトン、メチルエチルケトンなど)、N−ジメチルホルムアミドを用いればよい。塩基としては、例えば金属水素化物(例、水素化ナトリウムなど)、金属水酸化物(例、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化バリウムなど)、金属炭酸塩(例、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸セシウムなど)、金属アルコキシド(例、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、カリウムt−ブトキシドなど)、炭酸水素ナトリウム、金属ナトリウム、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)、ピリジン、アルキルリチウム(n−BuLi、sec−BuLi、tert−BuLi)等が挙げられる。好ましくは、金属炭酸塩(例、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸セシウムなど)を用いればよい。室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜48時間反応させればよい。
第3工程
式(II−C)で示される化合物を加水分解し、式(II−D)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)、水およびそれらの混合溶媒を用いればよい。塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属水酸化物(例、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化バリウムなど)を用いればよい。−20〜40℃で0.5〜24時間反応させればよい。
式(II−C)で示される化合物を加水分解し、式(II−D)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)、水およびそれらの混合溶媒を用いればよい。塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属水酸化物(例、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化バリウムなど)を用いればよい。−20〜40℃で0.5〜24時間反応させればよい。
第4工程
式(II−D)で示される化合物と式(環A−NH−R1)で示される化合物を反応させ、式(I−A)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、N−ジメチルホルムアミドを用いればよい。塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)を用いればよい。反応は、1−エチル−3−(3’−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(WSCI)や1,3−ジシクロヘキシルカルボジイミド(DCCD)を縮合剤として用いることができる。なお、添加剤としてN−ヒドロキシベンゾトリアゾール(HOBt)やN−ヒドロキシスクシンイミド(HOSu)を用いることができる。−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
(R2=−SR5である場合)
式(II−D)で示される化合物と式(環A−NH−R1)で示される化合物を反応させ、式(I−A)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、N−ジメチルホルムアミドを用いればよい。塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)を用いればよい。反応は、1−エチル−3−(3’−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(WSCI)や1,3−ジシクロヘキシルカルボジイミド(DCCD)を縮合剤として用いることができる。なお、添加剤としてN−ヒドロキシベンゾトリアゾール(HOBt)やN−ヒドロキシスクシンイミド(HOSu)を用いることができる。−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
(R2=−SR5である場合)
第5工程
式(II−B)で示される化合物のヒドロキシ基を塩素に変換し、式(II−E)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、オキシ塩化リン(POCl3)を用いればよい。−20℃からオキシ塩化リンが還流する温度で0.5〜24時間反応すればよい。
式(II−B)で示される化合物のヒドロキシ基を塩素に変換し、式(II−E)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、オキシ塩化リン(POCl3)を用いればよい。−20℃からオキシ塩化リンが還流する温度で0.5〜24時間反応すればよい。
第6工程
式(II−E)で示される化合物とR5SHで示される化合物を塩基存在下で反応させ、式(II−F)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ケトン類(例、アセトン、メチルエチルケトンなど)、N−ジメチルホルムアミドを用いればよい。塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属水素化物(例、水素化ナトリウムなど)、金属炭酸塩(例、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸セシウムなど)などを用いればよい。室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜48時間反応させればよい。
式(II−E)で示される化合物とR5SHで示される化合物を塩基存在下で反応させ、式(II−F)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ケトン類(例、アセトン、メチルエチルケトンなど)、N−ジメチルホルムアミドを用いればよい。塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属水素化物(例、水素化ナトリウムなど)、金属炭酸塩(例、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸セシウムなど)などを用いればよい。室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜48時間反応させればよい。
第7工程
式(II−E)で示される化合物を加水分解し、式(II−F)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第3工程と同様に行えばよい。
式(II−E)で示される化合物を加水分解し、式(II−F)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第3工程と同様に行えばよい。
第8工程
式(II−F)で示される化合物と式(環A−NH−R1)で示される化合物を反応させ、式(I−B)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−G)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。)
式(II−F)で示される化合物と式(環A−NH−R1)で示される化合物を反応させ、式(I−B)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−G)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。)
第9工程
式(II−G)で示される化合物と式(環A−NH−R1)で示される化合物を反応させ、式(I−C)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−H)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。ProおよびPro’は保護基を意味する。ProおよびPro’としては、メチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。Halはハロゲンを意味する。)
式(II−G)で示される化合物と式(環A−NH−R1)で示される化合物を反応させ、式(I−C)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−H)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。ProおよびPro’は保護基を意味する。ProおよびPro’としては、メチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。Halはハロゲンを意味する。)
第10工程
式(II−H)で示される化合物とヒドラジンを反応させ、式(II−1)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第1工程と同様に行えばよい。
式(II−H)で示される化合物とヒドラジンを反応させ、式(II−1)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第1工程と同様に行えばよい。
第11工程
式(II−I)で示される化合物を酸化して式(II−J)で示される化合物を製造する工程である。
酸化剤としては、IBX(2-ヨードキシ安息香酸)、クロム・マンガン・銀等の金属塩や金属酸化物、有機酸化剤を用いることができる。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、アセトニトリルやエステル類(例、酢酸メチル、酢酸エチルなど)を用いればよい。
室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
本酸化反応工程は、Swern酸化、TEMPO酸化等の条件で行うこともできる。
式(II−I)で示される化合物を酸化して式(II−J)で示される化合物を製造する工程である。
酸化剤としては、IBX(2-ヨードキシ安息香酸)、クロム・マンガン・銀等の金属塩や金属酸化物、有機酸化剤を用いることができる。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、アセトニトリルやエステル類(例、酢酸メチル、酢酸エチルなど)を用いればよい。
室温または使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
本酸化反応工程は、Swern酸化、TEMPO酸化等の条件で行うこともできる。
第12工程
式(II−J)で示される化合物と式(II−K)で示される化合物とのWittig反応により、式(II−L)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エステル類(例、酢酸メチル、酢酸エチルなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)を用いればよい。
反応は−20〜40℃で0.5〜48時間行えばよい。
式(II−J)で示される化合物と式(II−K)で示される化合物とのWittig反応により、式(II−L)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エステル類(例、酢酸メチル、酢酸エチルなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)を用いればよい。
反応は−20〜40℃で0.5〜48時間行えばよい。
第13工程
式(II−L)で示される化合物を塩基存在下でRb−Halと反応させ、式(II−M)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属アルコキシド(例、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、カリウムt−ブトキシドなど)、LDAを用いればよい。
反応は−78〜40℃で0.5〜24時間行えばよい。
式(II−L)で示される化合物を塩基存在下でRb−Halと反応させ、式(II−M)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属アルコキシド(例、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、カリウムt−ブトキシドなど)、LDAを用いればよい。
反応は−78〜40℃で0.5〜24時間行えばよい。
第14工程
式(II−M)で示される化合物を強酸性条件下で脱保護し、式(II−N)で示される化合物を製造する工程である。
強酸としては、例えばトリフルオロ酢酸や硫酸を用いることができる。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)を用いればよい。
反応は−78〜40℃で0.5〜24時間行えばよい。
式(II−M)で示される化合物を強酸性条件下で脱保護し、式(II−N)で示される化合物を製造する工程である。
強酸としては、例えばトリフルオロ酢酸や硫酸を用いることができる。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)を用いればよい。
反応は−78〜40℃で0.5〜24時間行えばよい。
第15工程
式(II−N)で示される化合物とアミンを反応させ、式(II−O)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
式(II−N)で示される化合物とアミンを反応させ、式(II−O)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
第16工程
式(II−O)で示される化合物を脱保護し、式(II−P)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第3工程と同様に行えばよい。
式(II−O)で示される化合物を脱保護し、式(II−P)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第3工程と同様に行えばよい。
第17工程
式(II−P)で示される化合物と式(II−Q)で示される化合物を反応させ、式(I−D)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
式(II−P)で示される化合物と式(II−Q)で示される化合物を反応させ、式(I−D)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第4工程と同様に行えばよい。
第18工程
式(I−D)で示される化合物を還元し、式(I−E)で示される化合物を製造する工程である。
遷移金属触媒を用いた接触水素添加反応を行えばよい。遷移金属触媒としては、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、ニッケル等を用いることができる。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、水およびそれらの混合溶媒等を用いればよい。
反応は、水素および遷移金属触媒存在下で、20〜50℃で0.5〜48時間行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−R)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。)
式(I−D)で示される化合物を還元し、式(I−E)で示される化合物を製造する工程である。
遷移金属触媒を用いた接触水素添加反応を行えばよい。遷移金属触媒としては、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、ニッケル等を用いることができる。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、アルコール類(例、メタノール、エタノール、t−ブタノールなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、水およびそれらの混合溶媒等を用いればよい。
反応は、水素および遷移金属触媒存在下で、20〜50℃で0.5〜48時間行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−R)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。)
第19工程
式(II−R)で示される化合物を酸加水分解し、式(II−S)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、水を用いればよい。
酸としては硫酸、硝酸、塩酸などの強酸を用い、−20〜100℃で0.5〜48時間反応させればよい。
式(II−R)で示される化合物を酸加水分解し、式(II−S)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、水を用いればよい。
酸としては硫酸、硝酸、塩酸などの強酸を用い、−20〜100℃で0.5〜48時間反応させればよい。
第20工程
式(II−S)で示される化合物を式(II−T)で示される化合物に変換する工程である。
本工程は、RiおよびRjのどちらか一方が水素であり、もう一方が置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルである場合の反応工程である。式(II−S)で示される化合物と対応する酸塩化物、酸無水物または塩化スルホニルと反応させればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、N−ジメチルホルムアミド、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)を用いればよい。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)、ピリジンを用いればよい。
−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
式(II−S)で示される化合物を式(II−T)で示される化合物に変換する工程である。
本工程は、RiおよびRjのどちらか一方が水素であり、もう一方が置換されていてもよいアルキルスルホニル、置換されていてもよいシクロアルキルスルホニル、置換されていてもよいアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロアリールスルホニル、置換されていてもよいヘテロサイクルスルホニル、置換されていてもよいアルキルカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルカルボニル、置換されていてもよいアリールカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルカルボニルである場合の反応工程である。式(II−S)で示される化合物と対応する酸塩化物、酸無水物または塩化スルホニルと反応させればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)、N−ジメチルホルムアミド、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)を用いればよい。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、有機アミン(例、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、DBU、2,6−ルチジンなど)、ピリジンを用いればよい。
−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
式(II−T)で示される化合物を脱保護して、式(II−U)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程3と同様に行えばよい。
上記、工程3と同様に行えばよい。
式(II−U)で示される化合物と式(II−Q)で示される化合物を反応させ、式(I−F)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程4と同様に行えばよい。
上記、工程4と同様に行えばよい。
式(I−F)で示される化合物を還元して、式(I−G)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程18と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−R)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。)
上記、工程18と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−R)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。)
第24工程
式(II−R)で示される化合物を式(II−T)で示される化合物に変換する工程である。
本工程は、RiおよびRjのどちらか一方が水素であり、もう一方が置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニルである場合の反応工程である。式(II−R)で示される化合物と対応するアルコールまたはアミンと反応させればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、芳香族炭化水素類(例、トルエン、ベンゼン、キシレンなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−N)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。Halはハロゲンを意味する。)
式(II−R)で示される化合物を式(II−T)で示される化合物に変換する工程である。
本工程は、RiおよびRjのどちらか一方が水素であり、もう一方が置換されていてもよいカルバモイル、置換されていてもよいアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいシクロアルキルオキシカルボニル、置換されていてもよいアリールオキシカルボニル、置換されていてもよいヘテロアリールオキシカルボニルまたは置換されていてもよいヘテロサイクルオキシカルボニルである場合の反応工程である。式(II−R)で示される化合物と対応するアルコールまたはアミンと反応させればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、芳香族炭化水素類(例、トルエン、ベンゼン、キシレンなど)、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−N)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。Halはハロゲンを意味する。)
第25工程
式(II−N)で示される化合物を還元し、式(II−V)で示される化合物を製造する工程である。式(II−N)で示される化合物とクロロ炭酸エチルを反応させ、活性エステルとした後、還元剤と反応させればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
還元剤としては、トリアセトキシヒドロほう酸ナトリウム、水素化ほう素ナトリウム、テトラヒドロほう酸リチウム、ピリジンボラン錯体、テトラヒドロフランボラン錯体、硫化ジメチル−ボラン錯体および2−ピコリンボラン錯体が挙げられる。好ましくは、水素化ほう素ナトリウムである。
−20〜50℃で0.5〜24時間反応させればよい。
式(II−N)で示される化合物を還元し、式(II−V)で示される化合物を製造する工程である。式(II−N)で示される化合物とクロロ炭酸エチルを反応させ、活性エステルとした後、還元剤と反応させればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
還元剤としては、トリアセトキシヒドロほう酸ナトリウム、水素化ほう素ナトリウム、テトラヒドロほう酸リチウム、ピリジンボラン錯体、テトラヒドロフランボラン錯体、硫化ジメチル−ボラン錯体および2−ピコリンボラン錯体が挙げられる。好ましくは、水素化ほう素ナトリウムである。
−20〜50℃で0.5〜24時間反応させればよい。
第26工程
式(II−V)で示される化合物を脱保護し、式(II−W)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程3と同様に行えばよい。
式(II−V)で示される化合物を脱保護し、式(II−W)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程3と同様に行えばよい。
第27工程
式(II−W)で示される化合物と式(II−Q)で示される化合物を反応させ、式(I−H)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程4と同様に行えばよい。
式(II−W)で示される化合物と式(II−Q)で示される化合物を反応させ、式(I−H)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程4と同様に行えばよい。
第28工程
式(I−H)で示される化合物を還元し、式(I−J)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程18と同様に行えばよい。
式(I−H)で示される化合物を還元し、式(I−J)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程18と同様に行えばよい。
第29工程
式(I−H)で示される化合物をハロゲン化し、式(I−K)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)を用いればよい。
ハロゲン化剤としては、DAST((diethylamino)sulfur trifluoride)、NCS(N−クロロスクシンイミド)、NBS(N−ブロモスクシンイミド)、CBr4、PBr3、PBr5を用いればよい。
反応は、−78℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間行えばよい。
式(I−H)で示される化合物をハロゲン化し、式(I−K)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)を用いればよい。
ハロゲン化剤としては、DAST((diethylamino)sulfur trifluoride)、NCS(N−クロロスクシンイミド)、NBS(N−ブロモスクシンイミド)、CBr4、PBr3、PBr5を用いればよい。
反応は、−78℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間行えばよい。
第30工程
式(I−J)で示される化合物をハロゲン化し、式(I−L)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程29と同様に行えばよい。
(式中、RgおよびRhは水素、それ以外の各記号は前記と同義であり、式(II−O)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。)
式(I−J)で示される化合物をハロゲン化し、式(I−L)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程29と同様に行えばよい。
(式中、RgおよびRhは水素、それ以外の各記号は前記と同義であり、式(II−O)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t−ブチル基等が挙げられる。)
第31工程
式(II−O)で示される化合物を脱水し、式(II−X)で示される化合物を製造する工程である。ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)中、無水トリフルオロ酢酸、ピリジンと−20℃〜40℃で0.5〜10時間反応させればよい。
式(II−O)で示される化合物を脱水し、式(II−X)で示される化合物を製造する工程である。ハロゲン化炭化水素類(例、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタンなど)中、無水トリフルオロ酢酸、ピリジンと−20℃〜40℃で0.5〜10時間反応させればよい。
第32工程
式(II−X)で示される化合物を脱保護し、式(II−Y)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程18と同様に行えばよい。
式(II−X)で示される化合物を脱保護し、式(II−Y)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程18と同様に行えばよい。
第33工程
式(II−Y)で示される化合物と式(II−Q)で示される化合物を反応させ、式(I−M)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程4と同様に行えばよい。
式(II−Y)で示される化合物と式(II−Q)で示される化合物を反応させ、式(I−M)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程4と同様に行えばよい。
第34工程
式(I−M)で示される化合物を還元し、式(I−N)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程18と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−A)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t-ブチル基等が挙げられる。Pro’’は保護基を意味し、保護基としては、t−ブチル基、トリチル基、ベンジル基、p−メトキシベンジル基、シリル基、メタンスルホニル基、アシル基等が挙げられる。)
式(I−M)で示される化合物を還元し、式(I−N)で示される化合物を製造する工程である。
上記、工程18と同様に行えばよい。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−A)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t-ブチル基等が挙げられる。Pro’’は保護基を意味し、保護基としては、t−ブチル基、トリチル基、ベンジル基、p−メトキシベンジル基、シリル基、メタンスルホニル基、アシル基等が挙げられる。)
第35工程
式(II−A)で示される化合物と式(II−Z)で示される化合物を反応させ、式(II−AA)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第1工程と同様に行えばよい。
式(II−A)で示される化合物と式(II−Z)で示される化合物を反応させ、式(II−AA)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第1工程と同様に行えばよい。
第36工程
式(II−AA)で示される化合物をハロゲン化し、式(II−AB)で示される化合物を製造する工程である。
例えば、WO2007/058346の実施例3に記載の条件によりハロゲン化することができる。
塩素化する場合は、オキシ塩化リンを用いて−20℃からオキシ塩化リンが還流する温度で0.5〜24時間反応させればよい。このとき、溶媒として工程1記載の溶媒を用いることができるが、使用しなくてもよい。
臭素化する場合はPBr3を用いて同様に行うことができる。また、フッ素体は対応する塩素体にフッ化カリウムを作用させることで得ることができる。
式(II−AA)で示される化合物をハロゲン化し、式(II−AB)で示される化合物を製造する工程である。
例えば、WO2007/058346の実施例3に記載の条件によりハロゲン化することができる。
塩素化する場合は、オキシ塩化リンを用いて−20℃からオキシ塩化リンが還流する温度で0.5〜24時間反応させればよい。このとき、溶媒として工程1記載の溶媒を用いることができるが、使用しなくてもよい。
臭素化する場合はPBr3を用いて同様に行うことができる。また、フッ素体は対応する塩素体にフッ化カリウムを作用させることで得ることができる。
第37工程
式(II−AB)で示される化合物から、式(I−O)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−AB)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t-ブチル基等が挙げられる。Pro’’は保護基を意味し、保護基としては、t−ブチル基、トリチル基、ベンジル基、p−メトキシベンジル基、シリル基、メタンスルホニル基、アシル基等が挙げられる。Halはハロゲンを意味する。X’としては、=N−または=CRY−(ここで、RYは水素またはC1−6アルキル、ハロゲンである。)が挙げられる。
式(II−AB)で示される化合物から、式(I−O)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−AB)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。Proは保護基を意味し、保護基としてはメチル基、エチル基、ベンジル基、ベンゾイル基、t-ブチル基等が挙げられる。Pro’’は保護基を意味し、保護基としては、t−ブチル基、トリチル基、ベンジル基、p−メトキシベンジル基、シリル基、メタンスルホニル基、アシル基等が挙げられる。Halはハロゲンを意味する。X’としては、=N−または=CRY−(ここで、RYは水素またはC1−6アルキル、ハロゲンである。)が挙げられる。
第38工程
式(II−AB)で示される化合物と式(II−AC)で示される化合物を塩基存在下で反応させ、式(II−AD)で示される化合物を製造する工程である。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属水素化物(例、水素化ナトリウムなど)、LDAを用いればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
反応は、−78〜50℃で、0.5〜24時間反応させればよい。
式(II−AB)で示される化合物と式(II−AC)で示される化合物を塩基存在下で反応させ、式(II−AD)で示される化合物を製造する工程である。
塩基としては、工程2記載の塩基を用いることができる。好ましくは、金属水素化物(例、水素化ナトリウムなど)、LDAを用いればよい。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができる。好ましくは、エーテル類(例、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなど)を用いればよい。
反応は、−78〜50℃で、0.5〜24時間反応させればよい。
第39工程
式(II−AD)で示される化合物から式(I−P)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
式(II−AD)で示される化合物から式(I−P)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
第40工程
式(II−AB)で示される化合物と式(II−AE)で示される化合物を反応させ、式(II−AF)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができるが、使用しなくてもよい。
反応は、80〜150℃で0.5〜48時間行えばよい。また、マイクロウェーブを反応に用いてもよい。
式(II−AB)で示される化合物と式(II−AE)で示される化合物を反応させ、式(II−AF)で示される化合物を製造する工程である。
溶媒としては、工程1記載の溶媒を用いることができるが、使用しなくてもよい。
反応は、80〜150℃で0.5〜48時間行えばよい。また、マイクロウェーブを反応に用いてもよい。
第41工程
式(II−AF)で示される化合物から式(I−Q)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−AG)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。)
式(II−AF)で示される化合物から式(I−Q)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
(式中、各記号は前記と同義であり、式(II−AG)で示される化合物は公知の化合物を用いてもよく、公知の化合物から常法により誘導された化合物を用いてもよい。)
第42工程
式(II−AG)で示される化合物とヒドラジンを反応させ、式(II−AH)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第1工程と同様に行えばよい。
式(II−AG)で示される化合物とヒドラジンを反応させ、式(II−AH)で示される化合物を製造する工程である。
上記、第1工程と同様に行えばよい。
第43工程
式(II−AH)で示される化合物をハロゲン化し、式(II−AI)で示される化合物を製造する工程である。
例えば、Sandmeyer反応によりハロゲン化することができる。
臭素化する場合は、CuBrを用いて−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
塩素化する場合は、CuClを用いて同様に行うことができる。また、ヨウ素化はヨウ化ナトリウム、フッ素体は四フッ化ホウ素酸銀を用いて同様に行うことができる。
式(II−AH)で示される化合物をハロゲン化し、式(II−AI)で示される化合物を製造する工程である。
例えば、Sandmeyer反応によりハロゲン化することができる。
臭素化する場合は、CuBrを用いて−20℃から使用する溶媒が還流する温度で、0.5〜24時間反応させればよい。
塩素化する場合は、CuClを用いて同様に行うことができる。また、ヨウ素化はヨウ化ナトリウム、フッ素体は四フッ化ホウ素酸銀を用いて同様に行うことができる。
第44工程
式(II−AI)で示される化合物から、式(II−AJ)または式(II−AK)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
式(II−AI)で示される化合物から、式(II−AJ)または式(II−AK)で示される化合物を製造する工程である。
本願記載の一般合成法に従って製造することができる。
上記式(II−AJ)または式(II−AK)で示される化合物に上記第6工程、第38工程または第40工程と同様の反応を行うことにより、上記式(II−AJ)または式(II−AK)で示される化合物のハロゲン基が各種置換基で置換された化合物を製造することができる。
本発明化合物の各種の置換基は、(1) Alan R.Katriszly et al., Comprehensive Heterocyclic Chemistry (2) Alan R.Katriszly et al., Comprehensive Heterocyclic Chemistry II (3) RODD'S CHEMISTRY OF CARBON COMPOUNDS VOLUME IV HETEROCYCLIC COMPOUNDS等を参考にして、導入することができる。
本発明化合物は、優れたI型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害活性を有する。従って、I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素が関与する疾患、特に、高脂血症、糖尿病、肥満、動脈硬化、アテローム性動脈硬化、高血糖および/またはシンドロームXなどの疾患の治療または予防に用いることができる。特に、糖尿病の治療または予防おいては、有用である。
本発明に使用される化合物は、経口的又は非経口的に投与することができる。経口投与による場合、本発明に使用される化合物は通常の製剤、例えば、錠剤、散剤、顆粒剤、カプセル剤等の固形剤;水剤;油性懸濁剤;又はシロップ剤若しくはエリキシル剤等の液剤のいずれかの剤形としても用いることができる。非経口投与による場合、本発明に使用される化合物は、水性又は油性懸濁注射剤、点鼻液として用いることができる。その調製に際しては、慣用の賦形剤、結合剤、滑沢剤、水性溶剤、油性溶剤、乳化剤、懸濁化剤、保存剤、安定剤等を任意に用いることができる。特に、経口剤として使用する場合が好ましい。
本発明に使用される化合物の製剤は、治療有効量の本発明に使用される化合物を製薬上許容される担体または希釈剤とともに組み合わせる(例:混合する)ことによって製造される。本発明に使用される化合物の製剤は、周知の、容易に入手できる成分を用いて既知の方法により製造される。
本発明に使用される化合物の投与量は、投与方法、患者の年齢、体重、状態及び疾患の種類によっても異なるが、通常、経口投与の場合、成人1日あたり約0.05mg〜3000mg、好ましくは、約0.1mg〜1000mgを、要すれば分割して投与すればよい。また、非経口投与の場合、成人1日あたり約0.01mg〜1000mg、好ましくは、約0.05mg〜500mgを投与する。また投与においては他の治療剤と併用することもできる。
本発明に使用される化合物の製剤は、治療有効量の本発明に使用される化合物を製薬上許容される担体または希釈剤とともに組み合わせる(例:混合する)ことによって製造される。本発明に使用される化合物の製剤は、周知の、容易に入手できる成分を用いて既知の方法により製造される。
本発明に使用される化合物の投与量は、投与方法、患者の年齢、体重、状態及び疾患の種類によっても異なるが、通常、経口投与の場合、成人1日あたり約0.05mg〜3000mg、好ましくは、約0.1mg〜1000mgを、要すれば分割して投与すればよい。また、非経口投与の場合、成人1日あたり約0.01mg〜1000mg、好ましくは、約0.05mg〜500mgを投与する。また投与においては他の治療剤と併用することもできる。
化合物II−1(エトキシメチレンマロン酸ジエチル、10g)のN,N-ジメチルホルムアミド溶液(50ml)へ、80%ヒドラジンエタノール(4.4g)のN,N-ジメチルホルムアミド溶液(50ml)を約15分かけて滴下した。その後、炭酸カリウム(6.4g)を加え、80℃にて2時間攪拌後、臭化イソブチル(7.6mL)を加え、120℃で1.5時間攪拌した。反応終了後、反応混合液を0.5M 塩酸に注ぎ、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液で洗浄、続いて飽和食塩水で洗浄した。硫酸ナトリウムで乾燥した後に溶媒を留去した。残渣を少量の酢酸エチルに溶解し、氷冷下、ヘキサンを加え析出した結晶を濾取した。乾燥し化合物II−2(4.6g)を得た。
化合物II−2(5.7g)の酢酸エチル溶液(160ml)にIBX(7.5g)を加え、6時間加熱還流を行った。反応終了後、不溶物をろ過し、溶媒を留去して化合物II−3(5.6g)を得た。精製することなく次の反応に用いた。
化合物II−3(5.6g)のテトラヒドロフラン溶液(40ml)にホスホニウム塩 (13.5g)を加え、そこにトリエチルアミン(3.4g)を20分かけて滴下した。その後、室温で3時間攪拌した。反応終了後、水(40ml)を加え、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−4(5.2g)を得た。
ジイソプロピルアミン(1.3ml)のテトラヒドロフラン溶液(60ml)を-78℃に冷却し、n-ブチルリチウム(3.25ml、2.8Mへキサン溶液)を滴下した。同温度にて30分間攪拌した後に、化合物II−4(2.8g)のテトラヒドロフラン溶液(40ml)を加え、更に30分間攪拌した。次にヨードメタン(1.4ml)を加え、0℃まで徐々に昇温した。3時間後、飽和塩化アンモニウム水溶液で希釈し、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−5(2.42g)を得た。
化合物II−5(19.4g)のジクロロメタン溶液(100ml)にトリフルオロ酢酸(50ml)を加え、室温にて3時間攪拌した。反応終了後、溶媒を留去し、水(100ml)で希釈し、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、化合物II−6(16.6g)を得た。
化合物II−6(237mg)のテトラヒドロフラン溶液(3ml)に0℃でトリエチルアミン(152μl)、クロロ炭酸エチル(84μl)を加え、室温にて1時間攪拌した。次に、0℃にて水素化ほう素ナトリウム(69mg)、水(1ml)を加え、20分間攪拌した。反応終了後、塩酸水溶液を加え、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸ナトリウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−7(185mg)を得た。
化合物II−7(185mg)のジクロロメタン溶液(5ml)を-78℃に冷却し、DAST(102μl)を加え、同温度で30分攪拌した。反応終了後、飽和塩化アンモニウム水溶液を加え、酢酸エチルで抽出した。有機層を硫酸ナトリウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−8(62mg)を得た。
化合物II−8(61.6mg)のテトラヒドロフラン(1ml)−メタノール(1ml)混合液に2N水酸化ナトリウム水溶液(1ml)を加え、室温にて14時間攪拌した。反応終了後、2N塩酸水溶液を加えて酸性とした後に、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸ナトリウムで乾燥した。溶媒を留去し、化合物II−9(60.1mg)を得た。精製することなく次の反応に用いた。
化合物II−9(60.1mg)のジメチルホルムアミド溶液(3ml)にヒドロキシアダマンタンアミン(38.8mg)、1-(3-ジメチルアミノプロピル)-3-エチルカルボジイミド塩酸塩(48.5mg)、1-ヒドロキシベンゾトリアゾール(8.5mg)、トリエチルアミン(50μl)を加え、室温にて18時間攪拌した。反応終了後、2N塩酸水溶液を加えて酸性とし、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸ナトリウムで乾燥した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−10(62mg)を得た。
化合物II−10(54mg)のテトラヒドロフラン溶液(1.2ml)を-45℃に冷却し、クロロスルホニルイソシアナート(22μ)を加え、-30℃で2時間攪拌した。次に炭酸水素ナトリウム(74mg)、水(24μl)を加え、室温にて2時間攪拌した。反応終了後、水を加え、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸ナトリウムで乾燥し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物I−1(51mg)を得た。
(化合物I−1)NMR(DMSO-d6); δ(ppm)0.95(d, J=6.6Hz, 6H), 1.30(s, 3H), 1.36(s, 3H), 1.41(d, J=12.4Hz, 2H), 1.94-2.10(m, 12H), 2.46-2.53(m, 2H), 3.94(s, 1H), 4.10(d, J=6.3Hz, 2H), 6.08-6.16(m, 1H), 6.20(br, 2H), 6.92(d, J=14.2Hz, 1H), 7.50(d, J=6.6Hz, 1H), 7.94(s, 1H)
以下に示した化合物も同様にして合成した。各化合物については、NMRまたはlog k’の測定結果を示した。
ここで、log k’とは親油性の程度を表す値であり、以下の式により算出される。
log k’=log(tR−t0)/t0
tR:グラジエント条件下における化合物の保持時間
t0:カラムに保持されない標準物質の保持時間
測定にはXTerra MS C18 5μm、2.1×100mmのカラム(Waters製)を使用し、流速0.25mL/分でアセトニトリル/pH6.8buffer(5:95〜95:5/20分)の直線勾配をかけて測定した。
(化合物I−52)NMR(CDCl3): δ(ppm)1.07(d, J=6.6Hz, 6H), 1.51-1.84(m, 8H), 1.60(s, 3H), 1.62(s, 3H), 1.88-1.98(m, 2H), 2.05-2.24(m, 4H), 3.99(d, J=6.6Hz, 2H), 4.14-4.20(m, 1H), 4.39(s, 2H), 6.36(d, J=7.5Hz, 1H), 6.44(d, J=14.4Hz, 1H), 6.58(s, 1H), 6.86-6.96(m, 3H), 7.00-7.06(m, 1H), 7.28-7.36(m, 2H), 7.81(s, 1H).
(化合物I−53)NMR(CDCl3): δ(ppm)1.09(d, J=6.9Hz, 6H), 1.38-1.84(m, 8H), 1.47(s, 3H), 1.63(s, 3H), 1.88-2.00(m, 2H), 2.08-2.26(m, 4H), 2.42(t, J=7.5Hz, 2H), 2.93(t, J=7.5Hz, 2H), 3.99(d, J=6.9Hz, 2H), 4.12-4.20(m, 1H), 5.29(s, 1H), 6.33(d, J=14.1Hz, 1H), 6.39(s, 1H), 6.84(d, J=14.1Hz, 1H), 7.14-7.32(m, 5H), 7.82(s, 1H).
化合物II−11(エチル 3-(ジメチルアミノ)アクリレート、6.9 g)のトルエン溶液 (100ml)を-11℃に冷却し、その中へ無水トリフルオロ酢酸 (6.7 mL)を20分かけて滴下した。その後、室温で4時間撹拌した。反応終了後、ジクロロメタン、水を加え20分間撹拌し、分液した。水層をジクロロメタンで抽出し、有機層をすべてあわせ、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−12(10.1 g)を得た。
化合物II−12(10.1 g)のアセトニトリル溶液(100ml)に、80%ヒドラジンエタノール(3.72ml)を滴下し、50℃で1時間撹拌した。反応終了後、濃縮し、水を加えジクロロメタンで抽出した。硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−13(8.36 g)を得た。
化合物II−13(7.82 g)の酢酸エチル溶液(156ml)にTEMPO(242mg)、臭化カリウム(738mg)、炭酸水素ナトリウム(6.51g)、水(15.6ml)を加え、-7℃に冷却した。そこへ5%次亜塩素酸ナトリウム水溶液(48.5ml)を8分かけて滴下し、その後、同温度で1時間攪拌した。アルデヒドの生成を確認した後、ホスホニウム塩(14.62g)、トリエチルアミン(5.2ml)を加え、室温にて30分間撹拌した。反応終了後、水を加え、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−14(9.2g)を得た。
化合物II−14(9.2g)のテトラヒドロフラン溶液(92ml)にヨードメタン(1.9ml)を加え、-30℃に冷却した。そこへナトリウムエトキシド(1.9g)を加え-25℃で2時間攪拌した。反応終了後、1N塩酸水溶液中に反応液を注ぎ酸性とした後に、酢酸エチルで抽出した。有機層を10%チオ硫酸ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、化合物II−15(9.4g)を得た。精製することなく次の反応に用いた。
化合物II−15(9.4g)のギ酸(14.1ml)溶液を0℃に冷却し、硫酸(1.41ml)を加え、0℃で1時間、その後室温で1時間攪拌した。反応終了後、氷水中に注ぎ、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、溶媒を留去した。次に、残渣に炭酸水素ナトリウム水溶液を加え、ジイソプロピルエーテルで洗浄した。有機層を炭酸水素ナトリウム水溶液で抽出し、先の水層とあわせた。そこに塩酸水溶液を加え酸性とした後に、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−16(7.04g)を得た。
化合物II−16(1.5g)のトルエン溶液(7.5ml)にトリエチルアミン(718μl)、ジフェニルホスフォリルアジド(1.06ml)を加え、80℃で3時間撹拌した。原料の消失を確認後、0℃に冷却し、メタノール(285μl)を加え、再び80℃で1時間撹拌した。反応終了後、2N水酸化ナトリウム水溶液を加え、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−17(1.13g)を得た。
化合物II−17(1.13g)のメタノール(4.5ml)−水(2.3ml)混合液に4N 水酸化リチウム水溶液(1.62ml)を加え、室温にて1.5時間攪拌した。反応終了後、2N塩酸水溶液を加え酸性とした後に、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去した。酢酸エチル−ヘキサンで晶析を行い、化合物II−18(677mg)を得た。
化合物II−18(100mg)のジメチルホルムアミド溶液(1.5ml)にヒドロキシアダマンタンアミン塩酸塩(76mg)、1-(3-ジメチルアミノプロピル)-3-エチルカルボジイミド塩酸塩(78mg)、1-ヒドロキシベンゾトリアゾール(12.6mg)、トリエチルアミン(108μl)を加え、室温にて6時間攪拌した。反応終了後、2N塩酸水溶液を加えて酸性とし、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸ナトリウムで乾燥した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物I−84 (139mg)を得た。
(化合物I−84)NMR(d6-DMSO); δ(ppm)1.28-1.35 (m, 2H), 1.40 (s, 6H), 1.58-2.03 (m, 11H), 3.50 (s, 3H), 3.87-3.92 (m, 1H), 4.43 (s, 1H), 6.57 (d, J=13.6Hz, 1H), 6.88 (d, J=13.6Hz, 1H), 7.35 (s, 1H), 7.95 (s, 1H), 8.28 (d, J=6.8Hz, 1H)
化合物I−84(117mg)のテトラヒドロフラン溶液(4.7ml)を-30℃に冷却し、クロロスルホニルイソシアナート(33μl)を加え、-30℃で2時間攪拌した。次に炭酸水素ナトリウム(104mg)、水(157μl)を加え、室温にて2時間攪拌した。反応終了後、水を加え、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸ナトリウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物I−85 (116mg)を得た。
(化合物I−85)NMR(d6-DMSO); δ(ppm)1.40 (s, 8H), 1.88-2.13 (m, 11H), 3.50 (s, 3H), 3.94-3.99 (m, 1H), 6.05-6.35 (s, 2H), 6.58 (d, J=13.6Hz, 1H), 6.88 (d, J=13.6Hz, 1H), 7.35 (s, 1H), 7.96 (s, 1H), 8.33 (d, J=6.8Hz, 1H)
以下に示した化合物も同様にして合成した。
化合物II−16(1.5g)のトルエン溶液(7.5ml)にトリエチルアミン(718μl)、ジフェニルホスフォリルアジド(1.06ml)を加え、80℃で0.5時間撹拌した。原料の消失を確認後、0℃に冷却し、硫酸(374μl)を加え、再び80℃で1時間撹拌した。反応終了後、2N水酸化ナトリウム水溶液を加えアルカリ性とし、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸マグネシウムで乾燥後、溶媒を留去した。精製することなく次の反応に用いた。
上で得られた残渣をジクロロメタン(14ml)に溶解し、トリエチルアミン(1.74ml)、無水酢酸(0.59ml)を加え、室温で3時間撹した。反応終了後、1N塩酸水溶液を加え、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、次の反応に用いた。
上で得られた残渣をメタノール(5.5ml)−水(2.8ml)混合液に溶解し、4N 水酸化リチウム水溶液(2.08ml)を加え、室温にて1.5時間攪拌した。反応終了後、2N塩酸水溶液を加え酸性とした後に、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去した。クロロホルムで晶析を行い、化合物II−21(1.09g)を得た。
化合物II−21より、上記の実施例と同様に、以下の化合物を合成した。
化合物II−16(1g)のテトラヒドロフラン溶液(10ml)に、氷冷下、ジメチルホルムアミド(24μl)、オキサリルクロリド(396μl)を加え、室温にて1時間撹拌した。このようにして調製した酸クロリドを、氷冷した40%メチルアミン水溶液(2.42g)に滴下し、室温で3時間撹拌した。反応終了後、水を加え、酢酸エチルで抽出し、有機層を飽和食塩水で洗浄した。硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去した。精製することなく次の反応に用いた。
上で得られた残渣をメタノール(4.1ml)−水(2ml)混合液に溶解し、4N 水酸化リチウム水溶液(1.54ml)を加え、室温にて0.5時間攪拌した。反応終了後、水で希釈し、酢酸エチルで洗浄した。水層に塩酸水溶液を加え酸性とした後に、酢酸エチルで抽出し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、化合物II−23(929mg)を得た。
化合物II−23より、上記の実施例と同様に、以下の化合物を合成した。
化合物II−24(4-メトキシ-3-オキソブタン酸メチルエステル、9.87g)のトルエン溶液(99ml)に1,1-ジメトキシ-N,N- ジメチルメタンアミン(26.9ml)を10分間で滴下し、その後2時間、加熱還流を行った。反応終了後、反応液を濃縮し、次の反応に用いた。
上で得られた残渣をアセトニトリル溶液(136ml)に溶解し、80%ヒドラジンエタノール(6.58g)を加え50℃で1時間撹拌した。反応終了後、濃縮し、1N塩酸水溶液を加え酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥した。溶媒を留去し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−26(9.74g)を得た。
化合物II−26より、上記の実施例と同様に、以下の化合物を合成した。
化合物II−27(エトキシメチレンシアノ酢酸エチルエステル、50.75g)のエタノール溶液(100ml)に80%ヒドラジンエタノール(28.54g)を滴下し、125℃で3.5時間撹拌した。反応終了後、濃縮し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−28(54.73 g)を得た。
化合物II−28(32.42g)に48% 臭化水素酸(130ml)を加え-11℃に冷却し、そこに亜硝酸ナトリウム(16.91g)、水(33.8ml)の混合液を5分かけて滴下した。その後-3℃で2時間撹拌し、ジアゾニウム塩を調製した。このようにして調製したジアゾニウム塩を、室温でCuBr-HBr溶液*に滴下し、その後、50℃で1時間40分撹拌を行った。反応終了後、水を加えクロロホルムで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸ナトリウムで乾燥した。溶媒を留去し、化合物II−29(33.54 g)を得た。
*CuBr-HBr溶液の調製;水(270ml)に硫酸銅・5水和物(52.67g)、臭化ナトリウム(51.45g)を加えて60℃に加温した。そこに亜硫酸ナトリウム(21.43g)の水溶液(33ml)を、およそ5分間かけて滴下し同温度で10分間撹拌を行った。その後室温に冷却し、1時間後に上澄みを除き臭化銅の白色沈殿を得た。これを水(100ml)で2回洗浄した後に、48%臭化水素酸(130ml)を加え、反応に用いた。
化合物II−29より、上記の実施例と同様にII−30を合成した。これを共通の中間体として用い、以下に示す化合物の合成を行った。
ピラゾール(378mg)のジメチルホルムアミド溶液(2ml)に、氷冷下、60%水素化ナトリウム(211mg)を加え、40℃で1時間撹拌した。その後、化合物II−30(1g)のジメチルホルムアミド溶液(6ml)を滴下し、80℃で35分間撹拌した。反応終了後、2N塩酸水溶液に注ぎ、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄し、硫酸ナトリウムで乾燥し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−31(416mg)を得た。
化合物II−31より、上記の実施例と同様に化合物I−133を合成した。
(化合物I−133)NMR(d6-DMSO); δ(ppm)1.29 (s, 6H), 1.30-2.00 (m, 13H), 3.45 (s, 3H), 3.80-3.87 (m, 1H), 4.43 (s, 1H), 6.36 (s, 2H), 6.66 (t, J=2.1Hz, 1H), 7.23 (s, 1H), 7.37 (d, J=7.2 Hz, 1H), 7.98 (d, J=2.1Hz, 1H), 8.19 (s, 1H), 8.23 (d, J=2.1Hz, 1H)
以下に示した化合物も同様にして合成した。
(化合物I−135)NMR(CDCl3); δ(ppm)1.10 (t, J=7.5Hz, 3H), 1.30 (s, 6H), 1.45-2.23 (m, 13H), 3.20-3.29 (m, 2H), 4.09-4.17 (m, 1H), 4.41 (br, 2H), 5.58 (br, 1H), 6.39 (d, J=14.1Hz, 1H), 6.46 (d, J=14.1Hz, 1H), 6.67 (t, J=2.1Hz, 1H), 6.82 (d, J=7.2Hz, 1H), 7.77 (d, J=2.1Hz, 1H), 7.94 (d, J=2.1Hz, 1H), 8.12 (s, 1H)
(化合物I−136)NMR(CDCl3); δ(ppm)1.10 (t, J=7.2Hz, 3H), 1.30 (s, 6H), 1.46-2.17 (m, 16H), 3.19-3.29 (m, 2H), 4.08-4.15 (m, 1H), 5.13 (br, 1H), 5.59 (br, 1H), 6.39 (d, J=14.1Hz, 1H), 6.45 (d, J=14.1Hz, 1H), 6.67 (t, J=2.1Hz, 1H), 6.83 (d, J=7.2Hz, 1H), 7.77 (d, J=2.1Hz, 1H), 7.94 (d, J=2.1Hz, 1H), 8.12 (s, 1H)
化合物II−30(300mg)にメトキシエチルメチルアミン(2ml)を加え、80℃にて16時間撹拌を行った。反応終了後、2N塩酸水溶液を加え、酢酸エチルで抽出した。飽和食塩水で洗浄し、溶媒を留去した。残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−32(257mg)を得た。
化合物II−32より、上記の実施例と同様にI−144を合成した。
(化合物I−144)NMR(CDCl3); δ(ppm)1.52 (s, 6H), 1.54-2.25 (m, 13H), 2.94 (s, 3H), 3.25 (s, 3H), 3.32 (t, J=4.8Hz, 2H), 3.41 (t, J=4.8Hz, 2H), 3.62 (s, 3H), 4.12-4.19 (m, 1H), 4.84 (s, 1H), 6.38 (d, J=14.1Hz, 1H), 6.93 (d, J=14.1Hz, 1H), 7.43 (d, J=7.2Hz, 1H), 7.89 (s, 1H)
以下に示した化合物も同様にして合成した。
プロパン-2-チオール(413μl)のジメチルホルムアミド溶液(8ml)に、氷冷下、60%水素化ナトリウム(169mg)を加え、室温で1時間撹拌した。その後、化合物II−30(800mg)のジメチルホルムアミド溶液(8ml)を滴下し、さらに2時間撹拌した。反応終了後、1N塩酸水溶液に注ぎ、酢酸エチルで抽出した。有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸ナトリウムで乾燥した。溶媒を留去し、残渣をシリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し、化合物II−33(738mg)を得た。
化合物II−33 より、上記の実施例と同様に化合物I−160を合成した。
(化合物I−160)NMR(CDCl3); δ(ppm)1.28 (d, J=6.8Hz, 6H), 1.53-2.20 (m, 19H), 3.30-3.37 (m, 1H), 3.63 (s, 3H), 4.25 (d, J=7.3Hz, 1H), 4.91 (s, 1H), 6.56 (d, J=14.2Hz, 1H), 7.40 (d, J=14.2Hz, 1H), 7.96 (d, J=7.6Hz, 1H), 8.20 (s, 1H)
以下に示した化合物も同様にして合成した。
(化合物I−180)NMR(DMSO-d6); δ(ppm)1.25 (d, J=6.1Hz, 6H), 1.41-2.10 (m, 19H), 3.31 (s, 3H), 3.76 (s, 2H), 3.95 (brs, 1H), 4.87-4.94 (m, 1H), 6.19 (brs, 2H), 6.39 (d, J=14.4Hz, 1H), 6.79 (d, J=14.4Hz, 1H), 7.36-7.40 (m, 2H), 8.02 (s, 1H)
さらに、本発明化合物として、以下の化合物も合成することができる。
具体的に、式(IV)を用いて定義された化合物を示す。
式(IV)の環Aに使われる略号として次の置換基が挙げられる。
式(IV)のR3に使われる略号として次の置換基が挙げられる。
式(IV)のR2に使われる略号として次の置換基が挙げられる。
具体的に、式(IV)を用いて定義された化合物を示す。
式(IV)の環Aに使われる略号として次の置換基が挙げられる。
式(IV)のR3に使われる略号として次の置換基が挙げられる。
式(IV)のR2に使われる略号として次の置換基が挙げられる。
(化合物番号,環A,R2,R3)=
(I-P1,A-1,R2-1,R3-1),(I-P2,A-1,R2-1,R3-2),(I-P3,A-1,R2-1,R3-3),(I-P4,A-1,R2-1,R3-4),(I-P5,A-1,R2-1,R3-5),(I-P6,A-1,R2-1,R3-6),(I-P7,A-1,R2-1,R3-7),(I-P8,A-1,R2-1,R3-8),(I-P9,A-1,R2-1,R3-9),(I-P10,A-1,R2-1,R3-10),(I-P11,A-1,R2-1,R3-11),(I-P12,A-1,R2-1,R3-12),(I-P13,A-1,R2-1,R3-13),(I-P14,A-1,R2-1,R3-14),(I-P15,A-1,R2-1,R3-15),(I-P16,A-1,R2-1,R3-16),(I-P17,A-1,R2-1,R3-17),(I-P18,A-1,R2-1,R3-18),(I-P19,A-1,R2-1,R3-19),(I-P20,A-1,R2-1,R3-20),(I-P21,A-1,R2-1,R3-21),(I-P22,A-1,R2-1,R3-22),(I-P23,A-1,R2-1,R3-23),(I-P24,A-1,R2-1,R3-24),(I-P25,A-1,R2-1,R3-25),(I-P26,A-1,R2-1,R3-26),(I-P27,A-1,R2-1,R3-27),(I-P28,A-1,R2-1,R3-28),(I-P29,A-1,R2-1,R3-29),(I-P30,A-1,R2-1,R3-30),(I-P31,A-1,R2-1,R3-31),(I-P32,A-1,R2-1,R3-32),(I-P33,A-1,R2-1,R3-33),(I-P34,A-1,R2-1,R3-34),(I-P35,A-1,R2-2,R3-1),(I-P36,A-1,R2-2,R3-2),(I-P37,A-1,R2-2,R3-3),(I-P38,A-1,R2-2,R3-4),(I-P39,A-1,R2-2,R3-5),(I-P40,A-1,R2-2,R3-6),(I-P41,A-1,R2-2,R3-7),(I-P42,A-1,R2-2,R3-8),(I-P43,A-1,R2-2,R3-9),(I-P44,A-1,R2-2,R3-10),(I-P45,A-1,R2-2,R3-11),(I-P46,A-1,R2-2,R3-12),(I-P47,A-1,R2-2,R3-13),(I-P48,A-1,R2-2,R3-14),(I-P49,A-1,R2-2,R3-15),(I-P50,A-1,R2-2,R3-16),(I-P51,A-1,R2-2,R3-17),(I-P52,A-1,R2-2,R3-18),(I-P53,A-1,R2-2,R3-19),(I-P54,A-1,R2-2,R3-20),(I-P55,A-1,R2-2,R3-21),(I-P56,A-1,R2-2,R3-22),(I-P57,A-1,R2-2,R3-23),(I-P58,A-1,R2-2,R3-24),(I-P59,A-1,R2-2,R3-25),(I-P60,A-1,R2-2,R3-26),(I-P61,A-1,R2-2,R3-27),(I-P62,A-1,R2-2,R3-28),(I-P63,A-1,R2-2,R3-29),(I-P64,A-1,R2-2,R3-30),(I-P65,A-1,R2-2,R3-31),(I-P66,A-1,R2-2,R3-32),(I-P67,A-1,R2-2,R3-33),(I-P68,A-1,R2-2,R3-34),(I-P69,A-1,R2-3,R3-1),(I-P70,A-1,R2-3,R3-2),(I-P71,A-1,R2-3,R3-3),(I-P72,A-1,R2-3,R3-4),(I-P73,A-1,R2-3,R3-5),(I-P74,A-1,R2-3,R3-6),(I-P75,A-1,R2-3,R3-7),(I-P76,A-1,R2-3,R3-8),(I-P77,A-1,R2-3,R3-9),(I-P78,A-1,R2-3,R3-10),(I-P79,A-1,R2-3,R3-11),(I-P80,A-1,R2-3,R3-12),(I-P81,A-1,R2-3,R3-13),(I-P82,A-1,R2-3,R3-14),(I-P83,A-1,R2-3,R3-15),(I-P84,A-1,R2-3,R3-16),(I-P85,A-1,R2-3,R3-17),(I-P86,A-1,R2-3,R3-18),(I-P87,A-1,R2-3,R3-19),(I-P88,A-1,R2-3,R3-20),(I-P89,A-1,R2-3,R3-21),(I-P90,A-1,R2-3,R3-22),(I-P91,A-1,R2-3,R3-23),(I-P92,A-1,R2-3,R3-24),(I-P93,A-1,R2-3,R3-25),(I-P94,A-1,R2-3,R3-26),(I-P95,A-1,R2-3,R3-27),(I-P96,A-1,R2-3,R3-28),(I-P97,A-1,R2-3,R3-29),(I-P98,A-1,R2-3,R3-30),(I-P99,A-1,R2-3,R3-31),(I-P100,A-1,R2-3,R3-32),(I-P101,A-1,R2-3,R3-33),(I-P102,A-1,R2-3,R3-34),(I-P103,A-1,R2-4,R3-1),(I-P104,A-1,R2-4,R3-2),(I-P105,A-1,R2-4,R3-3),(I-P106,A-1,R2-4,R3-4),(I-P107,A-1,R2-4,R3-5),(I-P108,A-1,R2-4,R3-6),(I-P109,A-1,R2-4,R3-7),(I-P110,A-1,R2-4,R3-8),(I-P111,A-1,R2-4,R3-9),(I-P112,A-1,R2-4,R3-10),(I-P113,A-1,R2-4,R3-11),(I-P114,A-1,R2-4,R3-12),(I-P115,A-1,R2-4,R3-13),(I-P116,A-1,R2-4,R3-14),(I-P117,A-1,R2-4,R3-15),(I-P118,A-1,R2-4,R3-16),(I-P119,A-1,R2-4,R3-17),(I-P120,A-1,R2-4,R3-18),(I-P121,A-1,R2-4,R3-19),(I-P122,A-1,R2-4,R3-20),(I-P123,A-1,R2-4,R3-21),(I-P124,A-1,R2-4,R3-22),(I-P125,A-1,R2-4,R3-23),(I-P126,A-1,R2-4,R3-24),(I-P127,A-1,R2-4,R3-25),(I-P128,A-1,R2-4,R3-26),(I-P129,A-1,R2-4,R3-27),(I-P130,A-1,R2-4,R3-28),(I-P131,A-1,R2-4,R3-29),(I-P132,A-1,R2-4,R3-30),(I-P133,A-1,R2-4,R3-31),(I-P134,A-1,R2-4,R3-32),(I-P135,A-1,R2-4,R3-33),(I-P136,A-1,R2-4,R3-34),(I-P137,A-1,R2-5,R3-1),(I-P138,A-1,R2-5,R3-2),(I-P139,A-1,R2-5,R3-3),(I-P140,A-1,R2-5,R3-4),(I-P141,A-1,R2-5,R3-5),(I-P142,A-1,R2-5,R3-6),(I-P143,A-1,R2-5,R3-7),(I-P144,A-1,R2-5,R3-8),(I-P145,A-1,R2-5,R3-9),(I-P146,A-1,R2-5,R3-10),(I-P147,A-1,R2-5,R3-11),(I-P148,A-1,R2-5,R3-12),(I-P149,A-1,R2-5,R3-13),(I-P150,A-1,R2-5,R3-14),(I-P151,A-1,R2-5,R3-15),(I-P152,A-1,R2-5,R3-16),(I-P153,A-1,R2-5,R3-17),(I-P154,A-1,R2-5,R3-18),(I-P155,A-1,R2-5,R3-19),(I-P156,A-1,R2-5,R3-20),(I-P157,A-1,R2-5,R3-21),(I-P158,A-1,R2-5,R3-22),(I-P159,A-1,R2-5,R3-23),(I-P160,A-1,R2-5,R3-24),(I-P161,A-1,R2-5,R3-25),(I-P162,A-1,R2-5,R3-26),(I-P163,A-1,R2-5,R3-27),(I-P164,A-1,R2-5,R3-28),(I-P165,A-1,R2-5,R3-29),(I-P166,A-1,R2-5,R3-30),(I-P167,A-1,R2-5,R3-31),(I-P168,A-1,R2-5,R3-32),(I-P169,A-1,R2-5,R3-33),(I-P170,A-1,R2-5,R3-34),(I-P171,A-1,R2-6,R3-1),(I-P172,A-1,R2-6,R3-2),(I-P173,A-1,R2-6,R3-3),(I-P174,A-1,R2-6,R3-4),(I-P175,A-1,R2-6,R3-5),(I-P176,A-1,R2-6,R3-6),(I-P177,A-1,R2-6,R3-7),(I-P178,A-1,R2-6,R3-8),(I-P179,A-1,R2-6,R3-9),(I-P180,A-1,R2-6,R3-10),(I-P181,A-1,R2-6,R3-11),(I-P182,A-1,R2-6,R3-12),(I-P183,A-1,R2-6,R3-13),(I-P184,A-1,R2-6,R3-14),(I-P185,A-1,R2-6,R3-15),(I-P186,A-1,R2-6,R3-16),(I-P187,A-1,R2-6,R3-17),(I-P188,A-1,R2-6,R3-18),(I-P189,A-1,R2-6,R3-19),(I-P190,A-1,R2-6,R3-20),(I-P191,A-1,R2-6,R3-21),(I-P192,A-1,R2-6,R3-22),(I-P193,A-1,R2-6,R3-23),(I-P194,A-1,R2-6,R3-24),(I-P195,A-1,R2-6,R3-25),(I-P196,A-1,R2-6,R3-26),(I-P197,A-1,R2-6,R3-27),(I-P198,A-1,R2-6,R3-28),(I-P199,A-1,R2-6,R3-29),(I-P200,A-1,R2-6,R3-30),(I-P201,A-1,R2-6,R3-31),(I-P202,A-1,R2-6,R3-32),(I-P203,A-1,R2-6,R3-33),(I-P204,A-1,R2-6,R3-34),(I-P205,A-1,R2-7,R3-1),(I-P206,A-1,R2-7,R3-2),(I-P207,A-1,R2-7,R3-3),(I-P208,A-1,R2-7,R3-4),(I-P209,A-1,R2-7,R3-5),(I-P210,A-1,R2-7,R3-6),(I-P211,A-1,R2-7,R3-7),(I-P212,A-1,R2-7,R3-8),(I-P213,A-1,R2-7,R3-9),(I-P214,A-1,R2-7,R3-10),(I-P215,A-1,R2-7,R3-11),(I-P216,A-1,R2-7,R3-12),(I-P217,A-1,R2-7,R3-13),(I-P218,A-1,R2-7,R3-14),(I-P219,A-1,R2-7,R3-15),(I-P220,A-1,R2-7,R3-16),(I-P221,A-1,R2-7,R3-17),(I-P222,A-1,R2-7,R3-18),(I-P223,A-1,R2-7,R3-19),(I-P224,A-1,R2-7,R3-20),(I-P225,A-1,R2-7,R3-21),(I-P226,A-1,R2-7,R3-22),(I-P227,A-1,R
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),(I-P15509,A-16,R2-22,R3-5),(I-P15510,A-16,R2-22,R3-6),(I-P15511,A-16,R2-22,R3-7),(I-P15512,A-16,R2-22,R3-8),(I-P15513,A-16,R2-22,R3-9),(I-P15514,A-16,R2-22,R3-10),(I-P15515,A-16,R2-22,R3-11),(I-P15516,A-16,R2-22,R3-12),(I-P15517,A-16,R2-22,R3-13),(I-P15518,A-16,R2-22,R3-14),(I-P15519,A-16,R2-22,R3-15),(I-P15520,A-16,R2-22,R3-16),(I-P15521,A-16,R2-22,R3-17),(I-P15522,A-16,R2-22,R3-18),(I-P15523,A-16,R2-22,R3-19),(I-P15524,A-16,R2-22,R3-20),(I-P15525,A-16,R2-22,R3-21),(I-P15526,A-16,R2-22,R3-22),(I-P15527,A-16,R2-22,R3-23),(I-P15528,A-16,R2-22,R3-24),(I-P15529,A-16,R2-22,R3-25),(I-P15530,A-16,R2-22,R3-26),(I-P15531,A-16,R2-22,R3-27),(I-P15532,A-16,R2-22,R3-28),(I-P15533,A-16,R2-22,R3-29),(I-P15534,A-16,R2
-22,R3-30),(I-P15535,A-16,R2-22,R3-31),(I-P15536,A-16,R2-22,R3-32),(I-P15537,A-16,R2-22,R3-33),(I-P15538,A-16,R2-22,R3-34),(I-P15539,A-16,R2-23,R3-1),(I-P15540,A-16,R2-23,R3-2),(I-P15541,A-16,R2-23,R3-3),(I-P15542,A-16,R2-23,R3-4),(I-P15543,A-16,R2-23,R3-5),(I-P15544,A-16,R2-23,R3-6),(I-P15545,A-16,R2-23,R3-7),(I-P15546,A-16,R2-23,R3-8),(I-P15547,A-16,R2-23,R3-9),(I-P15548,A-16,R2-23,R3-10),(I-P15549,A-16,R2-23,R3-11),(I-P15550,A-16,R2-23,R3-12),(I-P15551,A-16,R2-23,R3-13),(I-P15552,A-16,R2-23,R3-14),(I-P15553,A-16,R2-23,R3-15),(I-P15554,A-16,R2-23,R3-16),(I-P15555,A-16,R2-23,R3-17),(I-P15556,A-16,R2-23,R3-18),(I-P15557,A-16,R2-23,R3-19),(I-P15558,A-16,R2-23,R3-20),(I-P15559,A-16,R2-23,R3-21),(I-P15560,A-16,R2-23,R3-22),(I-P15561,A-16,R2-23,R3-23),(I-P15562,A-16,R2-23,R3-24),(I-P15563,A-16,R2-23,R3-25),(I-P15564,A-16,R2-23,R3-26),(I-P15565,A-16,R2-23,R3-27),(I-P15566,A-16,R2-23,R3-28),(I-P15567,A-16,R2-23,R3-29),(I-P15568,A-16,R2-23,R3-30),(I-P15569,A-16,R2-23,R3-31),(I-P15570,A-16,R2-23,R3-32),(I-P15571,A-16,R2-23,R3-33),(I-P15572,A-16,R2-23,R3-34),(I-P15573,A-16,R2-24,R3-1),(I-P15574,A-16,R2-24,R3-2),(I-P15575,A-16,R2-24,R3-3),(I-P15576,A-16,R2-24,R3-4),(I-P15577,A-16,R2-24,R3-5),(I-P15578,A-16,R2-24,R3-6),(I-P15579,A-16,R2-24,R3-7),(I-P15580,A-16,R2-24,R3-8),(I-P15581,A-16,R2-24,R3-9),(I-P15582,A-16,R2-24,R3-10),(I-P15583,A-16,R2-24,R3-11),(I-P15584,A-16,R2-24,R3-12),(I-P15585,A-16,R2-24,R3-13),(I-P15586,A-16,R2-24,R3-14),(I-P15587,A-16,R2-24,R3-15),(I-P15588,A-16,R2-24,R3-16),(I-P15589,A-16,R2-24,R3-17),(I-P15590,A-16,R2-24,R3-18),(I-P15591,A-16,R2-24,R3-19),(I-P15592,A-16,R2-24,R3-20),(I-P15593,A-16,R2-24,R3-21),(I-P15594,A-16,R2-24,R3-22),(I-P15595,A-16,R2-24,R3-23),(I-P15596,A-16,R2-24,R3-24),(I-P15597,A-16,R2-24,R3-25),(I-P15598,A-16,R2-24,R3-26),(I-P15599,A-16,R2-24,R3-27),(I-P15600,A-16,R2-24,R3-28),(I-P15601,A-16,R2-24,R3-29),(I-P15602,A-16,R2-24,R3-30),(I-P15603,A-16,R2-24,R3-31),(I-P15604,A-16,R2-24,R3-32),(I-P15605,A-16,R2-24,R3-33),(I-P15606,A-16,R2-24,R3-34),(I-P15607,A-16,R2-25,R3-1),(I-P15608,A-16,R2-25,R3-2),(I-P15609,A-16,R2-25,R3-3),(I-P15610,A-16,R2-25,R3-4),(I-P15611,A-16,R2-25,R3-5),(I-P15612,A-16,R2-25,R3-6),(I-P15613,A-16,R2-25,R3-7),(I-P15614,A-16,R2-25,R3-8),(I-P15615,A-16,R2-25,R3-9),(I-P15616,A-16,R2-25,R3-10),(I-P15617,A-16,R2-25,R3-11),(I-P15618,A-16,R2-25,R3-12),(I-P15619,A-16,R2-25,R3-13),(I-P15620,A-16,R2-25,R3-14),(I-P15621,A-16,R2-25,R3-15),(I-P15622,A-16,R2-25,R3-16),(I-P15623,A-16,R2-25,R3-17),(I-P15624,A-16,R2-25,R3-18),(I-P15625,A-16,R2-25,R3-19),(I-P15626,A-16,R2-25,R3-20),(I-P15627,A-16,R2-25,R3-21),(I-P15628,A-16,R2-25,R3-22),(I-P15629,A-16,R2-25,R3-23),(I-P15630,A-16,R2-25,R3-24),(I-P15631,A-16,R2-25,R3-25),(I-P15632,A-16,R2-25,R3-26),(I-P15633,A-16,R2-25,R3-27),(I-P15634,A-16,R2-25,R3-28),(I-P15635,A-16,R2-25,R3-29),(I-P15636,A-16,R2-25,R3-30),(I-P15637,A-16,R2-25,R3-31),(I-P15638,A-16,R2-25,R3-32),(I-P15639,A-16,R2-25,R3-33),(I-P15640,A-16,R2-25,R3-34),(I-P15641,A-16,R2-26,R3-1),(I-P15642,A-16,R2-26,R3-2),(I-P15643,A-16,R2-26,R3-3),(I-P15644,A-16,R2-26,R3-4),(I-P15645,A-16,R2-26,R3-5),(I-P15646,A-16,R2-26,R3-6),(I-P15647,A-16,R2-26,R3-7),(I-P15648,A-16,R2-26,R3-8),(I-P15649,A-16,R2-26,R3-9),(I-P15650,A-16,R2-26,R3-10),(I-P15651,A-16,R2-26,R3-11),(I-P15652,A-16,R2-26,R3-12),(I-P15653,A-16,R2-26,R3-13),(I-P15654,A-16,R2-26,R3-14),(I-P15655,A-16,R2-26,R3-15),(I-P15656,A-16,R2-26,R3-16),(I-P15657,A-16,R2-26,R3-17),(I-P15658,A-16,R2-26,R3-18),(I-P15659,A-16,R2-26,R3-19),(I-P15660,A-16,R2-26,R3-20),(I-P15661,A-16,R2-26,R3-21),(I-P15662,A-16,R2-26,R3-22),(I-P15663,A-16,R2-26,R3-23),(I-P15664,A-16,R2-26,R3-24),(I-P15665,A-16,R2-26,R3-25),(I-P15666,A-16,R2-26,R3-26),(I-P15667,A-16,R2-26,R3-27),(I-P15668,A-16,R2-26,R3-28),(I-P15669,A-16,R2-26,R3-29),(I-P15670,A-16,R2-26,R3-30),(I-P15671,A-16,R2-26,R3-31),(I-P15672,A-16,R2-26,R3-32),(I-P15673,A-16,R2-26,R3-33),(I-P15674,A-16,R2-26,R3-34),(I-P15675,A-16,R2-27,R3-1),(I-P15676,A-16,R2-27,R3-2),(I-P15677,A-16,R2-27,R3-3),(I-P15678,A-16,R2-27,R3-4),(I-P15679,A-16,R2-27,R3-5),(I-P15680,A-16,R2-27,R3-6),(I-P15681,A-16,R2-27,R3-7),(I-P15682,A-16,R2-27,R3-8),(I-P15683,A-16,R2-27,R3-9),(I-P15684,A-16,R2-27,R3-10),(I-P15685,A-16,R2-27,R3-11),(I-P15686,A-16,R2-27,R3-12),(I-P15687,A-16,R2-27,R3-13),(I-P15688,A-16,R2-27,R3-14),(I-P15689,A-16,R2-27,R3-15),(I-P15690,A-16,R2-27,R3-16),(I-P15691,A-16,R2-27,R3-17),(I-P15692,A-16,R2-27,R3-18),(I-P15693,A-16,R2-27,R3-19),(I-P15694,A-16,R2-27,R3-20),(I-P15695,A-16,R2-27,R3-21),(I-P15696,A-16,R2-27,R3-22),(I-P15697,A-16,R2-27,R3-23),(I-P15698,A-16,R2-27,R3-24),(I-P15699,A-16,R2-27,R3-25),(I-P15700,A-16,R2-27,R3-26),(I-P15701,A-16,R2-27,R3-27),(I-P15702,A-16,R2-27,R3-28),(I-P15703,A-16,R2-27,R3-29),(I-P15704,A-16,R2-27,R3-30),(I-P15705,A-16,R2-27,R3-31),(I-P15706,A-16,R2-27,R3-32),(I-P15707,A-16,R2-27,R3-33),(I-P15708,A-16,R2-27,R3-34),(I-P15709,A-16,R2-28,R3-1),(I-P15710,A-16,R2-28,R3-2),(I-P15711,A-16,R2-28,R3-3),(I-P15712,A-16,R2-28,R3-4),(I-P15713,A-16,R2-28,R3-5),(I-P15714,A-16,R2-28,R3-6),(I-P15715,A-16,R2-28,R3-7),(I-P15716,A-16,R2-28,R3-8),(I-P15717,A-16,R2-28,R3-9),(I-P15718,A-16,R2-28,R3-10),(I-P15719,A-16,R2-28,R3-11),(I-P15720,A-16,R2-28,R3-12),(I-P15721,A-16,R2-28,R3-13),(I-P15722,A-16,R2-28,R3-14),(I-P15723,A-16,R2-28,R3-15),(I-P15724,A-16,R2-28,R3-16),(I-P15725,A-16,R2-28,R3-17),(I-P15726,A-16,R2-28,R3-18),(I-P15727,A-16,R2-28,R3-19),(I-P15728,A-16,R2-28,R3-20),(I-P15729,A-16,R2-28,R3-21),(I-P15730,A-16,R2-28,R3-22),(I-P15731,A-16,R2-28,R3-23),(I-P15732,A-16,R2-28,R3-24),(I-P15733,A-16,R2-28,R3-25),(I-P15734,A-16,R2-28,R3-26),(I-P15735,A-16,R2-28,R3-27),(I-P15736,A-16,R2-28,R3-28),(I-P15737,A-16,R2-28,R3-29),(I-P15738,A-16,R2-28,R3-30),(I-P15739,A-16,R2-28,R3-31),(I-P15740,A-16,R2
-28,R3-32),(I-P15741,A-16,R2-28,R3-33),(I-P15742,A-16,R2-28,R3-34),(I-P15743,A-16,R2-29,R3-1),(I-P15744,A-16,R2-29,R3-2),(I-P15745,A-16,R2-29,R3-3),(I-P15746,A-16,R2-29,R3-4),(I-P15747,A-16,R2-29,R3-5),(I-P15748,A-16,R2-29,R3-6),(I-P15749,A-16,R2-29,R3-7),(I-P15750,A-16,R2-29,R3-8),(I-P15751,A-16,R2-29,R3-9),(I-P15752,A-16,R2-29,R3-10),(I-P15753,A-16,R2-29,R3-11),(I-P15754,A-16,R2-29,R3-12),(I-P15755,A-16,R2-29,R3-13),(I-P15756,A-16,R2-29,R3-14),(I-P15757,A-16,R2-29,R3-15),(I-P15758,A-16,R2-29,R3-16),(I-P15759,A-16,R2-29,R3-17),(I-P15760,A-16,R2-29,R3-18),(I-P15761,A-16,R2-29,R3-19),(I-P15762,A-16,R2-29,R3-20),(I-P15763,A-16,R2-29,R3-21),(I-P15764,A-16,R2-29,R3-22),(I-P15765,A-16,R2-29,R3-23),(I-P15766,A-16,R2-29,R3-24),(I-P15767,A-16,R2-29,R3-25),(I-P15768,A-16,R2-29,R3-26),(I-P15769,A-16,R2-29,R3-27),(I-P15770,A-16,R2-29,R3-28),(I-P15771,A-16,R2-29,R3-29),(I-P15772,A-16,R2-29,R3-30),(I-P15773,A-16,R2-29,R3-31),(I-P15774,A-16,R2-29,R3-32),(I-P15775,A-16,R2-29,R3-33),(I-P15776,A-16,R2-29,R3-34)
(試験例1)
11β-HSD1阻害剤の評価法(ヒト11β-HSD1 に対する化合物の評価)
阻害剤を、50 mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml)、NADPH (0.42 mg/ml)、グルコース−6−リン酸 (1.26 mg/ml)、グルコース−6−リン酸デヒドリゲナーゼ、酵素で構成される反応溶液中で室温で30分間プレインキュベーション後、基質コルチゾン(5μM)を添加した(全量で10μl)。37℃で2時間反応後、XL-665標識コルチゾール溶液 (5μl)、Cryptate標識抗コルチゾール抗体溶液 (5μl) を添加し、室温で2時間反応後、蛍光強度(HTRF法)を測定した。実験ごとに濃度既知のコルチゾールで作成した標準曲線からコルチゾール濃度を算出した。
阻害剤を含まない時に生成されたコルチゾール濃度をコントロール値とし、阻害剤の各濃度でのコントロール値に対する阻害率をプロットした阻害曲線から阻害剤の11β-HSD1 に対する50%阻害濃度(IC50値)を算出した。
(試験例2)
11β-HSD1阻害剤の評価法(マウス 11β-HSD1に対する化合物の評価)
阻害剤を、50 mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml)、NADPH (0.42 mg/ml)、グルコース−6−リン酸 (1.26 mg/ml)、グルコース−6−リン酸デヒドリゲナーゼ、酵素で構成される反応溶液中で室温で30分間プレインキュベーション後、基質11−デヒドロコルチコステロン(2μM)を添加した(全量で10μl)。37℃で2時間反応後、XL-665標識コルチゾール溶液 (5μl)、Cryptate標識抗コルチゾール抗体溶液 (5 μl) を添加し、室温で2時間反応後、蛍光強度を測定した(HTRF法)。実験ごとに濃度既知のコルチコステロンで作成した標準曲線からコルチコステロン濃度を算出した。
阻害剤を含まない時に生成されたコルチコステロン濃度をコントロール値とし、阻害剤の各濃度でのコントロール値に対する阻害率をプロットした阻害曲線から阻害剤の11β-HSD1 に対する50%阻害濃度(IC50値)を算出した。
11β-HSD1阻害剤の評価法(ヒト11β-HSD1 に対する化合物の評価)
阻害剤を、50 mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml)、NADPH (0.42 mg/ml)、グルコース−6−リン酸 (1.26 mg/ml)、グルコース−6−リン酸デヒドリゲナーゼ、酵素で構成される反応溶液中で室温で30分間プレインキュベーション後、基質コルチゾン(5μM)を添加した(全量で10μl)。37℃で2時間反応後、XL-665標識コルチゾール溶液 (5μl)、Cryptate標識抗コルチゾール抗体溶液 (5μl) を添加し、室温で2時間反応後、蛍光強度(HTRF法)を測定した。実験ごとに濃度既知のコルチゾールで作成した標準曲線からコルチゾール濃度を算出した。
阻害剤を含まない時に生成されたコルチゾール濃度をコントロール値とし、阻害剤の各濃度でのコントロール値に対する阻害率をプロットした阻害曲線から阻害剤の11β-HSD1 に対する50%阻害濃度(IC50値)を算出した。
(試験例2)
11β-HSD1阻害剤の評価法(マウス 11β-HSD1に対する化合物の評価)
阻害剤を、50 mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml)、NADPH (0.42 mg/ml)、グルコース−6−リン酸 (1.26 mg/ml)、グルコース−6−リン酸デヒドリゲナーゼ、酵素で構成される反応溶液中で室温で30分間プレインキュベーション後、基質11−デヒドロコルチコステロン(2μM)を添加した(全量で10μl)。37℃で2時間反応後、XL-665標識コルチゾール溶液 (5μl)、Cryptate標識抗コルチゾール抗体溶液 (5 μl) を添加し、室温で2時間反応後、蛍光強度を測定した(HTRF法)。実験ごとに濃度既知のコルチコステロンで作成した標準曲線からコルチコステロン濃度を算出した。
阻害剤を含まない時に生成されたコルチコステロン濃度をコントロール値とし、阻害剤の各濃度でのコントロール値に対する阻害率をプロットした阻害曲線から阻害剤の11β-HSD1 に対する50%阻害濃度(IC50値)を算出した。
試験例1及び2の結果を以下に示す。
化合物I−7:ヒトIC50=3.4μM、マウスIC50=0.41μM
化合物I−9:ヒトIC50=11μM、マウスIC50=1.7μM
化合物I−36:ヒトIC50=1.2μM、マウスIC50=1μM
化合物I−63:ヒトIC50=1.4μM、マウスIC50=0.21μM
化合物I−77:ヒトIC50=0.62μM、マウスIC50=0.23μM
化合物I−105:ヒトIC50=147.8nM、マウスIC50=3.6nM
化合物I−121:ヒトIC50=154.3nM、マウスIC50=4.9nM
化合物I−127:ヒトIC50=88.1nM、マウスIC50=3.0nM
化合物I−128:ヒトIC50=62.4nM、マウスIC50=5.5nM
化合物I−131:ヒトIC50=20.8nM、マウスIC50=1.4nM
化合物I−133:ヒトIC50=75.6nM、マウスIC50=0.52nM
化合物I−138:ヒトIC50=35.1nM、マウスIC50=0.28nM
化合物I−139:ヒトIC50=64.4nM、マウスIC50=0.37nM
(試験例3)
化合物I−7:ヒトIC50=3.4μM、マウスIC50=0.41μM
化合物I−9:ヒトIC50=11μM、マウスIC50=1.7μM
化合物I−36:ヒトIC50=1.2μM、マウスIC50=1μM
化合物I−63:ヒトIC50=1.4μM、マウスIC50=0.21μM
化合物I−77:ヒトIC50=0.62μM、マウスIC50=0.23μM
化合物I−105:ヒトIC50=147.8nM、マウスIC50=3.6nM
化合物I−121:ヒトIC50=154.3nM、マウスIC50=4.9nM
化合物I−127:ヒトIC50=88.1nM、マウスIC50=3.0nM
化合物I−128:ヒトIC50=62.4nM、マウスIC50=5.5nM
化合物I−131:ヒトIC50=20.8nM、マウスIC50=1.4nM
化合物I−133:ヒトIC50=75.6nM、マウスIC50=0.52nM
化合物I−138:ヒトIC50=35.1nM、マウスIC50=0.28nM
化合物I−139:ヒトIC50=64.4nM、マウスIC50=0.37nM
(試験例3)
糖尿病に対する11β-HSD1 阻害剤の経口吸収性の検討実験材料と方法
(1)使用動物 6週齢の雄性C57BL/6J Jclマウスを日本クレアより購入し、1週間の予備飼育の後、7週齢で実験に使用した。
(2)飼育条件 マウスは、飼育環境として温度は23±2℃、湿度は55±10%に設定され、照明は8:00〜20:00点灯、20:00〜8:00消灯のサイクルに設定されている。予備飼育中、実験期間中は固形飼料(CE−2、日本クレア)および滅菌水道水を自由摂取させた。
(3)個体およびケージの識別 マウスの尾に油性インクで個体番号を記し識別を行った。ケージには試験責任者名、入荷日、系統、性別、供給元を記したラベルを付け、予備飼育中は20匹/ケージで飼育した。実験開始後は3匹/ケージで飼育した。
(4)投与量、群分けの設定 経口投与、静脈内投与の投与量により、以下のように群を設定した。
経口投与 20mg/kg(n=3)
静脈内投与 5mg/kg(n=3)
(5)投与液の調製 調製法は以下に示した。経口投与媒体として、0.5%メチルセルロース(1500cP)を用い懸濁液を調整した。静脈内投与媒体として、N,N-ジメチルアセトアミド/ポリエチレングリコール400(=1/2)を用い、可溶化溶液を調整した。
(6)投与方法 経口投与は、10mL/kgの割合で経口ゾンデにより強制的に胃内に投与した。静脈内投与は、2.5mL/kgの割合でガラスシリンジにより尾静脈から投与した。
(7)評価項目 採血は心臓からの時点採血とし、血漿中薬物濃度をHPLCまたはLC/MS/MSを用いて測定した。
(8)統計解析 血漿中濃度推移について、非線型最小プログラムWinNonlin(登録商標)を用いて血漿中濃度‐時間曲線下面積(AUC)を算出し、経口投与群と静脈内投与群のAUCからバイオアベイラビリティを算出した。
(1)使用動物 6週齢の雄性C57BL/6J Jclマウスを日本クレアより購入し、1週間の予備飼育の後、7週齢で実験に使用した。
(2)飼育条件 マウスは、飼育環境として温度は23±2℃、湿度は55±10%に設定され、照明は8:00〜20:00点灯、20:00〜8:00消灯のサイクルに設定されている。予備飼育中、実験期間中は固形飼料(CE−2、日本クレア)および滅菌水道水を自由摂取させた。
(3)個体およびケージの識別 マウスの尾に油性インクで個体番号を記し識別を行った。ケージには試験責任者名、入荷日、系統、性別、供給元を記したラベルを付け、予備飼育中は20匹/ケージで飼育した。実験開始後は3匹/ケージで飼育した。
(4)投与量、群分けの設定 経口投与、静脈内投与の投与量により、以下のように群を設定した。
経口投与 20mg/kg(n=3)
静脈内投与 5mg/kg(n=3)
(5)投与液の調製 調製法は以下に示した。経口投与媒体として、0.5%メチルセルロース(1500cP)を用い懸濁液を調整した。静脈内投与媒体として、N,N-ジメチルアセトアミド/ポリエチレングリコール400(=1/2)を用い、可溶化溶液を調整した。
(6)投与方法 経口投与は、10mL/kgの割合で経口ゾンデにより強制的に胃内に投与した。静脈内投与は、2.5mL/kgの割合でガラスシリンジにより尾静脈から投与した。
(7)評価項目 採血は心臓からの時点採血とし、血漿中薬物濃度をHPLCまたはLC/MS/MSを用いて測定した。
(8)統計解析 血漿中濃度推移について、非線型最小プログラムWinNonlin(登録商標)を用いて血漿中濃度‐時間曲線下面積(AUC)を算出し、経口投与群と静脈内投与群のAUCからバイオアベイラビリティを算出した。
摘出脂肪組織を用いたHSD1阻害活性評価法
実験には9-10週齢の雄性ob/obマウスを用いた。動物に被験化合物30-50mg/kgを経口投与し、8および16時間後に抱水クロラール麻酔下に内臓脂肪を摘出して脂肪中HSD1活性を測定した。被験化合物のHSD1阻害活性は0.5%メチルセルロース溶液を経口投与し、同様の処置を施した動物の脂肪中HSD1活性を100として阻害率を算出した。
摘出した内臓脂肪 約200 mgに3倍量のリン酸緩衝液(50 mM リン酸ナトリウム(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml))を加えてホモジネート溶液を調製し、HSD1酵素活性測定に供した。 HSD1酵素活性測定は60 μlの反応液 (50 mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml)、NADPH (0.42 mg/ml)、グルコース−6−リン酸 (1.26 mg/ml)、グルコース−6−リン酸デヒドリゲナーゼ)と脂肪ホモジネート溶液20 μlを混和し、10 μM 11-DHC溶液20 μlを基質として添加後、反応を開始した。反応は37℃で60分間行い、200 μl酢酸エチルの添加により反応を停止させた。分析用の内部標準としてデキサメタゾン溶液10 μl(20 pmol/μl)を添加後、遠心し(15000 rpm x 3 min, r.t.)、上清150 μlを採取した。上清は減圧乾燥後、得られた残渣を水−メタノール溶液(H2O:メタノール= 45:55)60 μlに溶解し、HPLCでコルチコステロンを定量した。コルチコステロンの測定は内部標準品デキサメタゾン量との相対比で検量線を予め作成し、それを基に算出した。
実験には9-10週齢の雄性ob/obマウスを用いた。動物に被験化合物30-50mg/kgを経口投与し、8および16時間後に抱水クロラール麻酔下に内臓脂肪を摘出して脂肪中HSD1活性を測定した。被験化合物のHSD1阻害活性は0.5%メチルセルロース溶液を経口投与し、同様の処置を施した動物の脂肪中HSD1活性を100として阻害率を算出した。
摘出した内臓脂肪 約200 mgに3倍量のリン酸緩衝液(50 mM リン酸ナトリウム(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml))を加えてホモジネート溶液を調製し、HSD1酵素活性測定に供した。 HSD1酵素活性測定は60 μlの反応液 (50 mM リン酸ナトリウム緩衝液(pH 7.5)、ウシ血清アルブミン(1 mg/ml)、NADPH (0.42 mg/ml)、グルコース−6−リン酸 (1.26 mg/ml)、グルコース−6−リン酸デヒドリゲナーゼ)と脂肪ホモジネート溶液20 μlを混和し、10 μM 11-DHC溶液20 μlを基質として添加後、反応を開始した。反応は37℃で60分間行い、200 μl酢酸エチルの添加により反応を停止させた。分析用の内部標準としてデキサメタゾン溶液10 μl(20 pmol/μl)を添加後、遠心し(15000 rpm x 3 min, r.t.)、上清150 μlを採取した。上清は減圧乾燥後、得られた残渣を水−メタノール溶液(H2O:メタノール= 45:55)60 μlに溶解し、HPLCでコルチコステロンを定量した。コルチコステロンの測定は内部標準品デキサメタゾン量との相対比で検量線を予め作成し、それを基に算出した。
以下に示す製剤例1〜8は例示にすぎないものであり、発明の範囲を何ら限定することを意図するものではない。「活性成分」なる用語は、本発明化合物、それらの製薬的に許容される塩、又はそれらの水和物を意味する。
(製剤例1)
硬質ゼラチンカプセルは次の成分を用いて製造する:
用量
(mg/カプセル)
活性成分 250
デンプン(乾燥) 200
ステアリン酸マグネシウム 10
合計 460mg
硬質ゼラチンカプセルは次の成分を用いて製造する:
用量
(mg/カプセル)
活性成分 250
デンプン(乾燥) 200
ステアリン酸マグネシウム 10
合計 460mg
(製剤例2)
錠剤は下記の成分を用いて製造する:
用量
(mg/錠剤)
活性成分 250
セルロース(微結晶) 400
二酸化ケイ素(ヒューム) 10
ステアリン酸 5
合計 665mg
成分を混合し、圧縮して各重量665mgの錠剤にする。
錠剤は下記の成分を用いて製造する:
用量
(mg/錠剤)
活性成分 250
セルロース(微結晶) 400
二酸化ケイ素(ヒューム) 10
ステアリン酸 5
合計 665mg
成分を混合し、圧縮して各重量665mgの錠剤にする。
(製剤例3)
以下の成分を含有するエアロゾル溶液を製造する:
重量
活性成分 0.25
エタノール 25.75
プロペラント22(クロロジフルオロメタン) 74.00
合計 100.00
活性成分とエタノールを混合し、この混合物をプロペラント22の一部に加え、−30℃に冷却し、充填装置に移す。ついで必要量をステンレススチール容器へ供給し、残りのプロペラントで希釈する。バブルユニットを容器に取り付ける。
以下の成分を含有するエアロゾル溶液を製造する:
重量
活性成分 0.25
エタノール 25.75
プロペラント22(クロロジフルオロメタン) 74.00
合計 100.00
活性成分とエタノールを混合し、この混合物をプロペラント22の一部に加え、−30℃に冷却し、充填装置に移す。ついで必要量をステンレススチール容器へ供給し、残りのプロペラントで希釈する。バブルユニットを容器に取り付ける。
(製剤例4)
活性成分60mgを含む錠剤は次のように製造する:
活性成分 60mg
デンプン 45mg
微結晶性セルロース 35mg
ポリビニルピロリドン(水中10%溶液) 4mg
ナトリウムカルボキシメチルデンプン 4.5mg
ステアリン酸マグネシウム 0.5mg
滑石 1mg
合計 150mg
活性成分、デンプン、およびセルロースはNo.45メッシュU.S.のふるいにかけて、十分に混合する。ポリビニルピロリドンを含む水溶液を得られた粉末と混合し、ついで混合物をNo.14メッシュU.S.ふるいに通す。このようにして得た顆粒を50℃で乾燥してNo.18メッシュU.S.ふるいに通す。あらかじめNo.60メッシュU.S.ふるいに通したナトリウムカルボキシメチルデンプン、ステアリン酸マグネシウム、および滑石をこの顆粒に加え、混合した後、打錠機で圧縮して各重量150mgの錠剤を得る。
活性成分60mgを含む錠剤は次のように製造する:
活性成分 60mg
デンプン 45mg
微結晶性セルロース 35mg
ポリビニルピロリドン(水中10%溶液) 4mg
ナトリウムカルボキシメチルデンプン 4.5mg
ステアリン酸マグネシウム 0.5mg
滑石 1mg
合計 150mg
活性成分、デンプン、およびセルロースはNo.45メッシュU.S.のふるいにかけて、十分に混合する。ポリビニルピロリドンを含む水溶液を得られた粉末と混合し、ついで混合物をNo.14メッシュU.S.ふるいに通す。このようにして得た顆粒を50℃で乾燥してNo.18メッシュU.S.ふるいに通す。あらかじめNo.60メッシュU.S.ふるいに通したナトリウムカルボキシメチルデンプン、ステアリン酸マグネシウム、および滑石をこの顆粒に加え、混合した後、打錠機で圧縮して各重量150mgの錠剤を得る。
(製剤例5)
活性成分80mgを含むカプセル剤は次のように製造する:
活性成分 80mg
デンプン 59mg
微結晶性セルロース 59mg
ステアリン酸マグネシウム 2mg
合計 200mg
活性成分、デンプン、セルロース、およびステアリン酸マグネシウムを混合し、No.45メッシュU.S.のふるいに通して硬質ゼラチンカプセルに200mgずつ充填する。
活性成分80mgを含むカプセル剤は次のように製造する:
活性成分 80mg
デンプン 59mg
微結晶性セルロース 59mg
ステアリン酸マグネシウム 2mg
合計 200mg
活性成分、デンプン、セルロース、およびステアリン酸マグネシウムを混合し、No.45メッシュU.S.のふるいに通して硬質ゼラチンカプセルに200mgずつ充填する。
(製剤例6)
活性成分225mgを含む坐剤は次のように製造する:
活性成分 225mg
飽和脂肪酸グリセリド 2000mg
合計 2225mg
活性成分をNo.60メッシュU.S.のふるいに通し、あらかじめ必要最小限に加熱して融解させた飽和脂肪酸グリセリドに懸濁する。ついでこの混合物を、みかけ2gの型に入れて冷却する。
活性成分225mgを含む坐剤は次のように製造する:
活性成分 225mg
飽和脂肪酸グリセリド 2000mg
合計 2225mg
活性成分をNo.60メッシュU.S.のふるいに通し、あらかじめ必要最小限に加熱して融解させた飽和脂肪酸グリセリドに懸濁する。ついでこの混合物を、みかけ2gの型に入れて冷却する。
(製剤例7)
活性成分50mgを含む懸濁剤は次のように製造する:
活性成分 50mg
ナトリウムカルボキシメチルセルロース 50mg
シロップ 1.25ml
安息香酸溶液 0.10ml
香料 q.v.
色素 q.v.
精製水を加え合計 5ml
活性成分をNo.45メッシュU.S.のふるいにかけ、ナトリウムカルボキシメチルセルロースおよびシロップと混合して滑らかなペーストにする。安息香酸溶液および香料を水の一部で希釈して加え、攪拌する。ついで水を十分量加えて必要な体積にする。
活性成分50mgを含む懸濁剤は次のように製造する:
活性成分 50mg
ナトリウムカルボキシメチルセルロース 50mg
シロップ 1.25ml
安息香酸溶液 0.10ml
香料 q.v.
色素 q.v.
精製水を加え合計 5ml
活性成分をNo.45メッシュU.S.のふるいにかけ、ナトリウムカルボキシメチルセルロースおよびシロップと混合して滑らかなペーストにする。安息香酸溶液および香料を水の一部で希釈して加え、攪拌する。ついで水を十分量加えて必要な体積にする。
(製剤例8)
静脈用製剤は次のように製造する:
活性成分 100mg
飽和脂肪酸グリセリド 1000ml
上記成分の溶液は通常、1分間に1mlの速度で患者に静脈内投与される。
静脈用製剤は次のように製造する:
活性成分 100mg
飽和脂肪酸グリセリド 1000ml
上記成分の溶液は通常、1分間に1mlの速度で患者に静脈内投与される。
以上の試験例から明らかなように、本発明に係る化合物はI型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害作用を示す。従って、本発明に係る化合物は糖尿病治療剤として非常に有用である。
Claims (8)
- 請求項1〜6のいずれかに記載の化合物、その製薬上許容される塩、またはそれらの溶媒和物を含有する医薬組成物。
- I型11βヒドロキシステロイド脱水素酵素阻害活性を有する請求項7記載の医薬組成物。
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