JP2011519997A - 改善された断熱性能を備えた発泡性ビニル芳香族ポリマー組成物、その調製方法及びその組成物から得られる発泡物品 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
(a)50〜100質量%の1種以上のビニル芳香族モノマー及び0〜50質量%の少なくとも1種の共重合性モノマーを含むベースを重合することによって得られるポリマーマトリックスと、
(b)ポリマーマトリックス内に包み入れられる(englobed)、ポリマー(a)に対して1〜10質量%の発泡剤と、
(c)平均粒径0.5〜100μm、好ましくは2〜20μm及びASTM D−3037/89(BET)に準拠して測定した表面積5〜50m2/g、好ましくは5〜20m2/gを有する粒子の形態のコークスを含む、ポリマー(a)に対して0.05〜25質量%の不透熱性充填材(filler)とを含む。
モノマーベース中に不透熱性充填材を溶解/分散させ、続いて水性懸濁液中で重合し、発泡剤を添加することを含む懸濁法、又は
直接押出成形法、すなわちビニル芳香族ポリマーの顆粒及び不透熱性充填材の混合物を(そのまま又はマスターバッチの形態で)直接、押出成形機に送る方法によって得ることができる。
水性懸濁液中で1種以上のビニル芳香族モノマーを、少なくとも、コークスを含む不透熱性充填材の存在下で重合し、
このようにして得られたビーズ又は顆粒を分離し、
ビーズ又は顆粒を水に再懸濁させ、球状形態が得られるまで加熱し、
発泡剤を懸濁液に添加し、含浸するまでビーズを発泡剤と接触させ続け、
ビーズを再分離すること
を含む。
(i)顆粒状の形態の又は既に溶融状態にある、平均分子量(Mw)50000〜250000、好ましくは70000〜200000を有するビニル芳香族ポリマーを、平均粒径0.5〜100μm及び表面積5〜50m2/g、好ましくは5〜20m2/gを有する粒子の形態の前記コークスを含む、上述の特性を有する不透熱性充填材と混合する。この不透熱性充填材は、ポリマーに対して、最高で5質量%まで、例えば0.01〜5質量%、好ましくは0.05〜4.5質量%のグラファイト及び/又はカーボンブラックもそれぞれ含むことができる。天然又は合成のグラファイトは、粒径0.5〜50μm、好ましくは1〜15μm及び表面積5〜50m2/gを有することができる。カーボンブラックは、平均粒径10〜1000nm及び表面積5〜40m2/gを有することができる。既に記載したその他の見込まれる添加剤、中でも顔料、安定剤、成核剤、難燃系、静電気防止剤、分離剤等もこの工程において全て又は部分的に添加することができる。
(ii)任意に、まだ溶融状態にないならば、混合物(i)のビニル芳香族ポリマーをビニル芳香族ポリマーの融点より高い温度に加熱する。
(iii)発泡剤及び場合によっては前記その他の添加剤の一部又は全てを、溶融したポリマー中に組み入れる。
(iv)このようにして得られたポリマー組成物を、静的又は動的混合要素により混合する。
(v)このようにして得られた組成物を、ダイ、切断チャンバー及び切断システムを備えた装置で顆粒化する。
(1)ビーズ又は顆粒を静電気防止液剤(例えば、アミン、エトキシ化第三級アルキルアミン、エチレンオキシド/プロピレンオキシドコポリマー等)で被覆する。この薬剤によりコーティングの接着が可能になり、また懸濁液中で調製されたビーズのスクリーニングが促進される;
(2)このビーズ又は顆粒に、場合によってはカーボンブラックとも混合された、本質的に、脂肪酸とのグリセリン(又はその他のアルコール)のモノ−、ジ−及びトリエステル並びにステアリン酸金属塩(ステアリン酸亜鉛及び/又はステアリン酸マグネシウム等)の混合物から成るコーティングを適用することから成る。
(a1)ペレット、顆粒又はビーズの形態のビニル芳香族ポリマーと、ポリマーに対して0.05〜25質量%の、平均粒径(寸法)0.5〜100μm及びASTM D−3037−89(BET)に準拠して測定した表面積5〜50m2/g、好ましくは5〜20m2/gを有する粒子の形態の前記コークスを含む、少なくとも1種の不透熱性充填材とを混合し、
(b1)混合物(a1)を180〜250℃の温度に加熱して、均質化に供されるポリマー溶融物を得て、
(c1)ポリマー溶融物に少なくとも1種の発泡剤、及び場合によっては前記添加剤、例えば前記難燃系を添加し、
(d1)発泡剤を包入する(englobe)ポリマー溶融物を均質化し、
(e1)ポリマー溶融物(d1)を、200℃以下かつ得られるポリマー組成物のTg以上の温度に均質に冷却し、
(f1)ポリマー溶融物をダイに通して押出成形して、発泡ポリマーシートを得ることを含む。
混合物を、閉鎖され且つ攪拌された容器内に投入する。この混合物は150質量部の水、0.2部のピロリン酸ナトリウム、100部のスチレン、0.25部のtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、0.25部のtert−ブチルペルベンゾエート及び1部のか焼コークス4023(Asbury Graphite Mills社(米国)が販売。粒径(MT50%)約5μm、BET約20m2/gを有する)から成る。この混合物を攪拌しながら90℃にまで加熱する。
実施例1と同じ手順を採用する。ただし、コークスをConcarb社(米国)製のカーボンブラックN990で置き換える。このカーボンの1次粒子の直径は約230nmであり、表面積(BET)は約12m2/gである。
混合物を、閉鎖され且つ攪拌された容器内に投入する。この混合物は150質量部の水、0.2部のリン酸三カルシウムナトリウム、100部のスチレン、0.25部のtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、0.25部のtert−ブチルペルベンゾエート、0.01部のメタ重亜硫酸ナトリウム及び実施例1で使用したコークス2部から成る。この混合物を攪拌しながら90℃にまで加熱する。
混合物を、閉鎖され且つ攪拌された容器内に投入する。この混合物は150質量部の水、0.2部のリン酸三カルシウムナトリウム、100部のスチレン、0.30部のtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、0.25部のtert−ブチルペルベンゾエート、0.01部のメタ重亜硫酸ナトリウム及び実施例1で使用したコークス4部から成る。この混合物を攪拌しながら90℃にまで加熱する。
か焼コークス4023を、粒径(MT50%)約6ミクロン及びBET約11m2/gを有するニードルコークス4727タイプ(Asbury Graphite Mills社(米国)が販売)と置き換えて実施例2を繰り返した。熱伝導性は17g/lで34mW/mKと判明した。
2%のコークス4727に加えて2%のカーボンブラックN990(Concarb社(米国)が製造)を添加して実施例4を繰り返した。熱伝導性は、17g/lで32.5mW/mKと判明した。
1.5%のヘキサブロモシクロドデカンであるSaytex HP900(Albmarle社が販売)及び0.3%のジクミルペルオキシドを添加して実施例3を繰り返すことによって生成物を耐火性にした。次に、1〜1.5mmの顆粒を実施例1と同様に処理する。シートを70℃の炉内に2日間にわたって置くことによって残留ペンタンを除去する。次に、規格DIN4102に準拠した耐火挙動試験用の試料(9cmx19cmx2cm)を回収する。試料は試験を通過する。熱伝導性は変化しないままである。
78部のポリスチレンN1782(Polimeri Europa社が製造)、2部のエチレン−ビス−ステレアミド(stereamide)、20部の実施例1で使用したか焼コークス4023を2軸押出機内で混合する。押出成形された生成物をマスターバッチとして、以下で説明する本発明の発泡性組成物の製造において使用する。
68部のポリスチレンN1782、2部のエチレン−ビス−ステレアミド、30部のニードルコークス4727を2軸押出機内で混合する。押出成形された生成物(以下、「組成物C」と称する)をマスターバッチとして本発明の発泡性組成物の製造において使用する。
926.5部のポリスチレンN1782、40部のニードルコークス4727、10部のHTP2タルク(Imi Fabi社が製造)、4部のPerkadox30及び19.5部のBR−E5300(全体:1000部)を2軸押出機で混合する。
コークス4023の濃度を123.8部から247.6部に上げて実施例7を繰り返した。実施例7と同様に、247.6部の濃縮物を反応器に送り、溶解させる(全体:1000部)。熱伝導性は30.5mW/mKと判明した。
98部のポリスチレンN1782及び2部の実施例1のか焼コークス4023から成る混合物Aを、直列に並ぶ2基の押出機から成る系に連続的に送る。
実施例11と同じ手順を繰り返す。ただし不透熱性剤を混合しない。
Claims (25)
- 発泡性ビニル芳香族ポリマーの組成物であって、
(a)50〜100質量%の1種以上のビニル芳香族モノマー及び0〜50質量%の少なくとも1種の共重合性モノマーを含むベースを重合することによって得られるポリマーマトリックスと、
(b)前記ポリマーマトリックス中に包み入れられる、前記ポリマー(a)に対して1〜10質量%の発泡剤と、
(c)平均粒径0.5〜100μm及びASTM D−3037/89(BET)に準拠して測定した表面積5〜50m2/gを有する粒子の形態のコークスを含む、前記ポリマー(a)に対して0.05〜25質量%の不透熱性充填材とを含むことを特徴とする組成物。 - 前記不透熱性コークス充填材が、前記ポリマー(a)に対して最高で5質量%までのグラファイト及び/又はカーボンブラックを含む、請求項1に記載の組成物。
- 天然又は合成の前記グラファイトが、平均粒径0.5〜50μm及び表面積5〜50m2/gを有する、請求項2に記載の組成物。
- 前記カーボンブラックが、平均粒径10〜1000nm及び表面積5〜40m2/gを有する、請求項2に記載の組成物。
- 前記ポリマー(a)に対して0.1〜8質量%の、少なくとも30質量%の臭素を含有する自消性の臭素化添加剤及び、前記ポリマー(a)に対して0.05〜2質量%の、少なくとも1つの不安定なC−C又はO−O結合を有する相乗剤を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の発泡性ビニル芳香族ポリマーを用いて得られる発泡物品であって、密度5〜50g/l及び熱伝導性25〜50mW/mKを有することを特徴とする発泡物品。
- ビニル芳香族ポリマーの発泡押出成形シートであって、平均粒径0.5〜100μm及びASTM D−3037/89(BET)に準拠して測定した表面積5〜50m2/gを有する粒子の形態の前記コークスを含む0.05〜25質量%の不透熱性充填材を含有する、密度10〜200g/l、平均気泡寸法0.05〜1.00mmのビニル芳香族ポリマーの気泡マトリックスを含むことを特徴とするシート。
- 不透熱性コークス充填材が、前記ポリマーに対して、それぞれ最高で5質量%までのグラファイト及び/又はカーボンブラックを含む、請求項7に記載の発泡押出成形シート。
- 請求項1〜5に記載のビーズ又は顆粒状の発泡性ビニル芳香族ポリマーの組成物を調製する方法であって、水性懸濁液中で、1種以上のビニル芳香族モノマーを、場合によっては最高で50質量%までの量で少なくとも1種の重合性コモノマーと共に、平均粒径(寸法)0.5〜100μm及び表面積5〜50m2/gを有する粒子の形態の前記コークスを含む不透熱性充填材の存在下で、並びに少なくとも、ペルオキシドラジカル開始剤及び重合前、重合中又は重合の終わりに添加される発泡剤の存在下で重合することを含むことを特徴とする方法。
- 前記不透熱性充填材がまた、前記ポリマーに対して、最高で5質量%までのグラファイト及び/又はカーボンブラックをも含む、請求項9に記載の方法。
- 水中に懸濁させる前記ビニル芳香族モノマーの試薬溶液の粘度を、該溶液中にビニル芳香族ポリマーを前記ビニル芳香族モノマーの質量に対して最高で1〜30質量%の濃度にまで溶解させることによって増大させる、請求項9又は10に記載の方法。
- 水中に懸濁させる前記ビニル芳香族モノマーの試薬溶液の粘度を、1〜30質量%のポリマーの濃度が得られるまで、前記モノマー又は混合物又は複数のモノマーを塊状予備重合することによって増大させる、請求項9又は10に記載の方法。
- 重合の終わりに、発泡性ポリマーの実質的に球状のビーズ/顆粒が平均直径0.2〜2mmで得られ、該ビーズ/顆粒の内部に、前記コークス及び前記見込まれる他の添加剤を含む前記不透熱性充填材が分散される、請求項9〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜5に記載のビーズ又は顆粒状の発泡性ビニル芳香族ポリマーの組成物を連続塊状で調製する方法であって、以下の一連の工程:
(i)顆粒状の又は既に溶融状態にある、平均分子量(Mw)50000〜250000、好ましくは70000〜200000を有するビニル芳香族ポリマーを、平均粒径0.5〜100μm及び表面積5〜50m2/g、好ましくは5〜20m2/gを有する粒子の形態の前記コークスを含む不透熱性充填剤、並びに見込まれる他の添加剤と混合する工程、
(ii)任意に、まだ溶融状態にないならば、混合物(i)の前記ビニル芳香族ポリマーを前記ビニル芳香族ポリマーの融点より高い温度に加熱する工程、
(iii)前記発泡剤及び前記難燃系等の見込まれる他の添加剤を、溶融した前記ポリマー中に組み入れる工程、
(iv)このようにして得られたポリマー組成物を、静的又は動的混合要素により混合する工程、
(v)このようにして得られた組成物を、ダイ、切断チャンバー及び切断システムを備えた装置で顆粒化する工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記不透熱性充填剤がまた、最終ポリマーに対して、最高で5質量%までのグラファイト及び/又はカーボンブラックをも含む、請求項14に記載の方法。
- 顆粒化の終わりに、発泡性ポリマーの実質的に球状のビーズ/顆粒が平均直径0.2〜2mmで得られる、請求項14又は15に記載の方法。
- 少なくとも前記不透熱性添加剤を、平均分子量(Mw)50000〜250000を有するビニル芳香族ポリマーをベースとするマスターバッチ中に組み入れることが可能である、請求項9〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コークス及び任意に前記カーボンブラック及び/又はグラファイトを含む、前記マスターバッチ中の不透熱性充填剤の含有量が、15〜60質量%である、請求項17に記載の方法。
- ペレットの形態の前記マスターバッチが、ビニル芳香族モノマー中に溶解される、請求項9〜13のいずれか1項に記載の方法。
- ペレットの形態の前記マスターバッチが、前記顆粒又は溶液中での重合から得られる溶融状態の前記ポリマーと混合される、請求項14〜16のいずれか1項に記載の方法。
- ペレットの形態の前記マスターバッチを、前記ビニル芳香族モノマー/溶媒混合物中に溶解した後、溶液中での重合のために反応器に送る、請求項14〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項7又は8に記載のビニル芳香族ポリマーの発泡押出成形シートを製造する方法であって、
(a1)ペレットの形態のビニル芳香族ポリマーと、前記ポリマーに対して0.05〜25質量%の、平均粒径(寸法)0.5〜100μm及びASTM D−3037−89(BET)に準拠して測定した表面積5〜50m2/gを有する粒子の形態の前記コークスを含む、少なくとも1種の不透熱性充填材とを混合する工程、
(b1)前記混合物(a1)を180〜250℃の温度に加熱して、均質化に供されるポリマー溶融物を得る工程、
(c1)前記ポリマー溶融物に少なくとも1種の発泡剤、及び場合によっては添加剤、例えば難燃系を添加する工程、
(d1)前記発泡剤を包入する前記ポリマー溶融物を均質化する工程、
(e1)前記ポリマー溶融物(d1)を、200℃以下かつ得られるポリマー組成物のTg以上の温度に均質に冷却する工程、
(f1)前記ポリマー溶融物をダイに通して押出成形して、発泡ポリマーシートを得る工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記ビニル芳香族ポリマーに添加されるコークスの不透熱性充填剤が、前記ポリマーに対して、最高で5質量%までのグラファイト及び/又はカーボンブラックを含む、請求項22に記載の方法。
- ペレットの形態の前記ビニル芳香族ポリマーが、全て又は部分的に、請求項9〜21のいずれかにおいて記載された又は調製されたビーズ/顆粒状のビニル芳香族ポリマーの組成物により置き換えられる、請求項22又は23に記載の方法。
- ペレットの形態の前記ビニル芳香族ポリマーが、全て又は部分的に、前記不透熱性充填剤が分散されている、マスターバッチ又は消費後の最終製品に由来する派生物としてのビニル芳香族ポリマーにより置き換えられる、請求項22又は23に記載の方法。
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