JP2011065091A - 画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸、フッ素化ポリイミド無端ベルト、ベルトユニットおよび画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸は、(A)フッ素原子を含有しないジアミン化合物と、(B)フッ素原子を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物と、(C)フッ素原子を含有する末端封止剤と、を重合して得られ、イミド転化後のフッ素化ポリイミドにおけるフッ素含有率が0を超えて8.0質量%以下である。
【選択図】なし
Description
(A)フッ素原子を含有しないジアミン化合物と、(B)フッ素原子を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物と、(C)フッ素原子を含有する末端封止剤と、を重合して得られる画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸であり、イミド転化後のフッ素化ポリイミドにおけるフッ素含有率が0を超えて8.0質量%以下であることを特徴とする画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸である。
上記(A)フッ素を含有しないジアミン化合物が、p−フェニレンジアミンおよび4,4’−ジアミノジフェニルエーテルから選ばれる少なくとも一種である上記請求項1に記載の画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸である。
上記(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物である上記請求項1または請求項2に記載の画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸である。
上記(C)フッ素を含有する末端封止剤が酸無水物、モノアミン化合物から選ばれる少なくとも一種類である上記請求項1から請求項3のいずれか1つに記載の画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸である。
上記(A)フッ素原子を含有しないジアミン化合物と、上記(B)フッ素原子を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物と、上記(C)フッ素原子を含有する末端封止剤と、を重合して得られる画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸であり、上記(C)フッ素原子を含有する末端封止剤において、フッ素原子が、少なくとも直鎖または分岐の炭素鎖の炭素数が2以上のアルキル基、または炭素数が6以上のアリール基、アルキルアリール基またはアリールアルキル基(ここで、前記アルキル基、アリール基アルキルアリール基またはアリールアルキル基は酸素原子または窒素原子で一部置換されていてもよい)に結合した構造を有する画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸である。
上記請求項1乃至請求項5のいずれか1つに記載のフッ素含有ポリアミック酸をイミド転化してなる転写または定着用フッ素化ポリイミド無端ベルトである。
上記請求項6に記載のフッ素含有ポリアミック酸をイミド転化してなる転写または定着用フッ素化ポリイミド無端ベルトを含むことを特徴とするベルトユニットである。
潜像担持体上に潜像を形成する潜像形成手段と、前記潜像を静電荷像現像用現像剤を用いて現像する現像手段と、現像されたトナー画像を中間転写体を介してまたは介さずに被転写体上に転写する転写手段と、前記被転写体上のトナー画像を定着する定着手段と、を含む画像形成装置であり、前記転写手段に用いる転写ベルトおよび前記定着手段に用いる定着ベルトの少なくとも一方が、請求項6に記載のフッ素化ポリイミド無端ベルトである画像形成装置である。
本実施の形態で用いられる(A)フッ素を含有しないジアミン化合物(以下単に「(A)成分」ともいう)としては、ポリアミック酸の重合反応に用いられる、分子構造中に2つのアミノ基を有する公知のジアミン化合物であり、かつフッ素を含有しないものであれば特に限定されるものではなく、公知のものが用いられる。本実施の形態において、フッ素を含有しないジアミン化合物とは、ジアミン化合物に対して化学結合によってフッ素原子、またはフッ素を含有する置換基が導入されていないことを意味する。
本実施の形態で用いられる(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物(以下単に「(B)成分」ともいう)としては、ポリアミック酸の重合反応に用いられる、分子構造中に2つのカルボン酸の無水環を有する公知のテトラカルボン酸ジ無水物であり、かつフッ素を含有しないものであれば特に限定されるものではなく、公知のものが用いられる。本実施の形態において、フッ素を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物とは、テトラカルボン酸ジ無水物に対して化学結合によってフッ素原子、またはフッ素を含有する置換基が導入されていないことを意味する。
本実施の形態で用いられる(C)フッ素原子を含有する末端封止剤(以下単に「(C)成分」ともいう)としては、上記(A)ジアミン化合物および上記(B)テトラカルボン酸ジ無水物の少なくとも一方と反応し、その結果、該(A)成分及び(B)成分によって得られるポリアミック酸の末端に結合する化合物であって、該化合物は、化学結合によってフッ素原子、またはフッ素を含有する置換基が導入されているものを意味する。
本実施の形態におけるフッ素含有ポリアミック酸とは、(A)フッ素を含有しないジアミン化合物、(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸を重合することによって得られたフッ素含有ポリアミック酸であって下記一般式によって表されるもののうち、(C)フッ素を含有する末端封止剤によって末端にフッ素が導入されたフッ素含有ポリアミック酸であって、かつ画像形成部材、特に転写、定着用無端ベルトに用いるものをいう。
(式中、R1は(A)フッ素を含有しないジアミン化合物に由来する2価の芳香族残基または脂肪族残基を示し、かつフッ素原子を置換基として含有していないもの、R2は(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸に由来する4価の芳香族残基または脂肪族残基であってかつフッ素原子を置換基として含有していないものを示す。また、nは正の数を示す。)
(式中、R1は(A)フッ素を含有しないジアミン化合物に由来する2価の芳香族残基または脂肪族残基を示し、かつフッ素原子を置換基として含有していないもの、R2は(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸に由来する4価の芳香族残基または脂肪族残基をかつフッ素原子を置換基として含有していないものを示す。また、nは正の数を示す。またR3からR6は(C)フッ素原子を含有する末端封止剤に由来するフッ素原子を含む芳香族残基または脂肪族残基である。)
フッ素含有ポリアミック酸の無水カルボン酸末端の場合、式(2):0.940≦X/Y≦0.995、
このとき、式中(1)、(2)において、Y/X、X/Yともに、より好ましくは0.950以上0.990以下であり、もっとも好ましくは0.960以上0.985以下である。
フッ素含有ポリアミック酸の無水カルボン酸末端の場合、式(4):0.00<Z/2(Y−X)≦1.00、
このとき、式中(3)、(4)において、Z/2(X−Y)、Z/2(Y−X)ともに、より好ましくは0.15以上0.99以下であり、もっとも好ましくは0.25以上0.90以下である。
2)上記膜(ア)をテトラヒドロフラン等のポリアミック酸の貧溶媒であり、かつ沸点が100℃未満の溶媒に25±5℃で3分浸漬して、有機溶媒の除去し、ポリアミック酸を析出させ、膜(イ)を得る。
3)上記膜(イ)を温度25±5℃にて真空乾燥(約−0.08MPa)で15分乾燥させたのち、基盤からポリアミック酸の膜をはがして測定サンプル膜(ウ)を得る。
4)上記膜(ウ)をIR装置(例えば(株)堀場製作所製FT−730など)を用いて、透過法で測定する。
5)イミド化率100%の標準サンプルとして、上記膜(ウ)を該当するポリイミドのTg以上の温度で2時間焼成したサンプル(エ)を作製し、これを同様にIR測定する。
6)イミド化率は下記式を用いて算出する。
イミド化率(%)=<膜(ウ)における、イミド環由来の吸収ピーク/内標である芳香族環由来の吸収ピーク強度)>/<膜(エ)における、イミド環由来の吸収ピーク/内標である芳香族環由来の吸収ピーク強度>×100 (%)
1)一段法:溶媒に(A)Xモル、(B)Yモル、(C)Zモルを混合して重合を行う方法、
2)多段法その1:溶媒に(A)Xモルを溶解させた後、(B)Yモル、(C)Zモルを数段階に分けて徐々に添加した後重合を行う方法、
3)多段法その2:溶媒に(A)Xモルを溶解させた後、(B)Yモルを数段階に分けて徐々に添加した後重合を行い、最後に(C)Zモルを添加して末端にフッ素を導入する方法、
4)ブレンド法:第一バッチで溶媒に(A)X/2モルを溶解させた後、(B)Y/2モルを混合して重合を行い、第二バッチで溶媒に(A)X/2モルを溶解させた後、(B)Y/2モル、(C)Zモルを混合して重合を行い、最終的に第一バッチ、第二バッチをブレンド混合する方法、
等が挙げられる。上記の1種類または2種類以上の組み合わせで行っても差し支えない。
本実施の形態におけるフッ素化ポリイミドとは、(A)フッ素を含有しないジアミン化合物、(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸、及び(C)フッ素を含有する末端封止剤を重合して得られるポリイミドの前駆体であるフッ素含有ポリアミック酸を、加熱または触媒の添加等公知の方法により脱水、イミド閉環反応することによって得られるフッ素化ポリイミドであって、画像形成部材用、とくに転写、定着用無端ベルトに用いるものをいう。
(式中、R1は(A)フッ素を含有しないジアミン化合物に由来する2価の芳香族残基または脂肪族残基を示し、かつフッ素原子を置換基として含有していないもの、R2は(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸に由来する4価の芳香族残基または脂肪族残基をかつフッ素原子を置換基として含有していないものを示す。また、nは正の数を示す。またR3からR6は(C)フッ素原子を含有する末端封止剤に由来するフッ素原子を含む芳香族残基または脂肪族残基である。)
このとき、フッ素化ポリイミドにおけるフッ素の含有率は特に限定されるものではないが、得られる膜の機械的強度、特に剛性と撥水姓に代表されるトナーの離型性、紙との摺動性のバランスに優れるといった観点から好ましいフッ素の含有率は全固形分中0を超えて8.0質量%以下であり、より好ましくは0を超えて5.0質量%以下であり、さらに好ましくは0.10質量%以上4.0質量%以下であり、もっとも好ましくは0.20質量%以上3.0質量%以下である。該フッ素の含有率は、フッ素化ポリイミドの原料である上記(A)成分、(B)成分及び(C)成分の種類、配合量比によって決定される。
本実施の形態および本発明でいう「画像形成部材」とは、電子写真複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ、これらの複合装置といった電子写真方式の画像形成装置やインクジェット方式による画像形成装置等に用いられる構成部品の一部を示し、好ましい例として電子写真方式の画像形成装置における転写、定着用無端ベルト、すなわち中間転写ベルト、転写搬送ベルト、搬送ベルト、定着ベルトを意味する。
N−メチル−2−ピロリドン(以下「NMP」と略す。)
a−1)4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(以下「ODA」と略す。)
a−2)2,2−ビス(4−(4−アミノフェノキシル)フェニル)−ヘキシルフルオロプロパン(以下「HFBAFF」と略す。)
a−3)p−フェニレンジアミン(以下「PDA」と略す。)
b−1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物(以下「BPDA」と略す。)
b−2)4,4’−[ペルフルオロ(プロパン−2,2−ジイル)]ジ無水フタル酸(以下「6FDA」と略す。)
c−1)ヘキサフルオログルタル無水物
c−2)テトラフルオロフタル酸無水物
c−3)p−フルオロアニリン
c−4)2,4,6−トリフルオロアニリン
c−5)2,3,5,6−テトラフルオロ−4−アミノベンゾトリフルオリド
c−6)1H,1H−パーフルオロノニルアミン
c−7)3−(パーフルオロヘキシル)アミン
c−8)2−(2−(4,4,5,5,5−ペンタフルオロペントキシ)エチロキシ)エチルアミン
c−9)ペンタデカフルオロオクタン酸メチル
d−1)無水フタル酸
d−2)アニリン
1Lセパラブルフラスコに、ODA39.708g(0.1983モル)、NMP200gを加えて60℃に加熱し、攪拌しながらODAを溶解させた。そこへNMP50gにてスラリー状としたBPDA56.255g(0.1912モル)を10分かけて徐々に滴下した。そこへNMP50gにてスラリー状としたヘキサフルオログルタル無水物1.577g(0.0071モル)を10分かけて徐々に滴下した。さらに固形分濃度を20%とするためにNMPを79.815g追加した。その後、60℃で、攪拌を行ったまま24時間重合反応を行った。この溶液を#800のステンレスメッシュを用いてろ過してポリアミック酸溶液を得た。評価結果を表1に示す。
表1に示すアミン化合物、テトラカルボン酸無水物、末端封止剤に代え、また表1に記載の添加量に代えた以外は、実施例1と同様に行い、ポリアミック酸溶液を得た。
表2に示すアミン化合物、テトラカルボン酸無水物、末端封止剤に代え、また表2に記載の添加量に代えた以外は、実施例1と同様に行い、ポリアミック酸溶液を得た。
1Lセパラブルフラスコに、ODA37.705g(0.1883モル)、HFBAPP5.185g(0.0100モル)、NMP200gを加えて60℃に加熱し、攪拌しながらODA、HFBAPPを溶解させた。そこへNMP50gにてスラリー状としたBPDA57.579g(0.1957モル)、6FDA4.443g(0.0100モル)を10分かけて徐々に滴下した。そこへNMP50gにてスラリー状としたp−フルオロアニリン0.822g(0.0074モル)を10分かけて徐々に滴下した。さらに固形分濃度を20%とするためにNMPを123.000g追加した。その後、60℃で、攪拌を行ったまま24時間重合反応を行った。この溶液を#800のステンレスメッシュを用いてろ過してポリアミック酸溶液を得た。評価結果を表2に示す。
表2に示すアミン化合物、テトラカルボン酸無水物、末端封止剤に代え、また表2に記載の添加量に代えた以外は、比較例14と同様に行い、ポリアミック酸溶液を得た。
実施例1から実施例13,比較例1から比較例13で得られたポリアミック酸溶液について、評価した。結果を表1,2に示す。
東機産業(株)製TV−20形粘度計コーンプレートタイプを用いて、測定温度22℃で測定した。
協和理研製K−359S−1を用いて、シリコン基板上に、4000rpm×30秒の条件でポリアミック酸を製膜した。その後、シリコン基板上の薄膜を、120℃で1時間、220℃で1時間、350℃で1.5時間加熱焼成してポリイミド薄膜を得た。該ポリイミド薄膜を用いて、協和界面科学(株)製CA−X型の接触角計により、22±2℃、湿度50±15%の条件下、2シータ法により測定した。
外径90mm、長さ450mmのSUS材料製円筒型金型を用意し、その外表面にシリコーン系離型剤を塗布・乾燥処理を行った(離型剤処理)。離型剤処置を施した円筒型金型を周方向に10rpmの速度で回転させながら、ポリアミック酸溶液を口径1.0mmディスペンサーより吐出しながら、金型上に設置した金属ブレードにて一様の圧力で押し付けながら塗布を行った。ディスペンサーユニットを円筒型金型の軸方向に100mm/分の速度で移動させることによって円筒型金型上に螺旋状にポリアミック酸の溶液を塗布した。塗布後、ブレードを解除して円筒型金型を2分間回転し続けレベリングを行った。
セイコーエンジニアリング(株)製1605Nを用いて、チャック間距離20mm、引っ張り速度20mm/min.条件で、JISK7127(1987年)に準じて測定した。なお、サンプルはポリイミド無端ベルトより、5mm×40mmを切り出して測定に用いた。
実施例17にて作製したポリアミック酸溶液を用いて、定着ベルトとしての耐久性、および得られる画質の評価を行なった。
実施例18にて作製したポリアミック酸溶液を用いた以外は、実施例20と同様に評価を行なった。結果、ランニング初期および1000枚のランニング後のいずれにおいても、紙しわやベルト端部の破損、さらには画像不良のいずれも発生することはなかった。
1Lセパラブルフラスコに、PDA20.763g(0.1920モル)、NMP200gを加えて60℃に加熱し、攪拌しながらPDAを溶解させた。そこへNMP50gにてスラリー状としたBPDA60.3151g(0.2050モル)を10分かけて徐々に滴下した。そこへNMP50gにてスラリー状とした1H,1H−パーフルオロノニルアミン11.677g(0.0260モル)を10分かけて徐々に滴下した。さらに固形分濃度を20%とするためにNMPを71.000g追加した。その後、60℃で、攪拌を行ったまま24時間重合反応を行った。この溶液を#800のステンレスメッシュを用いてろ過してポリアミック酸溶液を得た。得られた溶液の粘度は1.3Pa・s、フッ素含有率は8.4%であった。
Claims (8)
- (A)フッ素原子を含有しないジアミン化合物と、(B)フッ素原子を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物と、(C)フッ素原子を含有する末端封止剤と、を重合して得られる画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸であり、
イミド転化後のフッ素化ポリイミドにおけるフッ素含有率が0を超えて8.0質量%以下であることを特徴とする画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸。 - 前記(A)フッ素を含有しないジアミン化合物が、p−フェニレンジアミンおよび4,4’−ジアミノジフェニルエーテルから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸。
- 前記(B)フッ素を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸。
- 前記(C)フッ素を含有する末端封止剤が酸無水物、モノアミン化合物から選ばれる少なくとも一種類であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸。
- 前記(A)フッ素原子を含有しないジアミン化合物と、前記(B)フッ素原子を含有しないテトラカルボン酸ジ無水物と、前記(C)フッ素原子を含有する末端封止剤と、を重合して得られる画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸であり、
前記(C)フッ素原子を含有する末端封止剤において、フッ素原子が、少なくとも直鎖または分岐の炭素鎖の炭素数が2以上のアルキル基、または炭素数が6以上のアリール基、アルキルアリール基またはアリールアルキル基(ここで、前記アルキル基、アリール基アルキルアリール基またはアリールアルキル基は酸素原子または窒素原子で一部置換されていてもよい)に結合した構造を有することを特徴とする画像形成部材用フッ素含有ポリアミック酸。 - 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のフッ素含有ポリアミック酸をイミド転化してなることを特徴とする転写または定着用フッ素化ポリイミド無端ベルト。
- 請求項6に記載のフッ素含有ポリアミック酸をイミド転化してなる転写または定着用フッ素化ポリイミド無端ベルトを含むことを特徴とするベルトユニット。
- 潜像担持体上に潜像を形成する潜像形成手段と、前記潜像を静電荷像現像用現像剤を用いて現像する現像手段と、現像されたトナー画像を中間転写体を介してまたは介さずに被転写体上に転写する転写手段と、前記被転写体上のトナー画像を定着する定着手段と、を含む画像形成装置であり、
前記転写手段に用いる転写ベルトおよび前記定着手段に用いる定着ベルトの少なくとも一方が、請求項6に記載のフッ素化ポリイミド無端ベルトであることを特徴とする画像形成装置。
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