JP2010520051A5

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Publication number: JP2010520051A5
Application number: JP2009552141A
Authority: JP
Filing date: 2008-01-25
Publication date: 2013-08-15
Anticipated expiration: 2028-01-25

Description

触媒前駆体の製造は、１以上の合金粉末を担体材料に施与することにより行われる。担体は種々の材料、例えば、無機酸化物、例えばアルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、マグネシア、酸化ジルコニウム、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、前記酸化物の混合物であってよい。他の無機材料、例えば、セラミック、金属からの成形体、ガラスビーズ、活性炭、炭化ケイ素、炭酸カルシウム及び硫酸バリウムも好適である。

Claims

イソホロンニトリル又はイソホロンニトリルイミンを含有する混合物を、少なくともアンモニア及び水素の存在下で還元的アミノ化することによるイソホロンジアミンの製造法において、以下の工程：
１）粉末状の合金を、アルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、マグネシア、酸化ジルコニウム、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、前記酸化物の混合物、セラミック、金属からの成形体、ガラスビーズ、活性炭、炭化ケイ素、炭酸カルシウムおよび／または硫酸バリウムから選択される担体材料に施与することにより、触媒前駆体を製造する工程、その際、前記合金は、少なくとも、活性金属と、アルミニウム、ケイ素又は亜鉛から選択された第二の溶出性合金成分とからなるものとする、
２）工程１）において得られた成形体を乾燥及びか焼する工程、
３）工程２）において得られた成形体を、酸及び／又はアルカリにより活性化する工程
を含む製造法により製造された成形されたラネー型水素化触媒を使用する、前記方法。
活性金属として、周期表のＶＩＩＩ及び／又はＩｂ族の金属が含まれている、請求項１記載の方法。
活性金属として、コバルト、ニッケル、鉄及び／又は銅が含まれている、請求項１又は２記載の方法。
コバルト／アルミニウム及び／又はニッケル／アルミニウムをベースとする合金が含まれている、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
コバルト／ニッケル／アルミニウムをベースとする合金が含まれている、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
粉末状の合金が、無機及び／又は有機バインダー及び／又は助触媒及び／又は酸及び／又は塩基を含有する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
粉末状の合金が、ドープ金属を含有する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
助触媒及び／又はドープ金属として、周期表の以下：
ＩＩａ、ＩＩＩｂ、ＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ、ＶＩＩｂ、ＶＩＩＩ、Ｉｂ、ＩＩｂ、ＩＩＩａ、ＩＶａ及び／又はＶａ
の族の化合物が含まれている、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
マグネシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、バナジウム、タンタル、チタン、セリウム、タングステン、レニウム、白金、パラジウム、ルテニウム、ニッケル、銅、銀、金及び／又はモリブデンから選択された助触媒が含まれている、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
アルミニウム、シリカ及びアルミナ−シリカをベースとする担体が含まれている、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
無機バインダーとして、金属粉末及び／又は有機粉末が含まれている、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
有機バインダーとして、ポリビニルアルコールが含まれている、請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
粉末状の合金の粒径が１〜２００μｍの範囲内である、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
工程３）において活性化された触媒をさらに変性させる、請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法。
粉末状の合金を噴霧により担体材料に施与する、請求項１から１４までのいずれか１項記載の方法。
粉末状の合金を液体懸濁液からの噴霧により施与する、請求項１から１５までのいずれか１項記載の方法。
触媒を水素化の前にアンモニアでコンディショニングする、請求項１から１６までのいずれか１項記載の方法。
バッチ式又は連続式で単工程又は多工程で実施する、請求項１から１７までのいずれか１項記載の方法。
４）工程３）で活性化された触媒を、金属及び／又は金属塩及び／又は酸ないし塩基の施与により、及び／又は、還元又は酸化雰囲気中での処理により、さらに変性させる、請求項１から１８までのいずれか１項記載の方法。
第一の工程において、使用されるＩＰＮの少なくとも一部を、アンモニアの存在又は不在下に、イソホロンニトリルイミンに変換し、
第二の工程において、第一の工程の反応生成物を、生じたままで、又は後処理及び／又はさらなるアンモニアの添加後に、少なくともアンモニア及び水素の存在下に、かつ有機溶剤の存在又は不在下に、２０〜１５０℃の温度で、かつ０．３〜５０ＭＰａの圧力で、本発明により使用すべき触媒上で還元的アミノ化する、請求項１から１９までのいずれか１項記載の方法。
ＩＰＮからＩＰＤへの反応を３つの相互に別個の反応室中で行い；
第一の反応室中で、ＩＰＮからイソホロンニトリルイミンへの反応を、過剰のアンモニアを用いて、イミン形成触媒上で、２０〜１５０℃の温度でかつ５〜３０ＭＰａの圧力で行い；
第二の反応室中で、生じた反応生成物を、水素を用いて、過剰のアンモニアの存在下に、本発明により使用すべき触媒上で、２０〜１３０℃の温度でかつ５〜３０ＭＰａの圧力で水素化し；
第三の反応室中で、生じた反応生成物を、本発明により使用すべき触媒上で、１００〜１６０℃の温度でかつ５〜３０ＭＰａの圧力で水素化する、
請求項１から２０までのいずれか１項記載の方法。