CN109879737A - 一种对苯二甲醛的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对苯二甲醛的精制方法，将对苯二甲醛粗品在真空条件下蒸发，去除杂质后，以水为溶剂，通过溶解、过滤、结晶、过滤、干燥的顺序获得对苯二甲醛精制品。本发明的优点在于不使用任何溶剂，工艺过程对环境友好，通过真空蒸发将对甲基苯甲醛等杂质除去，然后以水溶剂，通过溶解、结晶过程获得精制对苯二甲醛产品，具有产品纯度高和收率高的特点，产品纯度达到99％以上，收率达到90％以上。
Description
技术领域
本发明属于有机化学领域，特别涉及一种对苯二甲醛的精制方法，具体地说，涉及一种将对苯二甲醛粗品精制成聚合级对苯二甲醛的方法。
背景技术
对苯二甲醛是有机合成及高分子合成的重要中间体，由于它有两个活泼醛基，所以它既能自聚，又可与别的单位共聚形成各种性能的化合物，对苯二甲醛主要用于塑料、香料、医药、染料、荧光增白剂等工业，是精细化工的重要原料，对苯二甲醛的合成途径很多，对二甲苯氯化水解法、对二甲苯气相空气氧化等，由于反应的复杂性，所得的对苯二甲醛粗品中杂质含量较多，需要进一步精制成聚合级对苯二甲醛，供下游使用。
美国专利2888488公开了一种制备对苯二甲醛的方法，其中通过溶剂萃取、干燥和升华而提纯产品。然而该方法需要复杂的工艺，并使用对环境不友好的化合物氯仿作为溶剂。
日本专利2001-199910公开了一种通过冷却使芳族醛重结晶的方法。但该方法在获得高纯度对苯二甲醛上还受到限制
中国专利CN200580028008.8公开了一种以醇为溶剂，以水为反溶剂通过重结晶由含有杂质的对苯二甲醛晶体制备高纯度对苯二甲醛的方法，但对苯二甲醛产率较低，最高仅能达到79.2％。
中国专利CN200780024375.X公开了一种以二甲亚砜为溶剂，以水为反溶剂通过重结晶由含有杂质的对苯二甲醛晶体制备高纯度对苯二甲醛的方法，但对苯二甲醛产率较低，最高仅能达到87％。
中国专利CN200780041280.9公开了一种将粗品对苯二甲醛溶于对二甲苯中，采用二甲亚砜等为助溶剂，然后通过重结晶制备高纯度对苯二甲醛的方法，但其获得99％以上纯度对苯二甲醛时，产率较低，最高仅能达到78.7％。
发明内容
本发明针对对苯二甲醛精制收率偏低的状况，发明一种新的精制方法，在得到99％纯度以上对苯二甲醛基础上提高精制收率，使精制收率达到90％以上。该方法工艺简单，与现有技术相比仅使用水作为溶剂，工艺过程对环境友好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种对苯二甲醛的精制方法，将对苯二甲醛粗品在真空条件下蒸发，去除杂质后，以水为溶剂，通过溶解、过滤、结晶、过滤、干燥的顺序获得对苯二甲醛精制品。
进一步的，真空条件为压力在-90KPa～-30KPa。
优选，真空条件为压力在-70KPa～-30KPa。
进一步的，真空蒸发温度为20～50℃。
优选，真空蒸发温度为30～50℃。
进一步的，溶解时水和对苯二甲醛的质量比为10～30：1。
进一步的，溶解的水温为50～90℃。
进一步的，结晶的温度为20～40℃。
使用的包含杂质的对苯二甲醛粗品不被特别限定，并且包括通过已知方法制备的对苯二甲醛或商业购买的对苯二甲醛。
在包括将对苯二甲醛粗品在真空条件下蒸发，然后采用溶解、结晶的精制对苯二甲醛的方法中，本发明的特征在于，仅使用水作为溶剂，采用蒸发和结晶的方法获得精制对苯二甲醛。对苯二甲醛粗品中含有对甲基苯甲醛、苯甲醛、4-羧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、对苯二甲酸、苯甲酸、氢醌等杂质，其中对甲基苯甲醛和苯甲醛在室温下为液态，对苯二甲醛及其他杂质在室温下为固态，因此通过真空条件下蒸发的方法，将液态的对甲基苯甲醛和苯甲醛去除，然后通过溶解、结晶的方法得到精制对苯二甲醛。
与现有技术相比，本发明的优点在于不使用任何溶剂，工艺过程对环境友好，通过真空蒸发将对甲基苯甲醛等杂质除去，然后以水溶剂，通过溶解、结晶过程获得精制对苯二甲醛产品，具有产品纯度高和收率高的特点，产品纯度达到99％以上，收率达到90％以上。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
实施例中对苯二甲醛粗品纯度和精制对苯二甲醛产品纯度都通过气相色谱-质谱分析法测得。实施例中，所用对苯二甲醛粗品的纯度为97.1％。
实施例1
将10g对苯二甲醛粗品置于蒸发器中，在-70KPa，40℃条件下进行蒸发。然后将蒸发后物料置于70℃的热水中，热水质量为对苯二甲醛物料质量的20倍，充分搅拌溶解，然后过滤，冷却到20℃，在冷却过程中对苯二甲醛开始结晶，然后静置5h后，待对苯二甲醛结晶完成后，进行过滤，得到对苯二甲醛产品，将过滤得到的对苯二甲醛产品在60℃下干燥20h，即得到精制对苯二甲醛产品。精制对苯二甲醛产品总收率为92.6％，纯度为99.6％。
实施例2
将10g对苯二甲醛粗品置于蒸发器中，在-90KPa，20℃条件下进行蒸发。然后将蒸发后物料置于50℃的热水中，热水质量为对苯二甲醛物料质量的30倍，充分搅拌溶解，然后过滤，冷却到20℃，在冷却过程中对苯二甲醛开始结晶，然后静置5h后，待对苯二甲醛结晶完成后，进行过滤，得到对苯二甲醛产品，将过滤得到的对苯二甲醛产品在60℃下干燥20h，即得到精制对苯二甲醛产品。精制对苯二甲醛产品总收率为91.3％，纯度为99.4％。
实施例3
将10g对苯二甲醛粗品置于蒸发器中，在-30KPa，50℃条件下进行蒸发。然后将蒸发后物料置于90℃的热水中，热水质量为对苯二甲醛物料质量的10倍，充分搅拌溶解，然后过滤，冷却到40℃，在冷却过程中对苯二甲醛开始结晶，然后静置5h后，待对苯二甲醛结晶完成后，进行过滤，得到对苯二甲醛产品，将过滤得到的对苯二甲醛产品在60℃下干燥20h，即得到精制对苯二甲醛产品。精制对苯二甲醛产品总收率为93.4％，纯度为99.7％。
实施例4
将10g对苯二甲醛粗品置于蒸发器中，在-50KPa，30℃条件下进行蒸发。然后将蒸发后物料置于70℃的热水中，热水质量为对苯二甲醛物料质量的20倍，充分搅拌溶解，然后过滤，冷却到30℃，在冷却过程中对苯二甲醛开始结晶，然后静置5h后，待对苯二甲醛结晶完成后，进行过滤，得到对苯二甲醛产品，将过滤得到的对苯二甲醛产品在60℃下干燥20h，即得到精制对苯二甲醛产品。精制对苯二甲醛产品总收率为91.9％，纯度为99.6％。
以上虽然已结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。本领域技术人员可在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内对这些实施方式进行适当的变更，而这些变更后的实施方式显然也包括在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种对苯二甲醛的精制方法，其特征在于：将对苯二甲醛粗品在真空条件下蒸发，去除杂质后，以水为溶剂，通过溶解、过滤、结晶、过滤、干燥的顺序获得对苯二甲醛精制品。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述真空条件为压力在-90KPa～-30KPa。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述真空条件为压力在-70KPa～-30KPa。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述真空蒸发温度为20～50℃。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述真空蒸发温度为30～50℃。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述溶解时水和对苯二甲醛的质量比为10～30：1。
7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述溶解的水温为50～90℃。
8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述结晶的温度为20～40℃。
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| 安秋凤等: "《橡塑加工助剂》", 30 September 2004, 化学工业出版社 * |
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