JP2010529242A - 高められた応力き裂抵抗性を有する組成物 - Google Patents
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Abstract
B)
i.ビニル芳香族モノマー70質量%〜92質量%、及び
ii.アクリルニトリル又はメタクリルニトリル又はその混合物8質量%〜30質量%、
iii.少なくとも1種の更なるモノマー0質量%〜22質量%
からなるモノマー混合物の重合から得られる、少なくとも1種のコポリマー0.5質量%〜50.0質量%を組成物の全質量に対してそれぞれ含有する組成物であって、
23℃でASTM D1003に応じた曇り度2.0%未満及び40℃でASTM D1003に応じた曇り度4.0%未満を有し、クロロホルム中で25℃で(ISO1628−第6部)で、55ml/gより大きい溶液粘度を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)を含有する組成物。この組成物から得られる成形体は、改善された応力き裂抵抗性にとりわけ優れ、かつ、コーティング、塗料又はシートのために特に適する。
Description
ポリメチルメタクリラート(PMMA)組成物は、自動車領域において、特にテールライトカバー及び計器カバーとして長い間使用される。近年では、この材料は半透明に着色された成形部品のためにもますます使用されている。ここでの適用は、特にスポイラー、柱外装材、窓ガラス案内縁、外部ミラー及び外部ミラー基部である。
a)MMA40質量%〜90質量%、無水マレイン酸5質量%〜20質量%、スチレン5質量%〜40質量%及びC1〜4アルキルアクリラート1質量%〜15質量%のコポリマー、
b)アクリルニトリル及び芳香族ビニル化合物のコポリマー又はMMA−C1〜4−アルキルアクリラート−コポリマー、
c)アクリルニトリル及び芳香族ビニル化合物でグラフトされたゴムからなる衝撃強さ改善剤からなる、良好な耐熱変形性及び耐衝撃性を有するブレンドを記載する。
a)25℃でクロロホルム中で(ISO1628−第6部)で55ml/g以下の溶液粘度により特徴付けられる低分子量(メタ)アクリラート(コ)ポリマー、
b)架橋したポリ(メタ)アクリラートを基礎とする衝撃強さ改善剤、
c)25℃でクロロホルム中で(ISO1628−第6部)で65ml/g以上の溶液粘度により特徴付けられる高分子量(メタ)アクリラート(コ)ポリマー、及び/又は、
d)25℃でクロロホルム中で(ISO1628−第6部)で50〜55ml/gの溶液粘度により特徴付けられるa)とは異なる更なる(メタ)アクリラート(コ)ポリマー、
を含有するポリマー混合物を開示し、その際成分a)、b)、c)及び/又はd)は、考慮した場合にそれぞれ個々のポリマーとしてもまた同様にポリマーの混合物としても理解されることができ、
その際a)、b)、c)及び/又はd)は、100質量%まで加算され、
その際このポリマー混合物は慣用の添加物、助剤及び/又は充填剤を含有することができる。このポリマー混合物から製造される試験体は、イソプロパノールでの表面の湿潤の際に、0.39%の一定の外側繊維伸び(Randfaserdehnung)では、1800sより長い破断時間を、そして0.50%の一定の外側繊維伸びでは700sより長い破断時間を示す。但し、やはり、光学的特性、特に透明性及び/又は色印象の、高い温度依存性が観察されるべきである。更に、特に改善された応力亀裂抵抗性及びより良好な加工性が所望される。
本発明は、組成物及び成形体の応力亀裂抵抗性の改善のための手段を示すとの課題を基礎とした。同時に、可能な限り高い耐熱変形性及び可能な限り良好な光学的特性が達成されることが望ましい。特に、組成物及び成形体の光学的外観の可能な限り少ない温度依存性が所望された。更に、可能な限り良好な機械的特性、可能な限り良好な加工性並びに可能な限り高い長時間安定性及び耐候性が実現されることが望ましい。特に目的に適った、この新規の組成物及び成形体の製造方法並びに特に有利な適用の可能性は、同様に挙げられる。
B)
i.ビニル芳香族モノマー70質量%〜92質量%、及び
ii.アクリルニトリル又はメタクリルニトリル又はその混合物8質量%〜30質量%、
iii.少なくとも1種の更なるモノマー0質量%〜22質量%
からなるモノマー混合物の重合から得られる、少なくとも1種のコポリマー0.5質量%〜50.0質量%
を組成物の全質量に対してそれぞれ含有し、
その際、23℃でASTM D1003に応じた曇り度2.0%未満及び40℃でASTM D1003に応じた曇り度4.0%未満を有し、そして、この組成物が、25℃でクロロホルム中(ISO1628−第6部)で55ml/gより大きい溶液粘度を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)を含有する組成物を準備することにより、容易に予期可能でないことに、改善された応力亀裂抵抗性を有する成形体の製造のために傑出して適する組成物を生じることがうまくいった。この際、この組成物は比較的簡単に、特に比較的少ないエネルギー的な消費でもって製造可能かつ加工可能であり、かつ、要求の多い部品幾何学の実現をも可能にする。
>この物品は極めて良好な光学的特性、特に高い透明性又は色恒常性を有し、かつ、温度に対する光学的外観の比較的少ない依存性を示す。
>この物品は、極めて高い耐熱変形性を有する。
>この物品は、傑出した機械的特性、特に高い弾性率及び比較的高いビカー軟化温度を示す。
>この成形体の長期安定性及び耐候性は、同様に傑出している。
(メタ)アクリラート(コ)ポリマーA)
本発明は、少なくとも1種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーA)を含有する成形材料に関する。この際、この(メタ)アクリラート(コ)ポリマーは個々のポリマーとしてもまた同様に複数のポリマーの混合物としても存在することができる。
1種又は複数種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーは、その量割合において、そしてこの組成において有利には、1種又は複数種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーから製造可能な試験体が同時に以下の特性を有するように選択される:
I.少なくとも2600MPa、有利には少なくとも2750MPa、特に有利には少なくとも2850MPa、とりわけ少なくとも3000MPaの引張弾性率(ISO527)、
II.少なくとも109℃、有利には少なくとも110℃、特に有利には少なくとも112℃、とりわけ110℃〜125℃の範囲内のビカー軟化温度VET(ISO306−B50)、
III.少なくとも17kJ/m2、有利には少なくとも18kJ/m2、特に有利には少なくとも20kJ/m2、特にとりわけ少なくとも25kJ/m2、とりわけ少なくとも30kj/m2の衝撃強さ(ISO179−2D、フラット式)、
IV.少なくとも1.5cm3/10分、有利には少なくとも1.65cm3/10分、特に有利には少なくとも2.0cm3/10分、とりわけ少なくとも3.0cm3/10分の溶融指数MVR(ISO1133、23℃/3.8kg)。
更に、1種又は複数種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーは、その量割合において、そしてこの組成において有利には、1種又は複数種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーから製造可能な試験体が少なくとも幾つかの以下の特性を有するように存在する:
固有色(Eigenfarbe)
少なくとも50%、有利には少なくとも55%のDIN5033/7に応じた光透過度TD65
黄色値
DIN6167に応じて測定可能な黄色値(光種類D65、10°、3mmの層厚で)は、有利には20未満、特に有利には17未満であることが望ましい。
応力き裂抵抗性(ESCR−法)
一定の外側繊維伸びでのイソプロパノールでの表面の湿潤の際の破断時間は、次のとおりである:
◆0.39%:>1800s
◆0.50%:>700s
表面光沢
R(60°):>48%、有利には>50%。
メチルメタクリラート50質量%〜90質量%、有利には70質量%〜80質量%、
スチレン10質量%〜20質量%、有利には12質量%〜18質量%、及び
無水マレイン酸5質量%〜15質量%、有利には8質量%〜12質量%。
メチルメタクリラート50質量%〜90質量%、有利には70質量%〜80質量%、
スチレン10質量%〜20質量%、有利には12質量%〜18質量%、及び
無水マレイン酸5質量%〜15質量%、有利には8質量%〜12質量%。
(メタ)アクリラート(コ)ポリマーb)25質量%〜75質量%、有利には40質量%〜60質量%、特に45質量%〜55質量%。
(メタ)アクリラート(コ)ポリマーの他に本発明による成形材料は、少なくとも1種の更なるコポリマーB)(SANコポリマー)を含有し、このコポリマーは、
i.少なくとも1種のビニル芳香族モノマー70質量%〜92質量%、有利には75質量%〜82質量%、特に78質量%〜81質量%、及び、
ii.アクリルニトリル又はメタクリルニトリル又はその混合物8質量%〜30質量%、有利には18質量%〜25質量%、特に19質量%〜22質量%、
iii.少なくとも1種の更なるモノマー0質量%〜22質量%
からなるモノマー混合物を重合することにより得られる。
本発明による組成物は、本発明による組成物の特性がこれらの添加により不利に影響されない限りは、更なる慣用の添加剤、助剤及び/又は充填剤、例えば熱安定化剤、UV安定化剤、UV吸収剤、酸化防止剤、特に溶解性の又は不溶性の染料又は着色剤を含有することができる。
選択的に含有されるUV保護剤は、例えば、ベンゾフェノン誘導体であり、その置換基は、例えばヒドロキシル−及び/又はアルコキシ基であり、大抵は、2−及び/又は4位に見出される。ここでは、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4,4′−ジメトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノンが挙げられる。更に、置換されたベンゾトリアゾールがUV保護添加剤として極めて適しており、ここには特に2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−[2−ヒドロキシ−3,5−ジ−(α,α−ジメチル−ベンジル)−フェニル]−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ブチル−5−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−アミルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3−sec−ブチル−5−t−ブチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、及び2−(2−ヒドロキシ−5−t−オクチルフェニル)−ベンゾトリアゾールが挙げられる。
ビス−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−セバケート、8−アセチル−3−ドデシル−7,7,9,9−テトラメチル−1,3,8−トリアザスピロ(4,5)−デカン−2,5−ジオン、ビス−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−スクシネート、ポリ−(N−β−ヒドロキシエチル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジン−コハク酸エステル)及びビス−(N−メチル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−セバケート。
射出成形法には、殊に射出成形用金型への成形材料の付着をできるだけ回避させることができるかまたは全く回避させることができる、滑剤または離型剤が重要である。
本発明の範囲内で、成分c1)、c2)、c3)及び/又はc4)の添加剤も特にとりわけ適する。
1,1−ジメチルプロピル、1−エチルプロピル、1−メチルペンチル、1,2−ジメチルブチル、1,3−ジメチルブチル、
1,1−ジメチルブチル、1,1,2−トリメチルプロピル、1,2,2−トリメチルプロピル、1−エチルブチル、1−エチル−2−メチルプロピル、1−メチルヘキシル、1−エチルペンチル及び1−プロピルブチル並びに1,1,3,3−テトラメチルブチル、1,1,2,2,5,5−ヘキサメチルヘキシル、
C5〜C8−シクロアルキル、例えばシクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル及びシクロオクチル、有利にはシクロヘキシル、
C6〜C10−アリール及びC6〜C10−アリール−C1〜C4−アルキル、その際このアルキル残基は3個までC1〜C4−アルキルで置換されていることができ、例えばフェニル、ナフチル又は2,2−ジメチルベンジルであり、かつ、R3は、水素及びC1〜C4−アルキル、例えばメチル、エチル、n−、i−プロピル、n−、i−、sec−、及びtert−ブチル、有利には水素及びメチルを意味する]のトリアリールホスフィットである。
のアミンである。この種の化合物は、HALS(hindered amine light stabilizer)の名称で公知であり、かつ市販されている。
ABk (IV)
[式中、k=1、2又は4を意味し、
k=1である場合には、A=−COOR7、−CONHR7、
その際、R7はC1〜C21−アルキルを意味し、
k=2である場合には、
A=−CONH−(CH2)n−CONH−、
k=4である場合には、
のフェノールである。
本発明により、組成物は、23℃でASTM D1003に応じた曇り度2.05未満、有利には1.5%未満、特に1.2%未満を、そして40℃でASTM D1003に応じた曇り度4.0%未満、有利には3.5%未満、特に3.0%未満を有する。60℃でのASTM D1003に応じた曇り度は、目的に応じて、6.0%未満、有利には5.5%未満、特に5.0%未満である。
更に、この組成物は、有利には23℃でもまた同様に40℃でも、80%より大きい、有利には83%より大きい、特に85%より大きいDIN5033/7に応じた光透過度TD65を有する。
本発明の範囲内では、この組成物は有利には、ISO1133に応じて230℃及び3.8kgで測定して、1.2cm3/10分より大きい、有利には1.5cm3/10分より大きい、特に1.7cm3/10分〜4.0cm3/10分の範囲内の体積溶融指数MVRを有する。
この組成物は、粉末、粒子又は有利には顆粒として存在することができる成分の乾燥混合により、製造されることができる。
本発明による組成物は、改善された耐化学薬品性及び応力き裂抵抗性を有する成形体の製造のための出発材料として適する。この組成物の成形は、公知の様式で、例えば、粘弾性状態を介しての加工により、即ち、ニーダー、ローラー処理、カレンダー処理、押出又は射出成形により、行われることができ、その際押出及び射出成形、特に射出成形が本発明により特に有利である。
このようにして得られる成形体は、23℃でASTM D1003に応じた曇り度2.0%未満、有利には1.5%未満、特に1.2%未満を、そして40℃でASTM D1003に応じた曇り度4.0%未満、有利には3.5%未満、特に3.0%未満を有することにより特徴付けられる。60℃でのASTM D1003に応じた曇り度は、目的に応じて、6.0%未満、有利には5.5%未満、特に5.0%未満である。
本発明による成形体は、特にコーティング、塗料又はシートとして使用されることができる。射出成形された成形体は、家庭用装置、通信用装置、ホビー用具又はスポーツ用具の部品として及び自動車構造、船舶構造又は飛行機構造におけるボディ部分としての又はボディ部分の部品として使用されることができる。車体部材または自動車の車体部材の一部分の典型的な例は、例えばスポイラー、ブラインド、屋根モジュールまたは外側ミラーケーシングである。
以下においては本発明を実施例により詳細に説明するが、これにより本発明の思想が制限されるべきでない。
メチルメタクリレート6355g、スチレン1271gおよび無水マレイン酸847gからなるモノマー混合物に重合開始剤としての第三ブチルペルネオデカノエート1.9gおよび第三ブチルペルオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート0.85gおよび分子量調整剤としての2−メルカプトエタノール19.6gならびにパルミチン酸4.3gを添加する。
ビカー(16h/80℃):
ビカーの測定
軟化温度(試験規定DIN ISO 306、1994年8月)
弾性率:弾性率の測定(試験規定 ISO527−2)
引張強度:破断点伸びの測定(試験規定 ISO527)
光透過度TD65 23℃でDIN5033/7に応じて
黄色値:DIN6167に応じて(光種類 D65、10°、3mmの層厚で、23℃)
曇り度:ASTM D1003に応じて
応力き裂形成(ESCR):
試験前に全ての試料を少なくとも24時間23℃/50%の相対湿度で貯蔵した。
Claims (27)
- A)少なくとも1種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマー50.0質量%〜99.5質量%、及び
B)
i.ビニル芳香族モノマー70質量%〜92質量%、及び
ii.アクリルニトリル又はメタクリルニトリル又はその混合物8質量%〜30質量%、
iii.少なくとも1種の更なるモノマー0質量%〜22質量%
からなるモノマー混合物の重合から得られる、少なくとも1種のコポリマー0.5質量%〜50.0質量%を組成物の全質量に対してそれぞれ含有する組成物であって、
23℃でASTM D1003に応じた曇り度2.0%未満及び40℃でASTM D1003に応じた曇り度4.0%未満を有し、クロロホルム中で25℃で(ISO1628−第6部)で、55ml/gより大きい溶液粘度を有する少なくとも1種の(メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)を含有することを特徴とする、組成物。 - (メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)が、クロロホルム中で25℃で(ISO1628−第6部)で65ml/g以上の溶液粘度を有することを特徴とする、請求項1記載の組成物。
- コポリマーB)が、
i.ビニル芳香族モノマー75質量%〜92質量%、及び
ii.アクリルニトリル又はメタクリルニトリル又はその混合物18質量%〜25質量%
を含有するモノマー混合物の重合から得られることを特徴とする、請求項1又は2記載の組成物。 - (メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)が、メチルメタクリラート、スチレン及び無水マレイン酸からなるコポリマーであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物。
- (メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)が、
メチルメタクリラート50質量%〜90質量%、
スチレン10質量%〜20質量%、及び
無水マレイン酸5質量%〜15質量%からなるコポリマーであることを特徴とする、請求項4記載の組成物。 - (メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)を、全ての(メタ)アクリラート(コ)ポリマーの全質量に対して少なくとも75質量%の量で含有することを特徴とする、請求項4又は5記載の組成物。
- (メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)が、メチルメタクリラート少なくとも80質量%及び場合によりメチルメタクリラートと共重合可能な更なるモノマー20質量%までからなるホモポリマー又はコポリマーであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物。
- (メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)が、メチルメタクリラート95質量%〜99.5質量%及びメチルアクリラート0.5質量%〜5質量%からなるコポリマーであることを特徴とする、請求項7記載の組成物。
- クロロホルム中で25℃で(ISO1628−第6部)55ml/g以下の溶液粘度を有する少なくとも1種の低分子量(メタ)アクリラート(コ)ポリマーb)を更に含有することを特徴とする、請求項7又は8記載の組成物。
- (メタ)アクリラート(コ)ポリマーb)が、メチルメタクリラート、スチレン及び無水マレイン酸からなるコポリマーであることを特徴とする、請求項9記載の組成物。
- (メタ)アクリラート(コ)ポリマーb)が、
メチルメタクリラート50質量%〜90質量%、
スチレン10質量%〜20質量%、及び
無水マレイン酸5質量%〜15質量%
からなるコポリマーであることを特徴とする、請求項10記載の組成物。 - (メタ)アクリラート(コ)ポリマーa)及びb)が、(メタ)アクリラート(コ)ポリマーの全質量に対して、以下の量比:
a)25質量%〜75質量%、
b)25質量%〜75質量%
で存在することを特徴とする、請求項9から11までのいずれか1項記載の組成物。 - 助剤として滑剤が含有されていることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の組成物。
- 離型剤としてステアリルアルコールが含有されていることを特徴とする、請求項13記載の組成物。
- 組成物が、1.2cm3/10分より大きい、ISO 1133に応じて230℃及び3.8kgで測定した体積−溶融指数MVRを有することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の組成物。
- 顆粒の形態にあることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の組成物。
- 23℃でも40℃でも、80%より大きいDIN5033/7に応じた光透過度TD65を有することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載の組成物。
- 40℃でASTM D1003に応じた曇り度3.0%未満を有することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載の組成物。
- 60℃でASTM D1003に応じた曇り度6.0%未満を有することを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項記載の組成物。
- 請求項1から19までのいずれか1項記載の組成物を成形することを特徴とする、成形体の製造方法。
- 組成物を押出又は射出成形することを特徴とする、請求項20記載の方法。
- 23℃でASTM D1003に応じた曇り度2.0%未満を、かつ、40℃でASTM D1003に応じた曇り度4.0%未満を有することを特徴とする、請求項20又は21記載の方法により製造可能な成形体。
- 40%〜93%の範囲内のDIN5033/7に応じた光透過度TD65及びDIN6167に応じた黄色値6未満を有することを特徴とする、請求項22記載の成形体。
- 次の特性:
a.ISO306−B50に応じたビカー軟化温度少なくとも109℃、
b.ISO527に応じた名目上の破断伸び少なくとも3.0%及び/又は
c.3200MPaより大きいISO527に応じた弾性率
の1又は複数を有することを特徴とする、請求項22又は23記載の成形体。 - 1%の外側繊維伸びで30分後にESCR法に応じた応力き裂抵抗性試験で0.80より大きい標準化した応力き裂抵抗係数を有することを特徴とする、請求項22から24までのいずれか1項記載の成形体。
- 半製品、コーティング、塗料又はシートとしての請求項22から25までのいずれか1項記載の成形体の使用。
- 家庭用装置、通信用装置、ホビー用具又はスポーツ用具の部品としての及び自動車構造物、船舶構造物又は飛行機構造物におけるボディ部分としての又はボディ部分の部品としての請求項26記載の使用。
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