JP2010513637A - 有機官能性シリコーン樹脂層で被覆された金属酸化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式(I)の有機官能性シリコーン樹脂層で表面修飾されることを特徴とする修飾微粒子状金属酸化物を開示する:
(Y−(CH2)v)wSi(R1)x(OR2)yOz/2 (I),
上記一般式(I)中、
R1は、置換されていてもよいSi−C−結合のC1〜C20炭化水素基、
R2は、水素原子及びR1と同様の炭化水素基のいずれか、
Yは、官能基−NR2 2、−OC(O)C(R)=CH2(RはH、C1〜C15炭化水素基、
vは、1、2、及び3のいずれか、
w+x+y+z=4、但しw、x、y、及びzのそれぞれは、非整数を含む任意の4未満の数である。
【選択図】なし
Description
しかし、粒子を高濃度化すると、未架橋のコーティング材料、接着剤料、及びシーリング材料に、高い粘度又は粘弾性固体状態特性さえも与える。これは、これらの材料の性能特性に悪影響を及ぼし、又はこれらを完全に使用不能にさえする可能性がある。例えば特許文献1に記載されるように、粒子の表面修飾によって、高粘度、粘弾性固体状態特性等の悪効果の程度を、低減できるが、十分に低い粘度は、使用される表面修飾粒子をボールミルによって更に破壊した場合のみ達成できている。しかし、開示された従来技術に従って修飾された粒子は、より低い粘度をもたらすが、これらは依然として高すぎることがあり、例えばコーティング等の用途において、例えばコーティングの平滑化の不良及び関連する表面の欠陥等の悪影響をもたらすことが見出されている。加えて、特に比較的高粘度のバインダー中で、粒子の破壊を行うと、分散品質は不十分となり、結果として、生じるコーティングの透明性が不良になる。
特許文献2には、有機珪素化合物を用いた粒子上(in situ)での修飾が記載されている。しかし、有機珪素化合物の粒子表面への化学的結合が不十分であることがあり、未結合の有機珪素化合物によって悪影響がもたらされることが確認されている。
(Y−(CH2)v)wSi(R1)x(OR2)yOz/2 (I),
但し、上記一般式(I)中、
R1は、置換されていてもよいSi−C−結合のC1〜C20炭化水素基であり、
R2は、水素原子及びR1と同様の炭化水素基のいずれかであり、
Yは、官能基−NR2 2、−OC(O)C(R)=CH2(RはH、C1〜C15炭化水素基、
vは、1、2、及び3のいずれかであり、
w+x+y+z=4であり、w、x、y、及びzのそれぞれは、非整数を含む任意の4未満の数である。
(Y−(CH2)v)wSi(R1)x(OR2)yOz/2 (I),
式中一般式(I)によって記載される樹脂層は、式QsTpDkMgに従ってQグループ、Tグループ、Dグループ、及びMグループで構成されてもよく、樹脂層の組成は、下記一般式(II)によって表される。
(Si(OR2)uOt/2)s((Y−(CH2)v)Si(OR2)rOq/2)p((Y−(CH2)v)oSi(R1)n(OR2)mOl/2)k ((Y−(CH2)v)jSi(R1)iO1/2)h (II),
これらのグループの構成は下記に従う。
R1は、Si−C結合のC1〜C20炭化水素基であって、任意に、−CN、−NCO、−NR2 2、−COOH、−COOR2、−ハロゲン、−アクリロイル、−エポキシ、−SH、−OH、又は−CONR2 2、好ましくはC1−C8炭化水素基、特に好ましくはC1−C3炭化水素基、又はアリール基、又はC1−C15炭化水素オキシ基、好ましくはC1−C8炭化水素オキシ基、特に好ましくはC1−C4炭化水素オキシ基で置換され、それぞれの場合において、隣接しない1つ以上のメチレン単位を−O−、−CO−、−COO−、−OCO−、又は−OCOO−、−S−、又は−NR2−の基で置き換えることができ、隣接しない1つ以上のメチン単位を−N=、−N=N−、又は−P=の基で置き換えることができる炭化水素基であり、
R2は、水素原子及びR1と同様の炭化水素基のいずれかであり、
Yは、官能基−NR2 2、−OC(O)C(R)=CH2(RはH、C1−C15炭化水素基、好ましくはC1−C8炭化水素基、特に好ましくはC1−C3炭化水素基、−ビニル、−ヒドロキシル、−ハロゲン、ホスホナト、−NCO、−NH−C(O)−OR(RはC1−C15炭化水素基、好ましくはC1−C8炭化水素基、特に好ましくはC1−C3炭化水素基)、熱負荷の下に保護基Gが化合物H−Gとして除去される保護されたイソシアナート基−N(H)C(O)−G、−グリシドキシ、−SH、又はコハク酸無水物等の酸無水物であり、
条件として、vが1、2、及び3のいずれか、好ましくは1及び3のいずれかであり、w+x+y+z=4であってw、x、y、及びzが非整数を含む任意の4未満の数をとることが可能であり、u+t=4であってu及びtが非整数を含む任意の4未満の数をとることが可能であり、u=3g+2f+eかつt=g+2f+3e+4dであり、更にr+q=3であってr及びqが非整数を含む任意の3未満の数をとることが可能であり、r=2c+bかつq=c+2b+3aであり、そして更にo+n+m+l=4であってo、n、m、lが非整数を含む任意の4未満の数をとることが可能であり、及びo+n=2であってo、nが非整数を含む任意の2以下の数をとることが可能であり、R1がメチルである場合、oは、好ましくは0であり、m=z′かつl=z′+2y′であり、そして更にi+j=3であってi及びjが非整数を含む任意の3以下の数をとることが可能であり、R1がメチルの場合、jは、好ましくは0である。
係数s、p、k、及びhの値を、例えば本発明による金属酸化物の抽出物の29Si−NMRスペクトルのそれぞれQグループ、Tグループ、Dグループ、及びMグループの面積強度から、又は固体金属酸化物の29Si−CPMAS−NMRスペクトルのそれぞれTグループ、Dグループ、及びMグループの面積強度から得ることが可能である。係数g(=Q1)、f(=Q2)、k(=Q3)、h(=Q4)、c(=T1)、b(=T2)、a(=T3)、z′(=D1)、及びy′(=D2)を、例えば本発明による金属酸化物の抽出物の29Si−NMRスペクトルのそれぞれQ1グループ〜Q4グループ、T1グループ〜T3グループ、D1グループ及びD2グループ、並びにMグループの面積強度から、又は本発明による固体金属酸化物の29Si−CPMAS−NMRスペクトルのガウスフィット又はローレンツフィットによるピークデコンボリューション(Peak−Dekonvolution)の後に上述のグループの面積含有率から得ることが可能である。一般的慣例によると、略号は以下の意味を有する。
Qは、以下を有するテトラシリルオキシグループ
Q1=(Si(OR)3O1/2)
Q2=(Si(OR)2O2/2)
Q3=(Si(OR)O3/2)
Q4=(Si(OR)O4/2)
Tは、以下を有するトリシリルオキシグループ
T1=RSi(OR)2O1/2)
T2=RSi(OR)O2/2)
T3=RSiO3/2)
Dは、以下を有するジシリルオキシグループ
D1=R2Si(OR2)O1/2)、又は
D2=R2SiO2/2)
上記の式中のR基は、一般的に、アルキル基、又は任意に置換されたアルキル基であり、Si原子の置換の程度を示すために示されており、本明細書の文脈を限定するものではない。
本明細書の文脈におけるDグループの例としては、
D1=((Y−(CH2)v)Si(R1)(OR2)O1/2)又は(R1)2Si(OR2)O1/2)
D2=((Y−(CH2)v)Si(R1)O2/2)又は(R1)2SiO2/2)
が挙げられ、
本明細書の文脈におけるTグループの例としては、
T1=((Y−(CH2)v)Si(OR2)2O1/2)
T2=((Y−(CH2)v)Si(OR2)O2/2)
T3=((Y−(CH2)v)SiO3/2)
が挙げられ、
本明細書の文脈におけるMグループの例としては、
M=((Y−(CH2)v)Si(R1)2O1/2)又は(R1 3SiO1/2)
が挙げられ、式中、Y、R1、R2、vは、上記のものを指す。
X1+x′−SiR1 2−x′−(CH2)v−Y (III)
上記一般式(III)中、Xは、ハロゲン、窒素基、OR2、OCOR2、O(CH2)hOR2であり、R1、R2、Y、vは上記のものを指し、x′は、1及び2のいずれかである。
(R1 3SiO1/2)、
(R1 2SiO2/2)、及び
(R1SiO3/2)の少なくともいずれか
有機シロキサン中のこれらの単位の数は少なくとも2個であり、R1は、上記のものを意味し、基R1は、同一でも異なっていてもよい。この有機シロキサンは、好ましくは、塗布温度で液体である。
このジアルキルシロキサンは、好ましくは、ジメチルシロキサンである。
直鎖のポリジメチルシロキサンの例としては、以下の末端グループを有するものが好ましい:トリメチルシリルオキシ、ジメチルヒドロキシシリルオキシ、ジメチルクロロシリルオキシ、メチルジクロロシリルオキシ、ジメチルメトキシシリルオキシ、メチルジメトキシシリルオキシ、ジメチルエトキシシリルオキシ、メチルジエトキシシリルオキシ、ジメチルアセトキシシリルオキシ、メチルジアセトキシシリルオキシ。これらのうち、トリメチルシリルオキシ、及びジメチルヒドロキシシリルオキシの端末基を有するものがより好ましい。
末端グループは同一でも異なっていてもよい。
Si(X)4 (IV)
R1 3SiX (V−a),
R1 2SiX2 (V−b),
R1SiX3 (V−c)
式中、X及びR1は、上記のものを指し、基R1は、同じでも異なっていてもよい。Xは、好ましくは塩化物基(Chlorid−Rest)、メトキシ基、エトキシ基、及びアセトキシ基である。特に好ましくは、メトキシ基及びエトキシ基である。R1は、好ましくは、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、n−オクチル基又はイソオクチル基等のオクチル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、フェニル基、特に好ましくはメチル基である。
粒子表面積Aは、粒子半径RのDs乗に比例する。
粒子質量Mは、粒子半径RのDm乗に比例する。
滞留時間は、1分〜24時間、好ましくは15分から240分、空間−時間収率に関係する理由のために特に好ましくは15分〜90分である。
前記被覆工程の間の圧力は、わずかに減圧した状態から0.2bar、ゲージ圧力100barまでの範囲であり、技術上の理由からは、好ましくは常圧、即ち加圧なしの外部/大気圧力である。
混合は、好ましくは、有効なスプレー技術等のノズル技術及び類似の技術のいずれかによってもたらされ、有効なスプレー技術の例としては、加圧(5bar〜20barが好ましい)した1材料ノズルにおけるスプレー、加圧(気体及び液体に対し2bar〜20barが好ましい)した2材料ノズルにおけるスプレー、シラン又はその混合物を微粉の金属酸化物と共に均一に分配することを可能にする可動、回転式、若しくは固定の内部装置を有する噴霧器又は気体−固体交換装置を使用した非常に微細な分配等が挙げられる。好ましくは、シラン及びその混合物のいずれかは、非常に微細に粉砕された0.1cm/s〜20cm/sの沈降速度を有するエアロゾルとして供給される。
金属酸化物の被覆工程及びシランとの反応工程は、好ましくは機械的流動化及び気体による流動化のいずれかを用いてもたらされる。特に好ましくは、機械的流動化が用いられる。気体による流動化をもたらすためには、例えば好ましくは、N2、Ar、他の希ガス、CO2等の全ての不活性ガスを使用できる。
流動化のための気体は、好ましくは0.05cm/s〜5cm/s、特に好ましくは0.5cm/s〜2.5cm/sの範囲の空管ガス速度で供給される。パドル撹拌機、アンカー撹拌機、及び他の適切な撹拌部材等によって、タンクブランケッティングガスに添加する気体なしで実施される機械的流動化の使用が特に好ましい。
前記反応工程は、好ましくは、温度勾配中、即ち反応時間の経過につれて反応温度が上昇する中で実施される。
これは、反応容器の壁温度が、反応開始時には20℃〜180℃の範囲に、好ましくは40℃〜120℃の範囲にあり、反応終了の少し前には、120℃〜300℃の範囲に、好ましくは120℃〜200℃の範囲にある(但し、反応開始時の反応容器の壁温度が、反応終了の少し前の反応容器の壁温度より低いという条件付で)ことを意味する。従って反応容器の壁温度が、反応開始時には20℃〜180℃の範囲に、反応終了の少し前には120℃〜300℃の範囲に(但し、反応開始時の反応容器の壁温度が、反応終了の少し前のそれより低いという条件付で)、好ましくは、反応開始時には40℃〜120℃の範囲に、反応終了の少し前には120℃〜200℃の範囲にあるのが好ましい。
これは更に、生成物の温度が、反応開始時には20℃〜180℃の範囲に、好ましくは40℃〜120℃の範囲にあり、反応終了の少し前には、120℃〜300℃の範囲に、好ましくは120℃〜200℃の範囲にある(但し、反応開始時の生成物の温度が、反応終了の少し前のそれより低いという条件付で)ことを意味する。従って生成物の温度が、反応開始時には20℃〜180℃の範囲に、反応終了の少し前には120℃〜300℃の範囲に(但し、反応開始時の生成物の温度が、反応終了の少し前のそれより低いという条件付で)、好ましくは、反応開始時には40℃〜120℃の範囲に、反応終了の少し前には120℃〜200℃の範囲にあるのが好ましい。これは、この工程が行われる方式、即ち連続式工程かバッチ式工程かに依存して、温度勾配は、場所dT/dx(連続式)に依存しても、時間dT/dt(バッチ式)に依存してもよく、好ましくは連続式工程が用いられることを意味する。
金属酸化物を、場所に従い壁温度が上昇する加熱ゾーンを通して、気体によって又は機械的流動化/輸送によって輸送する。壁温度は、連続的に上昇させても、段階的に上昇させてもよい。段階的に壁温度を上昇させる場合、反応ゾーンを、10個に及ぶ別個の異なる温度の加熱ゾーンで構成することができ、5個の別個の異なる温度の加熱ゾーンで構成することが好ましく、3個の別個の異なる温度の加熱ゾーンで構成することが特に好ましく、加熱ゾーンから加熱ゾーンへと温度を増加させる特定の実施形態では2個の別個の異なる温度の加熱ゾーンで構成することができる。個々の加熱ゾーンを、任意にフラップによってお互いに分離することもできる。反応容器は、垂直式でも、水平式でもよい。垂直式の実施形態が好ましい。垂直式の実施形態の場合、前記金属酸化物を、反応ゾーンの底部から頂部へ通すことも、頂部から底部へ通すこともできる。頂部から底部に通す方式が好ましい。
金属酸化物を、反応容器中で不活性ガス及び機械的撹拌のいずれかによって流動化する。反応が持続している期間、反応容器中で、直線的に又は段階的に、反応温度を徐々に上昇させる。
加熱を、任意に外部から赤外線ラジエターを経て実施することもできる。
前記精製工程は、好ましくは、移動させることによって特徴付けられ、遅い移動及び僅かな混合が特に好ましい。撹拌部材は、有利に調節及び運動させられ、好ましくは、混合及び流動化をもたらすが完全な乱流は起こさない。
前記精製工程は、更に、0.001cm/s〜10cm/sの、好ましくは0.01cm/s〜1cm/sの空管ガス速度に相当する気体の増加させられた導入によって特徴付けることができる。これは、例えば好ましくは、N2、Ar、他の希ガス、CO2等のいずれの不活性ガスによっても実施することができる。
混合工程(1)は、アンカー撹拌機及びストレートアームパドル撹拌機のいずれかなどの慣例の混合装置によって実行することができる。混合工程は、任意に溶解機、ローター−ステーター装置を用いて高速のせん断を行うことで、及び任意に超音波発生装置及びボールミル等の粉砕装置のいずれかを用いてせん断ギャップへの直接の計量供給行うことで実行することができる。上記の装置の内の異なる装置を、任意に並行して又は連続して使用することができる。
前記一般式(II)のシランと金属酸化物との反応工程(2)のためには、シランを、純粋の形として又は適切な溶媒中に溶解した溶液として金属酸化物分散物に添加し、そして均一に混合する。シランの添加は、分散物調製のために使用した容器中で、又は別個の反応容器中で実行することができる。シランを分散容器中に供給する場合は、これは、分散工程と同時に又は分散工程の終了後に実行することができる。任意に、分散工程において、分散媒体中に溶解したシランを直接に供給することができる。
前記反応後工程を、20℃〜300℃の温度で、好ましくは20℃〜200℃の温度で、そして特に好ましくは40℃〜180℃の温度で実施することが好ましい。
前記反応後工程は、好ましくは温度勾配中で実施する、即ち、固体としての金属酸化物を修飾する場合で既に上述したように反応時間の経過に従い反応温度が上昇する温度勾配である。
(Y−(CH2)v)wSi(R1)x(OR2)yOz/2 (I),
又は下記一般式(II)
(Si(OR2)uOt/2)s((Y−(CH2)v)Si(OR2)rOq/2)p((Y−(CH2)v)oSi(R1)n(OR2)mOl/2)k ((Y−(CH2)v)jSi(R1)iO1/2)h (II),
に従った有機珪素樹脂の構造を有し、表面修飾層が更に化学的に固定され、即ち周囲の媒体によって引き離すことができなくなり、そして表面修飾層が十分な厚さを有する場合には、液体の粘度及び粘弾性特性にはほとんど影響を与えない。
F(Q)= s= I(Q)/[I(Q)+I(T)+I(D)+I(M)]
F(T)= p= I(T)/[I(Q)+I(T)+I(D)+I(M)]
F(D)= k= I(D)/[I(Q)+I(T)+I(D)+I(M)]
F(M)= h= I(M)/[I(Q)+I(T)+I(D)+I(M)]
である。
F(T)= p= I(T)/[I(T)+I(D)+I(M)]
F(D)= k= I(D)/[I(T)+I(D)+I(M)]
F(M)= h= I(M)/[I(T)+I(D)+I(M)]
Iは、対応するピークのシグナル強度(=積分値)である。
F(Q1)= g= I(Q1)/[I(Q1)+I(Q2)+I(Q3)+I(Q4)]
その他の上述のグループについても類似の手順を採用する。
F(T1)= c= PA(T1)/[PA(T1)+PA(T2)+PA(T3)],
個々のピーク面積(PA)は、対応するグループシグナルの全ピークのガウスフィットによるピークデコンボリューションによって求めることができる。
その他の上述のグループについても類似の手順を採用する。
msilica:シリカの質量
mlayer:以下の式によって得ることができる金属酸化物1kg当りの樹脂層の質量
ni:i番目の成分の物質量(モル)
Mi:以下の一般式を仮定するi番目の成分のモル質量
Q単位:SiO4/2
D単位:R2SiO2/2
T単位:RSiO3/2
mextr:独国特許出願公開第4419234号明細書に記載される方法によるシリコーン樹脂層の抽出可能画分の質量
moxide:以下の式によって得ることができる金属酸化物1次粒子の質量
rBET:BET比表面積SBETから、式
ρoxide:金属酸化物の密度、例えばSiO2では、2,200kg/m3
ρlayer:以下の式に従って得ることができるシリコーン樹脂層の比重:
R2SiO2/2:1,000kg/m3
RSiO3/2:1,300kg/m3
SiO4/2:2,200kg/m3、並びに
Soxide:親水性の出発金属酸化物のBET比表面積。
水15.0gと、0.5gのNEt3と、次に66gのメタクリラートプロピルトリメトキシシランを溶解した溶液を、温度25℃、不活性ガスN2下で、比表面積が300m2/g(ドイツ工業基準DIN66131及びDIN66132によるBET法に従って測定)である親水性パイロジェニック珪酸(商品名HDK(登録商標)T30としてワッカー・ケミー社(ドイツ、ミュンヘン)から入手可能)100gに、2材料ノズル(圧力:5bar)による噴霧によって添加した。次にこのようにして負荷した珪酸を、100Lの乾燥器中N2ガス下、100℃で1時間、次に150℃で2時間、合計3時間の滞留時間で反応させた。
分析データを表1に示す。
連続式装置において、水75部と、5部のNEt3とを含む溶液を80g/hで、及び液状の非常に微細に分散された形のメタクリラートプロピルトリメトキシシランを330g/hで、温度30℃不活性ガスN2下で、比表面積が150m2/g(ドイツ工業基準DIN66131及びDIN66132によるBET法に従って測定)である親水性パイロジェニック珪酸(商品名HDK(登録商標)V15としてワッカー・ケミー社(ドイツ、ミュンヘン)から入手可能)の1,000g/hの質量流に、2材料ノズル(圧力:5bar)によって供給した。このようにして被覆した珪酸を、反応容器中で100℃下1時間、次に更なる反応容器中で温度150℃下2時間、合計3時間の滞留時間で反応させ、これとともに撹拌によって流動化し、そして次に乾燥器中150℃下で滞留時間1時間で精製した。
分析データを表1に示す。
初めに不活性ガスとしてのアルゴン下、三口フラスコ(2L)中へ、800mLのヘキサメチルジシロキサンを導入し、そして次に比表面積が300m2/g(ドイツ工業基準DIN66131及びDIN66132によるBET法に従って測定)である親水性パイロジェニック珪酸(商品名HDK(登録商標)T30としてワッカー・ケミー社(ドイツ、ミュンヘン)から入手可能)を50gと、34gのメタクリラートプロピルトリメトキシシランと、7.5gの水と、1.0gの氷酢とを添加した。この懸濁液を還流させながら2時間加熱し、室温に冷却後、溶媒を減圧下蒸留により除去した。この後、微粉の残留物を、100Lの乾燥器中N2ガス下で、100℃で1時間、次に150℃で2時間、合計3時間の滞留時間で反応させた。
分析データを表1に示す。
初めに不活性ガスとしてのアルゴン下、三口フラスコ(2L)中へ、800mLのヘキサメチルジシロキサンを導入し、そして次に比表面積が300m2/g(ドイツ工業基準DIN66131及びDIN66132によるBET法に従って測定)である親水性パイロジェニック珪酸(商品名HDK(登録商標)T30としてワッカー・ケミー社(ドイツ、ミュンヘン)から入手可能)を50gと、34gのメタクリラートプロピルトリメトキシシランと、11gのジメチルジメトキシシランと、9.4gのテトラエトキシシランと、15gの水と、1.0gの氷酢とを添加した。この懸濁液を還流させながら2時間加熱し、室温に冷却後、溶媒を減圧下蒸留により除去した。この後、微粉の残留物を、100Lの乾燥器中N2ガス下で、100℃で1時間、次に150℃で2時間、合計3時間の滞留時間で反応させた。
分析データを表1に示す。
初めに不活性ガスとしてのアルゴン下、三口フラスコ(2L)中へ、800mLのヘキサメチルジシロキサンを導入し、そして次に比表面積が300m2/g(ドイツ工業基準DIN66131及びDIN66132によるBET法に従って測定)である親水性パイロジェニック珪酸(商品名HDK(登録商標)T30としてワッカー・ケミー社(ドイツ、ミュンヘン)から入手可能)を50gと、32gのグリシジルオキシプロピルトリメトキシシランと、7.5gの水と、0.5gのNEt3とを添加した。この懸濁液を還流させながら2時間加熱し、室温に冷却後、溶媒を減圧下除去した。この後、微粉の残留物を、100Lの乾燥器中N2ガス下で、100℃で1時間、次に150℃で2時間、合計3時間の滞留時間で反応させた。
分析データを表1に示す。
NEt30.5gと66gのメタクリラートプロピルトリメトキシシランの混合物を、温度25℃、不活性ガスN2下で、比表面積が300m2/g(ドイツ工業基準DIN66131及びDIN66132によるBET法に従って測定)である親水性パイロジェニック珪酸(商品名HDK(登録商標)T30としてワッカー・ケミー社(ドイツ、ミュンヘン)から入手可能)100gに、2材料ノズル(圧力:5bar)によるスプレーによって添加した。次にこのようにして付加した珪酸を、100Lの乾燥器中N2ガス下、150℃で3時間反応させた。
分析データを表1に示す。
初めに不活性ガスとしてのアルゴン下、三口フラスコ(2L)中へ、800mLのヘキサメチルジシロキサンを導入し、そして次に比表面積が300m2/g(ドイツ工業基準DIN66131及びDIN66132によるBET法に従って測定)である親水性パイロジェニック珪酸(商品名HDK(登録商標)T30としてワッカー・ケミー社(ドイツ、ミュンヘン)から入手可能)を50gと、32gのグリシジルオキシプロピルトリメトキシシランと、0.5gのNEt3とを添加した。この懸濁液を還流させながら2時間加熱し、室温に冷却後、溶媒を減圧下除去した。この後、微粉の残留物を、100Lの乾燥器中N2ガス下で、150℃で3時間反応させた。
分析データを表1に示す。
**)8Pasの粘度を有するビスフェノールAエポキシ樹脂中の分散物。分散物は溶解機を使用して一定グラインドメーター値まで分散した。
1.炭素含有量(%C)
炭素の元素分析:試料を、O2気流中1,000℃を超える温度で燃焼させ、結果として生じたCO2をIRによって検出及び定量した(LECO244装置)。
珪酸25gを100gのTHF中へ、スパチュラを使用して混合し、次に氷冷しながら40mmの歯付ディスクを有するDispermat CA−40−C溶解機(VMA−GETZMANN社)を使用して液体のコンシステンシーを示すまで撹拌し、次に8,400rpmで60秒間せん断し、そして超音波で60分間平衡化し、加圧ろ過で2日後透明なろ液を分離した。このろ液の珪素含有量を、原子吸光分光学法(AAS)によって評価した。有機珪素化合物の検出限界は、珪酸に基づくと、100ppm未満である。
珪酸15gを、何回かに分けてビーズミル(2mmのZrO2すり潰しビーズを用いたGetzmann APS 250及びDispermat CA−40−C)によって85gのHDDA中に混合撹拌し、次にグラインドメーター値が0μmになるまで(25μmグラインドメーター)分散した。分散媒体及び分散物の粘度を、空気ベアリング上にありコーンプレートセンサーシステムを有するレオメーターを25℃で10s−1のせん断速度で使用することによって、決定した。分散物は、測定まで室温下で24時間貯蔵した。
Claims (12)
- 下記一般式(I)の有機官能性シリコーン樹脂層で表面修飾されることを特徴とする修飾微粒子状金属酸化物:
(Y−(CH2)v)wSi(R1)x(OR2)yOz/2 (I),
但し、上記一般式(I)中、
R1は、置換されていてもよいSi−C−結合のC1〜C20炭化水素基であり、
R2は、水素原子及びR1と同様の炭化水素基のいずれかであり、
Yは、官能基−NR2 2、−OC(O)C(R)=CH2(RはH、C1〜C15炭化水素基、
vは、1、2、及び3のいずれかであり、
w+x+y+z=4であり、w、x、y、及びzのそれぞれは、非整数を含む任意の4未満の数である。 - 有機官能性シリコーン樹脂層がQグループとDグループとから構成され、前記Qグループの前記Dグループに対する比が0.05〜0.5:0.5〜0.95である請求項1に記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 有機官能性シリコーン樹脂層がTグループとDグループとから構成され、前記Tグループの前記Dグループに対する比が0.05〜0.95:0.05〜0.95であり、D1グループのD2グループに対する比が0〜0.9:0.1〜1.0であり、そしてT2グループ及びT3グループの強度の合計がT1グループの強度よりも少なくとも3倍大きい請求項1に記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 有機官能性シリコーン樹脂層がTグループから構成され、T2グループ及びT3グループの強度の合計がT1グループの強度よりも少なくとも3倍大きい請求項1に記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 有機官能性シリコーン樹脂層が、厚みLが0.9nmよりも大きい表面層である請求項1から4のいずれかに記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 炭素含有量が2重量%を超える請求項1から5のいずれかに記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 金属酸化物が珪酸である請求項1から6のいずれかに記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 金属酸化物がパイロジェニック金属酸化物である請求項1から7のいずれかに記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 金属酸化物がパイロジェニック珪酸である請求項7に記載の修飾微粒子状金属酸化物。
- 有機官能性シリコーン樹脂層で微粒子状金属酸化物を修飾する微粒子状金属酸化物の調製方法であって、表面修飾において付加的に水を使用することを特徴とする微粒子状金属酸化物の調製方法。
- 反応容器の壁温度が、反応終了時よりも反応開始時の方が低くなる条件で、表面修飾を温度勾配を付与して実施することとし、前記条件は、前記反応開始時において20℃〜180℃の温度範囲とし、前記反応終了時において120℃〜300℃の温度範囲とする請求項10に記載の微粒子状金属酸化物の調製方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載の修飾微粒子状金属酸化物並びに請求項10から11のいずれかに記載の微粒子状金属酸化物の調製方法により調製される修飾微粒子状金属酸化物の少なくとも1種を有することを特徴とするコーティング剤、接着剤、又はシーリング剤。
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