JP2010510205A - テレフタルアルデヒドの精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記溶液を冷却してテレフタルアルデヒドを再結晶化する第2工程;
を含むテレフタルアルデヒドの精製方法に関する。
未精製テレフタルアルデヒド10gを室温のp-キシレン50gに入れ、よく撹拌しながら、ゆっくり100℃に加熱して完全に溶かした。この溶液を再びよく撹拌しながら室温に冷却した。1時間放置した後、ろ過して40℃で24時間乾燥して再結晶テレフタルアルデヒドを得た。
精製前テレフタルアルデヒド10gを室温のp−キシレン50gに入れ、よく撹拌しながら、ゆっくり100℃に加熱して完全に溶かした。この溶液にジメチルスルホキシド1gを添加した(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.02)。この溶液を、再びよく撹拌しながら室温に冷却した。1時間放置した後、ろ過し、40℃で24時間乾燥して再結晶テレフタルアルデヒドを得た。
ジメチルスルホキシドを2.5g(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.05)を添加したことを除いては、上記実施例2と同様にしてテレフタルアルデヒドを精製した。得られたテレフタルアルデヒドの純度はGC-MSDで決定した。
ジメチルスルホキシドを5g(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.1)を添加したことを除いては、上記実施例2と同様にしてテレフタルアルデヒドを精製した。得られたテレフタルアルデヒドの純度はGC-MSDで決定した。
ジメチルスルホキシドを10g(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.2)を添加したことを除いては、上記実施例2と同様にしてテレフタルアルデヒドを精製した。得られたテレフタルアルデヒドの純度はGC-MSDで決定した。
精製前テレフタルアルデヒド5gを室温のp−キシレン25gに入れ、よく撹拌しながら、ゆっくり90℃に加熱して完全に溶かした。この溶液にジメチルスルホキシド0.5gを添加した(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.02)。この溶液を再びよく撹拌しながら室温に冷却した。1時間放置した後、ろ過し、40℃で24時間乾燥して再結晶テレフタルアルデヒドを得た。
ジメチルスルホキシドを1g(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.04)を添加したことを除いては、上記実施例6と同様にしてテレフタルアルデヒドを精製した。得られたテレフタルアルデヒドの純度はGC−MSDで決定した。
ジメチルスルホキシドを1.25g(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.05)を添加したことを除いては、上記実施例6と同様にしてテレフタルアルデヒドを精製した。得られたテレフタルアルデヒドの純度はGC-MSDで決定した。
ジメチルスルホキシドを1.5g(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.06)を添加したことを除いては、上記実施例6と同様にしてテレフタルアルデヒドを精製した。得られたテレフタルアルデヒドの純度はGC-MSDで決定した。精製後のテレフタルアルデヒドの純度及び収率は下記表2に示した。
ジメチルスルホキシドを2g(p−キシレン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.08)を添加したことを除いては、上記実施例6と同様にしてテレフタルアルデヒドを精製した。得られたテレフタルアルデヒドの純度はGC-MSDで決定した。精製後のテレフタルアルデヒドの純度及び収率は下記表2に示した。
精製前テレフタルアルデヒド10gを室温のトルエン50gに入れ、よく撹拌しながら、ゆっくり100℃に加熱して完全に溶かした。この溶液にジメチルスルホキシド10gを添加した(トルエン:ジメチルスルホキシドの重量比=1:0.2)。この溶液を再びよく撹拌しながら室温に冷却した。1時間放置した後、ろ過し、40℃で24時間乾燥して再結晶テレフタルアルデヒドを得た。
精製前テレフタルアルデヒド5gを室温のメタノール25gに入れ、よく撹拌しながら、ゆっくり60℃に加熱して完全に溶かした。この溶液を再びよく撹拌しながら0℃に冷却した。1時間放置した後、ろ過し、40℃で24時間乾燥して再結晶テレフタルアルデヒドを得た。
精製前テレフタルアルデヒド2gを室温の酢酸エチル100gに入れ、よく撹拌しながら、ゆっくり70℃に加熱して完全に溶かした。この溶液を再びよく撹拌しながら室温に冷却した。1時間放置した後、ろ過し、40℃で24時間乾燥して再結晶テレフタルアルデヒドを得た。
Claims (11)
- 不純物を含有するテレフタルアルデヒドを芳香族溶媒に溶解させて溶液を製造する第1工程;及び
前記溶液を冷却してテレフタルアルデヒドを再結晶化する第2工程;
を含むテレフタルアルデヒドの精製方法。 - 前記芳香族溶媒は、ベンゼン、トルエン、キシレン又はこれらの混合物である請求項1に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- 前記芳香族溶媒は、p−キシレンである請求項2に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- 前記不純物を含有するテレフタルアルデヒド及び前記芳香族溶媒の重量比が1:2〜10である請求項1に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- ジメチルスルホキシド(DMSO)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、テトラヒドロフラン(THF)、アセトン、アセトニトリルおよびこれらの混合物からなる群から選択された、前記不純物に対する溶媒が、前記芳香族溶媒に添加される請求項1に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- 前記不純物に対する前記溶媒が、ジメチルスルホキシド(DMSO)である請求項5に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- 前記芳香族溶媒と前記不純物に対する前記溶媒の重量比が1:0.02〜0.2である請求項5に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- 前記芳香族溶媒と前記不純物に対する前記溶媒の重量比が1:0.05〜0.1である請求項7に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- 前記不純物に対する前記溶媒は、高温の前記芳香族溶媒に添加される請求項5に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- さらに、再結晶化されたテレフタルアルデヒドを乾燥させる工程を含む請求項1に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
- 再結晶化されたテレフタルアルデヒドをろ過し、40〜60℃で20〜28時間乾燥させる請求項10に記載のテレフタルアルデヒドの精製方法。
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