JPS63295651A - 炭素系発泡断熱材の製造方法 - Google Patents

炭素系発泡断熱材の製造方法

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JPS63295651A
JPS63295651A JP13039987A JP13039987A JPS63295651A JP S63295651 A JPS63295651 A JP S63295651A JP 13039987 A JP13039987 A JP 13039987A JP 13039987 A JP13039987 A JP 13039987A JP S63295651 A JPS63295651 A JP S63295651A
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JP
Japan
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carbon
carbon powder
foamed
insulating material
mixture
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Application number
JP13039987A
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English (en)
Inventor
Yoshitaka Uno
宇野 佳孝
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Ibiden Co Ltd
Original Assignee
Ibiden Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は炭素系発泡断熱材の製造方法に関するものであ
り、詳しく述べると、発泡剤、硬化剤を配合したレゾー
ル型フェノ−JL7樹脂と炭素粉の混合物を発泡硬化さ
せ、その後炭素化又は黒鉛化させることにより、断熱特
性に優れ、かつ圧縮強度の大なる高強度の炭素系発泡断
熱材の製造方法に関するものである。
[従来の技術] 従来よりフェノール樹脂及びポリウレタン樹脂などの熱
硬化性樹脂を発泡させてえられるプラスチック発泡体は
、その長所として軽¥−性、断熱特性、吸音性等に優れ
ているため、断熱材、防音材、緩衝材等の用途に使用さ
れている。
しかしながら、フェノール樹脂等のt記発泡体は、断熱
特性には優れているものの、耐熱温度は200〜250
℃を越えないので耐高熱の断熱材とはいえず、また有機
系樹脂組成であるがために耐薬品性が十分でなく、さら
に強度が弱く11性となるなどの欠点があった。
そのため、これらの欠点を除去・改りすべくフェノール
樹脂又はポリウレタン樹脂の発泡体を非酸化性雰囲気下
て炭素化した炭素系発泡体か提案され、耐高熱、高強度
、などの諸性質の向トが試みられているが、より断熱特
性に優れ、かつ高強度であるものが得られにくかった。
すなわち、発泡倍率を高くすると、断熱特性は良好とな
るが、密度が小さくなるから強度が低下し、その反対に
、強度を高くするために、発泡倍率を低くすると、高密
度ゆえに、Ftr!特性か悪くなる欠点を有し、いずれ
にしても所ψの目的は達せられなかった。
また、一般に耐高熱の断熱材としてカーボンファイバー
が利用されているが、このカーボンバh ファイバーを利用した断熱材の断熱特性をもつものが、
産業界で求められていた。
要するに、従来の製造方法によると、断熱特性に優れ、
かつ圧縮強度の大なる高強度の)で素糸発泡PJr熱材
をf;lることができなかった。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は、上記従来技術の問題点を除去・改廃すること
を目的とし、レゾール型フェノール樹脂に炭素粉を添加
した発泡体を炭素化又は黒鉛化することにより、添加し
た炭素粉の熱伝導率と発泡部の熱伝導率が低いことから
全体として断熱特性に優れ、かつフィラーである炭素粉
とマトリックスの界面での応力吸収が可能となることか
ら、高強度破壊靭性をもち、さらに炭素粉の添加駿によ
り炭素化又は黒鉛化後の収縮率を変化させることが1能
である炭素系発泡断熱材が得られることを見出し、本発
明の方法を完成した。
すなわち本発明は、発泡剤、硬化剤を配合した、レゾー
ル型フェノール樹脂とl& J粉を混合し。
それらの混合物を型または容器内で加熱して発泡硬化さ
せ、その後炭素化又は黒鉛化させることによる炭素系発
泡断熱材の製造方法を提供するものである。
[問題点を解決するための手段] 未発明において使用されるレゾール型フェノール樹脂は
フェノール類1モルとアルデヒド類0.8〜3モルをア
ルカリ性触媒の存在ドにて反応して得られるレゾール型
フェノール樹脂初期縮合物である。フェノール類として
は、フェノール、及びその同族体のクレゾール、キシレ
ノール、等を挙げることができ、アルデヒド類としては
、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド。
アセトアルデヒド、等をあげることができる。
本発明に使用できる発泡剤としては、沸点が約−40℃
〜100℃のポリハロゲン化飽和フルオロカーボン、ハ
ロゲン化炭死水)S、特にフルオロカーボン、塩化水素
またはそれらの混合物である。これらの発泡剤は、前記
初期縮合″#R100重量部に対して5〜15屯量部、
好ましくは7〜10重ψ部添加される。
本発明に使用される硬化剤としては、リン酸、塩酸及び
硫酸等の鉱酸、ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスル
ホン酸等の有機酸があげられる。
これらの酸性硬化剤は、そのまま使用してもよいし、ま
たは水溶液として使用してもよい、硬化剤の添加駿は、
前記初期縮合物100@間部に対して15〜20屯15
部が好ましい。
さらに、本発明において使用される炭素粉としては、竪
均粒径が1μmm−1O00p、好ましくは、5u、m
−100#Lmがよく、たとえばチャンネルブラック、
ファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラッ
ク、アセチレンブラックなどのカーボンブラック、コー
クスが好適であリ、発泡断熱材の強度、破壊靭性を倍加
するという利点かある。
炭ぶ粉を前記初、期縮合物と混合するには、通常の粉体
混合のいかなる方法も使用できる。炭素粉の^ト加jl
ニーは、前記初期化合物100 f’[l l’−(部
に対し、5〜30屯品1部であり、好ましくは、10〜
20 iRIli、部である。すなわち、炭素粉の比率
を30%より多くすると、炭素粉を含む前記初期縮合−
に発泡剤、硬化剤を入れて攪拌する11νに、粘度か非
常に高くなり、混合物を型または容器内に入れることか
困難となるからである。また、炭素粉の比率の増大は、
炭素化又は黒鉛化後の断熱材の強度を増し、PJi熱特
性を高め、収縮率を小さくする利点があるか、比率か大
となるのて、軽礒という利点か失なわれることから、極
端な比率の増大は聞届である。一方炭素粉が5%未満で
は、十分な強度か得られず、断熱特性も高くならない。
炭素粉の比率の増大が発泡断熱材の強度を増加させる理
由としては、添加された炭素粉かマトリックスとの界面
での応力吸収に役立つからであり、また炭素粉自身が、
発泡層より強度が高いからと考えられる。また、炭素粉
の比率の増大か、断熱特性を高める理由としては、添加
した炭素粉自身の熱伝導率が1発泡層の熱伝導、率より
低いからと考えることかできる。さらに、炭素粉の比率
の増大が発泡断熱材の収縮率を小さくする理由としては
、炭素粉の炭化又は黒鉛化に伴う収縮か、コア層の炭化
又は黒鉛化に伴う収縮より小さいからと考えることがで
きる。収縮率を小さくすることは、炭素化又は黒鉛化に
伴う成形体のクラックの発生を防止するという利点をも
ち、またこのことは、大型品の断熱材の製造を’0■能
にするものである。そしてさらに言えば、炭素粉の配合
比率が同じ発泡断熱材でも、炭素粉の平均粒径か小さい
ものほど、単位体積コア中に含まれる炭素粉が多くなり
、熱伝導率は低くなり、収縮率は小さくなる。
炭素粉、発泡剤、硬化剤を配合したレゾール型フェノー
ル樹脂混合物の発泡硬化は、約50℃に加熱した型また
は容器内で行い、フェノール樹脂発泡成形体を得、次い
で非酸化性雰囲気中で約1000°Cの加熱処理をして
炭素化した後、さらに約2000°Cまで昇温し、炭素
系発泡断熱材を得ることかできる。
そして、このような製造方法にて得られた、発泡1tI
r!1%材は、嵩密度か0.1〜0.2g/crn’と
比較的軽41であり、強度が高く、かつ熱伝導率は0.
05〜0.15kcal/m−hr・℃と比較的小さく
、優れたIfr熱特性をもたらすと共に。
収縮率か小さくなることからクラックの発生か少ないも
のである。
次に、本発明の最も代表的な実施例について以下説明す
る。
[実施例] 実1匹」− (イ)レゾール型フェノール樹脂100屯量部(不揮発
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15玉駄部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重に部 (フレオン) (ニ)炭素粉 10重量部 (カーボンブラック、平均粒径 10 pm)まず、(
イ)と(ニ)を容器に入れ、これを攪拌し、次に(ハ)
を添加して約25秒間攪拌した後に、(ロ)を加えてi
lTび約25秒間攪拌し、この混合液体を50℃に加熱
した金型中で約30分間発泡硬化させた0次いてこの発
泡成形体を非酸化性雰囲気中で昇温速度的20″C/h
rにより約1000℃の加熱処理をして炭素化した後、
ざらに昇温速度的300°C/hrにより2000℃ま
で昇温して、発泡断熱材を得た。
実施例2 (イ)レゾール型フェノール樹脂100重量部(不揮発
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重Iよ部 (フレオン) (ニ)炭素粉 20重量部 (カーボンブラック、モ均粒径 lOルm)まず、(ニ
)をフェノール樹脂(イ)に添加して混合し1次に(ハ
)を添加して約25秒間攪拌した後に、(ロ)を加えて
再び約25秒間攪拌し、実施例1と同様に発泡硬化させ
、その後2000″C処理し、発泡断熱材を得た。
1隻皇ユ (イ)レゾール型フェノール樹脂100咀量部(不揮発
分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重量部 (フレオン) (ニ)炭素粉 lOmt部 (コークス、平均粒径 10 ILm)実施例1.2と
全く同じ操作を行い、2000℃処理し、発泡断熱材を
得た。
比較例1 (イ)レゾール型フェノール樹脂100ffi量部(不
揮発分 80%、粘度 4000cps/25℃) (ロ)硬化剤 15重量部 (パラトルエンスルホン酸水溶液) (ハ)発泡剤 9重量部 (フレオン) まず、フェノール樹脂(イ)に(ハ)を添加して約25
秒間攪拌した後に、(ロ)を加えて再び約25秒間攪拌
し、実施例1と同様に発泡硬化させ、その後、2000
℃処理し1発泡断熱材を得た。
これら実施例1〜3の発泡断熱材及び比較例1の発泡断
熱材のトな諸性質を示すと下記第1表の通りとなる。
(以下余白) 第1表 発泡断熱材の物+L上t==を交表第1表から
明らかなように、本発明の製造方法により製造された発
泡断熱材は、従来の炭素質発泡断熱材と比較して、圧縮
強度か増大したことが判る。また1、8伝導率は従来品
と比較して小さいことから、断熱材としてのI$li熱
効果が向」二していることも判る。さらにまた、収縮率
か従来品よりも小さくなっていることから、炭素化又は
黒鉛化において生しるクラックの防止に効果的であるこ
とか明らかである。
[発明の効果] 以りのように、本発明の炭素系発泡断熱材の製造方法は
、炭素粉の添加により、高温での断熱効果に優れ、また
高強度、破壊靭性なもつ、炭素系発泡Ifi熱材として
耐過のものを提供することかできるので、″!1産業界
において極めて有用なものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)、発泡剤、硬化剤を配合したレゾール型フェノール
    樹脂と炭素粉とを混合し、該混合物を型または容器内で
    加熱して発泡硬化させ、その後炭素化又は黒鉛化させる
    ことを特徴とする炭素系発泡断熱材の製造方法。 2)、炭素粉がカーボンブラックである特許請求の範囲
    第1項記載の炭素系発泡断熱材の製造方法。 3)、炭素粉がコークスである特許請求の範囲第1項記
    載の炭素系発泡断熱材の製造方法。 4)、炭素粉の混合量が5〜30重量%である特許請求
    の範囲第1項記載の炭素系発泡断熱材の製造方法。 5)、炭素粉の平均粒径が1μm〜1000μmである
    特許請求の範囲第1項記載の炭素系発泡断熱材の製造方
    法。
JP13039987A 1987-05-27 1987-05-27 炭素系発泡断熱材の製造方法 Pending JPS63295651A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0674674A1 (en) * 1992-12-15 1995-10-04 The Dow Chemical Company Plastic structures containing thermal grade carbon black
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