JP2011057519A - 炭化ケイ素部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】表面の平滑度の高い炭化ケイ素部材の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明に係る炭化ケイ素部材の製造方法では、β型炭化ケイ素部材を表面加工する工程と、この表面加工を施したβ型炭化ケイ素部材を、Ｓｉを含有する雰囲気中において１４００〜１９００℃の加熱温度で熱処理することにより、β型炭化ケイ素部材の表面における炭化ケイ素の粒成長を促進させる工程と、を含む。
【選択図】 なし

Description

本発明は、炭化ケイ素部材の製造方法に関する。

一般的に、半導体の製造工程においては、ウエハを炭化ケイ素部材からなるウエハ載置ボートに載置した状態で高温炉内に導入することにより、被処理体であるウエハの熱処理が行われる。

前記炭化ケイ素部材については、該炭化ケイ素部材を所定の製品形状に加工するために研削加工等の機械加工を施している（例えば、特許文献１参照）。

特開平８−１７４３９４号公報

しかしながら、前述した特許文献１の研削加工後における炭化ケイ素部材の表面には、微細な凹凸が多数形成されており、表面粗さが大きいため、ウエハに傷をつけてしまうおそれがあった。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、表面の平滑度が高い炭化ケイ素部材の製造方法を提供することを目的とする。

前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、β型炭化ケイ素部材を表面加工する工程と、表面加工を施した前記β型炭化ケイ素部材を、Ｓｉを含有する雰囲気中において１４００〜１９００℃の加熱温度で熱処理することにより、前記β型炭化ケイ素部材の表面における炭化ケイ素の粒成長を促進させる工程と、を含むことを要旨とする。

β型炭化ケイ素部材においては、・・・−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−Ｃ−・・・というようにＳｉ原子とＣ原子とが交互に並んで配置されている。雰囲気温度がＳｉの融点である１４００℃以上になると、Ｓｉ原子が雰囲気中に抜けていく。また、β型炭化ケイ素部材中に含まれるフリーカーボンと雰囲気中のＳｉとが反応し、Ｓｉが抜けた部分からＳｉＣの粒成長が促進される。これが繰り返されることによって、β型炭化ケイ素部材の表面における凹凸が平滑化され、β型炭化ケイ素部材に載置するウエハの傷つきが低減される。

本発明の他の特徴は、前記加熱温度は、１５００〜１８００℃であることを要旨とする。

本発明の他の特徴は、前記β型炭化ケイ素部材におけるケイ素と炭素との重量比Ｓｉ／Ｃは、６／４〜７／３であることを要旨とする。

本発明によれば、表面の平滑度が高い炭化ケイ素部材の製造方法を提供することができる。

本発明の実施例１において、ブラスト処理のみを施した炭化ケイ素部材の表面を示す、倍率が２０００倍の拡大写真である。 ブラスト処理した炭化ケイ素部材に熱処理した表面を示す、倍率が２０００倍の拡大写真である。 研削加工のみを行った炭化ケイ素部材の表面における倍率が５０００倍の拡大写真である。 実施例２の処理が完了した後の炭化ケイ素部材における倍率が５０００倍の拡大写真である。

次に、本発明に係る炭化ケイ素部材の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

本発明に係る炭化ケイ素部材の製造方法は、β型炭化ケイ素部材を表面加工する工程と、この表面加工を施したβ型炭化ケイ素部材を、Ｓｉを含有する雰囲気中において１４００〜１９００℃の加熱温度で熱処理することにより、β型炭化ケイ素部材の表面における粒成長を促進させる工程と、を含む。

［β型炭化ケイ素部材］
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、結晶構造によって、立方晶系のβ−ＳｉＣと、六方晶系および菱面体系のα−ＳｉＣとに分類される。β−ＳｉＣは１種類だが、α−ＳｉＣは非常に多くの同質多形が知られている。β−ＳｉＣは、α−ＳｉＣ（半導体）に比べて電子移動度が２倍以上あるため、高い導電性を必要とするヒーターや電気的制御が必要な部品等への適用が行われている。半導体からなる部品は、電気的に不安定であり、半導体製造プロセスを不安定にさせるため、一般的に、半導体製造装置用部品は、導体または不導体であることが望ましい。

ここで、参考として文献値の電子移動度を示す。β−ＳｉＣ（３Ｃ）の電子移動度は１０００である。α−ＳｉＣ（１５Ｒ）の電子移動度は５００であり、α−ＳｉＣ（６Ｈ）の電子移動度は２００〜３００である。このように、β−ＳｉＣは、α−ＳｉＣに比べて電子移動度が２倍以上あり、半導体製造装置用部品として適用することが望ましいため、α−ＳｉＣでなくβ−ＳｉＣを本発明に適用することにする。

なお、炭化ケイ素部材中におけるケイ素（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）との重量比Ｓｉ／Ｃは、６／４〜７／３であることが好ましい。例えば、当該重量比Ｓｉ／Ｃは、６．５／３．５である。

このような炭化ケイ素部材には、例えば、化学気相成長法（ＣＶＤ法）で製造された炭化ケイ素を炭化ケイ素原料として用いられてもよく、また、ケイ素含有原料と炭素含有原料とから炭化ケイ素前駆体を生成し、生成された炭化ケイ素前駆体を焼成することで得られる炭化ケイ素を炭化ケイ素原料として用いられてもよい。さらに、ケイ素含有原料を熱処理することにより得られる炭化ケイ素を原料として用いられてもよい。

［表面加工］
炭化ケイ素部材の表面加工としては、研削加工やブラスト処理等が適用できる。研削加工は、高速回転する砥石によって加工物の表面を除去し切削加工より平滑な面を得る機械加工の一種である。ブラスト処理は、投射材と呼ばれる粒体を被処理物に衝突させ、被処理物の加工等を行う手法である。

［熱処理］
表面加工を施したβ型炭化ケイ素部材を、１４００℃（Ｓｉの融点）〜１９００℃の加熱温度で熱処理する。１４００℃未満の場合は、後述するように、炭化ケイ素部材中のＳｉ原子が抜けにくいため、好ましくない。また、１９００℃よりも高くなると、β型成長よりもα型成長が促進されるため、β型炭化ケイ素部材の結晶構造が不均一となり、好ましくない。この加熱温度は、１５００℃〜１８００℃が更に好ましい。

この熱処理は、高温炉内のＳｉを含有する雰囲気中に炭化ケイ素部材を収容して行う。熱処理時間は、所望の表面粗さに基づいて調整される。熱処理時間が長いほど、より滑らかな面が得られる。

［粒成長］
β型炭化ケイ素部材においては、・・・−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−Ｃ−・・・というようにＳｉ原子とＣ原子とが交互に並んで配置されている。雰囲気温度がＳｉの融点である１４００℃以上になると、Ｓｉ原子が外気中（雰囲気中）に抜けていく。

また、β型炭化ケイ素部材中に含まれるフリーカーボンと雰囲気中のＳｉとが反応し、Ｓｉが抜けた部分から更にＳｉＣの粒成長が促進される。これが繰り返されることによって、β型炭化ケイ素部材の表面における凹凸が平滑化される。

［高温炉］
前述した高温炉には、断熱材等が設けられており、この断熱材等は、表層部が炭化ケイ素化された黒鉛部材から形成することが好ましい。表面処理を施していない通常の黒鉛部材を用いると、該黒鉛部材の表面からボロンが拡散し、該ボロンによってシリコンウエハの抵抗率が変化するという問題があるからである。

〈作用効果〉
（１）本実施形態に係る炭化ケイ素部材の製造方法では、β型炭化ケイ素部材を表面加工する工程と、この表面加工を施したβ型炭化ケイ素部材を、Ｓｉを含有する雰囲気中において１４００〜１９００℃の加熱温度で熱処理することにより、β型炭化ケイ素部材の表面における炭化ケイ素の粒成長を促進させる工程と、を含む。

β型炭化ケイ素部材においては、・・・−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−Ｃ−・・・というようにＳｉ原子とＣ原子とが交互に並んで配置されている。雰囲気温度がＳｉの融点である１４００℃以上になると、Ｓｉ原子が雰囲気中に抜けていく。また、β型炭化ケイ素部材中に含まれるフリーカーボンと雰囲気中のＳｉとが反応し、Ｓｉが抜けた部分から更にＳｉＣの粒成長が促進される。これが繰り返されることによって、β型炭化ケイ素部材の表面における凹凸が平滑化され、β型炭化ケイ素部材に載置するウエハの傷つきが低減される。

（２）前記加熱温度を１５００〜１８００℃にすると、Ｓｉ原子の抜けが大きくなり、ＳｉＣの粒成長が更に促進されるため、炭化ケイ素部材表面の平滑度が更に向上する。

（３）前記β型炭化ケイ素部材におけるケイ素と炭素との重量比Ｓｉ／Ｃが６／４〜７／３であるため、β型炭化ケイ素部材中に適量のフリーカーボンが存在する。これによって、フリーカーボンと雰囲気中のＳｉと効率的に反応し、Ｓｉが抜けた部分からのＳｉＣの粒成長が更に促進される。

以下に、本発明を実施例を通してさらに具体的に説明する。

[実施例１]
炭化ケイ素部材を熱処理する高温炉について説明する。この高温炉には、断熱材等の黒鉛部材が配設されているため、この黒鉛部材の表面処理等を行った。

具体的には、断熱材等の黒鉛部材を備えた高温炉内で高純度のＳｉをＳｉの融点以上の温度に加熱することにより、黒鉛部材の表層部を炭化ケイ素化した。これにより、黒鉛部材からボロンの拡散を抑制することができる。こののち、高温炉内に炭化ケイ素部材を焼結開始温度近傍の温度に加熱して熱処理した。

ここで、図１，２に、炭化ケイ素部材の表面について、熱処理前と熱処理後における２０００倍の拡大写真を示す。図１に示す熱処理前は、ブラスト処理のみを施した炭化ケイ素部材の表面を示し、図２に示す熱処理後は、ブラスト処理した炭化ケイ素部材に熱処理した表面を示す。これらの写真から、熱処理後のＳｉＣ結晶粒子２の方が熱処理前のＳｉＣ結晶粒子１よりも大きく成長していることが判明した。

[実施例２]
（１）炭化ケイ素部材の粉体を作成し、炭化ケイ素部材の焼結を行った。ＳｉＣ粉体１００ｇとフェノール６ｇをエタノール１４０ｇに溶解してＳｉＣ粉体と十分に混合したのち、６０℃に加熱してエチルアルコールを揮発させて原料粉体を得た。そして、この原料粉体を温度が２２５０℃、圧力が４０ＭＰａで、非酸化性雰囲気下で成形金型中に配置してホットプレスすることにより、β型炭化ケイ素部材の焼結体を得た。

（２） （１）で得たβ型炭化ケイ素部材の焼結体を所望の部品形状に研削加工した。その際、炭化ケイ素部材に放電加工（ＥＤＭ）で粗加工をしたのち、特定部位のみ研削加工を行った。

（３） （２）で作製した炭化ケイ素部材の表面粗さを所望の粗さにするために、研磨加工を施した。

（４） カーボン内壁を有する高温炉内にＳｉを載置し、１５００℃に加熱してＳｉをカーボン内壁に含浸させた。

（５） （３）で作製した炭化ケイ素部材を、（４）でＳｉ含浸させた高温炉内に載置して１８００℃で所定時間（５時間及び５０時間）の熱処理を施した。これにより、図３，４に示す写真のような組織を得ることができた。

ここで、図３は、研削加工のみを行った炭化ケイ素部材の表面の拡大写真であり、図４は、実施例２の（５）の処理が完了した後の炭化ケイ素部材の表面の拡大写真である。

これらの写真に示すように、図３に示すＳｉＣ結晶粒子３よりも図４のＳｉＣ結晶粒子４の方が大きく成長していることが判明した。特に、熱処理時間が長いほど、より滑らかな面が得られることも判明した。

１、２，３，４ ＳｉＣ結晶粒子

Claims (3)

1. β型炭化ケイ素部材を表面加工する工程と、
   表面加工を施した前記β型炭化ケイ素部材を、Ｓｉを含有する雰囲気中において１４００〜１９００℃の加熱温度で熱処理することにより、前記β型炭化ケイ素部材の表面における炭化ケイ素の粒成長を促進させる工程と、
   を含むことを特徴とする炭化ケイ素部材の製造方法。
2. 前記加熱温度は、１５００〜１８００℃であることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素部材の製造方法。
3. 前記β型炭化ケイ素部材におけるケイ素と炭素との重量比Ｓｉ／Ｃは、６／４〜７／３であることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化ケイ素部材の製造方法。