JPS63295651A - 炭素系発泡断熱材の製造方法 - Google Patents
炭素系発泡断熱材の製造方法Info
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- JPS63295651A JPS63295651A JP13039987A JP13039987A JPS63295651A JP S63295651 A JPS63295651 A JP S63295651A JP 13039987 A JP13039987 A JP 13039987A JP 13039987 A JP13039987 A JP 13039987A JP S63295651 A JPS63295651 A JP S63295651A
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は炭素系発泡断熱材の製造方法に関するものであ
り、詳しく述べると、発泡剤、硬化剤を配合したレゾー
ル型フェノ−JL7樹脂と炭素粉の混合物を発泡硬化さ
せ、その後炭素化又は黒鉛化させることにより、断熱特
性に優れ、かつ圧縮強度の大なる高強度の炭素系発泡断
熱材の製造方法に関するものである。
り、詳しく述べると、発泡剤、硬化剤を配合したレゾー
ル型フェノ−JL7樹脂と炭素粉の混合物を発泡硬化さ
せ、その後炭素化又は黒鉛化させることにより、断熱特
性に優れ、かつ圧縮強度の大なる高強度の炭素系発泡断
熱材の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
従来よりフェノール樹脂及びポリウレタン樹脂などの熱
硬化性樹脂を発泡させてえられるプラスチック発泡体は
、その長所として軽¥−性、断熱特性、吸音性等に優れ
ているため、断熱材、防音材、緩衝材等の用途に使用さ
れている。
硬化性樹脂を発泡させてえられるプラスチック発泡体は
、その長所として軽¥−性、断熱特性、吸音性等に優れ
ているため、断熱材、防音材、緩衝材等の用途に使用さ
れている。
しかしながら、フェノール樹脂等のt記発泡体は、断熱
特性には優れているものの、耐熱温度は200〜250
℃を越えないので耐高熱の断熱材とはいえず、また有機
系樹脂組成であるがために耐薬品性が十分でなく、さら
に強度が弱く11性となるなどの欠点があった。
特性には優れているものの、耐熱温度は200〜250
℃を越えないので耐高熱の断熱材とはいえず、また有機
系樹脂組成であるがために耐薬品性が十分でなく、さら
に強度が弱く11性となるなどの欠点があった。
そのため、これらの欠点を除去・改りすべくフェノール
樹脂又はポリウレタン樹脂の発泡体を非酸化性雰囲気下
て炭素化した炭素系発泡体か提案され、耐高熱、高強度
、などの諸性質の向トが試みられているが、より断熱特
性に優れ、かつ高強度であるものが得られにくかった。
樹脂又はポリウレタン樹脂の発泡体を非酸化性雰囲気下
て炭素化した炭素系発泡体か提案され、耐高熱、高強度
、などの諸性質の向トが試みられているが、より断熱特
性に優れ、かつ高強度であるものが得られにくかった。
すなわち、発泡倍率を高くすると、断熱特性は良好とな
るが、密度が小さくなるから強度が低下し、その反対に
、強度を高くするために、発泡倍率を低くすると、高密
度ゆえに、Ftr!特性か悪くなる欠点を有し、いずれ
にしても所ψの目的は達せられなかった。
るが、密度が小さくなるから強度が低下し、その反対に
、強度を高くするために、発泡倍率を低くすると、高密
度ゆえに、Ftr!特性か悪くなる欠点を有し、いずれ
にしても所ψの目的は達せられなかった。
また、一般に耐高熱の断熱材としてカーボンファイバー
が利用されているが、このカーボンバh ファイバーを利用した断熱材の断熱特性をもつものが、
産業界で求められていた。
が利用されているが、このカーボンバh ファイバーを利用した断熱材の断熱特性をもつものが、
産業界で求められていた。
要するに、従来の製造方法によると、断熱特性に優れ、
かつ圧縮強度の大なる高強度の)で素糸発泡PJr熱材
をf;lることができなかった。
かつ圧縮強度の大なる高強度の)で素糸発泡PJr熱材
をf;lることができなかった。
[発明が解決しようとする問題点]
本発明は、上記従来技術の問題点を除去・改廃すること
を目的とし、レゾール型フェノール樹脂に炭素粉を添加
した発泡体を炭素化又は黒鉛化することにより、添加し
た炭素粉の熱伝導率と発泡部の熱伝導率が低いことから
全体として断熱特性に優れ、かつフィラーである炭素粉
とマトリックスの界面での応力吸収が可能となることか
ら、高強度破壊靭性をもち、さらに炭素粉の添加駿によ
り炭素化又は黒鉛化後の収縮率を変化させることが1能
である炭素系発泡断熱材が得られることを見出し、本発
明の方法を完成した。
を目的とし、レゾール型フェノール樹脂に炭素粉を添加
した発泡体を炭素化又は黒鉛化することにより、添加し
た炭素粉の熱伝導率と発泡部の熱伝導率が低いことから
全体として断熱特性に優れ、かつフィラーである炭素粉
とマトリックスの界面での応力吸収が可能となることか
ら、高強度破壊靭性をもち、さらに炭素粉の添加駿によ
り炭素化又は黒鉛化後の収縮率を変化させることが1能
である炭素系発泡断熱材が得られることを見出し、本発
明の方法を完成した。
すなわち本発明は、発泡剤、硬化剤を配合した、レゾー
ル型フェノール樹脂とl& J粉を混合し。
ル型フェノール樹脂とl& J粉を混合し。
それらの混合物を型または容器内で加熱して発泡硬化さ
せ、その後炭素化又は黒鉛化させることによる炭素系発
泡断熱材の製造方法を提供するものである。
せ、その後炭素化又は黒鉛化させることによる炭素系発
泡断熱材の製造方法を提供するものである。
[問題点を解決するための手段]
未発明において使用されるレゾール型フェノール樹脂は
フェノール類1モルとアルデヒド類0.8〜3モルをア
ルカリ性触媒の存在ドにて反応して得られるレゾール型
フェノール樹脂初期縮合物である。フェノール類として
は、フェノール、及びその同族体のクレゾール、キシレ
ノール、等を挙げることができ、アルデヒド類としては
、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド。
フェノール類1モルとアルデヒド類0.8〜3モルをア
ルカリ性触媒の存在ドにて反応して得られるレゾール型
フェノール樹脂初期縮合物である。フェノール類として
は、フェノール、及びその同族体のクレゾール、キシレ
ノール、等を挙げることができ、アルデヒド類としては
、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド。
アセトアルデヒド、等をあげることができる。
本発明に使用できる発泡剤としては、沸点が約−40℃
〜100℃のポリハロゲン化飽和フルオロカーボン、ハ
ロゲン化炭死水)S、特にフルオロカーボン、塩化水素
またはそれらの混合物である。これらの発泡剤は、前記
初期縮合″#R100重量部に対して5〜15屯量部、
好ましくは7〜10重ψ部添加される。
〜100℃のポリハロゲン化飽和フルオロカーボン、ハ
ロゲン化炭死水)S、特にフルオロカーボン、塩化水素
またはそれらの混合物である。これらの発泡剤は、前記
初期縮合″#R100重量部に対して5〜15屯量部、
好ましくは7〜10重ψ部添加される。
本発明に使用される硬化剤としては、リン酸、塩酸及び
硫酸等の鉱酸、ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスル
ホン酸等の有機酸があげられる。
硫酸等の鉱酸、ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスル
ホン酸等の有機酸があげられる。
これらの酸性硬化剤は、そのまま使用してもよいし、ま
たは水溶液として使用してもよい、硬化剤の添加駿は、
前記初期縮合物100@間部に対して15〜20屯15
部が好ましい。
たは水溶液として使用してもよい、硬化剤の添加駿は、
前記初期縮合物100@間部に対して15〜20屯15
部が好ましい。
さらに、本発明において使用される炭素粉としては、竪
均粒径が1μmm−1O00p、好ましくは、5u、m
−100#Lmがよく、たとえばチャンネルブラック、
ファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラッ
ク、アセチレンブラックなどのカーボンブラック、コー
クスが好適であリ、発泡断熱材の強度、破壊靭性を倍加
するという利点かある。
均粒径が1μmm−1O00p、好ましくは、5u、m
−100#Lmがよく、たとえばチャンネルブラック、
ファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラッ
ク、アセチレンブラックなどのカーボンブラック、コー
クスが好適であリ、発泡断熱材の強度、破壊靭性を倍加
するという利点かある。
炭ぶ粉を前記初、期縮合物と混合するには、通常の粉体
混合のいかなる方法も使用できる。炭素粉の^ト加jl
ニーは、前記初期化合物100 f’[l l’−(部
に対し、5〜30屯品1部であり、好ましくは、10〜
20 iRIli、部である。すなわち、炭素粉の比率
を30%より多くすると、炭素粉を含む前記初期縮合−
に発泡剤、硬化剤を入れて攪拌する11νに、粘度か非
常に高くなり、混合物を型または容器内に入れることか
困難となるからである。また、炭素粉の比率の増大は、
炭素化又は黒鉛化後の断熱材の強度を増し、PJi熱特
性を高め、収縮率を小さくする利点があるか、比率か大
となるのて、軽礒という利点か失なわれることから、極
端な比率の増大は聞届である。一方炭素粉が5%未満で
は、十分な強度か得られず、断熱特性も高くならない。
混合のいかなる方法も使用できる。炭素粉の^ト加jl
ニーは、前記初期化合物100 f’[l l’−(部
に対し、5〜30屯品1部であり、好ましくは、10〜
20 iRIli、部である。すなわち、炭素粉の比率
を30%より多くすると、炭素粉を含む前記初期縮合−
に発泡剤、硬化剤を入れて攪拌する11νに、粘度か非
常に高くなり、混合物を型または容器内に入れることか
困難となるからである。また、炭素粉の比率の増大は、
炭素化又は黒鉛化後の断熱材の強度を増し、PJi熱特
性を高め、収縮率を小さくする利点があるか、比率か大
となるのて、軽礒という利点か失なわれることから、極
端な比率の増大は聞届である。一方炭素粉が5%未満で
は、十分な強度か得られず、断熱特性も高くならない。
炭素粉の比率の増大が発泡断熱材の強度を増加させる理
由としては、添加された炭素粉かマトリックスとの界面
での応力吸収に役立つからであり、また炭素粉自身が、
発泡層より強度が高いからと考えられる。また、炭素粉
の比率の増大か、断熱特性を高める理由としては、添加
した炭素粉自身の熱伝導率が1発泡層の熱伝導、率より
低いからと考えることかできる。さらに、炭素粉の比率
の増大が発泡断熱材の収縮率を小さくする理由としては
、炭素粉の炭化又は黒鉛化に伴う収縮か、コア層の炭化
又は黒鉛化に伴う収縮より小さいからと考えることがで
きる。収縮率を小さくすることは、炭素化又は黒鉛化に
伴う成形体のクラックの発生を防止するという利点をも
ち、またこのことは、大型品の断熱材の製造を’0■能
にするものである。そしてさらに言えば、炭素粉の配合
比率が同じ発泡断熱材でも、炭素粉の平均粒径か小さい
ものほど、単位体積コア中に含まれる炭素粉が多くなり
、熱伝導率は低くなり、収縮率は小さくなる。
由としては、添加された炭素粉かマトリックスとの界面
での応力吸収に役立つからであり、また炭素粉自身が、
発泡層より強度が高いからと考えられる。また、炭素粉
の比率の増大か、断熱特性を高める理由としては、添加
した炭素粉自身の熱伝導率が1発泡層の熱伝導、率より
低いからと考えることかできる。さらに、炭素粉の比率
の増大が発泡断熱材の収縮率を小さくする理由としては
、炭素粉の炭化又は黒鉛化に伴う収縮か、コア層の炭化
又は黒鉛化に伴う収縮より小さいからと考えることがで
きる。収縮率を小さくすることは、炭素化又は黒鉛化に
伴う成形体のクラックの発生を防止するという利点をも
ち、またこのことは、大型品の断熱材の製造を’0■能
にするものである。そしてさらに言えば、炭素粉の配合
比率が同じ発泡断熱材でも、炭素粉の平均粒径か小さい
ものほど、単位体積コア中に含まれる炭素粉が多くなり
、熱伝導率は低くなり、収縮率は小さくなる。
炭素粉、発泡剤、硬化剤を配合したレゾール型フェノー
ル樹脂混合物の発泡硬化は、約50℃に加熱した型また
は容器内で行い、フェノール樹脂発泡成形体を得、次い
で非酸化性雰囲気中で約1000°Cの加熱処理をして
炭素化した後、さらに約2000°Cまで昇温し、炭素
系発泡断熱材を得ることかできる。
ル樹脂混合物の発泡硬化は、約50℃に加熱した型また
は容器内で行い、フェノール樹脂発泡成形体を得、次い
で非酸化性雰囲気中で約1000°Cの加熱処理をして
炭素化した後、さらに約2000°Cまで昇温し、炭素
系発泡断熱材を得ることかできる。
そして、このような製造方法にて得られた、発泡1tI
r!1%材は、嵩密度か0.1〜0.2g/crn’と
比較的軽41であり、強度が高く、かつ熱伝導率は0.
05〜0.15kcal/m−hr・℃と比較的小さく
、優れたIfr熱特性をもたらすと共に。
r!1%材は、嵩密度か0.1〜0.2g/crn’と
比較的軽41であり、強度が高く、かつ熱伝導率は0.
05〜0.15kcal/m−hr・℃と比較的小さく
、優れたIfr熱特性をもたらすと共に。
収縮率か小さくなることからクラックの発生か少ないも
のである。
のである。
次に、本発明の最も代表的な実施例について以下説明す
る。
る。
[実施例]
実1匹」−
(イ)レゾール型フェノール樹脂100屯量部(不揮発
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15玉駄部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重に部 (フレオン) (ニ)炭素粉 10重量部 (カーボンブラック、平均粒径 10 pm)まず、(
イ)と(ニ)を容器に入れ、これを攪拌し、次に(ハ)
を添加して約25秒間攪拌した後に、(ロ)を加えてi
lTび約25秒間攪拌し、この混合液体を50℃に加熱
した金型中で約30分間発泡硬化させた0次いてこの発
泡成形体を非酸化性雰囲気中で昇温速度的20″C/h
rにより約1000℃の加熱処理をして炭素化した後、
ざらに昇温速度的300°C/hrにより2000℃ま
で昇温して、発泡断熱材を得た。
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15玉駄部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重に部 (フレオン) (ニ)炭素粉 10重量部 (カーボンブラック、平均粒径 10 pm)まず、(
イ)と(ニ)を容器に入れ、これを攪拌し、次に(ハ)
を添加して約25秒間攪拌した後に、(ロ)を加えてi
lTび約25秒間攪拌し、この混合液体を50℃に加熱
した金型中で約30分間発泡硬化させた0次いてこの発
泡成形体を非酸化性雰囲気中で昇温速度的20″C/h
rにより約1000℃の加熱処理をして炭素化した後、
ざらに昇温速度的300°C/hrにより2000℃ま
で昇温して、発泡断熱材を得た。
実施例2
(イ)レゾール型フェノール樹脂100重量部(不揮発
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重Iよ部 (フレオン) (ニ)炭素粉 20重量部 (カーボンブラック、モ均粒径 lOルm)まず、(ニ
)をフェノール樹脂(イ)に添加して混合し1次に(ハ
)を添加して約25秒間攪拌した後に、(ロ)を加えて
再び約25秒間攪拌し、実施例1と同様に発泡硬化させ
、その後2000″C処理し、発泡断熱材を得た。
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重Iよ部 (フレオン) (ニ)炭素粉 20重量部 (カーボンブラック、モ均粒径 lOルm)まず、(ニ
)をフェノール樹脂(イ)に添加して混合し1次に(ハ
)を添加して約25秒間攪拌した後に、(ロ)を加えて
再び約25秒間攪拌し、実施例1と同様に発泡硬化させ
、その後2000″C処理し、発泡断熱材を得た。
1隻皇ユ
(イ)レゾール型フェノール樹脂100咀量部(不揮発
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重量部 (フレオン) (ニ)炭素粉 lOmt部 (コークス、平均粒径 10 ILm)実施例1.2と
全く同じ操作を行い、2000℃処理し、発泡断熱材を
得た。
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重量部 (フレオン) (ニ)炭素粉 lOmt部 (コークス、平均粒径 10 ILm)実施例1.2と
全く同じ操作を行い、2000℃処理し、発泡断熱材を
得た。
比較例1
(イ)レゾール型フェノール樹脂100ffi量部(不
揮発分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重量部 (フレオン) まず、フェノール樹脂(イ)に(ハ)を添加して約25
秒間攪拌した後に、(ロ)を加えて再び約25秒間攪拌
し、実施例1と同様に発泡硬化させ、その後、2000
℃処理し1発泡断熱材を得た。
揮発分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重量部 (フレオン) まず、フェノール樹脂(イ)に(ハ)を添加して約25
秒間攪拌した後に、(ロ)を加えて再び約25秒間攪拌
し、実施例1と同様に発泡硬化させ、その後、2000
℃処理し1発泡断熱材を得た。
これら実施例1〜3の発泡断熱材及び比較例1の発泡断
熱材のトな諸性質を示すと下記第1表の通りとなる。
熱材のトな諸性質を示すと下記第1表の通りとなる。
(以下余白)
第1表 発泡断熱材の物+L上t==を交表第1表から
明らかなように、本発明の製造方法により製造された発
泡断熱材は、従来の炭素質発泡断熱材と比較して、圧縮
強度か増大したことが判る。また1、8伝導率は従来品
と比較して小さいことから、断熱材としてのI$li熱
効果が向」二していることも判る。さらにまた、収縮率
か従来品よりも小さくなっていることから、炭素化又は
黒鉛化において生しるクラックの防止に効果的であるこ
とか明らかである。
明らかなように、本発明の製造方法により製造された発
泡断熱材は、従来の炭素質発泡断熱材と比較して、圧縮
強度か増大したことが判る。また1、8伝導率は従来品
と比較して小さいことから、断熱材としてのI$li熱
効果が向」二していることも判る。さらにまた、収縮率
か従来品よりも小さくなっていることから、炭素化又は
黒鉛化において生しるクラックの防止に効果的であるこ
とか明らかである。
[発明の効果]
以りのように、本発明の炭素系発泡断熱材の製造方法は
、炭素粉の添加により、高温での断熱効果に優れ、また
高強度、破壊靭性なもつ、炭素系発泡Ifi熱材として
耐過のものを提供することかできるので、″!1産業界
において極めて有用なものである。
、炭素粉の添加により、高温での断熱効果に優れ、また
高強度、破壊靭性なもつ、炭素系発泡Ifi熱材として
耐過のものを提供することかできるので、″!1産業界
において極めて有用なものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)、発泡剤、硬化剤を配合したレゾール型フェノール
樹脂と炭素粉とを混合し、該混合物を型または容器内で
加熱して発泡硬化させ、その後炭素化又は黒鉛化させる
ことを特徴とする炭素系発泡断熱材の製造方法。 2)、炭素粉がカーボンブラックである特許請求の範囲
第1項記載の炭素系発泡断熱材の製造方法。 3)、炭素粉がコークスである特許請求の範囲第1項記
載の炭素系発泡断熱材の製造方法。 4)、炭素粉の混合量が5〜30重量%である特許請求
の範囲第1項記載の炭素系発泡断熱材の製造方法。 5)、炭素粉の平均粒径が1μm〜1000μmである
特許請求の範囲第1項記載の炭素系発泡断熱材の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13039987A JPS63295651A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 炭素系発泡断熱材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13039987A JPS63295651A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 炭素系発泡断熱材の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63295651A true JPS63295651A (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=15033368
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13039987A Pending JPS63295651A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 炭素系発泡断熱材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63295651A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0674674A1 (en) * | 1992-12-15 | 1995-10-04 | The Dow Chemical Company | Plastic structures containing thermal grade carbon black |
JP2011519997A (ja) * | 2008-05-07 | 2011-07-14 | ポリメーリ エウローパ ソシエタ ペル アチオニ | 改善された断熱性能を備えた発泡性ビニル芳香族ポリマー組成物、その調製方法及びその組成物から得られる発泡物品 |
-
1987
- 1987-05-27 JP JP13039987A patent/JPS63295651A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0674674A1 (en) * | 1992-12-15 | 1995-10-04 | The Dow Chemical Company | Plastic structures containing thermal grade carbon black |
EP0674674A4 (en) * | 1992-12-15 | 1996-02-28 | Dow Chemical Co | PLASTIC MATERIAL STRUCTURES CONTAINING THERMAL QUALITY CARBON BLACK. |
JP2011519997A (ja) * | 2008-05-07 | 2011-07-14 | ポリメーリ エウローパ ソシエタ ペル アチオニ | 改善された断熱性能を備えた発泡性ビニル芳香族ポリマー組成物、その調製方法及びその組成物から得られる発泡物品 |
US11091599B2 (en) | 2008-05-07 | 2021-08-17 | Versalis S.P.A. | Compositions of expandable vinyl aromatic polymers with an improved thermal insulation capacity, process for their preparation and expanded articles obtained therefrom |
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