JP2011092929A - 混酸廃液の処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硝酸とフッ酸とを含む混酸により酸処理を行った後の混酸廃液の処理方法であって、前記混酸廃液中に珪素が含まれる場合、前記混酸廃液にアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩を添加して珪フッ化塩と硝酸を生成させ、前記珪フッ化塩と前記硝酸を含む混合液から固液分離手段により硝酸を分離して回収する。
【選択図】図1
Description
そして発生する混酸廃液を無害化するために、アルカリによる中和処理を行って廃棄されており、大量のアルカリの消費がなされ経済的ではなかった。
そこで、混酸廃液から有価物を回収すべく、アルカリで中和後、逆浸透膜装置で塩溶液と水とに分離し、その逆浸透膜装置で得られた塩溶液を、バイポーラ膜電気透析装置で酸とアルカリに分離して回収する方法が考えられている(例えば、特許文献1参照)。
また、廃液に鉄分が多く含有すると、大量脱水しにくい水酸化鉄粒子の生成が予測され、固液分離するのが困難になるという問題点も存在していた。
また、フッ酸が廃液中で不溶の珪フッ化塩に変換されることで、廃液からはフッ素が除去され硝酸が遊離し、前記珪フッ化塩と前記硝酸を含む混合液から固液分離手段により硝酸を高濃度で分離して回収することができる。
珪フッ化塩と硝酸の混合物から、固液分離手段による分離により硝酸を回収できる。
従って、回収した硝酸により、再び酸処理にリサイクル使用でき、経済性が簡単に向上する。
珪フッ化塩と硝酸の混合物から、固液分離手段による分離により硝酸を回収できる。
従って、回収した硝酸により、再び酸処理にリサイクル使用でき、経済性が簡単に向上する。
〔第1実施形態〕
本発明は、硝酸(HNO3)とフッ酸(HF)とを含む混酸による酸処理で発生する混酸廃液に、珪素(Si)が含まれる場合、例えば、板ガラスやクリスタルガラスの表面処理、半導体製造などで排出される混酸廃液に対し、廃芒硝(Na2SO4)などのアルカリ金属塩を添加して、珪フッ化ナトリウム(Na2SiF6)などの塩と硝酸(HNO3)を生成する。
珪フッ化ナトリウム(Na2SiF6)と硝酸(HNO3)を生成した混合液を、沈殿分離や膜分離による固液分離によりスラリーと硝酸(HNO3)を含む液体とに分離し、分離した液体を、更に蒸留により沸点の違いを利用して高濃度の硝酸(HNO3)を分離回収する。
本発明は、例えば一例としてステンレス等の金属加工において、フッ酸(HF)で金属表面を溶かして硝酸(HNO3)で不動態化する処理に発生する混酸廃液で、珪素(Si)が含まれないものの場合、その混酸廃液を、フッ酸の少ない液にして硝酸(HNO3)を分離回収するための混酸廃液の処理法である。
混酸廃液は、含有する硝酸(HNO3)の存在によりフッ酸が弱酸であるために、フッ素イオン(F)の状態よりもフッ化水素(HF)として存在し、カルシウムイオン(Ca2+)などとは反応しないために、沈殿物が形成されずフッ酸の除去は困難である。
そこで、前記混酸廃液に、廃ガラス、シリカゲル、水ガラス等の珪素を含む原料と、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩として例えば廃芒硝(Na2SO4)等の廃棄塩を添加して、珪フッ化塩と硝酸(HNO3)を生成させ、珪フッ化塩及び硝酸(HNO3)を含む混合液を、沈殿分離や膜分離による固液分離によりスラリーと硝酸(HNO3)を含む液体とに分離し、分離した液体を、更に蒸留により沸点の違いを利用して高濃度の硝酸(HNO3)を分離回収する。
つまり、前記混酸廃液は、珪素(Si)を含む原料の添加により、廃液中のフッ素が珪フッ化塩(Na2SiF6)に変換されて沈殿分離し、廃液中のフッ酸(HF)の濃度が0.2%以下になり、硝酸濃度が上昇する。
本発明は第2実施形態と同様に、珪素(Si)が含まれないものの場合、その混酸廃液を、フッ酸の少ない液にして硝酸(HNO3)を分離回収するための混酸廃液の処理法であるが、更に、混酸廃液中にアルカリ金属(Na,K等)又は遷移金属イオン(Ni,Cu等)が共存する場合の処理法である。
つまり、前記混酸廃液に珪素(Si)を含む原料を添加するだけで、廃液中のフッ素が珪フッ化塩(Na2SiF6、NiSiF6等)に変換されて沈殿分離し、廃液中のフッ酸(HF)の濃度が低下し、硝酸濃度が上昇する。
1.1000kgの混酸廃液(珪素を含む廃フッ硝酸として、HNO350%、HF6.1%、Si1.5%、その他42.4%含む)に、廃芒硝(Na2SO4)又は廃塩100kgを添加して混合液を得る。
2.混合液を固液分離により、珪フッ化ナトリウム(Na2SiF6)及び水を含むスラリー130kgと、液体(硝酸溶液970kg)とに分離する。
3.分離液を蒸留により、硝酸(HNO3)を多く含む留出液850kgと蒸留残液120kgとに分離する。
このフローによる塩の添加率とフッ素(F)の除去率との関係が、図2のグラフで示される。尚、このグラフの場合、添加する塩は、硫酸カリウム(K2SO4)を使用した。
1.1000kgの混酸廃液に、廃芒硝(Na2SO4)又は廃塩40kgと珪素を含む原料として廃ガラス30kgを添加して混合液を得る。
2.混合液を固液分離により、珪フッ化ナトリウム(Na2SiF6)及び廃ガラス及び水を含むスラリー260kgと、液体810kgとに分離する。
3.分離液を蒸留により、硝酸(HNO3)を多く含む留出液689kgと蒸留残液122kgとに分離する。
このフローによる珪素原料の添加率に対するフッ素(F)の除去率(%)の変化グラフを、図4に示す。尚、図4の変化グラフには、シリカ源として表1に示す組成比の各種のガラスを使用した場合のフッ素除去率を測定した。廃ガラスとしては、廃液晶パネル(廃ガラスA、廃ガラスB)以外に一般の瓶ガラス(廃ガラスC)を使用した。それによると、図4からは、廃ガラスA、Cは、フッ化水素(HF)に対して40%以上添加することで、試薬シリカゲル(SiO2100%含)や廃液晶パネル等と同等のフッ素除去率(99%)が得られることが分かった。
それによると、pH7の条件では、消石灰(Ca(OH)2)を用いると、フッ素が除去できるが、硝酸が塩となるために、蒸留法で回収することができない。
pH1以下の条件では、表4に示すように、
以下に他の実施の形態を説明する。
〈2〉 蒸留による固液分離の前に、亜臨界水状態にしたり、濃硫酸を添加して加水分解により硝酸(HNO3)の濃度を上げても良い。
〈3〉 固液分離手段としては、沈殿分離、膜分離、蒸留が含まれ、それらを単独で行ったり、又は、組み合わせたりしても良い。つまり、組み合わせにより沈殿分離や膜分離で大まかに水溶液とスラリーとに分離した後、水溶液を蒸留して、硝酸を優先的に気化させて分離回収すると、効率的に行える。
Claims (6)
- 硝酸とフッ酸とを含む混酸により酸処理を行った後の混酸廃液の処理方法であって、
前記混酸廃液中に珪素が含まれる場合、
前記混酸廃液にアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩を添加して珪フッ化塩と硝酸を生成させ、
前記珪フッ化塩と前記硝酸を含む混合液から固液分離手段により硝酸を分離して回収する混酸廃液の処理方法。 - 硝酸とフッ酸とを含む混酸により酸処理を行った後の混酸廃液の処理方法であって、
前記混酸廃液中に珪素が含まれない場合、
前記混酸廃液に珪素を含む原料とアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩を添加して珪フッ化塩と硝酸を生成させ、
前記珪フッ化塩及び硝酸を含む混合物から固液分離手段により硝酸を分離して回収する混酸廃液の処理方法。 - 前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩として、廃棄塩を使用する請求項1又は2に記載の混酸廃液の処理方法。
- 硝酸とフッ酸とを含む混酸により酸処理を行った後の混酸廃液の処理方法であって、
前記混酸廃液中にアルカリ金属又は遷移金属イオンが共存し、且つ、珪素が含まれない場合、
前記混酸廃液に珪素を含む原料を添加してアルカリ金属又は遷移金属の珪フッ化塩と硝酸とを生成させ、
前記珪フッ化塩及び硝酸を含む混合物から固液分離手段により硝酸を分離して回収する混酸廃液の処理方法。 - 前記珪素を含む原料は、フッ化水素に対して40%以上添加する請求項2又は4に記載の混酸廃液の処理方法。
- 前記珪素を含む原料として廃ガラスを使用する請求項2又は4又は5のいずれかに記載の混酸廃液の処理方法。
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