JP2011032319A - ポリアリーレンスルフィド樹脂の伸びを高める方法、及びポリアリーレンスルフィド成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリアリーレンスルフィド樹脂相にカーボンブラックを分散させることを特徴とする、ポリアリーレンスルフィド樹脂の伸び率を高める方法、及び、ポリアリーレンスルフィド樹脂相にカーボンブラックが分散されてなる組成物Aの成形体であって、120℃〜220℃における引き裂き破断伸び変化率が120%以上であり、且つ120℃〜220℃における弾性率の変化率が100%以上であることを特徴とする成形体。
【選択図】 なし
Description
従来PAS樹脂は、靭性特に延性に乏しく脆弱であるという欠点を補う目的で無機フィラー等の繊維状強化剤を添加して使用されていたが、これは特に柔軟性が要求される用途や応力歪がかかる用途に対しては不向きであった。柔軟性を付与する目的で柔軟性ポリマーとのポリマーブレンドも検討されているが、柔軟でかつ耐熱性、耐薬品性に優れるポリマーが少ないことやPAS樹脂との相溶性が不十分なため、耐熱性、耐薬品性、剛性等のPAS樹脂自体の特徴を損なうことが多い。これに対し、PAS樹脂に熱可塑性エラストマーを添加する方法が検討されている(例えば特許文献1〜3参照)。
また特許文献2には、熱可塑性エラストマー、芳香族マレイミド化合物、及び二硫化モリブデンを特定量添加したPAS樹脂が、靭性、耐熱性、耐衝撃性に優れることが記載されている。
また特許文献3には、特定の官能基を有するPAS樹脂と特定のエポキシ基を含有する熱可塑性エラストマーとを含有する熱可塑性樹脂組成物が、靭性、衝撃強度などの機械的特性に優れることが記載されている。
本発明のPAS樹脂の伸び率を高める方法は、弾性率を低下させずに引き裂き破断伸び率を向上させることが可能である。また、本発明のPAS樹脂成形体は、式(1)における120℃〜220℃における引き裂き破断伸び変化率が120%以上であり、且つ、式(2)における120℃〜220℃における引張り弾性率の変化率が100%以上であり、高温を中心とした幅広い温度範囲内で著しい靭性と良好な剛性とをバランス良く持つ材料である。
本発明はPAS樹脂の伸びを高める方法は、PAS樹脂相にカーボンブラックを分散させることによる。
本発明でPAS樹脂の伸びを高めるために用いるカーボンブラックは、ゴム添加剤、黒インキ用着色剤、電池部材等に広く用いられている公知慣用の材料を用いることができる。カーボンブラックの種類は製法及び、原料により分類されるのが一般である。製法での分類としては、チャンネルブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラックが例示できる。また、原料による分類としては、ガスブラック、ナフタレンブラック、アントラセンブラック、オイルファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、松煙、油煙、アニマルブラック、ベジタブルブラックを例示することができる。
これらカーボンブラックの物性を示す指標として、一次粒子径、比表面積、ヨウ素吸着量、吸油量、揮発分が一般的に挙げられるが、本発明に用いるにはこれらの数値範囲には特に制限はない。しかしながら、伸びを高める効果はカーボンブラック特有のストラクチャー(一次粒子の連結構造)が大きい程好ましいため、これの指標となる吸油量が大きい事が好ましく、50ml/100g以上、更に好ましくは、70ml/100g以上である。その他の物性としては、混練したカーボンブラックがPAS樹脂と均一に相溶し破断起点となりにくく伸びの向上を妨げない観点より、一次粒径が小さいことが好ましい。好ましい一次粒径としては100nm以下であり、特に好ましくは20nm以下である。また、粒子一次粒径と、ストラクチャーの構造の両方の影響を受ける物性値である比表面積は大きい方が一次粒径が小さく、且つストラクチャーが発達していることを意味するため好ましい。好ましい比表面積としては50m2/g以上であり、特に好ましくは100m2/g以上である。
前記カーボンブラックのPAS樹脂に対する含有率の上限は厳密な制限はないが、PAS樹脂が持つ加工性、成形性、樹脂流動性を損なわない範囲である必要がある。そのため、好ましい含有率は40質量%以下、さらに好ましくは30質量%以下で最も好ましくは20質量%以下である。一方、含有率の下限にも厳密な制限はないが可塑剤の効果を十分に発現させるために一定以上の量が含まれていることが好ましく、好ましくは0.5質量%以上、更に好ましくは1質量%以上、最も好ましくは2質量%以上である。
本発明に使用するPAS樹脂としては、特に限定されず、公知のPAS樹脂が使用できる。
例えば置換基を有してもよい芳香族環と硫黄原子が結合した構造の繰り返し単位を含むランダム共重合体、ブロック共重合体、およびそれらの混合物あるいは単独重合体との混合物等が挙げられる。
これらのPAS樹脂の代表的なものとしては、ポリフェニレンスルフィド(以下、PPS樹脂という)が挙げられる。該PPS樹脂の中でも、上記繰り返し単位の芳香環への結合がパラ位である構造を有するものが耐熱性や結晶性の面で好ましい。
これらの方法のなかでも、4)の方法が汎用的であり好ましい。反応の際に、重合度を調節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩を添加したり、水酸化アルカリを添加しても良い。
上記4)方法のなかでも、加熱した有機極性溶媒とジハロゲノ芳香族化合物を含む混合物に含水スルフィド化剤を水が反応混合物から除去され得る速度で導入し、有機極性溶媒中でジハロゲノ芳香族化合物とスルフィド化剤とを反応させること、及び反応系内の水分量を該有機極性溶媒1モルに対して0.02〜0.5モルの範囲にコントロールすることによりPAS樹脂を製造する方法(特開平07−228699号公報参照。)で得られるものが特に好ましい。
本発明で使用するポリアリーレンスルフィド樹脂相に前記カーボンブラックが分散されてなる組成物A(以下単に組成物Aと略す)は、前記PAS樹脂に前記カーボンブラックを分散して得る。分散方法は特に限定されないが、例えば前記PAS樹脂粉末と前記カーボンブラックとを例えばタンブラー又はヘンシェルミキサーのような混合機で均一にドライブレンドした後、一軸又は二軸の押出機で溶融混練してペレットとして得る方法が一般的である。
また、前記組成物Aのペレットを、射出成形、圧縮成形、押出成形、中空成形、発泡成形、トランスファー成形等の各種成形機で成形することで、本発明の成形体が得られる。
本発明においては、本発明の目的を損なわない範囲で、機械的特性の向上や成形加工性の向上を図る等の目的で、各種の添加剤を添加しても良い。
本発明では本発明により得られる成型体の弾性率を更に向上させることを目的として無機充填剤を併用することができる。具体例としてはガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、アラミド繊維、セラミック繊維、金属繊維、窒化珪素、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、カオリン、クレー、ベントナイト、セリサイト、ゼオライト、マイカ、雲母、タルク、ウオラストナイト、フェライト、珪酸アルミニウム、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、ドロマイト、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、三酸化アンチモン、酸化チタン、酸化鉄、ミルドガラス、ガラスビーズ、ガラスバルーン等がある。
本発明でカーボンブラックを分散することで生じた弾性率を過剰に低下させない範囲で、さらに伸び特性を高めるために熱可塑性エラストマーを併用してもよい。これらエラストマーの量は、組成物中5質量%以下であることが好ましく、特に好ましい範囲は1質量%以下である。熱可塑性エラストマーの量が少ない方が、得られる組成物Aの弾性率の低下が小さくなり、耐熱性に優れる傾向にある。
カーボンブラック及びPAS樹脂粉末を均一にドライブレンドした後、35mmΦの2軸押し出し器にて290〜330℃で溶融混練して、組成物のペレットを得た。
カーボンブラックとして同一材料を用い組成物中のカーボンブラックの割合を1〜20質量%の間で変化させた実施例1〜5の組成及び、これらの実施例で用いたのとは別種のカーボンブラックを2.5〜5質量%で用いた実施例6〜11の組成を表1に示す。
PAS樹脂:PPS 品番ML−320;DIC(株)製;ピーク分子量45,000
CB−1:カーボンブラック 品番BP−880 ;キャボットジャパン(株)製;一次粒径16nm、比表面積220m2/g、吸油量105mL/100g
CB−2:カーボンブラック 品番BP−2000 ;キャボットジャパン(株)製;一次粒径12nm、比表面積1500m2/g、吸油量330mL/100g
CB−3:カーボンブラック 品番MONARCH―120;キャボットジャパン(株)製;一次粒径75nm、比表面積25m2/g、吸油量72mL/100g
CB−4:カーボンブラック 品番#995B;三菱化学(株)製;一次粒径16nm、比表面積250m2/g、吸油量110mL/100g
CB−5:品番#2600;三菱化学(株)製;一次粒径13nm、比表面積370m2/g、吸油量77mL/100g
PAS樹脂粉末を35mmΦの2軸押し出し器にて290〜330℃で溶融混練して、PAS樹脂組成物のペレットを得た。組成を表2に示す。
熱可塑性エラストマーとPAS樹脂粉末を均一にドライブレンドした後、35mmΦの2軸押し出し器にて290〜330℃で溶融混練して、PAS樹脂組成物のペレットを得た。組成を表2に示す。
グラスファイバーとPAS樹脂粉末を均一にドライブレンドした後、35mmΦの2軸押し出し器にて290〜330℃で溶融混練して、PAS樹脂組成物のペレットを得た。組成を表2に示す。
ELA−1:熱可塑性エラストマー;住友化学(株)製;ボンドファースト7M
ELA−2:熱可塑性エラストマー;三井化学;タフマー MH-7020
ELA−3:熱可塑性エラストマー;三井化学 タフマー A−4085S
GF:グラスファイバー; ECS−03−T−717H (日本電気硝子(株)、直径10μm)
(試験片の作製-1;引き裂き試験用試験片)
前記実施例1〜11、及び比較例1〜4で得られた組成物のペレット、参考例で得たPAS樹脂のペレットを使用し、 JIS K7128−3準拠した引き裂き試験片を射出成形により成型した。
前記実施例1〜11、及び比較例1〜4で得られた組成物のペレット、参考例で得たPAS樹脂のペレットを使用し、ISO 527−1に準拠したダンベル型試験片を射出成形により成型した。
前記引き裂き試験片を用いて引き裂き試験を実施した。本試験により試験片が破断した点を伸び(引き裂き破断伸び)とした。尚、試験値は5回の引張り試験の平均値とした。試験条件は以下の通りである。
測定温度:120℃、150℃、180℃、220℃
引張り速度:各温度で50mm/分とした。引き裂き試験により得られた応力歪み線図から、各温度での引張り破断伸びを読み取った。
前記引張り試験片を用いて引張試験を実施した。尚、試験値は5回の引張り試験の平均値とした。試験条件は以下の通りである。
測定温度:120℃、150℃、180℃、220℃
引張り速度:各温度で50mm/分とした。引張試験により得られた応力歪み線図から、各温度での引張り弾性率を算出した。
前記引張試験で得た引張り弾性率、引張り破断伸びの実測値を式(1)、式(2)に挿入し、引き裂き破断伸び変化率、引張弾性率の変化率を算出した。
Claims (6)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂相にカーボンブラックを分散させることを特徴とする、ポリアリーレンスルフィド樹脂の伸び率を高める方法。
- 前記成形体の、式(1)で算出した120℃〜220℃における引き裂き破断伸び変化率が250%以上である請求項2に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂の伸び率を高める方法。
- カーボンブラックのポリアリーレンスルフィド樹脂用可塑剤としての使用。
- 前記式(1)で算出した120℃〜220℃における引き裂き破断伸び変化率が250%以上である請求項5に記載の成形体。
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