JP2011017036A - 銅めっき方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫酸銅を主成分とするめっき浴液に、少なくとも、ジアリルジアルキルアンモニウムアルキルサルフェイトとアクリルアミド類と二酸化イオウとの共重合体からなる添加剤と、その他の必要な添加剤とを添加し、高電流密度による電解めっきと低電流密度による電解めっきを交互に、あるいはPRパルス(極性反転パルス)による電解めっきを交互に、あるいは電解銅めっきと置換めっきを交互に、あるいは電解銅めっきとマイクロエッチングを交互に、あるいは上記いずれかのめっき方法の2つ以上を組み合わせることにより、電解めっきを行う。
【選択図】 図1
Description
すなわち、請求項1記載の発明は、下記(1)の基本組成からなるめっき浴液に下記(2)〜(4)の添加剤を添加しためっき浴液を用い、下記(5)のめっき方法によって電解めっきすることを特徴とするものである。
硫酸銅5水和物:40〜300g/L(好ましくは50〜150g/L)
硫酸:30〜300g/L(好ましくは150〜250g/L)
塩素イオン:20〜100mg/L(好ましくは40〜80mg/L)
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、プルロニック型界面活性剤、テトロニック型界面活性剤、ポリエチレングリコール・グリセリルエーテル、ポリエチレングリコール・ジアルキルエーテル中から選ばれる1成分もしくは2成分以上を100〜20000mg/L(好ましくは1000〜10000mg/L)添加
スルホアルキルスルホン酸塩、ビススルホ有機化合物、ジチオカルバミン酸誘導体中から選ばれる1成分もしくは2成分以上を0.02〜200mg/L(好ましくは0.2〜5.0mg/L)添加
ジアリルジアルキルアンモニウムアルキルサルフェイトとアクリルアミド類と二酸化イオウとの共重合体を10〜1000mg/L(好ましくは50〜500mg/L)添加
下記(a)(b)の条件の下に、高電流密度による電解めっきと低電流密度による電解めっきを交互に行う。
(a)低電流密度[A/dm2]による電解めっきは、高電流密度[A/dm2]による電解めっきの1/2〜1/50倍(好ましくは1/5〜1/20倍)の電流密度で行う。
(b)低電流密度による電解めっきによる膜厚[μm]は、高電流密度による電解めっきによる膜厚[μm]の1/5〜1/100倍(好ましくは1/20〜1/40倍)とする。
(6)めっき方法
下記(c)(d)の条件の下に、PRパルス(極性反転パルス)による電解めっきを交互に行う。
(c)電流密度比は、正電解[A/dm2]:負電解[A/dm2]=1:1〜5(好ましくは1:1〜2)とする。
(d)めっき時間の比は、正電解[ms]:負電解[ms]=10〜500:1(好ましくは40〜100:1)とする。
(7)めっき方法
下記(e)(f)の条件の下に、電解銅めっきと置換めっきを交互に行う。
(e)置換めっきの膜厚は電解銅めっきの膜厚の1/50〜1/10000倍(好ましくは1/100〜1/500倍)とする。
(f)置換めっき液の金属は銅皮膜上に置換するもの(例えば、Ag、Au、Pt、Pd、Sn等)を用いる。
(8)めっき方法
下記(g)(h)の条件の下に、電解銅めっきとマイクロエッチングを交互に行う。
(g)マイクロエッチングのエッチング厚は銅めっき膜厚の1/10〜1/1000倍(好ましくは、1/50〜500倍)とする。
(h)マイクロエッチングの溶液は銅を溶解するもの(例えば、過酸化水素水、過硫酸ナトリウム、塩化鉄、塩化銅等)を用いる。
SUS板を被めっき面とし、下記に述べる硫酸銅めっきプロセスにてめっきした後、銅皮膜のみをSUS板から引き剥がし、アニール(120℃、1時間)処理後、引張り試験(JIS Z 2241、1980年)によって延び率を測定した。なお、通常の引っ張り試験では厚さ50μm程度の銅めっき皮膜を形成してその延び率を測定するが、COFの銅めっき皮膜は8〜12μm程度であるため、12μmにおける延び率を測定した。
測定条件:引張り速度=10mm/分
引張り荷重=50kg/Full Scall
走査条件:駆動軸=2θ/θ
捜査範囲=40−80度
走査ステップ=0.02度
走査速度=2.00度/分
計数時間=0.6秒
XG条件:管電圧=40.0kV
管電流=30.0mA
硫酸銅5水和物:130g/L
硫酸:160g/L
塩素:75mg/L
ポリエチレングリコール(※1):2000mg/L
SPS(※2):1mg/L
ジアリルジアルキルアンモニウムアルキルサルフェイトとアクリルアミド類と二酸化イオウとの共重合体(※3):100mg/L
(※2):X1−L2−S−S−L3−Y1 L2=L3=C3H8 X1=Y1=SO3Na
(※3):下記の一般式(1)からなる。
R1、R2は、独立にメチル基、エチル基、ヒドロキシエチル基から選ばれるが、共にヒドロキシエチル基ではない。R3はメチルまたはエチルを示す。R4、R5は独立に水素ないし、炭素数1〜6までのアルキル基から選ばれるか、または環状エーテルのいずれかを選択する。ジアリルジアルキルアンモニウムアルキルサルフェイト単位:アクリルアミド類単位:二酸化イオウ単位のモル比が、8:1:8〜8:8:8までのランダム共重合体である。
5A/dm2(3分)→0.5A/dm2(1分)→5A/dm2(3分)→0.5A/dm2(1分)→5A/dm2(3分)→0.5A/dm2(1分)→5A/dm2(3分)
浴温:30℃
めっき膜厚:計約12μm
めっき浴液:第1の実施の形態と同じ組成のめっき浴液
めっき方法:図2(5A/dm2、12分)
浴温:30℃
めっき膜厚:計約12μm
めっき浴液
硫酸銅5水和物:130g/L
硫酸:160g/L
塩素:75mg/L
ポリエチレングリコール:500mg/L
SPS:10mg/L
ジアリルジアルキルアンモニウムクロリドと二酸化イオウとの共重合体(※4):20mg/L
めっき浴液
硫酸銅5水和物:130g/L
硫酸:160g/L
塩素:75mg/L
ポリエチレングリコール:500mg/L
SPS:1mg/L
ポリアルキレンイミン:0.05mg/L(和光純薬(株)製試薬)
めっき浴液
硫酸銅5水和物:130g/L
硫酸:160g/L
塩素:75mg/L
ポリエチレングリコール:500mg/L
SPS:1mg/L
ジアリルジアルキルアンモニウムアルキルサルフェイトと二酸化イオウとの共重合体(※5):1000mg/L
めっき浴液:前記第1の実施の形態と同じ組成からなるめっき浴液を用いて、次のめっき方法によりめっきした。
正電解時→電流密度5A/dm2、時間100ms
負電解時→電流密度5A/dm2、時間1ms
浴温:30℃
めっき膜厚:計約12μm
めっき浴液:比較例2と同じめっき浴液
めっき方法:第2の実施の形態と同じめっき方法(図1(b)参照)
めっき浴液:比較例3と同じめっき浴液
めっき方法:第2の実施の形態と同じめっき方法(図1(b)参照)
めっき浴液:比較例4と同じめっき浴液
めっき方法:第2の実施の形態と同じめっき方法(図1(b)参照)
めっき浴液:第1の実施の形態と同じ組成のめっき浴液
めっき方法:(図1(c)参照)
5A/dm2(3分)→Ag置換めっき(35℃−0.5分)→5A/dm2(3分)→Ag置換めっき(35℃−0.5分)→5A/dm2(3分)→Ag置換めっき(35℃−0.5分)→5A/dm2(3分)
浴温:30℃
めっき膜厚:約12μm
なお、Ag置換めっきは、Agイオンとして10mg/Lの溶液を使用した。
めっき浴液:比較例2と同じめっき浴液
めっき方法:第3の実施の形態と同じめっき方法(図1(c)参照)
めっき浴液:比較例3と同じめっき浴液
めっき方法:第3の実施の形態と同じめっき方法(図1(c)参照)
めっき浴液:比較例4と同じめっき浴液
めっき方法:第3の実施の形態と同じめっき方法(図1(c)参照)
めっき浴液:第1の実施の形態と同じ組成のめっき浴液
めっき方法:図1(d)
5A/dm2(3分)→ マイクロエッチング(25℃−0.5分)→5A/dm2(3分)→マイクロエッチング(25℃−0.5分)→5A/dm2(3分)→マイクロエッチング(25℃−0.5分)→5A/dm2(3分)
浴温:30℃
めっき膜厚:約12μm
なお、マイクロエッチングは、35%H2O2=10ml/L、H2SO4=50ml/Lの溶液を使用した。
めっき浴液:比較例2と同じめっき浴液
めっき方法:第4の実施の形態と同じめっき方法(図1(d)参照)
めっき浴液:比較例3と同じめっき浴液
めっき方法:第4の実施の形態と同じめっき方法(図1(d)参照)
めっき浴液:比較例4と同じめっき浴液
めっき方法:第4の実施の形態と同じめっき方法(図1(d)参照)
Claims (5)
- 下記(1)の基本組成からなるめっき浴液に下記(2)〜(4)の添加剤を添加しためっき浴液を用い、下記(5)のめっき方法によって電解めっきすることを特徴とする銅めっき方法。
(1)めっき浴液の基本組成
硫酸銅5水和物:40〜300g/L
硫酸:30〜300g/L
塩素イオン:20〜100mg/L
(2)第1添加剤
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、プルロニック型界面活性剤、テトロニック型界面活性剤、ポリエチレングリコール・グリセリルエーテル、ポリエチレングリコール・ジアルキルエーテル中から選ばれる1成分もしくは2成分以上を100〜20000mg/L添加
(3)第2添加剤
スルホアルキルスルホン酸塩、ビススルホ有機化合物、ジチオカルバミン酸誘導体中から選ばれる1成分もしくは2成分以上を0.02〜200mg/L添加
(4)第3添加剤
ジアリルジアルキルアンモニウムアルキルサルフェイトとアクリルアミド類と二酸化イオウとの共重合体を10〜1000mg/L添加
(5)めっき方法
下記(a)(b)の条件の下に、高電流密度による電解めっきと低電流密度による電解めっきを交互に行う。
(a)低電流密度[A/dm2]による電解めっきは、高電流密度[A/dm2]による電解めっきの1/2〜1/50倍の電流密度
(b)低電流密度による電解めっきによる膜厚[μm]は、高電流密度による電解めっきによる膜厚[μm]の1/5〜1/100倍 - 前記(1)〜(4)の組成からなるめっき浴液を用い、下記(6)のめっき方法によって電解めっきすることを特徴とする銅めっき方法。
(6)めっき方法
下記(c)(d)の条件の下に、PRパルス(極性反転パルス)による電解めっきを交互に行う。
(c)電流密度比は、正電解[A/dm2]:負電解[A/dm2]=1:1〜5
(d)めっき時間の比は、正電解[ms]:負電解[ms]=10〜500:1 - 前記(1)〜(4)の組成からなるめっき浴液を用い、下記(7)のめっき方法によって電解めっきすることを特徴と銅めっき方法。
(7)めっき方法
下記(e)(f)の条件の下に、電解銅めっきと置換めっきを交互に行う。
(e)置換めっきの膜厚は電解銅めっきの膜厚の1/50〜1/10000倍
(f)置換めっき液の金属は銅皮膜上に置換するものを使用 - 前記(1)〜(4)の組成からなるめっき浴液を用い、下記(8)のめっき方法によって電解めっきすることを特徴とする銅めっき方法。
(8)めっき方法
下記(g)(h)の条件の下に、電解銅めっきとマイクロエッチングを交互に行う。
(g)マイクロエッチングのエッチング厚は銅めっき膜厚の1/10〜1/1000倍
(h)マイクロエッチングの溶液は銅を溶解するものを使用 - 前記(1)〜(4)の組成からなるめっき浴液を用い、前記(5)〜(8)のめっき方法のいずれか2つ以上を組み合わせて電解めっきすることを特徴とする銅めっき方法。
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