JP2010520052A - 織物支持体の製造方法及び当該織物支持体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)シリコーン組成物を準備し;
(2)工程(1)で準備したシリコーン組成物を織物支持体の1つ又は2つの表面に塗布し;そして
(3)工程(2)で形成された付着物を、好ましくは210℃に達することができる温度で加熱することによって乾燥及び/又は架橋すること
を含む、1つ又は2つの表面上にシリコーン被膜を有する織物支持体の製造方法であって、
工程(2)に従うシリコーン組成物の織物支持体への塗布を、少なくとも3個の構成部品、すなわち圧力ロール、塗布ロール及び計量ロールを有する塗布頭部を備える塗布機を使用する転写式塗布によって実施し、ここで、他の随意の構成部品は計量部品であり、該被覆ロール及び圧力ロールのみが該織物支持体と接触することを特徴とする、前記方法に関する本発明によって達成される。
・M:(R°)3SiO1/2、
・MAlc:(R°)2(Alc)SiO1/2、
・D:(R°)2SiO2/2、
・DAlc:(R°)(Alc)SiO2/2、
・M’:(R°)2(H)SiO1/2、
・D’:(R°)(H)SiO2/2、
・MOH:(R°)2(OH)SiO1/2、
・DOH:(R°)(OH)SiO2/2、
・T:(R°)SiO3/2、
・Q:SiO4/2、
ここで、R°は、1〜8個の炭素原子を有する直鎖又は分岐アルキル基(例えばメチル、エチル、イソプロピル、t−ブチル及びn−ヘキシル)であって、随意に少なくとも1個のハロゲン原子で置換されていてよいもの(例えば3,3,3−トリフルオルプロピル)及びアリール基(例えばフェニル、キシリル及びトリル)から選択され、
Alc=アルケニル、好ましくはビニル(Viと示す)又はアリルである。
−次の成分(a−1)又は(a−2):
・(a−1)は、少なくとも1種の有機過酸化物を主成分とする触媒の作用により架橋することができる少なくとも1種のポリオルガノシロキサンに相当し;
・(a−2)は、
1分子当たり少なくとも2個のC2〜C6アルケニル基が珪素に結合してなる少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(I)、及び
1分子当たり少なくとも2個の水素原子が珪素に結合してなる少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(II)
を含む、重付加反応により架橋することができる2種以上のポリオルガノシロキサンの混合物に相当する;
−有効量の架橋用触媒であって、(a−1)を使用する場合には少なくとも1種の有機過酸化物からなり、(a−2)を使用する場合には白金族(III)からの少なくとも1種の金属又は金属化合物からなるもの;
・随意に少なくとも1種の接着促進剤(IV);
・随意に少なくとも1種の無機充填剤(V);
・随意に少なくとも1種の架橋抑制剤(VI);
・随意に少なくとも1種のポリオルガノシロキサン樹脂(VII);及び
・随意に特定の特性を付与するための1種以上の機能性添加剤
を含むものである。
R1 aSiO(4-a)/2 (a.1)
(式中、
・R1は、1〜12個の炭素原子、好ましくは1〜8個の炭素原子を有する、随意に置換されていてよい炭化水素系基を表し;
・aは、1、2又は3である。)
を有する物質である。
・メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル及びドデシル基;
・例えばシクロヘキシルなどのシクロアルキル基;
・例えばビニル、アリル、ブテニル及びヘキセニル基などのアルケニル基;
・例えばフェニル、トリル及びβ−フェニルプロピルのようなアラルキル基などのアリール基;並びに
・1個以上の水素原子が1個以上のハロゲン原子で置換された上記基;シアノ基又は例えばクロルメチル、トリフルオルプロピル若しくはシアノエチル基などのシアノ基相当物
から選択される。
・(a)1分子当たり少なくとも2個のC2〜C6アルケニル基が珪素に結合してなる少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(I);
・(b)1分子当たり少なくとも2個の水素原子が珪素に結合してなる少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(II);
・(c)白金族に属する少なくとも1種の金属から構成される、触媒として有効な量の少なくとも1種の触媒(III);
・(d)少なくとも1種の接着促進剤(IV);
・(e)随意に少なくとも1種の無機充填剤(V);
・(f)随意に少なくとも1種の架橋抑制剤(VI);
・(g)随意に少なくとも1種のポリオルガノシロキサン樹脂(VII);
・(h)随意に少なくとも1種の着色添加剤(VIII);及び
・(i)随意に少なくとも1種の耐火性改善用添加剤(IX)
から形成された混合物を含む。
WaZbSiO(4-(a+b))/2 (I.1)
(式中、
・Wはアルケニル、好ましくはビニル基であり;
・Zは、触媒の活性に不利な作用を及ぼさず、かつ、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基であって少なくとも1個のハロゲン原子で置換されていてよいもの及びアリール基から選択される、1価の炭化水素系基であり;
・aは1又は2であり、bは0、1又は2であり、そしてa+bは1〜3である。)と、
随意に次の平均式の他の単位:
ZcSiO(4-c)/2 (I.2)
(式中、Zは上記と同一の意味を有し、cは0〜3の値を有する。)と
を有する。
・ 次式のシロキシ単位:
HdLeSiO(4-(d+e))/2 (II.1)
(式中、
・Lは、触媒の活性に不利な作用を及ぼさず、かつ、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基であって少なくとも1個のハロゲン原子で置換されていてよいもの及びアリール基から選択される1価炭化水素系基であり;
・dは1又は2であり、eは0、1又は2であり、そしてd+eは1〜3の値を有する。)と、
随意に次の平均式の他のシロキシ単位:
LgSiO(4-g)/2 (II.2)
(式中、Lは上記と同一の意味を有し、gは0〜3の値を有する。)と
を含むタイプのものである。
H(CH3)2SiO1/2、HCH3SiO2/2、H(C6H5)SiO2/2
である。
・水素ジメチルシリル末端ポリジメチルシロキサン;
・トリメチルシリル末端ポリ(ジメチル)(水素メチル)シロキサン単位を含む共重合体;
・水素ジメチルシリル末端ポリ(ジメチル)(水素メチル)シロキサン単位を含む共重合体;
・トリメチルシリル末端ポリ水素メチルシロキサン;及び
・環状ポリ水素メチルシロキサン
である。
・(IV.1)1分子当たり少なくとも1個のC2〜C6アルケニル基を有する少なくとも1種のアルコキシル化オルガノシラン;
・(IV.2)少なくとも1個のエポキシ基を有する少なくとも1種の有機珪素化合物;及び
・(IV.3)少なくとも1種の金属Mキレート及び/又は一般式:M(OJ)nの金属アルコキシド(ここで、n=Mの原子価であり、J=直鎖又は分岐C1〜C8アルキルであり、Mは、Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al及びMgよりなる群から選択される。)
を含むことが考えられる。
・R1、R2及びR3は、同一の又は互いに異なる水素系基又は炭化水素系基であり、好ましくは、水素、直鎖若しくは分岐C1〜C4アルキル又は少なくとも1個のC1〜C3アルキルで適宜置換されていてよいフェニルを表し;
・Aは直鎖又は分岐C1〜C4アルキレンであり;
・Gは原子価結合又は酸素であり;
・R4及びR5は、同一の基又は異なる基であり、そして直鎖又は分岐C1〜C4アルキルを表し;
・x'=0又は1であり;
・x=0〜2である。)。
−次の一般式を満足する物質(IV.2a):
・R6は直鎖又は分岐C1〜C4アルキル基であり、
・R7は直鎖又は分岐アルキル基であり、
・Yは、0、1、2又は3に等しく、
・E及びDは、同一の基又は異なる基であり、直鎖又は分岐C1〜C4アルキルから選択され、
・zは0又は1に等しく、
・R8、R9、R10は、同一の基又は異なる基であり、水素又は直鎖若しくは分岐C1〜C4アルキルを表し、
・R8及びR9又はR10は、交互に、エポキシを保持する2個の炭素原子と共にアルキル5員環〜7員環を形成することができる。)
か、或いは
−次式の少なくとも1個の単位:
XpGqSiO(4-(p+q))/2 (IV.2b1)
(式中、
・Xは、式(IV.2a)について上で定義した基であり,
・Gは、触媒の活性に不利な作用を及ぼさず、かつ、好ましくは1〜8個の炭素原子を有するアルキル基であって、適宜少なくとも1個のハロゲン原子で置換されたもの、有利には、メチル、エチル、プロピル及び3,3,3−トリフルオルプロピル基並びにアリール基から選択される1価の炭化水素系基であり、
・p=1又は2であり、
・q=0、1又は2であり、
・p+q=1、2又は3である。)と、
随意に次の平均式の少なくとも1個の単位:
GrSiO(4-r)/2 (IV.2b2)
(式中、Gは上記と同じ意味を有し、rは0〜3の値、例えば1〜3の値を有する。)と
を含むエポキシ官能性ポリジオルガノシロキサンからなる物質(IV.2b)
から選択されることが予想される。
・(IV.1)単独
・(IV.2)単独
・(IV.1)+(IV.2)、
2つの好ましい条件によれば:
・(IV.1)+(IV.3)
・(IV.2)+(IV.3)、
及び最後に最も好ましい条件によれば:(IV.1)+(IV.2)+(IV.3)
から形成できるであろう。
・ビニルトリメトキシシラン(VTMO)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO)及びチタン酸ブチル。
・(IV.1)≧10%、好ましくは15〜70%、さらに好ましくは25〜65%、
・(IV.2)≦90%、好ましくは70〜15%、さらに好ましくは65〜25%、
・(IV.3)≧1%、好ましくは5〜25%、さらに好ましくは8〜18%。
ここで、(IV.1)、(IV.2)及び(IV.3)のこれらの割合の合計は100%に等しいものとする。
・有利には環状であり、かつ、少なくとも1個のアルケニルで置換されたポリオルガノシロキサン(テトラメチルビニルテトラシロキサンが特に好ましい);
・ピリジン;
・ホスフィン及び有機ホスフィット;
・不飽和アミド;
・マレイン酸アルキル;及び
・アセチレンアルコール
から選択される。
R−(R’)C(OH)−C≡CH
(式中、
・Rは、直鎖若しくは分岐アルキル基又はフェニル基であり;
・R’は、H又は直鎖若しくは分岐アルキル基又はフェニル基であり;
・該R、R'基及び該三重結合を基準にしてα位に位置する炭素原子は、随意に環を形成することが可能であり;
・R及びR'中に含まれる炭素原子の総数は、少なくとも5個、好ましくは9〜20個である。)
を有する。
・1−エチニル−1−シクロヘキサノール;
・3−メチル−1−ドデシン−3−オール;
・3,7,11−トリメチル−1−ドデシン−3−オール;
・1,1−ジフェニル−2−プロピン−1−オール;
・3−エチル−6−エチル−1−ノニン−3−オール;及び
・3−メチル−1−ペンタデシン−3−オール
が挙げられる。
B.I:1分子当たり、一方ではM、D、T、Q型の単位から選択される少なくとも2個の異なるシロキシ単位であって該単位の一つがT単位又はQ単位であるものと、他方ではOH及び/又はOR2型(ここで、R2は直鎖又は分岐C1〜C6アルキル基である。)の少なくとも3個の加水分解性/縮合性基とを有する少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)樹脂を含む皮膜形成性シリコーンネットワークを生成する系;
B.II:該ネットワークの織物表面への固定を促進させる、次の物質からなる系:
−(1)次の一般式の少なくとも1種の金属アルコキシド:
M[(OCH2CH2)aOR3]n(B.I)
(式中、
・MはTi、Zr、Ge、Si、Mn及びAlよりなる群から選択される金属であり;
・n=Mの原子価であり;
・R3置換基は、同一のもの又は異なるものであり、それぞれ直鎖又は分岐C1〜C12アルキル基を表し;
・aは0、1又は2を表し;
・ただし、該aが0を表す場合には、該R3アルキル基は2〜12個の炭素原子を有し、該aが1又は2を表す場合には、該R3アルキル基は1〜4個の炭素原子を有するものとし;
・随意に、該金属Mは配位子に結合する。)か、或いは
−(2)式(B.I)の単量体アルコキシド(式中、R3は上記の意味を有し、aは0を表す。)の部分加水分解の結果として生じる少なくとも1種の金属ポリアルコキシドか、或いは
−(1)と(2)の組合せか、或いは
−(3)(1)及び/又は(2)と、
・1分子当たり少なくとも1個のC2〜C6アルケニル基を含む少なくとも1種のアルコキシル化されていてよいオルガノシラン;
・及び/又は、少なくとも1種のエポキシ、アミノ、ウレイド、イソシアネート及び/又はイソシアヌレート基を有する少なくとも1種の有機珪素化合物
との組合せのいずれか;
B.III:次の物質からなる機能性添加剤:
−(1)少なくとも1種のシラン及び/又は少なくとも1種の本質的に直鎖状のPOS及び/又は少なくとも1種のPOS樹脂であって、これらの有機珪素化合物のそれぞれが、1分子当たり、一方のB.I及び/又はB.IIと反応することができる或いはB.I及び/又はB.IIと反応することができる官能基をその場で生成することができる1個以上の固定用官能基(AF)と、他方の該AF官能基と同一のもの又は異なるものであってよい1個以上の疎水性官能基(HF)とを備えるものか、或いは
−(2)少なくとも1個の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和炭化水素系基と随意にSi以外の1個以上のヘテロ原子とを有し、かつ、単量体、オリゴマー又は重合体構造の状態にある少なくとも1種の炭化水素系化合物であって、該炭化水素系化合物が、1分子当たり、一方のB.I及び/又はB.IIと反応することができる或いはB.I及び/又はB.IIと反応することができる官能基をその場で生成することができる1個以上の固定用官能基(AF)と、他方の該AF官能基と同一のもの又は異なるものであってよい1個以上の疎水性官能基(HF)とを有するものか、或いは
−(3)(1)と(2)との混合物
のいずれか;
B.IV:随意に(i)少なくとも1種の有機溶媒及び/又は1種の非反応性有機珪素化合物;(2i)及び/又は水からなる非反応性添加剤系;ただし、次の成分を使用することを条件とする(部は重量基準である):
・成分B.I100部当たり、
・0.5〜200部の成分B.II、
・1〜1000部の成分B.III、及び
・0〜10000部の成分B.IV。
・被覆重量は、被覆した試料と、被覆していない試料、好ましくは当該被覆区域の前の元の織物との重量差計量によって測定する。
・引裂抵抗測定:引裂抵抗の測定は、ISO13937−2基準法に従うプロトコールにより実施する。
・エッジコーミング抵抗性の測定:エッジコーミング抵抗性の測定は、ASTM D6479基準法の指示に従って実施する。
・摩擦抵抗性及び耐摩耗性の試験(「スクラブ」試験)(ISO5981A基準法)。この試験は、組成物の付着及び老化抵抗性を反映するものである。この試験は、一方では、試験片の向かい合う2個の縁部をつまみ、かつ、一方に対する他方の交互運動によって動く2個の掴み具を使用して、織物にせん断運動を施し、他方では、移動する支持体と接触させることによって当該織物に摩耗を施すことからなる。
・動的浸透性試験。この装置は、既知の容量の2個のチャンバーからなる。まず、この試験は、第1チャンバーに加圧ガス(この場合空気)を充填し、そして、入口弁を密閉することによってこれを漏れ止めにすることからなる。被覆した織物の試料を中空板に固定し、被覆面を第2チャンバー(それ自体周囲空気で満たされている)に向ける。
時間t=0で、電磁弁を開放して該第1チャンバーと第2チャンバーとを連通させ、それによって、被覆支持体に急激な過圧を加える。この圧力は100kPaである。この系は漏れ止め性であるため、このときに圧力は2個のチャンバー内で均一であり、被覆織物を介してしか損失は生じない。次いで、チャンバー内の圧力の減少を経時的に測定する。
一般に、圧力が50kPaに降下(50%の損失)するのに要する時間を監視する:この時間が長ければ長いほど、圧力は良好に維持され、試料の漏れ止め性も大きい。織物は、圧力が3秒を超えて50%降下したときに漏れ止めであるとみなされる。
塗布頭部の例
本発明に従う方法では、塗布頭部の様々な配置を使用することができる。このような配置を図1〜4に示す。
図1は、織物4を運ぶ圧力ロール1と、塗布ロール2と、計量部品3とを備える転写式塗布頭部の略図である。塗布ロール2と圧力ロール1のみが織物4と接触する。シリコーン5の供給は、計量部品3を介して行う。この計量部品3は、ドクターブレード、押出器、ノズル、スロット、別のロール又は塗布ロール2上にシリコーンの皮膜を形成させることを可能にする他の任意の部材であることができる。当該塗布ロール2は、圧力ロール1及び織物4に対して同時回転することができる(方向7)。
また、塗布ロール2は、圧力ロール1及び織物4に対して逆回転することもできる(方向6)。この場合には、シリコーンの供給は、側5b上で行う。
この機械は、織物4と接触するいかなるドクターブレードも備えない。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7534A及びTCS7534Bレッドの100/10混合物(重量基準)を主成分とする液状シリコーンエラストマーを使用する。このものは、重付加によって硬化できるエラストマーである。
48000mPa.sの動的粘度を有する組成物を得る。
(2)次いで、得られた組成物を、470デシテックス(dtex)の線密度及び18×18糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6から作られた連続合成糸の織布に塗布する。この塗布は、パイロット塗布機を使用して転写式塗布により実施し、その塗布頭部は、図3のスキームに相当する。
計量ロール3は金属製でかつ固定されており、塗布ロール2は、80のショアA硬度を有するゴムから作られ、織物の速度の100%で回転し、15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、また、圧力ロール1は金属製であり、かつ、40m/分で織物を運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に9mmの圧痕が残る。
シリコーン組成物の付着量は、18g/m2である。
(3)織物を被覆後、それぞれ2m長の3個の連続するオーブンに通す。オーブンの最大温度は220℃であり、これは織物の表面では180℃に相当する。このシリコーンエラストマーをこれらのオーブン内で架橋させたところ、該織物は、2個の水冷ロールを通過させた後に、乾燥した感触及び非粘着質の感触を有する。
引裂強度は、287±5N(織物単独については217±6N)であり、エッジコーミング抵抗性は、371±18N(織物単独について312±28N)、すなわち引裂強度が30%の増加で、エッジコーミング抵抗性が20%の増加である。
動的浸透性試験の結果は10秒である。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7511A及びTCS7511Dの99.3重量%/0.7重量%混合物を主成分とする液状シリコーンエラストマーを使用する。このものは、重付加によって硬化できるエラストマーである。
2500mPa.sの動的粘度を有する組成物を得る。
(2)次いで、得られた組成物を、470デシテックス(dtex)の線密度及び18×18糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6から作られた連続合成糸の織布に塗布する。この塗布は、パイロット塗布機を使用して転写式塗布により実施し、その塗布頭部は、図3に従って3個のロールを備える:金属製計量ロールは、織物の速度の60%で回転し、金属製塗布ロールは、織物の速度の105%で回転し、そして、100ミクロンのスペーサーを介して15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、そして、ゴム製圧力ロールが織物を20m/分で運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に9mmの圧痕が残る。
付着重量は、15g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
引裂強度は、350±22N(織物単独については217±6N)であり、エッジコーミング抵抗性は、330±20N(織物単独について312±28N)、すなわち引裂強度が60%の増加である。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7534A及びTCS7534Bの100重量%/10重量%混合物を主成分とする液状シリコーンエラストマーを使用する。このものは、重付加によって硬化できるエラストマーである。
44000mPa.sの動的粘度を有する組成物を得る。
(2)次いで、得られた組成物を、470デシテックス(dtex)の線密度及び18×18糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6から作られた連続合成糸の織布に塗布する。この塗布は、パイロット塗布機を使用して転写式塗布により実施し、その塗布頭部は図2に従って5個のロールを備える:第1金属製計量ロールは、織物の速度の10%で回転し、第2ゴム製計量ロールは、織物の速度の16%で回転し、第3金属製計量ロールは、織物の速度の50%で回転し、ゴム製塗布ロールは、織物の速度の110%で回転し、15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、そして金属製圧力ロールは織物を50m/分で運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に16mmの圧痕が残る。
付着重量は、22g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
目に見える凹凸や欠陥のない均質な外観の支持体が得られ、被膜による織物の覆いは連続的であるように見える。図6は、被膜が均一に分布し、一定の厚さであり、しかも織物の平坦ではない形状に従っていることを示している。被膜は、フィラメントの浮き上がりに追従し、かつ、シリコーンの連続相を形成している。その外観は滑らかである。損傷を受けた糸はない。糸の頂部は効果的に保護され、また、糸間におけるシリコーンの蓄積はない。
180℃で30秒の後硬化後のスクラブ付着は、600回の摩擦を超える。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7534A及びTCS7534Bの100重量%/10重量%混合物を主成分とする液状シリコーンエラストマーを使用する。このものは、重付加によって硬化できるエラストマーである。
44000mPa.sの動的粘度を有する組成物を得る。
(2)次いで、得られた組成物を、470デシテックス(dtex)の線密度及び18×18糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6から作られた連続合成糸の織布に塗布する。この塗布は、パイロット塗布機を使用して転写式塗布により実施し、その塗布頭部は図2に従って5個のロールを備える:第1金属製計量ロールは、織物の速度の10%で回転し、第2ゴム製計量ロールは、織物の速度の15%で回転し、第3金属製計量ロールは、織物の速度の60%で回転し、ゴム製塗布ロールは、織物の速度の110%で回転し、15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、そして、ゴム製圧力ロールが織物を50m/分で運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に16mmの圧痕が残る。
付着重量は、20g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
目に見える凹凸や欠陥のない、均質な外観の支持体が得られ、被膜による織物の覆いは連続的であるように見える。図7及び8は、被膜が均一に分布し、一定の厚さであり、しかも織物の平坦ではない形状に従っていることを示している。被膜は、フィラメントの浮き上がりに追従し、かつ、シリコーンの連続相を形成している。その外観は滑らかである。損傷を受けた糸はない。特に、20g/m2の被覆重量に対して例えば図8の位置Pで測定されたシリコーン膜の厚さ(ミクロンで表す)に相当する厚さ指数Iは、常に2未満であるように思われる。
180℃で20秒の後硬化後のスクラブ付着は、1200回の摩擦を超える。
動的浸透性試験の結果は15秒である。
比較のため、例4と同一のシリコーン組成物を使用する。
また、18×18糸数/cmを有する470dtexの同じPA−6,6ポリアミド織物も使用する。
この組成物をこの織物にドクターブレードを使用した被覆により塗布する。架橋温度は、エラストマーを得るために50のオーブン内滞留時間で180℃である。
また、付着重量は20g/m2である。この被膜の外観は均質ではなく、また、この被膜は連続的には見えなかった。図9及び10は、所定の糸がドクターブレードにより損傷を受け、この被覆から所定のフィラメントが出現することを示している。特に、この被膜では、織物表面上に連続皮膜を設置することができない。糸の頂部は露出したように見えると同時に、ブレードは、糸間の空間にシリコーンを満たした。特に、20g/m2の被覆重量に対して例えば図10の位置Pで測定されたシリコーン膜の厚さ(ミクロンで表す)に相当する厚さ指数Iは、77ミクロン/20g/m2=3.85に等しいように思われる。したがって、糸の頂部よりも、糸間の方に局所的に多くのシリコーンが存在する。
スクラブ付着は、1200回の摩擦を超える。
動的浸透性試験の結果は1.5秒である。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7512A/TCS7511C/TCS7511Dの67.8重量%/31.8重量%/0.4重量%混合物を主成分とする液状シリコーンエラストマーを使用する。このものは、重付加によって硬化できるエラストマーである。
16000mPa.sの動的粘度を有する組成物を得る。
(2)次いで、得られた組成物を、470デシテックス(dtex)の線密度及び18×18糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6から作られた連続合成糸の織布に塗布する。この塗布は、パイロット塗布機を使用して転写式塗布により実施し、その塗布頭部は、図3に従って3個のロールを備える:金属製計量ロールは、織物の速度の60%で回転し、金属製塗布ロールは、織物の速度の105%で回転し、そして、100ミクロンのスペーサーを介して15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、そして、ゴム製圧力ロールが織物を20m/分で運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に16mmの圧痕が残る。
付着重量は、21g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
目に見える凹凸や欠陥のない、均質な外観の支持体が得られ、被膜による織物の覆いは連続的であるように見える。
180℃で30秒の後硬化後のスクラブ付着は、1000回の摩擦を超える。
引裂強度は、340±13N(織物単独については217±6N)であり、エッジコーミング抵抗性は、380±40N(織物単独について312±28N)、すなわち引裂強度が55%の増加で、エッジコーミング抵抗性が20%の増加である。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7512A/TCS7511Dの99.6重量%/0.4重量%混合物を主成分とする液状シリコーンエラストマーを使用する。このものは、重付加によって硬化できるエラストマーである。
30800mPa.sの動的粘度を有する組成物を得る。
(2)次いで、得られた組成物を、470デシテックス(dtex)の線密度及び16×16糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6から作られた連続合成糸の織布に塗布する。この塗布は、パイロット塗布機を使用して転写式塗布により実施し、その塗布頭部は、図3に従って3個のロールを備える:金属製計量ロールは、織物の速度の30%で回転し、金属製塗布ロールは、織物の速度の105%で回転し、そして、100ミクロンのスペーサーを介して15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、そして、ゴム製圧力ロールが織物を50m/分で運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に7mmの圧痕が残る。
付着重量は、27g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
目に見える凹凸や欠陥のない、均質な外観の支持体が得られ、被膜による織物の覆いは連続的であるように見える。
180℃で30秒の後硬化後のスクラブ付着は、1000回の摩擦を超える。
引張強度は、330±13N(織物単独については240±10N)でであり、エッジコーミング抵抗性は、353±11N(織物単独については58±10N)、すなわち引裂強度が35%の増加で、エッジコーミング抵抗性が500%の増加である。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7511A/TCS7511Dの99.3重量%/0.7重量%混合物を主成分とする液状シリコーンエラストマーを使用する。このものは、重付加によって硬化できるエラストマーである。
2500mPa.sの動的粘度を有する組成物を得る。
(2)次いで、得られた組成物を、470デシテックス(dtex)の線密度及び16×16糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6から作られた連続合成糸の織布に塗布する。この塗布は、パイロット塗布機を使用して転写式塗布により実施し、その塗布頭部は、図3に従って3個のロールを備える:金属製計量ロールは、織物の速度の60%で回転し、金属製塗布ロールは、織物の速度の105%で回転し、そして、100ミクロンのスペーサーを介して15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、そして、ゴム製圧力ロールが織物を20m/分で運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に14mmの圧痕が残る。
付着重量は、27g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
目に見える凹凸や欠陥のない、均質な外観の支持体が得られ、被膜による織物の覆いは連続的であるように見える。
180℃で30秒の後硬化後のスクラブ付着は、1000回の摩擦を超える。
引張強度は、349±5N(織物単独については240±10N)であり、エッジコーミング抵抗性は、240±22N(織物単独については58±10N)、すなわち引裂強度が45%の増加で、エッジコーミング抵抗性が300%の増加である。
(1)150000mPa.sの粘度を有する薄い青色の重付加シリコーンエラストマーを使用する。これは、3500〜100000mPa.sの粘度を有するビニル末端ポリオルガノシロキサンと、ビニル樹脂と、表面疎水性化発熱シリカと、中央及び/又は鎖の末端に水素シロキサン官能基を有する、5〜400mPa.sの粘度を有するポリオルガノ水素シロキサン架橋剤と、白金錯体である触媒と、不飽和二重結合及び/又はエポキシ官能基を有するシランとチタン酸アルキルとを含む接着促進剤とを主成分とする配合2成分系である。
(2)次いで、得られた組成物を470dtexの線密度及び18×18糸数/cmの打込数を有するポリアミドPA−6,6糸の織物に塗布する。この架橋性エラストマーを図3に従って3ロール頭部に固定金属製計量ロールで塗布し、ここで、塗布ロールは、80のショアA硬度を有するゴムから作られ、これを15barの圧力で計量ロールに押し付けられ、そして該塗布ロールは、織物の速度の105%で回転し、金属圧力ロールは織物を20m/分で運ぶ。圧力ロールの塗布ロールへの接触により、織物上に7mmの圧痕が残る。
付着重量は、16g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
目に見える欠陥や凹凸のない均質な外観の支持体が得られ、被膜の青色によって明らかになる織物の覆いは連続的であるように見える。
スクラブ付着は、600回の摩擦を超える。
引裂強度は、378±14N(織物単独については217±6N)であり、エッジコーミング抵抗性は、343±17N(織物単独について312±28N)、すなわち引裂強度が75%の増加である。
動的浸透性試験の結果は3秒である。
(1)ブルースターシリコーンズ社が販売するTCS7534A及びTCS7534B(赤色)の100/10(重量)を混合することによって得られた重付加シリコーンエラストマーを使用する。
該系の粘度は50000mPa.sである。
(2)次いで、得られた組成物を470dtexの線密度及び22×21糸数/cm打込数を有するポリアミドPA−6,6糸の「one piece woven」(OPW)織物に塗布する。
この架橋性エラストマーを図3に従って3ロール頭部に塗布し、ここで、金属製計量ロールは、織物の速度の80%で回転し、金属製塗布ロールは、織物の速度の120%で回転し、これを15barの圧力で計量ロールに押し付け、また金属圧力ロールは織物を20m/分で運ぶ。塗布ロールと圧力ロールとのギャップは、例7と同様に平坦の織物上の7mmの圧痕に該当する。
付着重量は、第1面及び第2面上で45g/m2である。
(3)工程3は、例1と同様である。
被膜の赤色着色によって明らかになるように、特に被覆されたように見える移行帯において目に見える凹凸や欠陥のない均質な外観の支持体が得られる。
スクラブ付着は、2000回の摩擦を超える。
引張強度は、345±15N(織物単独については210±10N)であり、エッジコーミング抵抗性は、660±70N(織物単独について660±70N)、すなわち65%の引裂強度の増加である。
2 塗布ロール
3 計量部品
4 織物支持体
5 シリコーン組成物
Claims (22)
- 次の工程:
(1)シリコーン組成物を準備し;
(2)工程(1)で準備したシリコーン組成物を織物支持体の1つ又は2つの表面に塗布し;そして
(3)工程(2)で形成された付着物を、好ましくは210℃に達することができる温度で加熱することによって乾燥及び/又は架橋すること;
を含む、1つ又は2つの表面上にシリコーン被膜を有する織物支持体の製造方法であって、工程(2)に従うシリコーン組成物の織物支持体への塗布を、少なくとも3個の構成部品、すなわち圧力ロール、塗布ロール及び計量ロールを有する塗布頭部を備える塗布機を使用する転写式塗布によって実施し、ここで、他の随意の構成部品は計量部品であり、該被覆ロール及び圧力ロールのみが該織物支持体と接触すること、及び、塗布ロール対計量ロールの速度比が1.2以上、好ましくは2以上、さらに好ましくは3以上であることを特徴とする、前記方法。 - 使用する塗布機が、織物支持体と接触するドクターブレードを備えないことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記計量ロールと前記塗布ロールとの間隔が50μm以下、好ましくは20μm以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記計量ロール及び前記塗布ロールが異なる材料から作られていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記塗布ロール及び前記圧力ロールが織物支持体と同じ移動方向で同時回転することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記被覆ロール及び前記計量ロールが同時回転することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 工程(2)に従って塗布されるシリコーン組成物の量が30g/m2以下、好ましくは20g/m2以下、さらに好ましくは15g/m2以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記シリコーン組成物が、
−次の成分(a−1)又は(a−2):
・(a−1)は、少なくとも1種の有機過酸化物を主成分とする触媒の作用により架橋することができる少なくとも1種のポリオルガノシロキサンに相当し;
・(a−2)は、重付加反応により架橋することができる2種以上のポリオルガノシロキサンの混合物であって、
1分子当たり少なくとも2個のC2〜C6アルケニル基が珪素に結合してなる少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(I)と、
1分子当たり少なくとも2個の水素原子が珪素に結合してなる少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(II)と
を含むものに相当する;
−有効量の架橋用触媒であって、(a−1)を使用する場合には少なくとも1種の有機過酸化物からなり、(a−2)を使用する場合には白金族(III)からの少なくとも1種の金属又は金属化合物からなるもの;
−随意に少なくとも1種の接着促進剤(IV);
−随意に少なくとも1種の無機充填剤(V);
−随意に少なくとも1種の架橋抑制剤(VI);
−随意に少なくとも1種のポリオルガノシロキサン樹脂(VII);及び
−随意に特定の特性を付与するための1種以上の機能性添加剤
を含む架橋性組成物(A)であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。 - 前記架橋性シリコーン組成物(A)の前記接着促進剤(IV)が、主として、
・(IV.1)1分子当たり少なくとも1個のC2〜C6アルケニル基を有する少なくとも1種のアルコキシル化オルガノシラン;
・(IV.2)少なくとも1個のエポキシ基を有する少なくとも1種の有機珪素化合物;及び
・(IV.3)少なくとも1種の金属Mキレート及び/又は一般式:M(OJ)nの金属アルコキシド(ここで、n=Mの原子価であり、J=直鎖又は分岐C1〜C8アルキルであり、Mは、Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al及びMgよりなる群から選択される。)
を含むことを特徴とする、請求項8に記載の方法。 - 前記ポリオルガノシロキサン(I)が次式の単位:
WaZbSiO(4-(a+b))/2 (I.1)
(式中、
・Wはアルケニル、好ましくはビニル又はアリル基であり;
・Zは、触媒の活性に不利な作用を及ぼさず、かつ、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基であって少なくとも1個のハロゲン原子で置換されていてよいもの及びアリール基から選択される1価の炭化水素系基であり;
・aは1又は2であり、bは0、1又は2であり、そしてa+bは1〜3である。)
及び随意に次の平均式の他の単位:
ZcSiO(4-c)/2 (I.2)
(式中、Zは上記と同一の意味を有し、cは0〜3の値を有する。)
を含むことを特徴とする、請求項8又は9に記載の方法。 - 前記ポリオルガノシロキサン(II)が次式のシロキシ単位:
HdLeSiO(4-(d+e))/2 (II.1)
(式中、
・Lは、触媒の活性に不利な作用を及ぼさず、かつ、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基であって少なくとも1個のハロゲン原子で置換されていてよいもの及びアリール基から選択される1価の炭化水素系基であり;
・dは1又は2であり、eは0、1又は2であり、そしてd+eは1〜3の値を有する。)
及び随意に次の平均式の他のシロキシ単位:
LgSiO(4-g)/2 (II.2)
(式中、Lは上記と同一の意味を有し、gは0〜3の値を有する。)
を含むことを特徴とする、請求項8〜10のいずれかに記載の方法。 - ポリオルガノシロキサン(I)と(II)との割合は、該ポリオルガノシロキサン(II)中における珪素に結合した水素原子の数対該ポリオルガノシロキサン(I)中における珪素に結合したアルケニル基の数のモル比が0.4〜10、好ましくは0.6〜5であるというものであることを特徴とする、請求項8〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記シリコーン組成物が、次の成分を含む架橋性組成物(B)であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の方法:
B.I:1分子当たり、一方ではM、D、T、Q型の単位から選択される少なくとも2個の異なるシロキシ単位であって該単位の一つがT単位又はQ単位であるものと、他方ではOH及び/又はOR2型(ここで、R2は直鎖又は分岐C1〜C6アルキル基である。)の少なくとも3個の加水分解性/縮合性基を有する少なくとも1種のポリオルガノシロキサン(POS)樹脂を含む皮膜形成性シリコーンネットワークを生成する系;
B.II:次の(1)〜(3)のいずれかからなる該ネットワークの織物表面への固定を促進させる系:
・(1)次の一般式の少なくとも1種の金属アルコキシド:
M[(OCH2CH2)aOR3]n (B.I)
(式中、
Mは、Ti、Zr、Ge、Si、Mn及びAlよりなる群から選択される金属であり;
n=Mの原子価であり;
R3置換基は、同一のもの又は異なるものであり、それぞれ直鎖又は分岐C1〜C12アルキル基を表し;
aは、0、1又は2であり;
ここで、該aが0を表す場合には、該R3アルキル基は2〜12個の炭素原子を有し、該aが1又は2を表す場合には、該R3アルキル基は1〜4個の炭素原子を有するものとし;
随意に、金属Mは配位子に結合する。)か、或いは
・(2)式(B.I)の単量体アルコキシド(式中、R3は上記の意味を有し、aは0を表す。)の部分加水分解の後に生じた少なくとも1種の金属ポリアルコキシドか、或いは
・(1)と(2)の組合せか、或いは
・(3)(1)及び/又は(2)と、
1分子当たり少なくとも1個のC2〜C6アルケニル基を含む少なくとも1種のアルコキシル化されていてよいオルガノシラン、
及び/又は、少なくとも1個のエポキシ、アミノ、ウレイド、イソシアネート及び/又はイソシアヌレート基を有する少なくとも1種の有機珪素化合物と
の組合せ、のいずれか;
B.III:次の(1)〜(3)のいずれかからなる機能性添加剤:
・(1)少なくとも1種のシラン及び/又は少なくとも1種の本質的に直鎖状のPOS及び/又は少なくとも1種のPOS樹脂であって、これらの有機珪素化合物のそれぞれが、1分子当たり、一方のB.I及び/又はB.IIと反応することができる或いはB.I及び/又はB.IIと反応することができる官能基をその場で生成することができる1個以上の固定用官能基(AF)と、他方の該AF官能基と同一のもの又は異なるものであってよい1個以上の疎水性官能基(HF)とを備えるものか、或いは
・(2)少なくとも1個の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和炭化水素系基と随意にSi以外の1個以上のヘテロ原子とを有し、かつ、単量体、オリゴマー又は重合体構造の状態にある少なくとも1種の炭化水素系化合物であって、該炭化水素系化合物が、1分子当たり、一方のB.I及び/又はB.IIと反応することができる或いはB.I及び/又はB.IIと反応することができる官能基をその場で生成することができる1個以上の固定用官能基(AF)と、他方の該AF官能基と同一のもの又は異なるものであってよい1個以上の疎水性官能基(HF)とを有するものか、或いは
・(3)(1)と(2)との混合物
のいずれか;
B.IV :随意に(i)少なくとも1種の有機溶媒及び/又は1種の非反応性有機珪素化合物;(2i)及び/又は水からなる非反応性添加剤系;ただし、次の成分を使用することを条件とする(部は重量基準である):
成分B.I100部当たり、
0.5〜200部の成分B.II、
1〜1000部の成分B.III、及び
0〜10000部の成分B.IV。 - 前記シリコーン組成物の動的粘度が3000mPa.s以上、好ましくは5000mPa.s以上、さらに好ましくは8000mPa.s以上であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記シリコーン組成物の前記動的粘度が30000mPa.s以上であることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の方法によって得ることができ、かつ、どの場所であっても、I=E(μ)/G(g/m2)で定義される厚さ指数Iが3以下、好ましくは2以下、さらに好ましくは1.5以下である(ここで、Gはシリコーン被膜の単位面積当たりの平均質量である。)厚さEを有することを特徴とする、1つ又は2つの表面上にシリコーン被膜が被覆された織物支持体。
- 前記シリコーン被膜が前記織物のフィラメントの外部表面に連続的に続くことを特徴とする、請求項16に記載の1つ又は2つの表面上にシリコーン被膜が被覆された織物支持体。
- 前記シリコーン被膜の単位面積当たりの平均質量が30g/m2以下、好ましくは20g/m2以下、さらに好ましくは15g/m2以下であることを特徴とする、請求項16又は17に記載の支持体。
- 前記織物支持体がISO9237基準法に従って10l/dm2/分を超える多孔度を有する糸目の粗い織物であることを特徴とする、請求項16〜18のいずれかに記載の支持体。
- 前記シリコーン被膜が請求項11〜16のいずれかに規定された架橋性シリコーン組成物(A)又は(B)から得られた、請求項16〜19のいずれかに記載の支持体。
- 前記織物が継ぎ目のない単一の部材を形成させるために単一工程で織られた少なくとも2種の構成部材から構成されている、請求項16〜20のいずれかに記載の支持体。
- 請求項16〜21のいずれかに記載の被覆支持体から形成された自動車乗員保護用のエアバッグ。
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