JP2010512453A - シリコーン樹脂を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2006年7月27日付で出願された米国仮特許出願第60/833,648号の米国特許法第119条(e)項に基づく利益を主張するものである。米国仮特許出願第60/833,648号は、参照により本明細書中に援用される。
(i)式Z3-aR1 aSi−SiR1 bZ3-bを有する少なくとも1つのハロジシラン、及び任意に式R1 bSiZ4-bを有する少なくとも1つのハロシランを、有機溶媒の存在下で、式R2OHを有する少なくとも1つのアルコールと反応させて、アルコール分解生成物を産生すること(式中、各々のR1は独立して−H、ヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビルであり、R2はアルキル又はシクロアルキルであり、Zはハロであり、a=0、1、又は2であり、b=0、1、2、又は3である)、
(ii)アルコール分解生成物を0℃〜40℃の温度で水と反応させて、加水分解物を産生すること、並びに
(iii)加水分解物を加熱して、樹脂を産生することを含む、シリコーン樹脂を製造する方法を対象とする。
(i)式Z3-aR1 aSi−SiR1 bZ3-bを有する少なくとも1つのハロジシラン、及び任意に式R1 bSiZ4-bを有する少なくとも1つのハロシランを、有機溶媒の存在下で、式R2OHを有する少なくとも1つのアルコールと反応させて、アルコール分解生成物を産生すること(式中、各々のR1は独立して−H、ヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビルであり、R2はアルキル又はシクロアルキルであり、Zはハロであり、a=0、1、又は2であり、b=0、1、2、又は3である)、
(ii)アルコール分解生成物を0℃〜40℃の温度で水と反応させて、加水分解物を産生すること、並びに
(iii)加水分解物を加熱して、樹脂を産生することを含む。
シリコーン樹脂の数平均分子量及び重量平均分子量(Mn及びMw)は、室温(約23℃)で、PLgel(Polymer Laboratories, Inc.)(5μmカラム)、1mL/分のTHF移動相、及び屈折率検出器を用いてゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により求めた。ポリスチレン標準を線形回帰検定に使用した。
ジシラン組成物A(30g)を、120gのメチルイソブチルケトン及び38.4gの無水メタノールと混合した。反応により産生されたHClを、フラスコの開口部から逃がした。液体混合物を密閉ビンに入れ、氷水浴中で冷却した後、攪拌子及び温度計を備える三首丸底フラスコの上部に取り付けられた添加漏斗に移した。脱イオン水(120g)をフラスコに入れ、外部の氷水浴で2℃〜4℃に冷やした。添加漏斗中の混合物は、冷却した脱イオン水に10分間にわたって継続的に添加されたが、その間、混合物の温度は3℃〜5℃上昇した。添加の完了後、混合物を氷浴中で1時間攪拌した。次にフラスコを水浴で50℃〜75℃に加熱し、1時間その温度に維持した。混合物を室温まで冷やした後、NaCl(10g)の水溶液(200mL)で4回洗浄した。各洗浄の後、水相を廃棄した。有機相を単離し、60℃、2.7kPaの圧力下で濃縮し、39.1%(w/w)及び47.5%(w/w)のシリコーン樹脂を含有するMIBK溶液を産生した。当該樹脂は、約3,500の重量平均分子量、約1,740の数平均分子量を有し、約8mol%のケイ素結合ヒドロキシ基を含有する。
ジシラン組成物Aをジシラン組成物Bに置き換えた以外は実施例1に記載の通りに、16.0%(w/w)のシリコーン樹脂を含有するMIBK溶液を調製した。
Claims (11)
- シリコーン樹脂を製造する方法であって、
(i)式Z3-aR1 aSi−SiR1 bZ3-bを有する少なくとも1つのハロジシラン、及び任意に式R1 bSiZ4-bを有する少なくとも1つのハロシランを、有機溶媒の存在下で、式R2OHを有する少なくとも1つのアルコールと反応させて、アルコール分解生成物を産生すること(式中、各々のR1は独立して−H、ヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビルであり、R2はアルキル又はシクロアルキルであり、Zはハロであり、a=0、1、又は2であり、b=0、1、2、又は3である)、
(ii)該アルコール分解生成物を0℃〜40℃の温度で水と反応させて、加水分解物を産生すること、並びに
(iii)該加水分解物を加熱して、樹脂を産生すること
を含むシリコーン樹脂を製造する方法。 - 前記ハロジシラン及び前記ハロシランの両方を、前記有機溶媒の存在下で、前記アルコールと反応させて、前記アルコール分解生成物を産生する請求項1に記載の方法。
- 前記有機溶媒がケトンである請求項1に記載の方法。
- 前記ケトンがメチルイソブチルケトンである請求項3に記載の方法。
- 前記工程(i)が前記ハロジシラン、前記ハロシラン、及び前記有機溶媒の混合物に前記アルコールを添加することにより実行される請求項1に記載の方法。
- 前記ハロジシランに対する前記ハロシランのモル比が0.5〜80である請求項1に記載の方法。
- 前記工程(ii)が0℃〜20℃の温度で実行される請求項1に記載の方法。
- 前記工程(iii)が40℃〜100℃の温度で実行される請求項1に記載の方法。
- 前記シリコーン樹脂が、式[O(3-a)/2R1 aSi−SiR1 bO(3-b)/2]v(R1 3SiO1/2)w(R1 2SiO2/2)x(R1SiO3/2)y(SiO4/2)z(式中、各々のR1は独立して−H、ヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビルであり、aは0、1、又は2であり、bは0、1、2、又は3であり、vは0.01〜1であり、wは0〜0.84であり、xは0〜0.99であり、yは0〜0.99であり、zは0〜0.95であり、v+w+x+y+z=1である)を有する請求項1に記載の方法。
- 前記シリコーン樹脂が500〜150,000の数平均分子量を有する請求項1に記載の方法。
- 前記シリコーン樹脂が5%〜50%(w/w)のケイ素結合ヒドロキシ基を含有する請求項1に記載の方法。
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