JP2011079679A - 石英ガラスルツボ製造装置、及び、石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents

石英ガラスルツボ製造装置、及び、石英ガラスルツボの製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】アーク加熱によって回転モールドの碗状内面に成形された石英粉成形体を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造するための石英ガラスルツボ製造装置において、気泡の効率的な除去を可能としながらも、回転モールドから石英ガラスルツボを容易に取り出せるようにする。
【解決手段】回転モールド10の碗状内面10Aのうち、その上端開口縁10Cを画成する円環帯状の上端開口縁部分11Aの熱伝導速度を、当該上端開口縁部分11Aを除く碗状内面10Aの残部12Aよりも高く設定する。また、回転モールド10を、碗状内面10Aの残部12Aをなすモールド本体12と、碗状内面10Aの上端開口縁部分11Aをなす開口縁部材11とにより構成し、開口縁部材11をモールド本体12に対して着脱自在とする。
【選択図】図2

Description

本発明は、回転モールド法により石英ガラスルツボを製造する石英ガラスルツボの製造方法、及び、これに使用する石英ガラスルツボ製造装置に関する。
一般に、シリコン単結晶のインゴットの製造方法にはCZ法(チョクラルスキー法)が知られている。このCZ法においては、石英ガラスルツボ内の多結晶原料を加熱溶融してシリコン融液とし、このシリコン融液の表面に種結晶を上から浸漬し、種結晶及び石英ガラスルツボを回転させながらシリコン単結晶を引き上げて成長させる。なお、シリコンの融点は1420℃程度と高温であるため、石英ガラスルツボもこの融点程度以上に加熱される。
近年では、このCZ法において引き上げるシリコン単結晶の大型化(例えば直径300mm以上、あるいは、直径450mm以上など)が図られており、これに伴ってシリコン単結晶の引き上げ時間が長くなる傾向にある。
シリコン単結晶の引き上げ時には、石英ガラスルツボ自体が軟化してその強度が低下し、石英ガラスルツボの開口部分(側壁の上端部分)での変形や側壁の下端部分などにおける座屈などが生じ易くなる、という問題がある。このような引き上げ中における石英ガラスルツボの変形は、それ以降の単結晶引き上げができなくなるばかりでなく、引き上げられた単結晶にもダメージを与える可能性があるため好ましくない。
これらの問題は、引き上げるシリコン単結晶の大型化に対応させるように大口径化(例えば内径914mm(36インチ)以上、あるいは、内径1016mm(40インチ)以上など)された石英ガラスルツボにおいて特に生じ易いため、予め肉厚の厚い石英ガラスルツボを製造することが求められることがある。
一方、石英ガラスルツボの製造方法としては、例えば特許文献1〜3のように、回転モールド法が知られている。この方法では、モールドをその回転軸を中心に回転させながらモールドの碗状の内面(以下、碗状内面と呼ぶ。)に石英粉を所定の層厚に充填(堆積)することで、石英粉からなる碗状の石英粉成形体をモールド内において成形する。そして、複数本の電極の先端間に生じるアーク放電によりモールド内の石英粉成形体を加熱溶融してガラス化することで、石英ガラスルツボが製造される。なお、加熱溶融による石英粉成形体のガラス化は、石英粉成形体の内表面からモールドの碗状内面に向けて石英粉成形体の厚さ方向に進行する。
ところで、石英ガラスルツボの内表面あるいは、シリコン単結晶の引き上げ時に溶損しうる内表面付近の内部に気泡が存在した場合、この気泡は、シリコン単結晶の引き上げ時に無転位化の妨げとなる不純物である結晶粒(β−クリストバライト)の発生要因となり、単結晶の収率に影響を及ぼす。
そこで、従来では、この気泡がシリコン単結晶の引き上げに影響しないように、例えば石英粉成形体の溶融(ガラス化)の際に、石英粉成形体中に存在するガスを石英粉成形体の内表面側から外表面側に減圧・吸引している。また、ガスを効率よく吸引除去できるように石英粉成形体内部を減圧雰囲気とするため、石英粉成形体の内表面部分の表層全体を加熱溶融して薄い溶融層をシール層として形成しておき(シール工程)、溶融されていない石英粉成形体がモールド及び溶融層によって覆われた状態(シールされた状態)でガスを減圧吸引することが図られている。なお、シール層としての溶融層は、モールドの碗状内面の上端開口縁部分に堆積された石英粉成形体の上端部分を、その溶融によってモールドの碗状内面の上端開口縁部分に張り付けることで形成されるものである。
また、石英ガラスルツボの製造方法においては、石英粉成形体の大部分を溶融してガラス化し、このガラス化した溶融層を冷却固化して石英ガラスルツボをなす石英ガラス層とした後に、モールドから石英ガラスルツボを取り出す。従来では、この取出しを容易に行うことができるように、石英粉成形体の加熱溶融の際に、前述した石英ガラス層の張り付け部分を除くモールドの碗状内面と石英ガラス層との間に、未溶融状態の石英粉成形体からなる薄い層(以下、未溶融層と呼ぶ。)を残してアーク加熱を停止している。この状態で溶融層を冷却固化した場合には、石英ガラス層の大部分がモールドの碗状内面に張り付いていないため、前述したモールドの上端開口縁部分に対する石英ガラス層の張り付け部分をモールドから剥がすだけで、モールドから石英ガラスルツボを容易に取り出すことができる。
以上のことから、従来の石英ガラスルツボの製造方法では、モールドの碗状内面に対する石英ガラス層の張り付け領域は、石英ガラスルツボをモールドから容易に取り出すことができるように、気泡を効率よく減圧吸引して除去できる最低限の領域に抑える必要がある。
特許第2736969号公報 特開2008−162839号公報 特開2008−162840号公報
しかしながら、前述したように、シリコン単結晶の大型化に対応するように肉厚の石英ガラスルツボを製造する場合には、石英粉成形体の堆積厚さを増加し、また、加熱溶融する石英粉成形体の厚さを増加させる必要がある。
この場合、アーク加熱によって加熱される石英粉成形体の上端部分では、ガラス化させる石英粉成形体の厚さの増加分だけ、石英粉成形体の上端側からのアーク加熱量が増大することになる。このため、モールドの碗状内面の上端開口縁部分に対する石英ガラス層(溶融層)の張り付け領域が拡大されてしまい、結果として、モールドから石英ガラスルツボを取り出す際に石英ガラス層の張り付け部分をモールドから剥がし難くなり、石英ガラスルツボをモールドから取り出せなくなる場合もある。
また、上述したように、大口径化に伴って石英ガラスルツボが高温状態に晒される時間を長くする引き上げ条件下においては、シリコン単結晶の引き上げ時に石英ガラスルツボの内表面からシリコン融液に溶損する量が増加する。このため、石英ガラスルツボ内の気泡が単結晶の収率に影響しないように、無気泡状態が要求される石英ガラスルツボの内表面側部分の厚さ寸法を、より大きくすることが求められている。そして、この要求に対応するためには、脱気を充分おこなうために必要な減圧状態を確保できるように、シール工程の段階において、モールドの碗状内面の上端開口縁部分に対するシール層(薄い溶融層)の張り付け領域を意図的に拡大する必要がある。
さらに、より大口径の石英ガラスルツボを製造する場合には、シール工程において碗状内面に対して張り付けるシール層の張り付け領域の周方向長さが大きくなるため、周方向にわたってシール層の張り付け状態にばらつきが生じ易く、シール性が低下するおそれがある。したがって、シール層の張り付け状態を周方向にわたって確実なものとするためには、シール工程の段階において、モールドの碗状内面の上端開口縁部分に対するシール層の張り付け領域を意図的に拡大する必要がある。
ところが、シール工程の段階において、碗状内面に対するシール層の張り付け領域を意図的に拡大すると、シール工程後のさらなるアーク加熱によって溶融層の厚みを増す際に、溶融層の張り付け領域も同時に拡大されてしまい、前述と同様に、モールドから石英ガラスルツボを取り出す際に石英ガラス層の張り付け部分をモールドから剥がし難くなる、という問題が生じる。
なお、上述したシール性が従来から問題視されていたことは、特許文献2,3にも記載されているが、大口径化した石英ガラスルツボの製造において、シール性の向上・改善に伴って発生する石英ガラスルツボとモールドとの張り付きなどの問題は未だ解決されていない。
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、気泡の効率的な除去を可能としながら、モールドから石英ガラスルツボを容易に取り出すことが可能な、石英ガラスルツボ製造装置、及び、石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決してこのような目的を達成するために、本発明に係る石英ガラスルツボ製造装置は、アーク加熱によって回転モールドの碗状内面に成形された石英粉成形体を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造するための石英ガラスルツボ製造装置であって、前記碗状内面のうち、その上端開口縁を画成する円環帯状の上端開口縁部分の熱伝導速度が、当該上端開口縁部分を除く前記碗状内面の残部よりも高いことを特徴とする。
なお、前記回転モールドの回転軸に沿う前記上端開口縁部分の長手寸法は、堆積された石英粉成形体の厚さ寸法の0.5倍以上で、2倍まで、あるいは10倍以下の範囲に設定することが好ましい。
上記石英ガラスルツボ製造装置によれば、碗状内面の上端開口縁部分の保温性が、碗状内面の残部よりも低くなる(前記上端開口縁部分に堆積された石英粉成形体が受ける熱は、前記残部に堆積された石英粉成形体が受ける熱よりも回転モールド側に逃げやすい)ため、石英粉成形体をアーク加熱により加熱溶融する際に、石英ガラスルツボの製造に必要な厚さ寸法分だけ、石英粉成形体の内表面から溶融するように石英粉成形体を加熱しても、前記残部に堆積された石英粉成形体の加熱量と比較して、前記上端開口縁部分に堆積された石英粉成形体の加熱量が実質減少することになる。
このため、従来と同様のシール工程において、石英粉成形体の内表面部分の表層全体を加熱溶融すると共に、回転モールドの碗状内面の上端開口縁部分に堆積された石英粉成形体の上端部分を溶融することで、石英粉成形体内部を減圧可能にシールする薄い溶融層をシール層として形成しても、シール工程後のさらなるアーク加熱によって溶融層の厚みを増す際に、碗状内面の上端開口縁部分に対する溶融層の張り付け領域が不意に拡大することを抑制できる。特に、回転モールドの回転軸に沿う溶融層の張り付け領域の軸方向寸法を小さく抑えることができる。
したがって、肉厚の石英ガラスルツボを製造するために、加熱溶融される石英粉成形体の厚さが増加することで、石英粉成形体の上端側からのアーク加熱量が増大しても、上端開口縁部分に接触する石英粉成形体の上端部分が受ける熱はモールド側に逃げ易いため、碗状内面の上端開口縁部分に対する溶融層の張り付け領域の拡大を抑制できる。
ここで、円環帯状の上端開口縁部分の熱伝導速度が、当該上端開口縁部分を除く前記碗状内面の残部よりも高いとは、石英粉成形体からモールド側に移動する熱量が移動する際に、上端開口縁部分において、前記碗状内面の残部よりも石英粉成形体が受ける熱がモールド側に逃げ易いということを意味する。つまり、必ずしも上端開口縁部分の熱伝導率が残部よりも高いことのみを意味するものではなく、熱伝導率が残部に比べて低い材質からなる上端開口縁部分であっても、そのモールド径方向厚さ寸法が充分小さければ、石英粉成形体から径方向へ熱を逃げやすくすることは可能であり、本発明においては、このような構成も含むものとする。
さらに、大口径の石英ガラスルツボを製造する場合に、シール工程の段階において碗状内面に対するシール層の張り付け領域を意図的に拡大することで、脱気を充分おこなうために必要な減圧状態を確保したり、シール層の張り付け状態を上端開口縁部分の周方向にわたって確実なものとして、気泡を効率的に除去することができる。
そして、上述したように、シール層の張り付け領域を意図的に拡大しても、シール工程後のさらなるアーク加熱によって溶融層の厚みを増す際に、上端開口縁部分に接触する石英粉成形体の上端部分が受ける熱はモールド側に逃げるため、溶融層の張り付け領域が不意用に拡大してしまうことを抑制できる。
そして、従来と同様に、溶融層の張り付け領域部分を除く回転モールドの碗状内面と溶融層との間においてその厚さ方向に未溶融層が残るようにアーク加熱を停止し、上記溶融層を冷却固化して石英ガラスルツボをなす石英ガラス層とすれば、回転モールドから石英ガラスルツボを取り出す際には、この石英ガラス層の張り付け部分を回転モールドの上端開口縁部分から剥がす作業も簡便に行うことが可能となる。
そして、前記石英ガラスルツボ製造装置においては、前記回転モールドが、前記碗状内面の残部をなすモールド本体と、前記碗状内面の上端開口縁部分をなす開口縁部材とを備え、当該開口縁部材が前記モールド本体に対して着脱自在とされてもよい。
この構成では、回転モールドから石英ガラスルツボを取り出す際に、石英ガラス層が開口縁部材に張り付いたままで、石英ガラスルツボ及び開口縁部材をモールド本体から取り外し、その後に、石英ガラスルツボを開口縁部材から剥がすことも可能となる。
また、前記石英ガラスルツボ製造装置においては、前記開口縁部材が、前記モールド本体よりも上方に突出していてもよい。
この構成の場合には、モールド本体に対する開口縁部材の突出高さを調整するだけで、石英ガラスルツボの深さ寸法を容易に変更することができる。すなわち、同一のモールド本体を用いて、様々な深さ寸法の石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
なお、前記モールド本体の上端から上方に突出する前記上端開口縁部分の突出高さは、前記回転軸方向に沿って碗状内面の底部からモールド本体の上端に至る碗状内面の高さ寸法の0倍より大きく、かつ、1倍以下の範囲に設定してもよい。
さらに、前記石英ガラスルツボ製造装置においては、前記碗状内面の上端開口縁部分が、前記碗状内面の残部に対して突出するように形成されていてもよい。
この場合、碗状内面の上端開口縁部分が、その全周にわたって、前記碗状内面の残部に対して回転モールドの径方向内側に突出するため、碗状内面の上端開口縁部分とこれに隣り合う碗状内面の残部との間には、段差が形成されることになる。すなわち、開口縁部材の内径は、モールド本体からなる碗状内面の残部の最大内径よりも小さく設定されている。
そして、本発明の石英ガラスルツボの製造方法は、回転する回転モールドの碗状内面に堆積された石英粉成形体をアーク加熱して石英ガラスルツボを製造する製造方法であって、前記アーク加熱により石英粉成形体の内表面部分の表層全体を加熱溶融すると共に、前記碗状内面の上端開口縁を画成する円環帯状の上端開口縁部分に堆積された石英粉成形体の上端部分を溶融して、前記碗状内面の上端開口縁部分に張り付けて石英粉成形体内部を減圧可能にシールするシール層としての溶融層を形成するシール工程と、前記加熱溶融を継続して前記石英粉成形体の厚さ方向に前記溶融層の溶融厚さを増大させるように、前記溶融層の厚さを前記内表面側から前記碗状内面に向けて成長させる溶融工程と、前記溶融工程の途中において前記石英粉成形体及び前記溶融層内部を減圧吸引することで、内部に存在する気泡を除去または低減する減圧工程と、を具備し、前記シール工程及び前記溶融工程は、前記碗状内面の上端開口縁部分の熱伝導速度が当該上端開口縁部分を除く前記碗状内面の残部よりも高く設定された状態で実施されることを特徴とする。
上記石英ガラスルツボの製造方法によれば、前述した石英ガラスルツボ製造装置の場合と同様に、碗状内面の上端開口縁部分の保温性が碗状内面の残部よりも低く設定されているため、シール工程及び溶融工程においては、前記残部に堆積された石英粉成形体の加熱量と比較して、前記上端開口縁部分に接触するように堆積された石英粉成形体の加熱量が実質減少することになる。
このため、シール工程において、上端開口縁部分に堆積された石英粉成形体の上端部分を溶融することで、シール層(薄い溶融層)を碗状内面の上端開口縁部分に張り付けても、シール工程後の溶融工程において、碗状内面の上端開口縁部分に対する溶融層の張り付け領域が不意に拡大することを抑制できる。特に、回転モールドの回転軸に沿う溶融層の張り付け領域の軸方向寸法を小さく抑えることができる。
したがって、肉厚の石英ガラスルツボを製造する場合に、加熱溶融する石英粉成形体の厚さを増加させても、モールドの上端開口部分に対する溶融層の張り付け領域を小さく抑えることができる。
また、大口径ルツボを製造する場合などシール性を向上する、あるいは、気泡含有量を低減するために減圧状態の時間を増大する、若しくは、より減圧することによって石英ガラスルツボを製造する場合に、シール工程において碗状内面に対するシール層の張り付け領域を意図的に拡大しても、溶融工程において溶融層の張り付け領域が不意に拡大してしまうことを抑制できる。
そして、従来と同様に、溶融層の張り付け領域部分を除く回転モールドの碗状内面と溶融層との間においてその厚さ方向に未溶融層が残るようにアーク加熱を停止し、上記溶融層を冷却固化して石英ガラスルツボをなす石英ガラス層とすれば、回転モールドから石英ガラスルツボを取り出す際には、この石英ガラス層の張り付け部分を回転モールドの上端開口縁部分から剥がす作業も簡便に行うことが可能となる。
本発明によれば、石英ガラスルツボを製造する際に、気泡の効率的な除去を可能としながら、回転モールドから石英ガラスルツボを容易に取り出すことができる。
本発明に係る石英ガラスルツボ製造装置の一実施形態を示す模式正面図である。 図1の石英ガラスルツボ製造装置に備えるモールドの上端開口縁部分を示す拡大断面図であり、(a)は石英ガラスルツボの製造方法における原料粉成形工程後の状態、(b)はシール工程後の状態、(c)は溶融工程の途中段階、(d)は溶融工程の停止後の状態をそれぞれ示している。 図1の石英ガラスルツボ製造装置に備える開口縁部材の変形例を示す拡大断面図であり、石英ガラスルツボの製造方法における溶融工程の停止後の状態を示している。 図1の石英ガラスルツボ製造装置に備える開口縁部材の変形例を示す拡大断面図であり、石英ガラスルツボの製造方法における溶融工程の停止後の状態を示している。 図1の石英ガラスルツボ製造装置に備える開口縁部材の変形例を示す拡大断面図であり、石英ガラスルツボの製造方法における溶融工程の停止後の状態を示している。 気泡深度と検出基準面および検出画像におけるリングとぼやけた領域との幅寸法を説明する模式図である。
以下、本発明に係る石英ガラスルツボ製造装置の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
図1は、本実施形態における石英ガラスルツボ製造装置の一部を示す模式正面図であり、図において、符号1は、石英ガラスルツボ製造装置である。
本実施形態の石英ガラスルツボ製造装置1は、内径610mm(24インチ)以上、内径813〜1118〜1270mm(32〜44〜50インチ)程度の口径を有する石英ガラスルツボの製造における熱源として利用されるものとして説明するが、非導電体をアーク溶融するための装置であれば、被溶融物種類、ルツボ口径、装置出力、および、熱源としての用途は限定されるものではなく、この構成に限られるものではない。
本実施形態の石英ガラスルツボ製造装置1は、図1に示すように、図示しない回転手段によって回転可能とされ、石英ガラスルツボの外表面形状を規定する碗状の内面10A(以下、碗状内面10Aと呼ぶ。)を有するモールド(回転モールド)10を備えている。なお、碗状内面10Aはモールド10の回転軸O1を中心とした軸対称形状をなしている。このモールド10を回転させながらその碗状内面10Aに原料粉(石英粉)が所定厚さに堆積されることで石英粉成形体21を成形することができるようになっている。モールド10内部には、その碗状内面10Aに開口すると共に図示しない減圧手段に接続された通気口13が複数設けられ、石英粉成形体21内部を減圧できるようになっている。
なお、石英粉とは、石英に限らず、二酸化ケイ素(シリカ)を含む、水晶、珪砂等、石英ガラスルツボの原材料として周知の材料の粉体をも含むものとし結晶状態、アモルファス、ガラス状態であるものを全て含み、その内部構造は石英のみに限定されないものとする。
そして、モールド10は、図1及び図2(a)に示すように、碗状内面10Aのうちその上端開口縁10Cを画成する円環帯状の上端開口縁部分11A(以下、内周面11Aとも呼ぶ。)をなす円環状の熱伝導速度の高いカーボンからなる開口縁部材11と、上端開口縁部分11Aを除く碗状内面10Aの残部12Aをなすモールド本体12とを備えて構成されている。
モールド本体12には、前述した通気口13が設けられ、また、碗状内面10Aが開口するモールド本体12の上端面12Bからモールド10の回転軸O1方向に窪む円環状の収容段差部14が形成されている。収容段差部14は、碗状内面10Aの径方向内側にも開口しており、この収容段差部14に開口縁部材11が着脱自在に収容されるようになっている。このモールド本体12は、カーボンによって形成されている。
一方、開口縁部材11は、モールド本体12のカーボンよりも熱伝導速度が高くなるようファイバの向きを径方向にそろえるなどして高伝導率化したカーボンによって形成されている。そして、開口縁部材11の外径は、収容段差部14の内径と同等あるいは微小に小さく設定されており、これにより、モールド本体12に対する開口縁部材11の位置決めを容易に行うことが可能とされている。
そして、開口縁部材11が収容段差部14に収容された状態においては、円環帯状に形成されて碗状内面10Aの上端開口縁部分11Aをなす開口縁部材11の内周面11Aが、モールド本体12からなる碗状内面10Aの残部12Aに対して滑らかに連なる。なお、図示例においては、開口縁部材11の内径が、収容段差部14に隣り合う碗状内面10Aの残部12Aの内径(最大内径)と等しくなるように設定されている。
また、開口縁部材11が収容段差部14に収容された状態においては、開口縁部材11の上面11Bがモールド本体12の上端面12Bと共に同一平面をなしている。言い換えれば、回転軸O1に沿う開口縁部材11の長手寸法H2が、モールド本体12の上端面12Bから窪む収容段差部14の深さ寸法と同等に設定されている。
なお、開口縁部材11の長手寸法H2は、例えば碗状内面10Aの残部12Aに堆積された石英粉成形体21の厚さ寸法T1の0.5倍以上、10倍以下の範囲に設定することが好ましい。
一方、図1に示すように、モールド10の上方には、図示しない電力供給手段に接続されたアーク加熱用の炭素電極31,31,31が設けられ、これによって石英粉成形体21が加熱可能とされている。
炭素電極31,31,31は、例えば交流3相(R相、S相、T相)のアーク放電をおこなうように同形状の電極棒とされ、炭素電極31,31,31は、モールド10の上方に配された電極移動機構30によって、上下方向(M1方向)、及び、M1方向に直交する水平方向(M2方向)に移動可能となされている。また、炭素電極31,31,31は、電極移動機構30によってM3方向に回動可能とされている。
具体的に説明すれば、電極移動機構30は、モールド10に対してM2方向にそれぞれ移動可能な複数の支持部32と、各支持部32に対して各炭素電極31をM3方向に回動可能に取り付ける回転軸部33と、複数の支持部32を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段34を備えて構成されている。
この構成により、モールド10に対する炭素電極31,31,31の先端部分の位置や、隣り合う炭素電極31,31同士の先端間距離D(電極間距離D)等を自由に設定できるようになっている。
なお、図示例では、左端の炭素電極31のみがM3方向に回動するように記載されているが、他の炭素電極31,31も同様に回動可能となっている。また、電極移動機構30は、個々の炭素電極31の高さ位置を個別に調整することもできるように構成されている。また、炭素電極31の本数は、図示例のものに限らず任意に設定することが可能であり、炭素電極31の本数に応じて交流2相、交流3相、交流4相のアーク放電を行うことができる。
この構成において、石英ガラスルツボ製造装置1は、300kVA〜12,000kVAの出力範囲で、複数の炭素電極31,31,31の先端間に生じるアーク放電によって非導電性対象物(石英粉)を加熱溶融する高出力の装置とされる。
次に、以上のように構成された石英ガラスルツボ製造装置1により、石英ガラスルツボを製造する方法について説明する。
石英ガラスルツボを製造する際には、はじめに、石英粉末(原料粉末)をモールド10の碗状内面10A全体に堆積することで石英粉成形体21を成形する(原料粉成形工程)。すなわち、この工程においては、図2(a)に示すように、碗状内面10Aの残部12Aから上端開口縁部分11A全体にわたって石英粉末が堆積される。ここで、碗状内面10Aの残部12Aに接触する石英粉成形体21の厚さ寸法T1は、例えば5〜30mm、あるいは、8〜20mm、または、10〜15mmの範囲で設定されてもよい、これに限らなくてもよい。
なお、図示例においては、開口縁部材11の内周面11Aに接触する石英粉成形体21の厚さ寸法T1が、碗状内面10Aの下側から上端開口縁10Cに近づくにしたがって薄くなるように設定されているが、例えば石英粉成形体21全体の寸法が均一となるように設定されていてもよい。
次いで、アーク加熱により石英粉成形体21の内表面部分の表層全体を加熱溶融する(シール工程)。この工程においては、図2(b)に示すように、石英粉成形体21の内表面部分の表層全体が加熱溶融されることで薄い溶融層22(シール層23)となる。また、この工程においては、開口縁部材11の内周面11Aに堆積された石英粉成形体21の上端部分をその全周にわたって溶融する。これにより、開口縁部材11の内周面11Aの全周にわたってシール層23の端部が張り付けられ、その結果、シール層23によって石英粉成形体21内部が減圧可能にシールされることになる。
なお、図2(b)においては、モールド10の回転軸O1に沿うシール層23の張り付け領域の軸方向寸法L1が、シール層23の厚さ寸法T2と等しくなるように設定されているが、例えばシール層23の他の部分の厚さ寸法T2よりも大きくなるように設定されてもよい。
その後、アーク放電による加熱溶融を継続して、図2(c),(d)に示すように、石英粉成形体21の厚さ方向に溶融層22の溶融厚さを増大させるように、溶融層22の厚さを溶融層22の内表面側から碗状内面側に向けて成長させる(溶融工程)。
ここで、前述したシール工程及び溶融工程は、開口縁部材11の内周面11Aの保温性がモールド本体12における碗状内面10Aの残部12Aよりも低く設定された状態で実施される。すなわち、シール工程及び溶融工程において、アーク加熱によって開口縁部材11の内周面11Aに堆積された石英粉成形体21が受ける熱は、碗状内面10Aの残部12Aに堆積された石英粉成形体21が受ける熱よりもモールド10側に逃げやすい。さらに言い換えれば、シール工程や溶融工程において、石英ガラスルツボの製造に必要な厚さ寸法分だけ、石英粉成形体21の内表面から溶融するように石英粉成形体21を加熱しても、碗状内面10Aの残部12Aに堆積された石英粉成形体21の加熱量と比較して、開口縁部材11の内周面11Aに接触するように堆積された石英粉成形体21の加熱量が実質減少することになる。
このため、シール工程において石英粉成形体21内部を減圧可能にシールするシール層23を形成しても、開口縁部材11の内周面11Aに対する溶融層22の張り付け領域が、溶融工程において不意に回転軸O1方向に延びて拡大することを抑制できる。言い換えれば、溶融工程後の状態において、モールド10の回転軸O1に沿う溶融層22の張り付け領域の軸方向寸法L1を小さく抑えることができる。
さらに、溶融工程の途中段階(例えば図2(c)に示す段階)においては、通気口13に接続された減圧手段(不図示)によって石英粉成形体21及び溶融層22内部を減圧吸引することで、溶融層22内部に存在する気泡を低減・除去するために、石英粉成形体21を碗状内面10A側から減圧する(減圧工程)。
なお、前述したシール工程においては、溶融されていない石英粉成形体21がモールド10及び溶融層22によって確実にシールされている。このため、減圧工程においては、溶融されていない石英粉成形体21内部をより低い圧力まで減圧することが可能となり、また、長時間にわたって石英粉成形体21内部を確実に減圧することで、結果として、気泡を効率よく減圧吸引して除去し、低気泡含有率の部分を有する石英ガラスルツボを製造することができる。
そして、上述した溶融工程や減圧工程を実施して溶融層22が所定の厚さ寸法となった後には、図2(d)に示すように、溶融層22の張り付け領域部分を除くモールド10の碗状内面10Aと溶融層22との間に、未溶融状態の石英粉成形体21からなる未溶融層24が残るように、アーク加熱を停止し(溶融工程の終了)、溶融層22を冷却固化する。これにより、溶融層22が石英ガラスルツボをなす石英ガラス層25となる。最後に、石英ガラス層25からなる石英ガラスルツボをモールド10から取り出すことで、石英ガラスルツボの製造が完了する。
なお、未溶融層24の厚さ寸法T3は、例えば0.2〜3.0mm、あるいは、0.5〜1.5mmの範囲で設定されてもよいが、これに限らなくてもよい。
この石英ガラスルツボの取り出しに際しては、開口縁部材11に対する石英ガラス層25の張り付け領域の軸方向寸法L1が小さく抑えられているため、石英ガラス層25の張り付け部分をモールド10から剥がす作業を簡便に行うことができる。
また、この取り出しに際して、開口縁部材11はモールド本体12に対して着脱可能であるため、石英ガラス層25が開口縁部材11に張り付いた状態で石英ガラスルツボ及び開口縁部材11をモールド本体12から取り外した後に、石英ガラスルツボを開口縁部材11から剥がすことも可能である。
以上説明したように、本実施形態による石英ガラスルツボ製造装置1及び石英ガラスルツボの製造方法によれば、例えば肉厚の石英ガラスルツボを製造するために、溶融工程において加熱溶融すべき石英粉成形体21の厚さが増加することに伴って、石英粉成形体21の上端側からのアーク加熱量が増大しても、この加熱の際に開口縁部材11の内周面11Aに接触する石英粉成形体21の上端部分が受ける熱はモールド10側に逃げ易いため、開口縁部材11の内周面11Aに対する溶融層の張り付け領域が拡大することを抑制できる。
また、例えば大口径の石英ガラスルツボを製造するために、シール工程において開口縁部材11の内周面11Aに対するシール層23の張り付け領域を意図的に拡大することで、減圧工程において脱気を十分に行うために必要な減圧状態を確保したり、シール層23の張り付け状態を開口縁部材11の内周面11Aの全周にわたって確実なものとして、気泡を効率的に除去することができる。そして、上述したようにシール層23の張り付け領域を意図的に拡大しても、溶融工程において溶融層22の厚みを増す際に、開口縁部材11の内周面11Aに接触する石英粉成形体21の上端部分が受ける熱はモールド10側に逃げ易いため、溶融層22の張り付け領域が不意に拡大することを抑制できる。
すなわち、本実施形態による石英ガラスルツボ製造装置1及び石英ガラスルツボの製造方法によれば、石英ガラスルツボを製造する際に、気泡の効率的な除去を可能としながら、モールド10から石英ガラスルツボを容易に取り出すことができる。
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば上記実施形態において、開口縁部材11が収容段差部14に収容された状態においては、開口縁部材11の上面11Bがモールド本体12の上端面12Bと共に同一平面をなすとしたが、例えば図3に示すように、開口縁部材11として熱伝導速度の高いカーボンに代えて石英からなるリングとし、この石英リング11の一部がモールド本体12の上端面12Bよりも上方に突出していてもよい。言い換えれば、石英リング11の長手寸法H2は、モールド本体12の上端面12Bから窪む収容段差部14の深さ寸法よりも大きく設定されていてもよい。
なお、モールド本体12の上端面12Bからモールド10の回転軸O1に沿う方向に突出する石英リング11の突出高さH3は、例えば、回転軸O1に沿って碗状内面10Aの底部からモールド本体12の上端面12Bに至る碗状内面10Aの深さ寸法H1(図1参照。)の0倍より大きく、1倍以下の範囲に設定してもよい。
この構成では、モールド本体12に対する石英リング11の突出高さH3を調整するだけで、製造される石英ガラスルツボの深さ寸法を容易に変更することができる。すなわち、同一のモールド本体12を用いて、様々な深さ寸法の石英ガラスルツボを製造することが可能となる。
そして、上述したように、石英リング11をモールド本体12の上端面12Bから上方に突出させる場合には、例えばモールド本体12に収容段差部14を形成せず、図4に示すように、石英リング11をモールド本体12の上端面12Bに対して着脱自在に配置してもよい。言い換えれば、石英リング11は、その一部あるいは全体がモールド本体12の収容段差部14に収容されることに限らず、少なくともモールド本体12に対して着脱自在であればよく、図示例のように、石英リング11全体がモールド本体12から上方に突出してもよい。
なお、図4に示す構成においては、例えばモールド本体12の上端面12B、あるいは、上端面12Bに当接する石英リング11の下面のいずれか一方に突起を形成すると共に、他方に突起を係合させる穴や溝等の係合部を形成することで、モールド本体12に対する石英リング11の位置決めを図ってもよい。
このように図3,図4に示す石英リング11がモールド本体12の上に突出したものにおいて、アーク溶融時において、碗状内面10Aの残部12Aに堆積された石英粉成形体21が受ける熱よりも石英粉成形体21最上部が受けた熱がモールド10側(外側)に逃げやすい状態とするためには、石英リング11の最上部における厚さ寸法が1〜5cmに設定されることが好ましい。これにより、碗状内面10Aの上端開口縁部分(石英リング11)の保温性を碗状内面の残部よりも低くすることが可能となる。
さらに、図2に示すように、カーボンからなる開口縁部材11をモールド本体12に取り付けた状態では、開口縁部材11の内周面11Aが碗状内面10Aの残部12Aに対して滑らかに連なるとしたが、例えば図5に示すように、開口縁部材11に隣り合う碗状内面10Aの残部12Aに対して突出していてもよい。
この構成では、碗状内面10Aの残部12Aに対してモールド10の径方向内側に突出するため、開口縁部材11の内周面11Aとこれに隣り合うモールド本体12の碗状内面10Aの残部12Aとの間に段差が形成されることになる。言い換えれば、開口縁部材11の内径が、収容段差部14に隣り合う碗状内面10Aの残部12Aの内径(最大内径)よりも小さく設定されている。なお、碗状内面10Aの残部12Aに対する開口縁部材11の径方向内側への突出長さR1は、碗状内面10Aに堆積される石英粉成形体21の厚さ寸法T1(図2(a)参照)よりも小さく設定されていることが好ましい。また、図5の構成は、図3,4に示す構成と組みあわせてもよい。
この構成の石英ガラスルツボ製造装置を用いて石英ガラスルツボを製造する場合には、上記実施形態と同様の原料粉成形工程において石英粉成形体21を成形する際に、開口縁部材11の内周面11Aに堆積される石英粉末の堆積量が、例えば上記実施形態の場合(図2(a)参照)と比較して、開口縁部材11の突出長さR1分だけ減少する。すなわち、石英ガラスルツボの製造に要する石英粉末の量を減らすことができるため、石英ガラスルツボの製造コスト削減を図ることができる。
なお、図5においては、溶融工程の停止後状態を示しているが、開口縁部材11の熱伝導速度がモールド本体12の熱伝導速度よりも高い(保温性が低い)ことから、上記実施形態と同様にシール工程及び溶融工程を実施しても、開口縁部材11の内周面11Aに対する溶融層22の張り付け領域の軸方向寸法L1を小さく抑えることができる。
また、上記実施形態において、開口縁部材11はモールド本体12に対して着脱可能としたが、モールド本体12に着脱不能に固定されてもよい。また、モールド本体12には、開口縁部材11が取り付けられるとしたが、少なくとも碗状内面10Aの上端開口縁部分11Aをなしてモールド本体12よりも熱伝導速度の高い開口縁部材が取り付けられればよい。
さらに、モールド10は、別個の材料からなる開口縁部材11の開口縁部材及びモールド本体12を備えて構成されることに限らず、少なくとも碗状内面10Aのうち上端開口縁10Cを画成する円環帯状の上端開口縁部分11Aの熱伝導速度が、上端開口縁部分11Aを除く碗状内面の残部12Aよりも高く設定されていれば、例えばカーボン等からなる開口縁部材11とモールド10とを一体に形成されるものとしてもよい。
なお、シール層によるシールが確実におこなわれたかの判断は、減圧工程における減圧状態に依存する製造されたガラスルツボにおける気泡含有率を測定することで判断される。
ここで、気泡はルツボの構造体であるシリカガラス中に存在する空洞であり、第一および第二のガラス層における気泡含有率は以下のようにして定義する。
この際、気泡は検査する石英ルツボの内表面および内表面近傍の内部に照射した光の反射光を受ける受光装置を備える光学的検出手段を用いて非破壊的に測定する。
この光学的検出手段の照射光の発光手段は内蔵されたものでもよく、また外部の発光手段を利用するものでもよい。また、光学的検出手段は、石英ルツボの内表面に沿って回動操作できるものを用ることが好ましい。照射光としては、可視光、紫外線および赤外線のほか、X線もしくはレーザー光などを利用でき、反射して気泡を検出できるものであれば何れも適用できる。受光装置は照射光の種類に応じて選択されるが、例えば受光レンズ及び撮像部を含む光学カメラを用いることができる。表面から一定深さに存在する気泡を検出するには、光学レンズの焦点を表面から深さ方向に移動すればよい。
上記光学検出手段による測定結果は画像処理装置に取り込まれ、この画像から次のように気泡含有率が算出される。
検出画像としては、図6に示すように、光学的検出手段における焦点深度を変更することなどの手法により、ルツボ内表面D0から所定の深さ位置とされる検出基準面D3を設定し、この基準面D3において撮像する。この基準面は、たとえば0.15mmの深さごとに、表面D0(0mm)、0.15mm、0.3mm、0.45mm〜として段階的に走査深度レベルを設定することができる。
以下、基準面D3における画像処理での存在気泡の取捨選択(マッチング)処理について説明をする。このマッチング処理は、被測定対象である石英ガラスがほぼ透明であるため、画像として測定対象とする所定深さ以外の深度に位置する気泡も撮像されるがこれを除外して、厳密に基準面での深度位置における気泡のみをカウントするための処理である。
この図6に示す基準面D3における画像上では、気泡Fはリング状に表示されるが、基準面D3と全く同じ深さ位置に一致して気泡Fの中心FCが位置すると、図6(c)に示すように、リングの内側と外側とは所定の径方向の幅だけ等しくぼやけた状態で観測される。このぼやけた領域は、気泡Fの中心FCが、基準面D3に対してその深さ方向Ddの位置がずれた状態に位置することで、幅寸法が変化することなる、つまり、リングの内外でぼやけ度合いが変化して観察される。
具体的には、基準面D3よりも浅い位置D2または位置D1に気泡Fの中心FCが位置すると、図6(b)(a)に示すように、リング状の気泡F画像の内側はぼやけた領域の幅寸法が小さくなるとともに、リング状の気泡F画像の外側はぼやけた領域の幅寸法が大きくなる。また、反対に、基準面D3よりも深い位置D4または位置D5に気泡Fの中心FCが位置すると、図6(d)(e)に示すように、リング状の気泡F画像の内側はぼやけた領域の幅寸法が大きくなるとともに、リング状の気泡F画像の外側はぼやけた領域の幅寸法が小さくなる。このぼやけ度合いの変化は気泡Fの中心FCと基準面D3との関係で一意に決まるため、次のように標準化をして、気泡の深さを判定する処理をおこなう。
実際の画像測定より前に、基準となる径寸法(例えば100μm)および基準となる深さ位置にあることを実測したモデル気泡を設定し、このモデル気泡の中心が基準面と同じ深さに位置する場合、および、たとえば10μmごととされる所定深さずつ深度がずれた位置に気泡中心がある場合において、それぞれ撮像した気泡画像における濃淡を有する輪郭パターンを予め記録する。特に、図6(a)(b)のリング状の気泡F画像において、斜線部分で示すリングの内側と外側とにおけるぼやけた領域の幅寸法を測定して記録する。実際には、実際のモデル気泡を設定して、基準面を焦点深度の設定変更で変化させて撮像・記録することができる。また、この際、画像中での明度・コントラストなどの撮像条件を標準化しておく。
次いで、標準化した撮像条件として、測定する石英ガラスルツボ内表面における被検出位置での画像を撮像し、この被検出画像中に示された検出気泡の輪郭パターンを、記録したモデル気泡の輪郭パターンと比較(パターンマッチング)させ、マッチング率を判定し、マッチング率の低い気泡を除去する。これは、検出画像におけるリング内外でのぼやけた領域の幅寸法を、モデル気泡のぼやけ領域の幅寸法と比較してそれらの大小を比較し、ぼやけ具合を深さ位置として換算し、以下のように該当気泡が検出面上に位置するか否かを判断して取捨選択する処理である。
具体的には、画像のリング内外のぼやけ領域の状態が、図6(c)に示すように、基準面D3位置と一致するモデル気泡でのぼやけ領域幅寸法とほぼ等しく、かつ、リング内外での幅寸法比がほぼ均等か、図6(b)(d)に示すように、基準面D3のモデル気泡でのぼやけ領域幅寸法に対して所定の範囲の幅寸法であり、かつ内外比が所定の割合に収まっている場合には、この気泡が、検出基準面D3に存在するものとして判断し、その面積を気泡部分としてカウントした。また、画像のリング内外のぼやけ領域の状態が、図6(a)(e)に示すようにモデル気泡のぼやけた領域の幅寸法および内外比に対して、所定の幅を超える場合には、この検出基準面D3には存在しないものとして判断し、その面積を気泡部分としてカウントしなかった。ここで、ぼやけ領域から換算した深さ範囲が基準面D3から深さ方向Ddに±80μm程度または±70μmとされる深さD2〜D4の範囲内にある場合に、検出された直径20μm〜500μmの気泡Fを基準面D3における気泡としてカウントすることとした。
このようにマッチング処理をおこなった結果として、基準面D3においては、撮像したルツボ内表面の画像において、ルツボ内表面を一定面積ごとに区分して基準面積S1とし、この基準面積S1ごとにカウントした気泡の占有面積S2を求め、
P(%)=(S2/S1)×100
により面積気泡含有率P(%)を算出する。さらに、気泡をほぼ球状だとみなし、気泡の体積V2を算出し、前述の基準面積S1については、画像を撮像した深さとS1から基準体積V1を求めることで、
P(%)=(V2/V1)×100
により、体積比による体積気泡含有率P(vol%)を算出する。
この堆積気泡含有率を本発明においては、気泡含有率として定義する。
ここで、上述した気泡Fのリング状画像の具体的幅寸法の一例は以下のとおりである。
径寸法100μmの気泡において、図6(a)に示すように浅すぎてカウントしないものは、リングの輪郭幅寸法が10.3μmのときに、外側のぼやけた領域の幅寸法が15.4μm、図6(b)に示すようにカウントするものは、リングの輪郭幅寸法が14.1μmのときに、外側のぼやけた領域の幅寸法が11.5μm、図6(c)に示すように基準面D3上のものは、リングの輪郭幅寸法が17.9μmのときに、外側のぼやけた領域の幅寸法が5.13μm、内側のぼやけた領域の幅寸法が2.56μm、図6(d)に示すようにカウントするものは、リングの輪郭幅寸法が14.1μmのときに、内側のぼやけた領域の幅寸法が11.5μm、図6(e)に示すように深すぎてカウントしないものは、リングの輪郭幅寸法が10.3μmのときに、内側のぼやけた領域の幅寸法が15.4μmとなっている。
また、気泡含有率は比重測定の結果から測定することもできる。モデル気泡の直径などの実測はルツボを切断、研磨加工したものから断面写真を撮影し、写真の画像から気泡径および深さ位置のドット数を計測し、ドット数から実際の寸法に換算する方法で測定を行った。また、気泡の膨張によるルツボの体積膨張率はアルキメデス法によって求めたルツボサンプルの比重を使用して計算を行った。
このように設定された気泡含有率が所定の範囲になっているかどうかで、シール性を判断することができる。特に、透明石英ガラス層と称される無気泡状態、具体的には、含有する気泡の平均粒径が20〜100μmとされ、気泡含有率が0.01%以下となる層が3mm〜15mmとされる所望の厚さ形成できることをもって、充分なシール性を有すると認定する。
1…石英ガラスルツボ製造装置、10…モールド(回転モールド)、10A…碗状内面、10C…上端開口縁、11…開口縁部材、11A…内周面(上端開口縁部分)、12…モールド本体、12A…残部、21…石英粉成形体、22…溶融層、23…シール層、24…未溶融層、25…石英ガラス層、O1…回転軸

Claims (5)

  1. アーク加熱によって回転モールドの碗状内面に成形された石英粉成形体を加熱溶融して石英ガラスルツボを製造するための石英ガラスルツボ製造装置であって、
    前記碗状内面のうち、その上端開口縁を画成する円環帯状の上端開口縁部分の熱伝導速度が、当該上端開口縁部分を除く前記碗状内面の残部よりも高いことを特徴とする石英ガラスルツボ製造装置。
  2. 前記回転モールドが、前記碗状内面の残部をなすモールド本体と、前記碗状内面の上端開口縁部分をなす開口縁部材とを備え、
    当該開口縁部材が、前記モールド本体に対して着脱自在であることを特徴とする請求項1に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
  3. 前記開口縁部材が、前記モールド本体よりも上方に突出していることを特徴とする請求項2に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
  4. 前記碗状内面の上端開口縁部分が、前記碗状内面の残部に対して突出するように形成されていることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の石英ガラスルツボ製造装置。
  5. 回転する回転モールドの碗状内面に堆積された石英粉成形体をアーク加熱して石英ガラスルツボを製造する製造方法であって、
    前記アーク加熱により石英粉成形体の内表面部分の表層全体を加熱溶融すると共に、前記碗状内面の上端開口縁を画成する円環帯状の上端開口縁部分に堆積された石英粉成形体の上端部分を溶融して、前記碗状内面の上端開口縁部分に張り付けて石英粉成形体内部を減圧可能にシールするシール層としての溶融層を形成するシール工程と、
    前記加熱溶融を継続して前記石英粉成形体の厚さ方向に前記溶融層の溶融厚さを増大させるように、前記溶融層の厚さを前記内表面側から前記碗状内面に向けて成長させる溶融工程と、
    前記溶融工程の途中において前記石英粉成形体及び前記溶融層内部を減圧吸引することで内部に存在する気泡を除去または低減する減圧工程と、を具備し、
    前記シール工程及び前記溶融工程は、前記碗状内面の上端開口縁部分の熱伝導速度が当該上端開口縁部分を除く前記碗状内面の残部よりも高く設定された状態で実施されることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
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