JP2010527391A - 改良された断熱性を有するビニル芳香族ポリマーをベースとする複合材料およびその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の上記の利点およびまた他の利点は、本発明の内容の詳細な説明、同封の図面において図示する以下の説明から明らかであろう。当業者が見出すことができる手順、構造特性および部分の配列における変形形態は、どのような場合でも本発明の目的に関するものであり、またそれらを使用することによって得られる利点として考えるべきである。本発明を同封の特許請求の範囲において記載する。
以下に記載したように黒鉛材料の濃縮物を、クロロホルムに希釈し、磁気固定インペラーによって24時間混合する。溶液を続いて洗浄し、濾過し、オーブン中で500℃にて10時間乾燥させ、水およびクロロホルム中で不溶性の他の物質を除去する。
λ=2d002sinθ002
(式中、λは、線Cu κα1の長さ、すなわち0.154nmである)
にしたがって、角度θ002によって測定する。
d002=0.3354g+0.3440(1−g)
によって計算する。ここでd002は、ノイズ除去および曲線の当てはめ手順を実行した後、ディフラクトグラム曲線のピーク値から算出する。
LC002=0.87λ/[B002cos(θ002)]
によって計算する。式中、Bは、最大強度の半分に等しい信号の強度に相当する角度幅であり、それは、下記の式:
B=0.5(2θ1−2θ2)
(式中、2つの限界値θiおよびθ2は、曲線当てはめしたディフラクトグラムで計算された回折信号の強度が0に落ちるところの角度である)
によって概算される。
α=1−(ρ/ρREF)
によって計算する。式中、ρは、ポリマー複合材料の粒状物の質量密度であり、ρREFは、参照密度であり、前記参照は、黒鉛材料を有さないポリマー複合体の多量の粒状物の密度である。
SF=36・π・(V2/A3)
式中、Vは、発泡性複合体粒子の容量であり、Aは、相当する表面の面積である。形状係数SFは、完全な球については1と等しく、異方性が増すについて減少し、長さ/直径比が無限大に近づくような円柱については0に近づく。
1a〜1fの実施例は、黒鉛材料の濃縮物の製造のための異なる方法および配合を記載する:
−実施例2、3、4および6は、本発明による発泡性ビニル芳香族ポリマービーズの様々な調製方法を例示する;
−実施例2〜10は、実施例1eによって得られた黒鉛材料の濃縮物の使用に関する;
−実施例11〜15は、実施例1dによって得られた黒鉛材料の濃縮物の使用に関する;
−実施例16〜24は、黒鉛材料の他の濃縮物または異なる作業条件の使用に関する;
−比較例は、公知技術によって得られるEPSビーズに関する。
「ペトロラタム」として知られている炭化水素のブレンドをベースとするコロイドGP460黒鉛(Achesonにより販売)(黒鉛材料の濃度:50重量%)の80部と;Henan Jiujiu Chemical Co.Ltdにより生産されているステアリン酸の5部と;Reagens Ltdにより生産されているステアリン酸亜鉛の5部と;Luzenacにより生産されているタルクMinstron002の5部と;エチレン−ビス−ステアルアミドの5部とを、5分の平均滞留時間で組成物を均質化する連続スクリューミキサーに供給する。
Timcalの水性コロイド黒鉛E−LB2000RD053(黒鉛濃度、25重量%)を、黒鉛濃度が50%に増加するまで、大気圧にて撹拌容器中で加熱蒸気流に供する。
Superior Graphiteにより生産された天然黒鉛MetalPure8595を、96パーセントの硫酸の溶液の90部と、67パーセントの硝酸の溶液の10部とからなる混合物で100℃にて20分間処理する。このようにしてインターカレートした黒鉛を水で洗浄し、90℃で2時間乾燥させ、最終的にファーネスに供給し、そこで820℃の温度に40秒間供する。
ポリスチレンN298の270部と、エチレン−ビス−ステアルアミドの4部と、ジオクチルテレフタレート(Eastman168)の1部と、Kropfmuhlにより生産された黒鉛UF2−96/97の25部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。
ポリスチレンN2982の70部と、エチレン−ビス−ステアルアミドの4部と、ジオクチルテレフタレート(Eastman168)の1部と、Degussaにより生産されたカーボンブラック「Lamp Black Durex−O」の2部と、Superior Graphiteにより生産された黒鉛MetalPURE5595の23部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。押出生成物は、本発明の発泡性複合体の製造において黒鉛材料の濃縮物として使用することができる。
ベース組成物は、ポリスチレンN2982の60部と、水素化ヒマシ油(Kronos Titanにより生産されたTHIXCIN R)の1部とを混合することによって、乾燥ミキサー中で調製される。
Polimeri Europaにより生産された直鎖状低密度ポリエチレンFlexirene FG30タイプ(密度0.925g/l、1.0g/10’と等しいMFI(190°、2.16kg))の60部と;Superior Graphiteにより生産された黒鉛MetalPURE5595の40部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。生成物は、発泡性粒子複合体の製造における黒鉛材料の濃縮物として溶融状態で直接使用することができる。代わりに、それを粒子へと粒状化し、適切に保存し、引き続いて同じ目的のために使用することができる。
Polimeri Europaにより生産されたRiblene FC30タイプの低密度ポリエチレン(密度0.922g/l、0.27g/10’と等しいMFI(190°、2.16kg))の60部と;Superior Graphiteにより生産されたMetalPURE5595黒鉛の40部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。生成物は、発泡性粒子複合体の製造における黒鉛材料の濃縮物として溶融状態で直接使用することができる。代わりに、それを粒子へと粒状化し、適切に保存し、引き続いて同じ目的のために使用することができる。
Polimeri Europaにより生産されたEraclene FB506タイプの中密度ポリエチレン(密度0.939g/l、0.8g/10’と等しいMFI(190°、5kg))の60部と;Superior Graphiteにより生産されたMetalPURE5595黒鉛の40部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。生成物は、発泡性粒子複合体の製造における黒鉛材料の濃縮物として溶融状態で直接使用することができる。代わりに、それを粒子へと粒状化し、適切に保存し、引き続いて同じ目的のために使用することができる。
エチルベンゼンの89.8部と、スチレンの730.0部と、α−メチルスチレンの56.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを、撹拌反応器に供給する。
エチルベンゼンの89.8部と、スチレンの730部と、α−メチルスチレンの56.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:876.2部)、撹拌反応器に供給し、実施例2の同じ反応条件に供する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において記載されているのと同じ反応工程、揮発分除去、冷却、および操作条件に供する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
ポリスチレンN1782の粒状物(180,000g/molと等しいMw、Mw/Mn=2.3、8g/10’と等しいMFI(200℃、5kgを有する)を有するポリスチレン、Polimeri Europaにより生産)を、第1の押出機中に供給する。次いで、溶融ポリスチレンをギヤポンプによって250bargで加圧し、熱交換器によって190℃に冷却する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において記載されているのと同じ反応工程、揮発分除去、冷却、および操作条件に供する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
実施例10を繰り返すが、実施例1eによって得られた濃縮物の228.0部を、等量の実施例1dによって得られたマスターバッチと交換する。
実施例4を繰り返すが、実施例1eによって得られた濃縮物の152.5部を、等量の実施例1dによって得られたマスターバッチと交換する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
実施例8を繰り返すが、実施例1eによって得られた黒鉛材料の濃縮物の114.4部を、等量の実施例1bによって得られた黒鉛材料の濃縮物と交換する。
実施例8を繰り返すが、実施例1eによって得られた黒鉛材料の濃縮物の114.4部を、等量の実施例1cによって得られた黒鉛材料の濃縮物と交換する。
実施例8を繰り返すが、実施例1eによって得られた黒鉛材料の濃縮物の114.4部を、等量の実施例1fによって得られた黒鉛材料の濃縮物と交換する。
実施例8を繰り返すが、実施例1eによって得られた黒鉛材料の濃縮物の114.4部を、等量の実施例1aによって得られた黒鉛材料の濃縮物と交換する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
実施例4を繰り返すが、実施例1eによって得られた濃縮物の152.5部を、ポリスチレンN2982の57.2部、および実施例1gによって得られた濃縮物の95.3部と交換する。
実施例4を繰り返すが、実施例1eによって得られた濃縮物の152.5部を、ポリスチレンN2982の57.2部、および実施例1hによって得られたマスターバッチの95.3部と交換する。
実施例4を繰り返すが、実施例1eによって得られた濃縮物の152.5部を、ポリスチレンN2982の57.2部、および実施例1iによって得られた濃縮物の95.3部と交換する。
実施例6を繰り返すが、第1の反応器に供給するポリスチレンN1782を、等量の粒状物のタイプEdistir(登録商標)ICE R830Dの耐衝撃性ポリスチレン(3g/10’と等しいMFI(200℃、5kg)を有する、Polimeri Europaにより生産)と交換し、実施例1eによって得られた濃縮物の152.5部を、ポリスチレンN2982の57.2部、および実施例1iによって得られた濃縮物の95.3部と交換する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの879.3部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ操作条件下で同じ反応工程、揮発分除去および冷却に供する。
ポリスチレン(Mw=130,000g/mol、Mw/Mn=2.3、MFI(200℃、5kg)=25g/10’を有する)の70部と;エチレン−ビス−ステアルアミドの4部と、ジオクチルテレフタレート(Eastman168)の1部と、「熱型」のカーボンブラック(CanCarbにより生産されたThermax990UP)の25部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。押出機から出た溶融生成物を冷却し、粒状化し、引き続いて下記の比較例において濃縮物として使用する。
ポリスチレン(Mw=130,000g/mol、Mw/Mn=2.3、MFI(200℃、5kg)=25g/10’を有する)の70部と;エチレン−ビス−ステアルアミドの4部と、ジオクチルテレフタレート(Eastman168)の1部と、「ファーネス」型カーボンブラック(Degussaにより生産されたPrintex−85)の25部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。押出機から出た溶融生成物を冷却し、粒状化し、引き続いて下記の比較例において濃縮物として使用する。
ポリスチレン(Mw=280,000g/mol、Mw/Mn=2.3、MFI(200℃、5kg)=2g/10’を有する)の70部と;エチレン−ビス−ステアルアミドの4部と、ジオクチルテレフタレート(Eastman168)の1部と、Superior Graphiteにより生産されたMetalPURE5595黒鉛の25部とを、二軸スクリュー押出機中で混合する。押出機から出た溶融生成物を冷却し、粒状化し、引き続いて下記の比較例において濃縮物として使用する。
エチルベンゼンの90部と、スチレンの844.6部と、α−メチルスチレンの65.2部と、ジビニルベンゼンの0.2部とを(全:1,000部)、撹拌しながら反応器に供給する。混合物を、実施例2において示したのと同じ反応工程、揮発分除去および冷却および操作条件に供する。
スチレンの802.0部中で、実施例1eから得たマスターバッチの160.0部と、ヘキサブロモシクロドデカンの25.0部と、ジクミルペルオキシドの5.0部と、過酸化ジベンゾイルの1.0部と、tert−ブチル−ペルオキシ−2−エチルヘキサノエートの3部と、tert−ブチルペルオキシド−2−エチルヘキシルヘキサノエートの4部とを(全:1,000部)、第1の撹拌反応器中で溶解させる。
ポリスチレンN1782(180,000g/molと等しいMw、2.3と等しいMw/Mn、8g/10’と等しいMFI(200℃、5kg)を有する、Polimeri Europaによって生産)の929.2部と、BR−E−5300の25.4部と、Perkadox30の5.4部と、Kropfmuhlにより生産された黒鉛UF−96/97の40部とを(全:1000部)、二軸スクリュー押出機に供給する。n−ペンタン(75%)およびイソ−ペンタン(25%)の混合物の50部を、約160℃の溶融生成物の温度で押出機の側面の入口に投入し、押出機スクリュー上に取り付けられた一連の混合エレメントによって主ポリマー流と共にその中で混合する。
ポリスチレン(220,000g/molと等しい分子量Mwを有する)の974.8部と、ヘキサブロモシクロドデカンの21部と、イソプロピルベンゼンペルオキシドの4.2部とを(全:1,000部)含有するポリマー溶融混合物を、二軸スクリュー押出機に供給する。
比較例5aを同じ手順および配合で繰り返すが、黒鉛含量を20部に減少させる。
比較例5aを同じ手順および配合で繰り返すが、黒鉛含量を10部に減少させる。
比較例3を同じ手順および配合で繰り返すが、スチレンの902部を、実施例1eの濃縮物の代わりに黒鉛UF2−96/97(Kropfmuhlによって生産されている)の60部と共に、第1の撹拌反応器に供給する。
比較例3を同じ手順および配合で繰り返すが、スチレンの932部を、実施例1eの濃縮物の代わりに黒鉛UF2−96/97(Kropfmuhlによって生産されている)の30部と共に、第1の撹拌反応器に供給する。
比較例3を同じ手順および配合で繰り返すが、スチレンの942部を、実施例1eの濃縮物の代わりに黒鉛UF2−96/97(Kropfmuhlによって生産されている)の20部と共に、第1の撹拌反応器に供給する。
比較例3を同じ手順および配合で繰り返すが、スチレンの952部を、実施例1eの濃縮物の代わりに黒鉛UF2−96/97(Kropfmuhlによって生産されている)の10部と共に、第1の撹拌反応器に供給する。
比較例3を同じ手順および配合で繰り返すが、スチレンの957部を、実施例1eの濃縮物の代わりに黒鉛UF2−96/97(Kropfmuhlによって生産されている)の5部と共に、第1の撹拌反応器に供給する。
実施例1eにあるように得られた黒鉛材料の濃縮物の114.4部を、比較例1aによって得られた同量の黒鉛材料の濃縮物と交換して、実施例8を繰り返す。
実施例1eにあるように得られた黒鉛材料の濃縮物の114.4部を、比較例1bによって得られた同量の黒鉛材料の濃縮物と交換して、実施例8を繰り返す。
実施例1eにあるように得られた黒鉛材料の濃縮物の114.4部を、比較例1cによって得られた同量の黒鉛材料の濃縮物と交換して、実施例8を繰り返す。
図2a〜2hは、いくつかの粒状(particulate)発泡性組成物の特定の拡大率での薄層の光学顕微鏡像、および可能である場合、関連する混合図を示す。写真において、黒鉛材料は黒であり、マトリックスは白である。
Claims (36)
- ASTM D−2856によって決定された、40g/l未満の密度および少なくとも60%の独立気泡含量を有する発泡物品の調製に適したポリマーマトリックスを有する発泡性粒状(granular)複合材料であって、前記ポリマーマトリックスと完全には混和性でない材料、および/または前記ポリマーマトリックス中に埋め込まれた空隙からなる異相ドメインが存在し、前記ポリマーマトリックスが、前記マトリックスの全重量に対して少なくとも60重量%のビニル芳香族ポリマー由来のポリマーを有する熱可塑性合成ポリマーであり、前記複合材料が、発泡系と、メール(Maire)およびメーリング(Mering)の式によって計算された、少なくとも0.2の黒鉛化度を有する均質に分布していない黒鉛材料とを含有することを特徴とする、発泡性粒状複合材料。
- 前記空隙が、本質的に前記発泡系からなる、気体および/または液体の空隙である、請求項1に記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記空隙が、2〜90マイクロメートルの範囲の直径を有し、0.5〜20.0%の範囲の体積分率で前記発泡性複合材料中に含まれる、請求項1または2に記載の粒状複合材料。
- 前記気体および/または液体の空隙が、2.0〜16.0%の範囲の体積分率で含まれる、請求項3に記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記気体および/または液体の空隙が、3.0〜13.0%の範囲の体積分率で含まれる、請求項4に記載の発泡性粒状複合材料。
- 同じビニル芳香族マトリックスと完全には混和性でない材料の異相ドメインを含有し、その中に黒鉛材料が分布している、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記完全には混和性でない材料が、ビニル芳香族マトリックスの1〜40重量%の範囲である、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記完全には混和性でない材料が、下記の(コ)ポリマーの1種または複数からなる、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料:
a.スチレン−ブタジエン、スチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン−イソプレン、スチレン−イソプレン−スチレン、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン(SEBS)、スチレン無水マレイン酸コポリマー、スチレン−ブチルアクリレートコポリマー、耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)、スチレン−アクリロニトリル(SAN)、スチレン−エチレン−プロピレン(SEP)から選択される、ブロックまたはランダムビニル芳香族コポリマー;
b.ポリ(エチレン−酢酸ビニル)(EVA)、ポリプロピレン、ポリエチレン(PE)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)またはポリエチレンテレフタレート(PET)、ならびにポリスチレンを有する適切な(relative)ブレンドおよびインターポリマー(interpolymer)から選択される、オレフィンをベースとするポリマー;
c.ポリカーボネートおよびポリエステル、(メタ)アクリルポリマー、ポリアミド、ポリラクテートおよび適切なブレンドから選択される縮合(コ)ポリマー。 - 前記完全には混和性でない材料が、下記の材料の1種または複数からなる、前記請求項1から7のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料:アルケニル基が2〜5個の炭素原子を含有し、400〜10,000の範囲の分子量を有するポリアルキレングリコール、およびこれらのエステル;ミネラルエッセンス、ペトロラタム、トリグリセリド、石油、水、ポリブチレンの合成油、飽和および不飽和脂肪酸、ならびにこれらのエステルおよび塩;ソルビタンのエステル)。
- 前記発泡系が、発泡剤または発泡剤のブレンドからなる、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記黒鉛材料が、7〜150nmの結晶子LC002の積層高さおよび10〜200nmの結晶子La100のコヒーレンス長を特徴とする、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記黒鉛材料が、本質的に、天然または人工の黒鉛、黒鉛層間化合物、発泡黒鉛、コロイド黒鉛、黒鉛化コークスまたはピッチ、熱分解炭素、黒鉛化炭素、炭素ナノファイバーからなる、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 黒鉛材料の含量が、前記複合材料の全重量に対して計算された1.0〜30.0重量%の範囲である、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記複合材料の全重量に対して15重量%までのカーボンブラックを含有する、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記複合材料の全重量に対して40重量%までの、下記のポリマーまたはコポリマーの1種または複数を含有する、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料:
a.スチレン−ブタジエン、スチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン−イソプレン−スチレン、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン(SEBS)、スチレン−ブチルアクリレートコポリマー、耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)、スチレン−アクリロニトリル(SAN)、スチレン−エチレン−プロピレン(SEP)から選択される、ブロックまたはランダムビニル芳香族コポリマー;
b.ポリ(エチレン−酢酸ビニル)(EVA)、ポリプロピレン、ポリエチレン(PE)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)またはポリエチレンテレフタレート(PET)、ならびにポリスチレンとの適切なブレンドおよびインターポリマーから選択される、オレフィンをベースとするポリマー;
c.ポリカーボネートおよびポリエステル、(メタ)アクリルポリマー、ポリアミド、ポリラクテートおよび適切なブレンドから選択される縮合(コ)ポリマー。 - 30重量%超の臭素含量を有する臭素化有機化合物を、前記複合材料の全重量に対して計算された0.5〜15重量%と、2個の炭素原子間、2個の酸素原子間、または2個の窒素原子間に1つもしくは複数の不安定な結合を有する化合物を、前記複合材料の全重量に基づく0.1〜1.5重量%とを含有する、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記臭素化有機化合物が、ヘキサブロモシクロドデカンであり、不安定な結合を有する前記化合物が、2,3−ジメチル−2,3−ジフェニル−ブタンである、請求項16に記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記粒状物(granule)が、本質的に楕円体形状を有し、前記粒状物の形状係数が、0.6〜0.99の範囲である、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記粒状物の形状係数が、0.7〜0.98の範囲である、請求項18に記載の発泡性粒状複合材料。
- 黒鉛材料の含量が、前記複合材料の全重量に対して計算された2.0〜15.0重量%の範囲である、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記黒鉛材料の最小混合面積が、35〜3,000μm2の範囲である、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記最小混合面積が、45〜1,000μm2の範囲である、請求項21に記載の発泡性粒状複合材料。
- 前記黒鉛材料が、メールおよびメーリングの式によって計算された0.3〜0.95の範囲の黒鉛化度を有する、前記請求項のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料。
- ASTM D−2856によって決定された、40g/l未満の密度および少なくとも60%の独立気泡含量を有する、請求項1から23のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料から製造された断熱のための複合体フォーム。
- 前記請求項1から23のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、発泡性粒状複合材料の製造方法:
a.ビニル芳香族モノマー、および任意選択でコモノマーを、その主要部分が濃縮物として供給される黒鉛材料と共に塊/溶液重合するステップ;
b.揮発分除去装置中で前記部分的に反応した組成物の揮発分を除去するステップ;
c.得られた組成物をTc−25℃〜Tc+25℃(ただし、Tcは発泡系の臨界温度である)の範囲の温度に冷却するステップ;
d.前記発泡系、ならびに任意選択で、ビニル芳香族および非ビニル芳香族ポリマー、難燃剤、抗酸化剤、成核剤または潤滑剤から選択される他の添加剤を、前記冷却した組成物(b)に加え、圧力を前記発泡系の限界圧を超えて維持するステップ;
e.スタティックまたはダイナミックミキサーによって、好ましくは2分の最短滞留時間で、前記添加剤および前記発泡系を、ポリマー組成物と混合するステップ;
f.任意選択で、得られた混合物を、前記ビニル芳香族ポリマーのガラス転移温度より高い少なくとも50℃に冷却するステップ;
g.ダイ穴(ただし、前記穴の直径は0.3〜1.5mmの範囲である)を通して前記混合物を押し出すステップ;
h.1.5barg超に加圧した断続性水スプレー造粒機中で一組の回転ナイフによって、前記押出混合物を0.03〜8mm3の範囲の容量を有する粒状物に縮小させるステップ。 - 前記請求項1から23のいずれかに記載の発泡性粒状複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、発泡性粒状複合材料の製造方法:
−ビニル芳香族モノマー、および任意選択でコモノマーを塊/溶液重合するステップ;
−黒鉛材料を、その主要部分が濃縮物として供給される前記部分的に反応した混合物に加えるステップ;ならびに
−請求項25に記載のステップ(b)〜(h)を行うステップ。 - 前記請求項1から23のいずれかに記載の粒状(particulate)発泡性複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、粒状発泡性複合材料の製造方法:
i.ビニル芳香族モノマー、および任意選択でコモノマーを塊/溶液重合するステップ;
ii.揮発分除去装置中で前記部分的に反応した組成物の揮発分を除去するステップ;
iii.得られた組成物をTc−25℃〜Tc+25℃(ただし、Tcは発泡系の臨界温度である)の範囲の温度に冷却するステップ;
iv.その主要な割合が濃縮物として供給される黒鉛材料と、任意選択で、ビニル芳香族および非ビニル芳香族ポリマー、難燃剤、抗酸化剤、成核剤または潤滑剤から選択される他の添加剤とを含む副流を調製するステップ;
v.発泡系および前記副流(iv)を前記冷却した組成物(iii)に加え、圧力を発泡系の限界圧を超えて維持するステップ;ならびに
vi.請求項25に記載のステップ(e)〜(h)を行うステップ。 - 前記請求項1から23のいずれかに記載の粒状発泡性複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、粒状発泡性複合材料の製造方法:
A.請求項27に記載のステップ(i)〜(iv)を行うステップ;
B.発泡系を加え、それを前記副流と混合するステップ;
C.得られた流れを主ポリマーの供給液に加え、圧力を前記発泡系の限界圧を超えて維持するステップ;および
D.請求項25に記載のステップ(e)〜(h)を行うステップ。 - 前記ビニル芳香族モノマー、および任意選択でコモノマーが、60〜90%の範囲の重合率が達成されるまで重合される、前記請求項25から28のいずれかに記載の方法。
- 前記請求項1から23のいずれかに記載の粒状発泡性複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、粒状発泡性複合材料の製造方法:
−ビニル芳香族ポリマーを、任意選択で他の(コ)ポリマーと共に押出機に供給するステップ;および
−請求項27に記載のステップ(iii)〜(vi)を行うステップ。 - 前記請求項1から23のいずれかに記載の粒状発泡性複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、粒状発泡性複合材料の製造方法:
a1.ビニル芳香族ポリマーを、任意選択で他の(コ)ポリマーと共に押出機に供給するステップ;
b1.60〜90%の範囲の重合率が達成されるまで、ビニル芳香族ポリマー、および任意選択でコモノマーを重合するステップ;
c1.揮発分除去装置中で前記部分的に反応した組成物(b1)の揮発分を除去するステップ;
d1.ステップ(a1)からもたらされるポリマー流と、ステップ(c1)からもたらされる流れとを、5:95〜45:55の範囲の質量比(a1):(c1)で混合するステップ;ならびに
e1.請求項27のステップ(iii)〜(vi)を行うステップ。 - 前記押出機に供給される50重量%までの前記ポリマーが、望ましくない粒径を有する粒状発泡性ポリスチレン、および屑材料からなる、請求項30または31に記載の粒状発泡性複合材料の製造方法。
- 前記請求項1から23のいずれかに記載の粒状発泡性複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、粒状発泡性複合材料の製造方法:
a2.ビニル芳香族モノマー、および任意選択でコモノマーを、60〜90%の範囲の重合率が達成されるまで重合するステップ;
b2.揮発分除去装置中で前記部分的に反応した組成物の揮発分を除去するステップ;
c2.その主要な割合が濃縮物として供給される黒鉛材料、および任意選択で他の添加剤を、前記揮発分を除去された組成物の放出と一致させて、前記揮発分除去装置のタンクに供給するステップ;ならびに
d2.請求項25に記載のステップ(c)〜(h)を行うステップ。 - 前記請求項1から23のいずれかに記載の粒状発泡性複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、粒状発泡性複合材料の製造方法:
a3.60〜90%の範囲の重合率が達成されるまで、ビニル芳香族モノマーおよび任意選択でコモノマーを重合するステップ;
b3.揮発分除去装置中で前記重合組成物の揮発分を除去するステップ;
c3.その主要な割合が濃縮物として供給される黒鉛材料、および任意選択で他の添加剤を、前記揮発分除去装置から前記組成物を集めるポンプの放出流中で、前記揮発分を除去された組成物(b3)に加えるステップ;ならびに
d3.請求項25に記載のステップ(c)〜(h)を行うステップ。 - 前記請求項1から23のいずれかに記載の粒状発泡性複合材料を製造する方法であって、下記ステップを有する、粒状発泡性複合材料の製造方法:
a4.黒鉛材料と、ビニル芳香族および非ビニル芳香族ポリマー、グリコールの誘導体、脂肪酸およびこれらのエステル、ならびに増粘剤、分散剤、潤滑剤、難燃剤、抗酸化剤および成核剤などの添加剤から選択される充填剤とを混合するステップ;
b4.前記混合物を、得られた組成物が溶融相中にあるような温度、および気相が前記混合物の総重量に対して1重量%未満となるような圧力にするステップ;ならびに
c4.請求項25から34に記載の方法のいずれかを行うステップ(ただし、前記混合物(b4)が黒鉛材料の濃縮物である)。 - 前記黒鉛材料を、前記黒鉛材料の全重量に対して80〜100重量%の範囲の割合で濃縮物として供給し、残りの0〜20%をそれ自体として供給する、前記請求項25から35のいずれかに記載の粒状発泡性複合材料の製造方法。
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