CN106672985B - 高比表面积二氧化硅气凝胶及其快速制备方法 - Google Patents

高比表面积二氧化硅气凝胶及其快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比表面积二氧化硅气凝胶及其快速制备方法，其制备方法为：将所有原料进行冷却，在冷却条件下，将硅前驱体、溶剂、酸性催化剂、水混合，然后加入碱性催化剂及反应促进剂，静置使其凝胶化，并在该条件下老化；将老化后的凝胶转入交换液中浸泡进行溶剂交换；将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，即得。本发明通过采用降温制备的方式，避免在制备及凝胶老化过程中溶剂挥发导致气凝胶纳米结构孔洞坍塌，同时采用反应促进剂加快低温下反应速率，提高制备效率，另外在超临界干燥前使用交换液替换凝胶表层中溶剂，减少了在升温升压过程中因溶剂挥发造成的气凝胶结构破坏，保证了所制备的二氧化硅气凝胶具备良好的比表面积。

Description

高比表面积二氧化硅气凝胶及其快速制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米多孔材料技术领域，特别是涉及一种高比表面积二氧化硅气凝胶及其快速制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型的纳米多孔无机材料，具有连续的三维结构。二氧化硅具有极大的孔隙率(85％-99％)，极高的比表面积(700-1000㎡/g)，因此在很多领域能发挥重要的作用，如在催化领域作为催化剂的载体，参与各类反应；在医药领域，作为药物载体，发挥靶向作用；在环境领域，作为吸附剂，有效对各种有机污染物进行吸附处理。
但是目前受生产效率和工艺条件的制约，二氧化硅气凝胶的成本较高，产品质量不稳定，尤其是在生产的过程当中，因为二氧化硅气凝胶所使用的溶剂为易挥发有机溶剂，在制备、凝胶、老化、干燥等过程容易出现挥发，导致了所形成的纳米孔洞在表面张力所引起的毛细管力的作用下发生坍塌破裂，胶体结构遭受破坏，最终所生产出的二氧化硅气凝胶材料良品率较低，比表面积较低，成本较高，因而大大制约了二氧化硅气凝胶在市场中的推广使用。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种快速高效实现高比表面积二氧化硅气凝胶的生产制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将所有原料冷却到1-10℃；
(2)在1-10℃条件下，将硅前驱体、溶剂、酸性催化剂、水混合，然后加入碱性催化剂及反应促进剂，静置使其凝胶化，并在该条件下老化6-12h；所述硅前驱体、溶剂、酸性催化剂、水、碱性催化剂、反应促进剂的摩尔比为1：15～20：0.001～0.01：2～4：0.001～0.02：0.1～0.5。
(3)将老化后的凝胶转入交换液中浸泡0.5-3h，体系温度维持在1-30℃，进行溶剂交换；
(4)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，即得。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述硅前驱体、溶剂、酸性催化剂、水、碱性催化剂、反应促进剂的摩尔比为1：15～20：0.001～0.01：2～4：0.001～0.02：0.1～0.5。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述反应促进剂为正己烷。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述交换液为乙二醇二甲醚，其是将凝胶外层的纳米孔洞中的溶剂替换为交换液。
在其中一些实施例中，步骤(3)中所述超临界干燥为二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的条件为：70℃、19MPa下干燥5-6小时。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述硅前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述溶剂为无水乙醇、甲醇或丙酮。
在其中一些实施例中，步骤(1)中所述酸性催化剂为氢氟酸、硝酸、盐酸或草酸，所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的高比表面积二氧化硅气凝胶。
与传统的生产制备二氧化硅气凝胶材料工艺相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的二氧化硅气凝胶在生产制备过程中采用降温处理的方法，预先对原料进行冷却，并且在制备配胶、凝胶、老化过程中均保持较低的温度，有效地减少了溶剂的挥发，避免了所形成的纳米结构孔洞因为失去溶剂而导致坍塌破裂，保持了胶体结构的完整；
2、本发明的二氧化硅气凝胶在制备过程中加入了反应促进剂，有效地克服了低温条件下反应速率受到抑制，凝胶进度缓慢的缺陷，使得硅前驱体在该条件下仍然能保持较快的水解速率，整个胶体结构能够快速形成；
3、本发明的二氧化硅气凝胶制备方法在超临界干燥前采用高沸点、挥发速率慢的交换液对凝胶进行溶剂部分交换，对凝胶外层纳米孔洞中的溶剂进行替换，减少和避免了凝胶在二氧化碳超临界干燥升温、升压过程中(即未达到超临界态条件前)的溶剂挥发，有效维持了二氧化硅气凝胶中纳米多孔结构的完好；并且只对凝胶外层纳米孔洞中的溶剂进行替换，无需对整个凝胶中的溶剂进行完全替换，节省了大量的时间，提高了生产制备的效率；
4、本发明二氧化硅气凝胶的制备方法整个工艺过程溶剂挥发损耗量非常少，既节省了溶剂，降低了成本，同时也无需建造昂贵复杂的溶剂蒸汽回收系统，降低了设备的建造投入；该工艺有效减少了生产环境中有机溶剂蒸汽含量，保证了整个生产过程的安全。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步叙述本发明，本发明未述及之处适用于现有技术。下面给出本发明的具体实施例，但实施例仅是为了进一步详细叙述本发明，并不限制本发明的权利要求。
以下实施例中所使用的原料，均来源于市售。
实施例1
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、氨水、水、正己烷冷却至5℃；
(2)在5℃恒温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水和正己烷混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在5℃条件老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005：0.2；
(3)将老化后的凝胶转入乙二醇二甲醚中，在25℃下换液2h；
(4)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
实施例2
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、氨水、水、正己烷冷却至5℃；
(2)在5℃恒温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水和正己烷混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在5℃条件老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005：0.5；
(3)将老化后的凝胶转入乙二醇二甲醚中，在25℃下换液2h；
(4)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
实施例3
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、甲醇、硝酸、碳酸铵缓冲液、水、正己烷冷却至1℃；
(2)在1℃恒温反应器中将正硅酸乙酯、甲醇、硝酸、水混合，然后加入碳酸铵缓冲液和正己烷混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在1℃条件老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、硝酸、水、碳酸铵缓冲液和正己烷的摩尔比为1：20：0.01：2：0.01：0.3；
(3)将老化后的凝胶转入乙二醇二甲醚中，在15℃下换液3h；
(4)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
实施例4
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、丙酮、氢氟酸、氨水、水、正己烷冷却至10℃；
(2)在1℃恒温反应器中将正硅酸乙酯、丙酮、氢氟酸、水混合，然后加入氨水和正己烷混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在10℃条件老化8h；所述正硅酸乙酯、丙酮、氢氟酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：15：0.01：2：0.02：0.1；
(3)将老化后的凝胶转入乙二醇二甲醚中，在30℃下换液1.5h；
(4)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
对比例1(无溶剂交换步骤)
本对比例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、氨水、水、正己烷冷却至5℃；
(2)在5℃恒温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水和正己烷混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在5℃条件老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005：0.2；
(3)将凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
对比例2(无反应促进剂)
本对比例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、氨水、水、正己烷冷却至5℃；
(2)在5℃恒温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在5℃条件老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005；
(3)将老化后的凝胶转入乙二醇二甲醚中，在25℃下换液2h；
(4)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
对比例3(无反应促进剂、无溶剂交换步骤)
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、氨水、水、正己烷冷却至5℃；
(2)在5℃恒温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在5℃条件老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005；
(3)将凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
对比例4(常温反应)
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)在常温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水和正己烷混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在常温下老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005：0.2；
(2)将老化后的凝胶转入乙二醇二甲醚中，在25℃下换液2h；
(3)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
对比例5(常温反应，无反应促进剂)
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)在常温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在常温下老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005；
(2)将老化后的凝胶转入乙二醇二甲醚中，在25℃下换液2h；
(3)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
对比例6(常温反应，无反应促进剂，无溶剂交换步骤)
本实施例的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)在常温反应器中将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水混合，然后加入氨水混合后静置凝胶，记录凝胶时间，在常温下老化8h；所述正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸、水、氨水和正己烷的摩尔比为1：18：0.005：4：0.005；
(2)将凝胶进行超临界干燥，在70℃、19MPa条件下超临界二氧化碳干燥6h，得到二氧化硅气凝胶，并测试其比表面积。
使用N2吸附法测定比表面积，对各实施例和对比例所得二氧化硅气凝胶的性能进行了测试，测试结果如表1。
表1 各二氧化硅气凝胶的性能测试结果
由表1汇总的实施例和对比例比较可知，通过本发明方法所得到的二氧化硅气凝胶比表面积高，可达到800㎡/g以上，且凝胶时间短，一般不超过40min，有效提高了制备效率同时，保证了胶体质量，比表面积达到较高值且稳定性比较好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所有原料冷却到1-10℃；
在1-10℃条件下，将硅前驱体、溶剂、酸性催化剂、水混合，然后加入碱性催化剂及反应促进剂，静置使其凝胶化，并在该条件下老化6-12h；所述硅前驱体、溶剂、酸性催化剂、水、碱性催化剂、反应促进剂的摩尔比为1：15～20：0.001～0.01：2～4：0.001～0.02：0.1～0.5；
(2)将老化后的凝胶转入交换液中浸泡0.5-3h，体系温度维持在1-30℃，进行溶剂交换；
(3)将溶剂交换后的凝胶进行超临界干燥，即得；
步骤(1)中所述反应促进剂为正己烷。
2.根据权利要求1所述的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅前驱体、溶剂、酸性催化剂、水、碱性催化剂、反应促进剂的摩尔比为1：15～20：0.005～0.01：3～4：0.01～0.02：0.1～0.5。
3.根据权利要求1或2所述的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(2)中所述交换液为乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1或2所述的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(3)中所述超临界干燥为二氧化碳超临界干燥，所述超临界干燥的条件为：70℃、19MPa下干燥5-6小时。
5.根据权利要求1或2所述的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
6.根据权利要求1或2所述的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为无水乙醇、甲醇或丙酮。
7.根据权利要求1或2所述的快速制备高比表面积二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸性催化剂为氢氟酸、硝酸、盐酸或草酸，所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液。
8.权利要求1～7任一项所述的快速制备方法制备得到的高比表面积二氧化硅气凝胶。
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