CN115838176A - 一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法及二氧化硅 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，包括以下步骤：气相二氧化硅等离子预处理；硅油喷雾与气相二氧化硅反应；热处理；冷却降温即得。本发明采用空气气氛常压等离子处理工艺对亲水气相二氧化硅进行预处理，使硅油可以与气相二氧化硅表面的硅醇基发生键合反应，在二氧化硅表面牢固附着，增加硅油的附着，提高疏水二氧化硅的耐热温度。并且采用100‑200℃的热处理温度就能达到使硅油在气相二氧化硅表面稳定反应附着的技术效果，避免了硅油在高温环境下氧化挥发形成可燃性物质，无安全隐患。同时制备得到的疏水气相二氧化硅具有较大的比表面积，应用性能较佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法及制得的疏水气相二氧化硅，涉及C09K，具体涉及特性应用材料的制备领域。
背景技术
气相二氧化硅是通过高温热解的方式制得的，制得的二氧化硅表面具有大量硅羟基，使气相二氧化硅表面呈现亲水的特性，在油性体系中不易被分散相容性不好，因此在使用气相二氧化硅前需要进行表面改性。对气相二氧化硅的改性中比较合适的表面处理剂是硅油，通过将硅油雾化成气溶胶对气相二氧化硅进行表面处理，形成疏水表面的气相二氧化硅粉体。但是形成的二氧化硅粉体硅油与二氧化硅之间的键合性能不佳。
中国发明专利CN103435056A公开了一种二氧化硅，通过将聚二甲基硅氧烷雾化成气溶胶，并与亲水气相二氧化硅混合，然后在360℃环境温度下热处理，对二氧化硅进行表面改性，制备过程中热处理的温度较高，工艺耗能大，并且容易造成聚硅氧烷高温氧化挥发，硅氧烷从气硅表面易脱落。中国发明专利 CN201810258195.8公开了一种硅油处理的热解法二氧化硅、其制造方法及应用，采用分段热处理方式，先在氮气气氛中200-300℃热处理一段时间，再于氧气气氛中200-300℃进行热处理，可以制备出游离率较低的疏水气相二氧化硅，但是同样需要很高的热处理温度，且氧气气氛热处理阶段同样存在安全隐患。
发明内容
为了降低疏水气相二氧化硅的硅油游离率，提高气相二氧化硅的耐热温度，本申请的第一个方面提供了一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
(1)将气相二氧化硅放在等离子处理仓中，进行等离子处理；
(2)将等离子处理后的气相二氧化硅转移入搅拌釜中，边搅拌边进行硅油喷雾，硅油喷雾结束后继续搅拌混料15-30min；
(3)将进行了硅油喷雾后的气相二氧化硅进行热处理1-3h；
(4)冷却降温，得到硅油改性疏水气相二氧化硅。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1中等离子处理的工艺选自低压等离子处理或常压等离子处理中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述低压等离子处理的压强为0.1-1Mbar，所述常压等离子处理的压强为1-1000Mbar。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1等离子处理中，气体气氛为空气或氧气中的一种或混合。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1等离子处理中，气体气氛为空气气氛。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1中气相二氧化硅为亲水性气相二氧化硅，气相二氧化硅的比表面积为25-400m2/g。
作为一种优选的实施方式，所述亲水性气相二氧化硅的比表面积为 50-200m2/g。
作为一种优选的实施方式，所述亲水性气相二氧化硅的比表面积为200m2/g。
作为一种优选的实施方式，所述硅油为改性硅油，优选的，所述改性硅油选自二甲基硅油、苯基硅油、端环氧基硅油、含氢硅油、羟基硅油、氨基硅油、异氰酸酯基硅油中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述改性硅油为二甲基硅油。对二甲基硅油的购买厂家不做特殊限定。
作为一种优选的实施方式，所述改性硅油的粘度为5-10000cps。
作为一种优选的实施方式，所述改性硅油的粘度为50-500cps。
作为一种优选的实施方式，所述步骤2硅油喷雾处理之前可对硅油进行稀释处理，稀释处理剂可以为任意能够与硅油混溶的低分子溶剂，也可以选择低粘度硅油。
作为一种优选的实施方式，于，所述硅油与气相二氧化硅的重量比为(5-30)：(70-90)。
作为一种优选的实施方式，于，所述硅油与气相二氧化硅的重量比为(9-20)： 80。
作为一种优选的实施方式，于，所述硅油与气相二氧化硅的重量比为20：80。
作为一种优选的实施方式，所述步骤2中进行硅油喷雾期间，需对硅油进行保温处理，保温温度为40-120℃。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3中热处理的温度为50-300℃。优选的，所述步骤3中热处理的温度为80-150℃，进一步优选，所述步骤3中热处理的温度为120℃。
申请人在实验过程中发现，采用传统的工艺在气相二氧化硅表面进行硅油喷雾，再在氮气气氛中进行热处理制备得到的硅油改性气相二氧化硅，硅油的键合性能不佳，耐热温度不高，在实际使用中降低气相二氧化硅的疏水效果。申请人在实验中发现对气相二氧化硅提前进行等离子化处理，然后进行硅油喷雾，可以改善气相二氧化硅疏水效果，提高气相二氧化硅的耐热温度，延长疏水性二氧化硅在油性体系中的使用寿命。猜测可能的原因是：采用等离子处理工艺对亲水气相二氧化硅进行预处理，在亲水气相二氧化硅表面形成大量活泼氧原子，当硅油喷雾到气相二氧化硅表面后，在活泼氧原子的作用下，硅油可以与气相二氧化硅表面的硅醇基发生反应，使硅油在气相二氧化硅表面形成化学键合，增加键合力度，提高硅油在气相二氧化硅表面的附着。并且在等离子化后的活泼氧原子下，硅油更容易在气相二氧化硅表面发生反应，无需过高的热处理温度，使工艺耗能低，还降低了硅油高温氧化产生可燃性物质的安全隐患。
所述步骤3中热处理的设备为搅拌釜或加热釜，需要在保护气氛中热处理。优选的，所述保护气氛为氮气气氛。
本申请的第二个方面提供了一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法制备得到的疏水气相二氧化硅粉体，疏水气相二氧化硅粉体的疏水性＞90％，碳含量为 4-8wt％，耐热温度≥400℃。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
(1)本申请所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，采用空气气氛常压等离子处理工艺对亲水气相二氧化硅进行预处理，使硅油可以与气相二氧化硅表面的硅醇基发生键合反应，在二氧化硅表面牢固附着，提高硅油的附着率，增加疏水二氧化硅的耐热温度。
(2)本申请所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，采用100-200℃的热处理温度就能达到使硅油在气相二氧化硅表面稳定反应附着的技术效果，避免了硅油在高温环境下氧化挥发形成可燃性物质，无安全隐患。
(3)本申请所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，采用比表面积为 25-400m2/g的气相二氧化硅，硅油与气相二氧化硅并采用(5-30)：(70-90)的重量比，可以使制备得到的疏水气相二氧化硅具有较大的比表面积，应用性能较佳。
附图说明
图1为本发明硅油处理的疏水二氧化硅制备方法的工艺流程图。
图2为本发明硅油处理的疏水二氧化硅的TG热重分析图。
具体实施方式
实施例1
如图1：一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
(1)将气相二氧化硅放在等离子处理仓中，进行常压等离子处理；
(2)将等离子处理后的气相二氧化硅转移入搅拌釜中，边搅拌边进行硅油喷雾，硅油喷雾结束后继续搅拌混料15min；
(3)将进行了硅油喷雾后的气相二氧化硅进行热处理2h；
(4)冷却降温，得到硅油改性疏水气相二氧化硅。
所述步骤1等离子处理中，气体气氛为空气气氛。
所述步骤1中气相二氧化硅为亲水性气相二氧化硅，比表面积为50m2/g，购自tokuyama，型号为QS-05。
所述硅油为二甲基硅油，粘度为200cps，购自济南兴隆达化工有限公司。
所述硅油与气相二氧化硅的重量比为9：20。
所述步骤2中进行硅油喷雾期间，对硅油进行保温处理，保温温度为60℃。
所述步骤3中热处理的温度为120℃，热处理的设备为加热釜，保护气氛为氮气气氛。
实施例2
一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于亲水性气相二氧化硅的比表面积为150m2/g，购自tokuyama，型号为QS-10,硅油与气相二氧化硅的重量比为14：80。
实施例3
一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于亲水性气相二氧化硅的比表面积为200m2/g，购自tokuyama，型号为QS-20,硅油与气相二氧化硅的重量比为20：80。
对比例1
一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于气相二氧化硅直接进入搅拌釜中，不进行等离子预处理。
对比例2
一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，具体步骤同对比例1，不同点在于亲水性气相二氧化硅的比表面积为150m2/g，硅油与气相二氧化硅的重量比为14： 80。
对比例3
一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，具体步骤同对比例1，不同点在于亲水性气相二氧化硅的比表面积为200m2/g，硅油与气相二氧化硅的重量比为20： 80。
性能测试
1.疏水性测试：将实施例1-3，对比例1-3制得的气相二氧化硅0.2g加入50g去离子水中，边搅拌边加入甲醇，直到气硅被甲醇-水混合液完全润湿，记录下甲醇在甲醇-水溶液中的质量百分比，作为气硅的疏水度。
2.碳含量测试：将实施例1-3，对比例1-3制得的气相二氧化硅采用碳硫分析仪进行测试。
3.耐热温度测试方法：采用TG热重分析测试实施例1-3，对比例1-3制得的气相二氧化硅的耐热温度。
4.振实密度：将实施例1-3，对比例1-3制得的气相二氧化硅采用粉体振实密度测试仪进行测试。
实施例1-3的测试结果见表1，对比例1-3的测试结果见表2。
表1
表2
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| BET(m<sup>2</sup>/g) | 25 | 98 | 141 |
| 疏水度 | 77％ | 79％ | 79％ |
| 碳含量 | 4.5％ | 5.0％ | 6.0％ |
| 振实密度(g/L) | 180 | 62 | 51 |
Claims (10)
1.一种硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将气相二氧化硅放在等离子处理仓中，进行等离子处理；
(2)将等离子处理后的气相二氧化硅转移入搅拌釜中，边搅拌边进行硅油喷雾，硅油喷雾结束后继续搅拌混料15-30min；
(3)将进行了硅油喷雾后的气相二氧化硅进行热处理1-3h；
(4)冷却降温，得到硅油改性疏水气相二氧化硅。
2.根据权利要求1所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述步骤1中等离子处理的工艺选自低压等离子处理或常压等离子处理中的一种。
3.根据权利要求1所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述步骤1等离子处理中，气体气氛为空气或氧气中的一种或混合。
4.根据权利要求1所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述步骤1中气相二氧化硅为亲水性气相二氧化硅，气相二氧化硅的比表面积为25-400m2/g。
5.根据权利要求1所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述硅油为改性硅油，优选的，所述改性硅油选自二甲基硅油、苯基硅油、端环氧基硅油、含氢硅油、羟基硅油、氨基硅油、异氰酸酯基硅油中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求5所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述改性硅油的粘度为5-10000cps。
7.根据权利要求1或2所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述硅油与气相二氧化硅的重量比为(8-10)：(10-90)。
8.根据权利要求1所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述步骤2中进行硅油喷雾期间，需对硅油进行保温处理，保温温度为40-120℃。
9.根据权利要求1所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法，其特征在于，所述步骤3中热处理的温度为50-300℃。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述硅油处理的疏水二氧化硅制备方法制备得到的疏水气相二氧化硅粉体，其特征在于，疏水气相二氧化硅粉体的疏水性＞90％，碳含量为4-8wt％，耐热温度≥400℃。
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