JP5484331B2 - 表面改質された、熱分解法で製造されたシリカ - Google Patents
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Description
a)(RO)3Si(CnH2n+1)及び(RO)3Si(CnH2n−1)の型のオルガノシラン
R=アルキル、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチル
n=1−20
b)R’x(RO)ySi(CnH2n+1)及びR’x(RO)ySi(CnH2n−1)の型のオルガノシラン
R=アルキル、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチル
R’=アルキル、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチル
R’=シクロアルキル
n=1−20
x+y=3
x=1,2
y=1,2
c)X3Si(CnH2n+1)及びX3Si(CnH2n−1)の型のハロオルガノシラン
X=Cl、Br
n=1〜20
d)X2(R’)Si(CnH2n+1)及びX2(R’)Si(CnH2n−1)の型のハロオルガノシラン
X=Cl、Br
R’=アルキル、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチル
R’=シクロアルキル
n=1−20
e)X(R’)2Si(CnH2n+1)及びX(R’)2Si(CnH2n−1)の型のハロオルガノシラン
X=Cl、Br
R’=アルキル、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチル
R’=シクロアルキル
n=1〜20
f)(RO)3Si(CH2)m−R’の型のオルガノシラン
R=アルキル、例えば、メチル、エチル、プロピル
m=0.1〜20
R’=メチル、アリール(例えば−C6H5、置換されたフェニル基)
−C4F9、OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、−NH−CH2−CH2−NH2、
−N−(CH2−CH2−NH2)2
−OOC(CH3)C=CH2
−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、−NH−(CH2)3Si(OR)3
−Sx−(CH2)3Si(OR)3
−SH
−NR’R’’R’’’(R’=アルキル、アリール;R’’=H、アルキル、アリール;R’’’=H、アルキル、アリール、ベンジル、C2H4NR’’’’R’’’’’、ここでR’’’’=H、アルキル及びR’’’’’=H、アルキル)
g)(R’’)x(RO)ySi(CH2)m−R’の型のオルガノシラン
R’’=アルキル x+y=3
=シクロアルキル x=1、2
y=1、2
m=0.1〜20
R’=メチル、アリール(例えば−C6H5、置換したフェニル残基)
−C4F9、−OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、−NH−CH2−CH2−NH2、
−N−(CH2−CH2−NH2)2
−OOC(CH3)C=CH2
−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、−NH−(CH2)3Si(OR)3
−Sx−(CH2)3Si(OR)3
−SH
−NR’R’’R’’’(R’=アルキル、アリール;R’’=H、アルキル、アリール;R’’’=H、アルキル、アリール、ベンジル、C2H4NR’’’’R’’’’’ここでR’’’’=H、アルキル且つR’’’’’=H、アルキル)
h)X3Si(CH2)m−R’型のハロオルガノシラン
X=Cl、Br
m=0.1〜20
R’=メチル、アリール(例えば−C6H5、置換されたフェニル基)
−C4F9、−OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、
−NH−CH2−CH2−NH2
−N−(CH2−CH2−NH2)2
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−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、−NH−(CH2)3Si(OR)3
−Sx−(CH2)3Si(OR)3
−SH
i)(R)X2Si(CH2)m−R’の型のハロオルガノシラン
X=Cl、Br
R=アルキル、例えば、メチル、エチル、プロピル
m=0.1〜20
R=メチル、アリール(例えば−C6H5、置換されたフェニル基)
−C4F9、−OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2
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−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、−NH−(CH2)3Si(OR)3、Rはメチル、エチル、プロピル、ブチルであることが可能である
−Sx−(CH2)3Si(OR)3、Rはメチル、エチル、プロピル、ブチルであることが可能である
−SH
j)(R)2XSi(CH2)m−R’型のハロオルガノシラン
X=Cl、Br
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m=0.1〜20
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−Sx−(CH2)3Si(OR)3
−SH
k)以下の型
R=アルキル、ビニル、アリール、
R’=アルキル、ビニル、アリール
l)D3、D4、D5型の環状ポリシロキサン、ここでD3、D4及びD5は−O−Si(CH3)2−型の単位3、4又は5個を有する環状ポリシロキサンを意味する。
例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン=D4
R’=アルキル、例えばCnH2n+1(nは1〜20である)、アリール、例えばフェニル基及び置換されたフェニル基、(CH2)n−NH2、H
R’’=アルキル、例えばCnH2n+1(nは1〜20である)、アリール、例えばフェニル基及び置換されたフェニル基、(CH2)n−NH2、H
R’’’=アルキル、例えばCnH2n+1(nは1〜20である)、アリール、例えばフェニル基及び置換されたフェニル基、(CH2)n−NH2、H
オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、ジメチルポリシロキサン、グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン。
比較のシリカの製造−実施例1
2kgのAEROSIL(登録商標)200をミキサーに充填し、混合しながら、これに、まず0.021kgの水性塩化水素酸(pH=1)を、次に0.32kgのDynasylan(登録商標)OCTMO(オクチルトリメトキシシラン)を、二流体ノズルによって噴霧した。噴霧の完了後、混合を15分間継続した。その後、この反応混合物を窒素雰囲気下で加熱した。
2kgのAEROSIL(登録商標)200をミキサーに充填し、混合しながら、これに、0.04kgのDynasylan(登録商標)9116(ヘキサデシルトリメトキシシラン)を、噴霧した。噴霧の完了後、混合を15分間継続した。その後、この反応混合物を窒素雰囲気下で加熱した。
2kgのシリカ2(EP1693343号からの表4)をミキサーに充填し、混合しながら、これに、まず0.021kgの水性塩化水素酸(pH=1)を、次に0.32kgのDynasylan(登録商標)OCTMO(オクチルトリメトキシシラン)を、二流体ノズルによって噴霧した。噴霧の完了後、混合を15分間継続した。その後、この反応混合物を窒素雰囲気下で加熱した。
2kgのシリカ2(EP1693343号からの表4)をミキサーに充填し、混合しながら、これに、0.04kgのDynasylan(登録商標)9116(ヘキサデシルトリメトキシシラン)を、噴霧した。噴霧の完了後、混合を15分間継続した。その後、この反応混合物を窒素雰囲気下で加熱した。
混加特性は、シリカが樹脂中で均質化されるために必要な時間を測定することによって決定された。
201.92g(92.15%)のRenlam M1及び8.08g(3.85%)のシリカを350mlのPEビーカーに量り分ける。
5rpm−60秒後の読取値
50rpm−30秒後の読取値
Claims (7)
- 表面改質された、熱分解法で製造されたシリカであって、
当該シリカは、
熱分解法で製造されたシリカであって一次粒子のアグリゲートの形で存在しており、且つ、200±25m 2 /gのBET表面積を有しており、ここで、該アグリゲートは、7000〜12000nm 2 の平均面積を有しており、且つ、80〜100nmの平均円相当直径(ECD)を有しており、且つ、850〜1050nmの平均円周を有している、熱分解法で製造されたシリカを、表面改質剤としてのオクチルトリメトキシシラン又はヘキサデシルトリメトキシシランで処理することにより得ることが可能な、液体系中への混加の向上した容易さを有する、
表面改質された、熱分解法で製造されたシリカ。 - 請求項1に記載の表面改質された、熱分解法で製造されたシリカを製造するための方法であって、
熱分解法で製造されたシリカであって一次粒子のアグリゲートの形で存在しており、且つ、200±25m2/gのBET表面積を有しており、ここで、該アグリゲートは、7000〜12000nm2の平均面積を有しており、且つ、80〜100nmの平均円相当直径(ECD)を有しており、且つ、850〜1050nmの平均円周を有している、熱分解法で製造されたシリカを、表面改質剤としてのオクチルトリメトキシシラン又はヘキサデシルトリメトキシシランで処理することを特徴とする、
方法。 - 前記の熱分解法で製造されたシリカに、水をその後前記表面改質剤を噴霧することを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 前記の熱分解法で製造されたシリカを、蒸気形態にある前記表面改質剤で処理し、その後混合物を50〜800℃の温度で0.1〜6時間にわたって熱処理することを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 請求項1に記載の表面改質された、熱分解法で製造されたシリカの使用であって、増粘液体系のための使用。
- 請求項1に記載の表面改質された、熱分解法で製造されたシリカの使用であって、増粘樹脂のための使用。
- 請求項1に記載の表面改質された、熱分解法で製造されたシリカの使用であって、ペイント又はインクのレオロジーを制御するための使用。
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