JP2011033831A - 偏光レンズの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】アスティグマが低減された高品質な偏光レンズをキャスト法によって製造する方法を提供すること。
【解決手段】成形型内部のキャビティに偏光膜を配置すること、上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入すること、上記レンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより前記熱硬化性成分の硬化反応を行うこと、および、上記硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得ること、を含む偏光レンズの製造方法。前記加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度(基準温度)を含まない温度域において、昇温速度を最大にする。
【選択図】なし
【解決手段】成形型内部のキャビティに偏光膜を配置すること、上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入すること、上記レンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより前記熱硬化性成分の硬化反応を行うこと、および、上記硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得ること、を含む偏光レンズの製造方法。前記加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度(基準温度)を含まない温度域において、昇温速度を最大にする。
【選択図】なし
Description
本発明は、偏光レンズの製造方法に関するものであり、詳しくは、眼鏡レンズの矯正に不要なアスティグマ(非点収差)が低減された高品質な偏光レンズを提供可能な偏光レンズの製造方法に関するものである。
偏光レンズは、溶接作業、医療治療等の特殊作業やスキー等の各種スポーツ中に防眩メガネとして利用されるものであり、一般に二色性色素の偏光性を利用することにより防眩性が発揮される。
二色性色素の偏光性は、二色性色素が特定の方向に配向(主に一軸配向)することにより発現される。二色性色素を特定の方向に配向させる方法としては、二色性色素を含むフィルムを一軸延伸する方法が広く用いられている(例えば特許文献1参照)。
上記特許文献1には、成形型のキャビティ内に偏光膜を配置したうえで、レンズ原料液の重合硬化をキャビティ内で行うことにより偏光レンズを製造する方法(以下、このような偏光レンズの製造方法を「キャスト法」と呼ぶ)が開示されている。
上記キャスト法は、成形型内でレンズ基材と偏光膜とを一体成形することができる生産性に優れた方法である。しかし本願発明者らの検討により、キャスト法によって製造された偏光レンズには、眼鏡矯正に不要なアスティグマが発生する場合があることが判明した。
上記キャスト法は、成形型内でレンズ基材と偏光膜とを一体成形することができる生産性に優れた方法である。しかし本願発明者らの検討により、キャスト法によって製造された偏光レンズには、眼鏡矯正に不要なアスティグマが発生する場合があることが判明した。
そこで本発明の目的は、アスティグマが低減された高品質な偏光レンズをキャスト法によって製造する方法を提供することにある。
本願発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、レンズ原料液の重合時にキャビティ内で偏光膜が特定の方向に偏った変形を起こすことが、アスティグマ発生の原因になるとの新たな知見を得た。この点についてより詳しく説明すると、熱硬化性成分を含むレンズ原料液を使用してキャスト法によって偏光レンズを製造する方法では、レンズ原料液を成形型キャビティ内に注入した後、成形型を加熱することによりキャビティ内で熱硬化性成分を硬化(重合)させる。したがって、レンズ原料液注入前にキャビティ内に配置されていた偏光膜も、成形型とともに加熱され熱によって変形を起こす。この変形が各方向に均等に生じるのであれば不均一な変形に伴うアスティグマは発生しないと考えられるが、上記の通り、偏光膜は方向性を有する膜であるため、熱による変形も各方向に均等に生じず方向性をもって発生する。例えば一軸延伸フィルムでは、延伸方向では、他の方向と比較して熱による変形が顕著に発生する傾向にある。
本願発明者らは、この方向性をもった変形が短時間に急激に発生すると、得られる偏光レンズにおいてアスティグマが顕著に発生するのではないかと推察した。そこで、偏光膜の急激な変形を抑制するために、キャビティ内で急激な温度変化が発生する温度域において昇温速度を意図的に低下させる条件でレンズ原料液を重合させたところ、アスティグマが低減された高品質な偏光レンズを得ることができた。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
本願発明者らは、この方向性をもった変形が短時間に急激に発生すると、得られる偏光レンズにおいてアスティグマが顕著に発生するのではないかと推察した。そこで、偏光膜の急激な変形を抑制するために、キャビティ内で急激な温度変化が発生する温度域において昇温速度を意図的に低下させる条件でレンズ原料液を重合させたところ、アスティグマが低減された高品質な偏光レンズを得ることができた。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
即ち、上記目的は、下記手段によって達成された。
[1]成形型内部のキャビティに偏光膜を配置すること、
上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入すること、
上記レンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより前記熱硬化性成分の硬化反応を行うこと、および、
上記硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得ること、
を含む偏光レンズの製造方法であって、
前記加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度(以下、「基準温度」という)を含まない温度域において、昇温速度を最大にすることを特徴とする偏光レンズの製造方法。
[2]前記昇温プロファイルを決定するための予備実験を行い、該予備実験により決定された昇温プロファイルにより前記加熱を行う[1]に記載の偏光レンズの製造方法。
[3]前記予備実験において、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱ピークを発現する温度として特定し、
上記特定された重合発熱ピークを発現する温度を基準温度として前記加熱を行う、[2]に記載の偏光レンズの製造方法。
[4]前記予備実験において、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分の単位時間あたりの上昇率が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱温度上昇率が最大となる温度として特定し、
上記特定された重合発熱温度上昇率が最大となる温度を基準温度として前記加熱を行う、[2]に記載の偏光レンズの製造方法。
[5]上記差分が予め定めた閾値以上となる炉内雰囲気温度域を低速昇温領域として特定し、
前記昇温プロファイルにおいて、上記低速昇温領域における昇温速度を、前記基準温度を含まない温度域における昇温速度よりも低速にする、[3]に記載の偏光レンズの製造方法。
[6]上記差分の単位時間あたりの上昇率が予め定めた閾値以上となる炉内雰囲気温度域を低速昇温領域として特定し、
前記昇温プロファイルにおいて、上記低速昇温領域における昇温速度を、前記基準温度を含まない温度域における昇温速度よりも低速にする、[4]に記載の偏光レンズの製造方法。
[7]前記昇温プロファイルにおいて、前記低速昇温領域における昇温速度を最小にする[5]または[6]に記載の偏光レンズの製造方法。
[8]前記偏光膜は一軸延伸が施された偏光膜である[1]〜[7]のいずれかに記載の偏光レンズの製造方法。
[9]前記熱硬化性成分はアリル系化合物を含む[1]〜[8]のいずれかに記載の偏光レンズの製造方法。
[10]前記熱硬化性成分はアクリル系化合物を更に含む[9]に記載の偏光レンズの製造方法。
[1]成形型内部のキャビティに偏光膜を配置すること、
上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入すること、
上記レンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより前記熱硬化性成分の硬化反応を行うこと、および、
上記硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得ること、
を含む偏光レンズの製造方法であって、
前記加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度(以下、「基準温度」という)を含まない温度域において、昇温速度を最大にすることを特徴とする偏光レンズの製造方法。
[2]前記昇温プロファイルを決定するための予備実験を行い、該予備実験により決定された昇温プロファイルにより前記加熱を行う[1]に記載の偏光レンズの製造方法。
[3]前記予備実験において、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱ピークを発現する温度として特定し、
上記特定された重合発熱ピークを発現する温度を基準温度として前記加熱を行う、[2]に記載の偏光レンズの製造方法。
[4]前記予備実験において、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分の単位時間あたりの上昇率が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱温度上昇率が最大となる温度として特定し、
上記特定された重合発熱温度上昇率が最大となる温度を基準温度として前記加熱を行う、[2]に記載の偏光レンズの製造方法。
[5]上記差分が予め定めた閾値以上となる炉内雰囲気温度域を低速昇温領域として特定し、
前記昇温プロファイルにおいて、上記低速昇温領域における昇温速度を、前記基準温度を含まない温度域における昇温速度よりも低速にする、[3]に記載の偏光レンズの製造方法。
[6]上記差分の単位時間あたりの上昇率が予め定めた閾値以上となる炉内雰囲気温度域を低速昇温領域として特定し、
前記昇温プロファイルにおいて、上記低速昇温領域における昇温速度を、前記基準温度を含まない温度域における昇温速度よりも低速にする、[4]に記載の偏光レンズの製造方法。
[7]前記昇温プロファイルにおいて、前記低速昇温領域における昇温速度を最小にする[5]または[6]に記載の偏光レンズの製造方法。
[8]前記偏光膜は一軸延伸が施された偏光膜である[1]〜[7]のいずれかに記載の偏光レンズの製造方法。
[9]前記熱硬化性成分はアリル系化合物を含む[1]〜[8]のいずれかに記載の偏光レンズの製造方法。
[10]前記熱硬化性成分はアクリル系化合物を更に含む[9]に記載の偏光レンズの製造方法。
本発明によれば、眼鏡レンズの矯正に不要なアスティグマが低減された、高品質な偏光レンズを得ることができる。
本発明の偏光レンズの製造方法は、キャスト法により偏光レンズを製造するものであり、以下の工程を含む。
(工程1)成形型内部のキャビティに偏光膜を配置すること;
(工程2)上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入すること;
(工程3)上記レンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより前記熱硬化性成分の硬化反応を行うこと、および、
(工程4)上記硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得ること。
そして本発明の製造方法では、上記工程3における加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度(基準温度)を含まない温度域において、昇温速度を最大にする。上記基準温度として選択される「重合発熱ピークが発現する温度」では、レンズ原料液の自己発熱(重合発熱)が最大となり、「重合発熱温度上昇率が最大となる温度」では、レンズ原料液の自己発熱(重合発熱)の昇温率が最大となる。このような温度においてレンズ原料液に対して外部(例えば加熱炉雰囲気)からも大きな熱量を加えると、キャビティ内に配置された偏光膜は自己発熱による加熱に加えて外部から加えられる熱量によっても加熱されることとなり、結果的に短時間に大きな熱量を加えられ急激に変形する。ここでキャビティ内に配置された膜がどの方向にも均等に変形するのであれば得られるレンズの性能を大きく損なうほどのアスティグマは発生しないと考えられるが、本発明においてキャビティ内に配置される膜は方向性を持たせることにより偏光性能を付与された偏光膜である。先に説明したように、偏光膜では、加熱による変形がある方向(具体的には延伸方向)で大きく発生する傾向がある。本願発明者らは、この方向性をもった変形が短時間で急激に発生することが、上記アスティグマ発生の原因であると推察している。
そこで本発明では、自己発熱による温度変化が急激に発生する温度域である、上記基準温度を含む温度域において昇温速度を意図的に低下させる条件、即ち、上記基準温度を含まない温度域において昇温速度を最大にする条件で、レンズ原料液を重合させる。これにより本発明によれば、アスティグマの発生が低減ないしは抑制された優れた装用感を有する偏光レンズを提供することができる。
以下、本発明の製造方法に含まれる各工程について、更に詳細に説明する。
(工程1)成形型内部のキャビティに偏光膜を配置すること;
(工程2)上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入すること;
(工程3)上記レンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより前記熱硬化性成分の硬化反応を行うこと、および、
(工程4)上記硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得ること。
そして本発明の製造方法では、上記工程3における加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度(基準温度)を含まない温度域において、昇温速度を最大にする。上記基準温度として選択される「重合発熱ピークが発現する温度」では、レンズ原料液の自己発熱(重合発熱)が最大となり、「重合発熱温度上昇率が最大となる温度」では、レンズ原料液の自己発熱(重合発熱)の昇温率が最大となる。このような温度においてレンズ原料液に対して外部(例えば加熱炉雰囲気)からも大きな熱量を加えると、キャビティ内に配置された偏光膜は自己発熱による加熱に加えて外部から加えられる熱量によっても加熱されることとなり、結果的に短時間に大きな熱量を加えられ急激に変形する。ここでキャビティ内に配置された膜がどの方向にも均等に変形するのであれば得られるレンズの性能を大きく損なうほどのアスティグマは発生しないと考えられるが、本発明においてキャビティ内に配置される膜は方向性を持たせることにより偏光性能を付与された偏光膜である。先に説明したように、偏光膜では、加熱による変形がある方向(具体的には延伸方向)で大きく発生する傾向がある。本願発明者らは、この方向性をもった変形が短時間で急激に発生することが、上記アスティグマ発生の原因であると推察している。
そこで本発明では、自己発熱による温度変化が急激に発生する温度域である、上記基準温度を含む温度域において昇温速度を意図的に低下させる条件、即ち、上記基準温度を含まない温度域において昇温速度を最大にする条件で、レンズ原料液を重合させる。これにより本発明によれば、アスティグマの発生が低減ないしは抑制された優れた装用感を有する偏光レンズを提供することができる。
以下、本発明の製造方法に含まれる各工程について、更に詳細に説明する。
(工程1)
工程1は、成形型内部のキャビティに偏光膜を配置する工程である。この後、この偏光膜が配置されたキャビティへのレンズ原料液の注入および重合反応を行うことにより、偏光膜とレンズ基材とが一体成形された偏光膜を得ることができる。
工程1は、成形型内部のキャビティに偏光膜を配置する工程である。この後、この偏光膜が配置されたキャビティへのレンズ原料液の注入および重合反応を行うことにより、偏光膜とレンズ基材とが一体成形された偏光膜を得ることができる。
上記内部にキャビティを有する成形型は、レンズの一方の面を形成するための第一モールドとレンズの他方の面を形成するための第二モールドを所定の間隔をもって対向するように配置し、かつ上記間隔を閉塞することにより得ることができる。上記2つのモールドの間隔は、円筒状のガスケットによって閉塞してもよく、ガスケットの代わりに粘着テープを2つのモールドの側面に巻きつけることによって閉塞してもよい。上記閉塞された空間がキャビティとなる。このキャビティを形成する2つのモールドの間隔により、得られる偏光レンズの厚さが決定される。偏光レンズの厚さは、例えば1〜30mm程度であるが、上記範囲に限定されるものではない。
上記キャビティ内には、2つのモールドとそれぞれ対向するように偏光膜を配置することができる。ここで使用する成形型としては、キャビティ内に偏光膜を位置決め保持できる機構を有するものを使用することが好ましい。そのような成形型としては、例えば特開2009−45886号公報、特開2004−1362号公報、特開2008−93825号公報等に記載されているものを使用することができる。
キャビティ内に配置される偏光膜としては、偏光性を有するものであればよく特に限定されるものではない。一般に偏光膜は、ヨウ素または二色性色素を含むフィルムを延伸することにより、ヨウ素または二色性色素を延伸方向に分子配向させることにより製造される。前記フィルムとしては、ヨウ素等を良好に分子配向させることができるためポリビニルアルコール製フィルムが好ましい。ポリビニルアルコール製フィルムは、通常、分子配向のために一軸延伸されるが、先に説明したようにこのような一方向(延伸方向)に分子が整列し方向性をもったフィルムは、急激な温度変化により偏った変形を起こし易く、この変形がアスティグマ発生の原因と推察される。これに対し本発明によれば、以下に詳述するように重合条件の調整により上記偏った変形を防ぎアスティグマ発生を低減ないしは抑制することができる。したがって本発明の製造方法は、偏った変形を起こし易い延伸フィルムを偏光膜として使用する場合に適用することが好ましく、一方向に偏った変形を起こし易い一軸延伸が施された偏光膜(一軸延伸フィルム)を偏光膜として使用する場合に適用することがよりいっそう好ましい。上記偏光膜は、いずれも公知の方法で合成可能であり、また市販品としても入手可能である。偏光膜の厚さは、特に限定されるものではないが、例えば30〜40μm程度である。
(工程2)
工程2は、上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入する工程である。前記キャビティへ注入されるレンズ原料液は、熱硬化性成分を含むものであり、通常プラスチックレンズ基材、好ましくは眼鏡レンズ用プラスチックレンズ基材を構成する各種ポリマーの原料モノマー、オリゴマーおよび/またはプレポリマーを含むことができ、共重合体を形成するために2種以上のモノマーの混合物を含むこともできる。また、レンズ原料液には、必要があればモノマーの種類に応じて選択した触媒や通常使用される各種添加剤を添加することもできる。
工程2は、上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入する工程である。前記キャビティへ注入されるレンズ原料液は、熱硬化性成分を含むものであり、通常プラスチックレンズ基材、好ましくは眼鏡レンズ用プラスチックレンズ基材を構成する各種ポリマーの原料モノマー、オリゴマーおよび/またはプレポリマーを含むことができ、共重合体を形成するために2種以上のモノマーの混合物を含むこともできる。また、レンズ原料液には、必要があればモノマーの種類に応じて選択した触媒や通常使用される各種添加剤を添加することもできる。
前記レンズ原料液を構成する熱硬化性成分の具体例としては、一般的に偏光レンズのレンズ基材として使用される各種成分を挙げることができる。通常、偏光レンズの基材としてはジエチレングリコールビスアリルカーボネート等のアリル系化合物が使用される。または、アリル系化合物の重合度を抑えるためにメチルメタクリレート等のアクリル系化合物を適量添加することもできる。なお本発明において「アリル系」とはアリル基を含むことをいい、「アクリル系」とは、アクリル基またはメタクリル基を含むことをいう。上記成分を含む原料液の詳細は、例えば特開昭47−35050号公報および特開昭58−21201号公報に記載されており、本発明でもこれら公報に記載の原料液を使用することができる。ただし本発明で使用可能なレンズ原料液は上記公報記載のものに限定されるものではなく、例えば、メチルメタクリレートと一種以上の他のモノマーとの共重合体、ジエチレングリコールビスアリルカーボネートと一種以上の他のモノマーとの共重合体、ポリウレタンとポリウレアの共重合体、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、不飽和ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリウレタン、ポリチオウレタン、エン−チオール反応を利用したスルフィド樹脂、硫黄を含むビニル重合体等を加熱により重合可能な各種成分を含む原料液を使用することもできる。キャビティへのレンズ原料液の注入は、通常の注型重合と同様に行うことができる。
(工程3)
工程3は、工程2においてレンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより、レンズ原料液に含まれる熱硬化性成分の硬化反応を行う工程である。本発明の製造方法では、この工程3における加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度および重合発熱温度上昇率が最大となる温度から選ばれる基準温度を含まない温度域において、昇温速度を最大にする。具体的には、前記加熱とはレンズ原料液を注入した成形型が置かれる雰囲気を加熱することをいい、前記昇温速度とは該雰囲気温度を昇温する速度をいう。例えば成形型を加熱炉内に配置する場合には、該炉内の雰囲気温度および炉内雰囲気温度の昇温速度を意味する。また、「重合発熱ピークが発現する温度」、「重合発熱温度上昇率が最大となる温度」とは、レンズ原料液が置かれる雰囲気の温度をいう。
工程3は、工程2においてレンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより、レンズ原料液に含まれる熱硬化性成分の硬化反応を行う工程である。本発明の製造方法では、この工程3における加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度および重合発熱温度上昇率が最大となる温度から選ばれる基準温度を含まない温度域において、昇温速度を最大にする。具体的には、前記加熱とはレンズ原料液を注入した成形型が置かれる雰囲気を加熱することをいい、前記昇温速度とは該雰囲気温度を昇温する速度をいう。例えば成形型を加熱炉内に配置する場合には、該炉内の雰囲気温度および炉内雰囲気温度の昇温速度を意味する。また、「重合発熱ピークが発現する温度」、「重合発熱温度上昇率が最大となる温度」とは、レンズ原料液が置かれる雰囲気の温度をいう。
熱硬化性成分は、熱量を加えることにより硬化反応を起こす成分であるが、この熱量には自己発熱による熱量と外部から加えられる熱量が含まれる。本発明では自己発熱による発熱量または温度上昇が大きくなる温度域では外部から加える熱量を減量することにより、先に説明したようにキャビティ内で偏光膜が偏った変形を顕著に起こすことを防ぐことができる。
工程3における加熱は、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行う。本発明では自己発熱による発熱量が大きくなる温度域または温度上昇が大きくなる温度域では外部から加える熱量を減量するが、外部から加える熱量を減量するために常時一定の昇温速度で低速昇温を行うと、硬化反応に長時間を要し生産性が低下する。また、ある程度重合が進行すると自己発熱による発熱量は少なくなるため、これ以降も外部から加える熱量が少ないままであると硬化反応を十分に進行させることができず得られる成形体の強度が低下するおそれがある。そこで本発明では、少なくとも2段階以上昇温速度を変更するとともに、前記基準温度を含まない温度域において、昇温速度を最大にする。
以下、上記昇温プロファイルの決定方法の詳細を説明する。
以下、上記昇温プロファイルの決定方法の詳細を説明する。
前記昇温プロファイルを決定するためには、予め予備実験を行い基準温度となる重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度を測定することが好ましい。重合発熱ピークが発現する温度を基準温度とする態様では、予備実験として、昇温中の加熱炉内にレンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱ピークを発現する温度として特定することができる。上記差分はレンズ原料液の発熱に起因する温度上昇であるため、この差分を重合発熱として特定することができる。
一方、重合発熱温度上昇率が最大となる温度を基準温度とする態様では、予備実験として、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分の単位時間あたりの上昇率が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱温度上昇率が最大となる温度として特定することができる。
上記いずれの態様の予備実験も、具体的にはレンズ原料液をサンプル瓶に採取し、このサンプル瓶に熱電対を挿入した状態で加熱炉内に配置し、加熱炉内の雰囲気温度を昇温しつつレンズ原料液の温度と加熱炉内の雰囲気温度をモニタリングすることにより実施することができる。
一方、重合発熱温度上昇率が最大となる温度を基準温度とする態様では、予備実験として、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分の単位時間あたりの上昇率が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱温度上昇率が最大となる温度として特定することができる。
上記いずれの態様の予備実験も、具体的にはレンズ原料液をサンプル瓶に採取し、このサンプル瓶に熱電対を挿入した状態で加熱炉内に配置し、加熱炉内の雰囲気温度を昇温しつつレンズ原料液の温度と加熱炉内の雰囲気温度をモニタリングすることにより実施することができる。
実生産における昇温プロファイルは、上記予備実験により決定された重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度を基準温度として決定することができる。好ましくは、使用するレンズ原料液に通常適用される基本昇温プロファイルをベースとし、この基本昇温プロファイルに、決定された基準温度を含む温度域での昇温速度を小さくする変更および/またはこの温度域以外の昇温速度を大きくする偏光を加えることにより、実生産における昇温プロファイルを決定することができる。上記基本昇温プロファイルとしては、例えばメーカー推奨の昇温プロファイルを採用することができる。または、偏光膜を配置しない状態の成形型にレンズ原料液を注入して重合反応を行う際に通常適用される昇温プロファイルを、上記基本昇温プロファイルとして採用することもできる。
本発明では前記基準温度を含まない温度域において昇温速度を最大とする。したがって基準温度を含む温度域は、上記温度域に対して低速昇温領域となる。キャビティ内で偏光膜が大きく変形することを防ぐ上では、レンズ原料液の自己発熱が大きな温度域を、上記低速昇温領域として特定することが好ましい。
上記のレンズ原料液の自己発熱が大きな温度域は、(i)重合発熱の閾値に基づき特定する方法、(ii)重合発熱温度上昇率の閾値に基づき決定する方法、のいずれかにより特定することが好ましい。例えばアリル系化合物にアクリル系化合物を添加したレンズ原料液の重合発熱は、一般に、アクリル系化合物を含まないアリル系のレンズ原料液と比べて低温であるが重合発熱温度上昇率が高い温度域が比較的広範囲に出現する。このようなレンズ原料液に対しては、重合発熱温度上昇率の閾値に基づき低速昇温領域を決定することが好ましい。一方、アクリル系化合物を含まないアリル系のレンズ原料液は、一般に重合発熱ピークがシャープであるため重合発熱温度上昇率が高い温度域は比較的狭い。ただし、アクリル系化合物を含むアリル系のレンズ原料液と比べて重合発熱ピークにおける発熱量が大きい。このようなレンズ原料液に対しては、重合発熱の閾値に基づき低速昇温領域を決定することが好ましい。ここでキャビティ内での偏光膜の変形をよりいっそう効果的に低減するためには、上記低速昇温領域における昇温速度を、昇温プロファイルにおける最小昇温速度とすることが好ましい。なお、前記昇温プロファイルにおける昇温速度(上記基準温度を含まない温度域における昇温速度、低速昇温領域における昇温速度等)および前記閾値は、各レンズ原料液の重合性により定められるものであり特に限定されるものではない。また、各温度域における昇温速度は必ずしも定速でなくてもよく、各温度域において段階に昇温速度を変更することももちろん可能である。一般的な偏光膜の場合、アスティグマの原因となる偏った変形を低減ないしは抑制するためには、低速昇温領域における昇温速度は、0.3〜0.95℃/時程度とすることが好ましい。また、最大昇温速度は、低速昇温領域における昇温速度より高速に設定すればよく特に限定されるものではないが、一般的なレンズ原料液については、1.25〜22.5℃/時程度が好適である。昇温プロファイルにおいて最大昇温速度とする温度または温度域は、上記基準温度を含まない温度域にあればよく特に限定されるものではない。例えば、初期重合速度を高めるために昇温開始初期に最大昇温速度としてもよく、未反応モノマーの反応を進行させるため昇温プロファイル後期に最大昇温速度としてもよい。また、昇温プロファイルにおける昇温速度は2段階以上変更すればよく、3段階、4段階、更には5段階以上変更することも可能である。例えばアリル系化合物に任意にアクリル系化合物を添加したレンズ原料液に好適な昇温プロファイルについては、後述の実施例を参照することができる。また、昇温プロファイル後、成形型から成形体を取り出す前に、レンズ内の光学歪を除去するため一定期間高温雰囲気に保持(アニール)することも可能である。
(工程4)
工程4は、工程3における硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得る工程である。上記成形体は、公知の方法によりレンズと密着している2つのモールドを分離(離型)することにより取り出すことができる。また、離型後に得られた偏光レンズ上には、必要に応じてハードコート膜、反射防止膜、撥水膜、紫外線吸収膜、赤外線吸収膜、フォトクロミック膜、静電防止膜等の各種機能性膜を公知の成膜方法によって積層することもできる。
工程4は、工程3における硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得る工程である。上記成形体は、公知の方法によりレンズと密着している2つのモールドを分離(離型)することにより取り出すことができる。また、離型後に得られた偏光レンズ上には、必要に応じてハードコート膜、反射防止膜、撥水膜、紫外線吸収膜、赤外線吸収膜、フォトクロミック膜、静電防止膜等の各種機能性膜を公知の成膜方法によって積層することもできる。
以上の工程により、簡便な方法で良好な偏光性と光学特性を兼ね備えた偏光レンズを得ることができる。得られた偏光レンズは、各種レンズとして好適であり、特に、優れた光学特性を有するため眼鏡レンズとして好適である。
以下に、実施例により本発明を更に説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。
1.レンズ原料液
以下の2種類のレンズ原料液を準備した。
アリル系レンズ原料液1(アクリル系化合物未添加):
熱硬化性成分 CR−39(ジエチレングリコールビスアリルカーボネート)
重合開始剤 ジイソポロピルパーオキシカーボネート
紫外線吸収剤 2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン
離型剤 ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマー
アリル系レンズ原料液2(アクリル系化合物添加):
熱硬化性成分1 ジエチレングリコールビスアリルカーボネート
熱硬化性成分2 メチル(メタ)アクリレート
熱硬化性成分3 トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート
重合開始剤 ジイソポロピルパーオキシカーボネート
紫外線吸収剤 2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン
離型剤 ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマー
以下の2種類のレンズ原料液を準備した。
アリル系レンズ原料液1(アクリル系化合物未添加):
熱硬化性成分 CR−39(ジエチレングリコールビスアリルカーボネート)
重合開始剤 ジイソポロピルパーオキシカーボネート
紫外線吸収剤 2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン
離型剤 ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマー
アリル系レンズ原料液2(アクリル系化合物添加):
熱硬化性成分1 ジエチレングリコールビスアリルカーボネート
熱硬化性成分2 メチル(メタ)アクリレート
熱硬化性成分3 トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート
重合開始剤 ジイソポロピルパーオキシカーボネート
紫外線吸収剤 2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン
離型剤 ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマー
2.重合発熱の測定
レンズ原料液1、レンズ原料液2を、それぞれ20gずつサンプル瓶に採取した。各レンズ原料液を含むサンプル瓶を、熱電対を差し込んだ状態で加熱炉内に配置し、一定昇温速度(4.8℃/h)で炉内温度を20℃から100℃まで昇温した。この間のサンプル瓶中のレンズ原料液の温度を熱電対によりモニタリングした。サンプル瓶中のレンズ原料液の温度から炉内雰囲気温度を差し引いた温度、即ちレンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)はレンズ原料液の発熱に起因する温度上昇であるため、この差分を重合発熱として特定した。「レンズ原料液1の温度−炉内雰囲気温度」(即ちレンズ原料液1の重合発熱)、「レンズ原料液2の温度−炉内雰囲気温度」(即ちレンズ原料液2の重合発熱)、および「炉内雰囲気温度」の経時変化を図1に示す。
レンズ原料液1、レンズ原料液2を、それぞれ20gずつサンプル瓶に採取した。各レンズ原料液を含むサンプル瓶を、熱電対を差し込んだ状態で加熱炉内に配置し、一定昇温速度(4.8℃/h)で炉内温度を20℃から100℃まで昇温した。この間のサンプル瓶中のレンズ原料液の温度を熱電対によりモニタリングした。サンプル瓶中のレンズ原料液の温度から炉内雰囲気温度を差し引いた温度、即ちレンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)はレンズ原料液の発熱に起因する温度上昇であるため、この差分を重合発熱として特定した。「レンズ原料液1の温度−炉内雰囲気温度」(即ちレンズ原料液1の重合発熱)、「レンズ原料液2の温度−炉内雰囲気温度」(即ちレンズ原料液2の重合発熱)、および「炉内雰囲気温度」の経時変化を図1に示す。
3.重合発熱ピークおよび重合発熱温度上昇率の特定
図1に示すレンズ原料液1の重合発熱、レンズ原料液2の重合発熱を、炉内雰囲気温度に対してプロットしたグラフを図2に示す。図2に示すように、レンズ原料液1では炉内雰囲気温度45〜55℃(または狭義では49〜52.6℃)、レンズ原料液2では炉内雰囲気温度53.4〜58℃において重合発熱ピークが発現した。この図2中の曲線上の各位置における接線の勾配の絶対値が最大となる際の炉内雰囲気温度が、重合発熱温度上昇率が最大となる温度である。この接線の勾配をプロットしたグラフを図3に示す。図4は、図3に示すレンズ原料液1の結果を一部拡大したグラフであり、図5は、図3に示すレンズ原料液2の結果を一部拡大したグラフである。図3〜図5に示す結果から、レンズ原料液1、2とも重合発熱温度上昇率が最大となる温度は50〜60℃の範囲内にあることがわかる。また、単位時間あたりの重合発熱温度上昇(重合発熱温度上昇率)の閾値を0.5と設定すると、レンズ原料液1については炉内雰囲気温度50〜60℃の温度域、レンズ原料液2については炉内雰囲気温度25〜35℃の温度域および50〜60℃の温度域が、閾値0.5以上の温度域と特定される。本実施例では閾値を0.5に設定したが、例えば1〜35程度の任意の値に設定することも好適である。
図1に示すレンズ原料液1の重合発熱、レンズ原料液2の重合発熱を、炉内雰囲気温度に対してプロットしたグラフを図2に示す。図2に示すように、レンズ原料液1では炉内雰囲気温度45〜55℃(または狭義では49〜52.6℃)、レンズ原料液2では炉内雰囲気温度53.4〜58℃において重合発熱ピークが発現した。この図2中の曲線上の各位置における接線の勾配の絶対値が最大となる際の炉内雰囲気温度が、重合発熱温度上昇率が最大となる温度である。この接線の勾配をプロットしたグラフを図3に示す。図4は、図3に示すレンズ原料液1の結果を一部拡大したグラフであり、図5は、図3に示すレンズ原料液2の結果を一部拡大したグラフである。図3〜図5に示す結果から、レンズ原料液1、2とも重合発熱温度上昇率が最大となる温度は50〜60℃の範囲内にあることがわかる。また、単位時間あたりの重合発熱温度上昇(重合発熱温度上昇率)の閾値を0.5と設定すると、レンズ原料液1については炉内雰囲気温度50〜60℃の温度域、レンズ原料液2については炉内雰囲気温度25〜35℃の温度域および50〜60℃の温度域が、閾値0.5以上の温度域と特定される。本実施例では閾値を0.5に設定したが、例えば1〜35程度の任意の値に設定することも好適である。
4.偏光レンズの製造
(1)レンズ原料液1を使用した偏光レンズの製造例1−1
熱硬化性成分CR−39(ジエチレングリコールビスアリルカーボネート)に対して重合開始剤(ジイソポロピルパーオキシカーボネート)を2.8質量%、紫外線吸収剤(2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン)を0.03質量%、離型剤(ポリオキシアルキレン−ジメチルポリシロキサンコポリマー)を10ppm混合攪拌し、その後15分以上真空脱泡しレンズ原料液1を調製した。
凸面用のモールドから一定間隔で偏光膜(一軸延伸ポリビニルアルコール製フィルム)を保持したキャビティ構成のワークに上記レンズ原料液1を注入した。レンズ原料液1は、偏光膜を境にして凹面側に注入され偏光膜に設けられた流入穴から凸面側に回り込み偏光膜の両面キャビティ内に充填された。レンズ原料液1を注入したワークは、重合炉にて以下の表1に示す昇温プロファイル1により加熱し内部のレンズ原料液を硬化させた。重合硬化が終了した後、キャビティを構成していたガスケットを取り除き、凸面モールドと凹面モールドをそれぞれ離型した。モールドから離型したレンズは外周部をエッジング処理しアニールした。
以上の工程により内部に偏光膜を有するプラスチックレンズ(偏光レンズ)を得た。
(1)レンズ原料液1を使用した偏光レンズの製造例1−1
熱硬化性成分CR−39(ジエチレングリコールビスアリルカーボネート)に対して重合開始剤(ジイソポロピルパーオキシカーボネート)を2.8質量%、紫外線吸収剤(2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン)を0.03質量%、離型剤(ポリオキシアルキレン−ジメチルポリシロキサンコポリマー)を10ppm混合攪拌し、その後15分以上真空脱泡しレンズ原料液1を調製した。
凸面用のモールドから一定間隔で偏光膜(一軸延伸ポリビニルアルコール製フィルム)を保持したキャビティ構成のワークに上記レンズ原料液1を注入した。レンズ原料液1は、偏光膜を境にして凹面側に注入され偏光膜に設けられた流入穴から凸面側に回り込み偏光膜の両面キャビティ内に充填された。レンズ原料液1を注入したワークは、重合炉にて以下の表1に示す昇温プロファイル1により加熱し内部のレンズ原料液を硬化させた。重合硬化が終了した後、キャビティを構成していたガスケットを取り除き、凸面モールドと凹面モールドをそれぞれ離型した。モールドから離型したレンズは外周部をエッジング処理しアニールした。
以上の工程により内部に偏光膜を有するプラスチックレンズ(偏光レンズ)を得た。
(2)レンズ原料液1を使用した偏光レンズの製造例1−2
下記昇温プロファイル2により加熱硬化を行った点以外は、上記(1)と同様の方法で偏光レンズを得た。
下記昇温プロファイル2により加熱硬化を行った点以外は、上記(1)と同様の方法で偏光レンズを得た。
(3)レンズ原料液2を使用した偏光レンズの製造例2−1
レンズ原料液2を使用し、炉内雰囲気温度25〜35℃の温度域および50〜60℃の温度域を低速昇温領域とし、60℃〜85℃の温度域において昇温速度が最大となる昇温プロファイルにより加熱硬化を行った点以外は、上記(1)と同様の方法で偏光レンズを得た。
レンズ原料液2を使用し、炉内雰囲気温度25〜35℃の温度域および50〜60℃の温度域を低速昇温領域とし、60℃〜85℃の温度域において昇温速度が最大となる昇温プロファイルにより加熱硬化を行った点以外は、上記(1)と同様の方法で偏光レンズを得た。
5.アスティグマの評価
レンズ原料液1について、重合発熱の閾値を5℃と設定すると、図2に示す結果から45℃〜55℃の温度域が自己発熱が大きな温度域と決定される。表1に示す昇温プロファイル1、2はいずれも、この45℃〜55℃の温度域を低速昇温領域としたものである。昇温プロファイル1では、ゾーン3において昇温速度を最大とし、昇温プロファイル2ではゾーン1において昇温速度を最大とした。
また、上記(3)においてレンズ原料液2に対して実施した昇温プロファイルは、重合発熱温度上昇率が最大となる温度を含む温度域(50〜60℃)以外で昇温速度を最大とするとともに、重合発熱温度上昇率が閾値以上となる温度域(25〜35℃、50〜60℃)を低速昇温領域としたものである。
上記で得られた各偏光レンズをレンズメーターのレンズ当てに当て、光学中心または屈折力測定基準点でのアスティグマを測定したところ、いずれの偏光レンズもアスティグマは0.03Dであった。本評価で使用したレンズメーターは透過式であるが、反射式の表面屈折力装置や形状測定装置の測定結果から表面屈折力を解析することによってアスティグマを算出することもできる。これに対し、レンズ原料液1に対し、表1に示すゾーン1〜3中、ゾーン2の昇温速度を最大としたプロファイルにより偏光レンズを作製したところ、得られたレンズのアスティグマは0.25Dであった。また、レンズ原料液2について、重合発熱温度上昇率が最大となる温度を含む温度域(50〜60℃)において昇温速度を最大とした昇温プロファイルにより偏光レンズを作製したところ、得られたレンズのアスティグマは0.25Dとなった。
製品レンズとしては、アスティグマの判定規格は通常±0.045D以内とされている。
重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度を含む温度域において昇温速度を最大とした場合に得られたレンズのアスティグマは上記規格外であったのに対し、上記製造例1−1、1−2、2−1では、いずれも上記規格内の偏光レンズを得ることができた。
この結果から、本発明によれば眼鏡レンズの矯正に不要なアスティグマの発生が抑制された、装用感に優れる偏光レンズを製造できることが示された。
レンズ原料液1について、重合発熱の閾値を5℃と設定すると、図2に示す結果から45℃〜55℃の温度域が自己発熱が大きな温度域と決定される。表1に示す昇温プロファイル1、2はいずれも、この45℃〜55℃の温度域を低速昇温領域としたものである。昇温プロファイル1では、ゾーン3において昇温速度を最大とし、昇温プロファイル2ではゾーン1において昇温速度を最大とした。
また、上記(3)においてレンズ原料液2に対して実施した昇温プロファイルは、重合発熱温度上昇率が最大となる温度を含む温度域(50〜60℃)以外で昇温速度を最大とするとともに、重合発熱温度上昇率が閾値以上となる温度域(25〜35℃、50〜60℃)を低速昇温領域としたものである。
上記で得られた各偏光レンズをレンズメーターのレンズ当てに当て、光学中心または屈折力測定基準点でのアスティグマを測定したところ、いずれの偏光レンズもアスティグマは0.03Dであった。本評価で使用したレンズメーターは透過式であるが、反射式の表面屈折力装置や形状測定装置の測定結果から表面屈折力を解析することによってアスティグマを算出することもできる。これに対し、レンズ原料液1に対し、表1に示すゾーン1〜3中、ゾーン2の昇温速度を最大としたプロファイルにより偏光レンズを作製したところ、得られたレンズのアスティグマは0.25Dであった。また、レンズ原料液2について、重合発熱温度上昇率が最大となる温度を含む温度域(50〜60℃)において昇温速度を最大とした昇温プロファイルにより偏光レンズを作製したところ、得られたレンズのアスティグマは0.25Dとなった。
製品レンズとしては、アスティグマの判定規格は通常±0.045D以内とされている。
重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度を含む温度域において昇温速度を最大とした場合に得られたレンズのアスティグマは上記規格外であったのに対し、上記製造例1−1、1−2、2−1では、いずれも上記規格内の偏光レンズを得ることができた。
この結果から、本発明によれば眼鏡レンズの矯正に不要なアスティグマの発生が抑制された、装用感に優れる偏光レンズを製造できることが示された。
本発明により得られる偏光レンズは、眼鏡レンズとして好適である。
Claims (10)
- 成形型内部のキャビティに偏光膜を配置すること、
上記偏光膜が配置されたキャビティに熱硬化性成分を含むレンズ原料液を注入すること、
上記レンズ原料液を注入した成形型を加熱することにより前記熱硬化性成分の硬化反応を行うこと、および、
上記硬化反応後に得られた成形体を成形型から取り出すことにより上記偏光膜を含む偏光レンズを得ること、
を含む偏光レンズの製造方法であって、
前記加熱を、少なくとも2段階以上昇温速度を変更する昇温プロファイルにより行い、かつ重合発熱ピークが発現する温度または重合発熱温度上昇率が最大となる温度(以下、「基準温度」という)を含まない温度域において、昇温速度を最大にすることを特徴とする偏光レンズの製造方法。 - 前記昇温プロファイルを決定するための予備実験を行い、該予備実験により決定された昇温プロファイルにより前記加熱を行う請求項1に記載の偏光レンズの製造方法。
- 前記予備実験において、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱ピークを発現する温度として特定し、
上記特定された重合発熱ピークを発現する温度を基準温度として前記加熱を行う、請求項2に記載の偏光レンズの製造方法。 - 前記予備実験において、昇温中の加熱炉内に前記レンズ原料液を配置し、該レンズ原料液の温度と炉内雰囲気温度との差分(レンズ原料液温度−炉内雰囲気温度)を経時的に測定し、測定された差分の単位時間あたりの上昇率が最大値を示した際の炉内雰囲気温度を前記重合発熱温度上昇率が最大となる温度として特定し、
上記特定された重合発熱温度上昇率が最大となる温度を基準温度として前記加熱を行う、請求項2に記載の偏光レンズの製造方法。 - 上記差分が予め定めた閾値以上となる炉内雰囲気温度域を低速昇温領域として特定し、
前記昇温プロファイルにおいて、上記低速昇温領域における昇温速度を、前記基準温度を含まない温度域における昇温速度よりも低速にする、請求項3に記載の偏光レンズの製造方法。 - 上記差分の単位時間あたりの上昇率が予め定めた閾値以上となる炉内雰囲気温度域を低速昇温領域として特定し、
前記昇温プロファイルにおいて、上記低速昇温領域における昇温速度を、前記基準温度を含まない温度域における昇温速度よりも低速にする、請求項4に記載の偏光レンズの製造方法。 - 前記昇温プロファイルにおいて、前記低速昇温領域における昇温速度を最小にする請求項5または6に記載の偏光レンズの製造方法。
- 前記偏光膜は一軸延伸が施された偏光膜である請求項1〜7のいずれか1項に記載の偏光レンズの製造方法。
- 前記熱硬化性成分はアリル系化合物を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の偏光レンズの製造方法。
- 前記熱硬化性成分はアクリル系化合物を更に含む請求項9に記載の偏光レンズの製造方法。
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-
2009
- 2009-07-31 JP JP2009179924A patent/JP2011033831A/ja active Pending
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