JP2010510221A - 2,3,3,3−テトラフルオロプロペンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
(iii)工程(ii)で形成した生成混合物からCF3CF=CH2を回収する工程と、が含まれる。
Description
HCFC−225ca(CHCl2C2F5)の脱フッ化水素化
Inconel(商標)管(5/8インチ外径(1.59cm))に、カーボン(10cc、3.4g、12−20メッシュ(1.68−0.84mm))上に25重量%の塩化クロム(III)が担持された市販サンプルを装填する。その管を反応器システムに接続し電気加熱炉で包囲する。次いで触媒を300℃で2時間、窒素(37.5sccm、6.2×10-7m3/s)でパージすることにより活性化する。次いで、反応器内の温度が9時間に渡って300℃から425℃まで高めながら、触媒は3:1の窒素とフッ化水素の混合物(全流量35sccm、5.8×10-7m3/s)によりフッ素化される。次いで425℃で3時間に渡って全流量を35sccm(5.8×10-7m3/s)にしながら、窒素対フッ化水素の比率3:1を0:4に変える。次いでHFの流入が停止され、窒素流入下で管型反応器を約350℃に冷却する。
CFC−1214ya(CF3CF=CCl2)の水素化脱塩素化
市販の酸化アルミニウム上のパラジウム触媒(0.5%Pd/Al2O3、10cc、14.45g、12−20メッシュ(1.68−0.84mm))を、外径30.5cm×1.27cmのHastelloy(登録商標)管に配置する。その管を反応器システムに接続し電気加熱炉で包囲する。炉温を300℃に上昇させ、触媒を窒素パージ下(25sccm、4.2×10-7m3/s)で3時間乾燥する。反応器を150℃に冷却し、次いで反応器の温度を300℃に高めながら、水素ガス(20sccm、3.3×10-7m3/s)を反応器に3時間通過させる。反応器を窒素流入(20sccm、3.3×10-7m3/s)下で再度150℃に冷却する。次いで触媒を窒素と水素の混合物を用いて以下の順番(時間、窒素流量、HF流量、温度)によってフッ素化する:
2h、7.5×10-7m3/s、8.3×10-8m3/s、150℃;2h、6.6×10-7m3/s、1.7×10-7m3/s、150℃;2h、6.6×10-7m3/s、1.7×10-7m3/s、200℃;2h、6.6×10-7m3/s、1.7×10-7m3/s、250℃;2h、4.2×10-7m3/s、4.2×10-7m3/s、250℃。
次いでフッ化水素の流入を停止し、反応器を窒素でパージする。
Claims (2)
- CF3CF=CH2を製造する方法であって、
(i)触媒有効量の脱フッ化水素化触媒が存在する反応ゾーンでCHCl2CF2CF3を接触させ、CCl2=CFCF3を製造する工程、
(ii)工程(i)で形成したCCl2=CFCF3を、アルミナ、フッ素化アルミナ、フッ化アルミニウムおよびそれらの混合物からなる群から選択された担体上に担持された触媒有効量のパラジウムを含む触媒が存在する反応ゾーンでH2と接触させ、CF3CF=CH2を含む生成混合物を製造する工程(ここで、該反応ゾーンに供給されるH2対CCl2=CFCF3のモル比が約1:1〜約4:1である)、および
(iii)工程(ii)で形成した生成混合物からCF3CF=CH2を回収する工程を含む方法。 - 工程(i)で脱フッ化水素化されたCHCl2CF2CF3が、CCl3FとCF2=CF2とを、バルク式がAlClxBryF3-x-y(式中、xの平均値は0〜3であり、yの平均値は0〜3−xであり、ただしxおよびyの平均値が両方ともゼロではない)である触媒有効量の組成物が存在する反応ゾーン中で反応させることによって、CCl3CF2CF3を製造する工程、および該CCl3CF2CF3をCHCl2CF2CF3に部分水素化する工程とによって製造される、請求項1に記載の方法。
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