JP2010508378A - 陰極電着塗装において使用するための金属効果顔料、その製造方法および使用方法、ならびに電着塗料 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)顔料表面に付着または結合させるための1つまたは複数の官能基、および
(b)少なくとも1つのプロトン化が可能であるかまたは正に荷電したアミノ官能基。
(a)溶媒中に溶解または分散させた、プロトン化が可能であるかまたは正に荷電したアミノ官能基を有するコーティング材料を用いて金属効果顔料をコーティングする工程、
(b)場合によっては、工程(a)においてコーティング材料を用いてコーティングされた金属効果顔料を乾燥させる工程、
(c)場合によっては、工程(b)において乾燥された金属効果顔料をペーストとする工程。
驚くべきことには、d50が100μmを超えるような極めて大きな顔料粒子を析出させることはもはや実質的に不可能であるということが見出された。比較的大きな粒子では、その移行性および析出性がかなり低くなっているように思われる。そのような粗い顔料分布から、今や約100μm未満の画分のみが析出することとなった(微粉画分)。しかしながら、このことによって、使用したものに比較して、析出した粒子のサイズとサイズ分布がかなり小さくなる。この理由から、d50が100μm未満であるより小さな粒子が好ましい。約2〜35μmのd50から、本発明の顔料は、そのサイズ分布の全域にわたって、何の問題もなく析出する。さらに、このサイズからの顔料では、60日を超える浴時間が可能となる。
4μm未満のd50では、粒子が細かすぎて、目立った視覚効果が得られない。この場合もまた、その微細な顔料の比表面積が極めて高いために、場合によっては、水性エレクトロコート媒体中でガス発生の問題が起こりうる。
R1 aR2 bSi(OR’)(4−a−b) (I)
式中、R1は少なくとも1つのアミノ官能基を含む有機官能基であり、R2はアミノ官能基を含まないさらなる有機官能基であり、R’は独立して、Hまたは1〜6個の炭素原子、好ましくは1〜3個の炭素原子を有するアルキル基であり、aおよびbは整数であるが、ただし、aは1〜3、bは0〜3であってよいが、aとbの合計は3以下である。
R’がエチルまたはメチルであるのが好ましい。
R2は、好ましくは1〜6個の炭素原子を有する置換または非置換のアルキル、たとえばメチルまたはエチルであるのが好ましい。さらに、R2は、官能基、たとえばアクリレート、メタクリレート、ビニル、イソシアナト、ヒドロキシル、カルボキシル、チオール、シアノ、エポキシまたはウレイド基によって置換されていてもよい。
一つの好ましい実施態様においては、b=0である。一つの特に好ましい実施態様においては、a=1、b=0である。
(a)溶媒中に溶解または分散させた、プロトン化が可能であるかまたは正に荷電したアミノ官能基を有するコーティング材料を用いて金属効果顔料をコーティングする工程、
(b)場合によっては、工程(a)においてコーティング材料を用いてコーティングされた金属効果顔料を乾燥させる工程、
(c)場合によっては、工程(b)において乾燥された金属効果顔料をペーストとする工程。
a)有機溶媒中で、プロトン化が可能であるかまたは正に荷電したアミノ官能基を含むコーティング材料の溶液または分散液を製造する工程、
b)そのコーティング材料を用いて金属効果顔料を、
i)金属効果顔料をa)の溶液または分散液の中に分散させてからスプレーするか、
または
ii)ガス流の中で流動している金属効果顔料の上に、a)からの溶液または分散液をスプレーするか、
のいずれかによってコーティングする工程、
c)場合によっては、移動ガス流の中で、バインダーでコーティングされた金属効果顔料を乾燥させる工程、
d)場合によっては、水および/または有機溶媒中でその顔料をペーストとする工程、
e)場合によっては、酸を用いて中和させる工程。
揮発性の溶媒、たとえばアセトンおよび/または酢酸エチルを使用するのが好ましい。
46.5gのPCA9155(有機ポリマーを用いてコーティングされたアルミニウム顔料、D50=18μm;Eckart GmbH & Co.KG、Fuerth、Germany製)を、7gのDynasylan 1161(N−ベンジル−N−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、Degussa、Germany製)の46.5gのブチルグリコール溶液と混合して、均質な顔料ペーストを得る。
46.5gのPCA9155(有機ポリマーを用いてコーティングされたアルミニウム顔料、D50=18μm;Eckart GmbH & Co.KG、Fuerth、Germany製)を、7gのDynasylan 1172(N−ビニルベンジル−N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルポリシロキサン、Degussa、Germany製)の46.5gのブチルグリコール溶液と混合して、均質な顔料ペーストを得る。
そのペーストを、真空乾燥キャビネット中約60℃で慎重に乾燥させて、粉体を得る。
46.5gのPCA9155(有機ポリマーを用いてコーティングされたアルミニウム顔料、D50=18μm;Eckart GmbH & Co.KG、Fuerth、Germany製)を、7gのDynasylan 1175(N−ビニルベンジル−N−(アミノエチル)−3−アミノプロピルポリシロキサン、Degussa、Germany製)の46.5gのブチルグリコール溶液と混合して、均質な顔料ペーストを得る。
実施例3と同様にして調製するが、ただし、より大きな粒子サイズのD50=32μmであるアルミニウム効果顔料、PCA214(Eckart GmbH & Co.KG製)を使用する。
実施例1、3または4からのペースト27gを、27gのブチルグリコールと混合する。
実施例2からの粉体15gを、39gのブチルグリコールと混合する。
10gのVEK40871−02CECバインダー(80重量%エポキシ樹脂、Cytech、Austria製)と1.5gの湿潤剤(FreiLacke、Braeunlingen、Germary製)、465gのVEK40871−0−03CECバインダー(34.5重量%エポキシ樹脂、Cytech、Austria製)と662gの水を添加する。
PCA9155(Eckart GmbH & Co.KG製)、平均粒子サイズD50=18μmでペースト形態(固形分50重量%)の合成樹脂コーティングされたアルミニウム効果顔料、を、さらにコーティングすることなく、エレクトロコート材料中で使用する。ここでは、本発明実施例1とは対照的に、7gのDynasylan 1161コーティング材料を、市販の陰極ディップコーティング材料(Frei Lacke製)を添加しただけのエレクトロコーティング浴に導入する。
PCA9155(Eckart GmbH & Co.KG製)、平均粒子サイズD50=18μmでペースト形態(固形分50重量%)の合成樹脂コーティングされたアルミニウム効果顔料、さらなるコーティングなし。
ここでは、ディップコーティング材料に、さらなる添加剤(コーティング材料)は添加しない。
試験結果を表1にまとめた。
9gの市販のパウダーコーティング材料ための金属効果顔料、Spezial PCA214、d50=32μm、(Eckart GmbH & Co.KG製)を、プラスチックバッグの中で、291gの粉体クリアコート材料、AL96 Polyester PT910 System(DuPont製)、および0.6gの“自由流動添加剤”、Acematt OK412(Degussa製)と密に混合する。次いでその内容物を、構成と形態の点で市販のキッチンミキサーに近い混合容器(Thermomix、Vorwerk製)の中に直接移し込み、中程度の撹拌速度で25℃で4分間混合する。この手順は、パウダーコーティング材料において一般的な“ドライブレンド法”に相当する。このようにして製造されたパウダーコーティング材料を、慣用されるコロナ放電技術の手段(GEMA静電スプレーガンPG1−B)により、慣用される試験シート(“Qパネル”)に塗布する。ここで適用されたパウダーコーティング技術の塗布条件は次の通りである:パウダーホース接続、2バール;パージ空気接続、1.3バール;電圧、60kV;材料流動調節器、約50%;ガン−シート距離、約30cm。
それに続けて、そのパウダーコーティング材料系をオーブンの中で焼き付け、架橋させる。その焼付け時間は200℃で10分である。このプロセスで得られた乾燥層の厚みは、50〜75μmである。
比較例3と同様であるが、ただし、使用した金属効果顔料が、Spezial PCA9155、d50=16μm(Eckart GmbH & Co.KG製)であった。
Claims (16)
- エレクトロコート材料顔料であって、前記エレクトロコート材料顔料は、少なくとも1種のコーティング材料を用いてコーティングされた金属効果顔料微小板を含み、前記コーティング材料が、
a)顔料表面に付着または結合させるための1つまたは複数の官能基、および
b)少なくとも1つのプロトン化が可能であるかまたは正に荷電したアミノ官能基、
を含む、エレクトロコート材料顔料。 - 金属効果顔料が、水系または媒体による腐食を抑制するコーティングを有することを特徴とする、請求項1に記載のエレクトロコート材料顔料。
- 金属効果顔料が、無機および/または有機コーティングを備えた金属効果顔料、無機/有機混合層を備えた金属効果顔料、合成樹脂を用いてコーティングされた金属効果顔料、表面酸化された金属効果顔料、および着色金属効果顔料、を含む群から選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載のエレクトロコート材料顔料。
- 金属効果顔料微小板が、アルミニウム、銅、亜鉛、スズ、黄銅、鉄、チタン、クロム、ニッケル、鋼、銀、ならびにそれらの合金および混合物からなる群より選択される金属または合金からなることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料。
- 金属効果顔料の合成樹脂コーティングが、少なくとも1種のポリアクリレートおよび/またはポリメタクリレートを含むことを特徴とする、請求項3および4のいずれかに記載のエレクトロコート材料顔料。
- 腐食抑制コーティングが、実質的に金属の酸化物、好ましくは二酸化ケイ素を含むか、またはそれからなることを特徴とする、請求項2〜4のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料。
- 腐食抑制コーティングが、表面酸化物層であることを特徴とする、請求項2〜4のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料。
- 酸化物層が、着色顔料をさらに含むことを特徴とする、請求項6または7に記載のエレクトロコート材料顔料。
- コーティング材料が、金属効果顔料表面に対して、または金属効果顔料表面に適用された合成樹脂表面および/または無機コーティングに対して、付着または結合させるための1つまたは複数の官能基を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料。
- コーティング材料の1つまたは複数の官能基が、好ましくは、ホスホン酸エステル、リン酸エステル、カルボキシレート、金属エステル、アルコキシシリル、シラノール、スルホネート、ヒドロキシル、ポリオール基、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項9に記載のエレクトロコート材料顔料。
- コーティング材料が、金属効果顔料の金属成分の重量を基準にして、1〜100重量%の量で顔料に対して適用されることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料。
- コーティング材料が、陰極エレクトロコート材料バインダーであることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料を製造するためのプロセスであって、前記プロセスが以下の工程:
(a)溶媒中に溶解または分散させた、プロトン化が可能であるかまたは正に荷電したアミノ官能基を有するコーティング材料を用いて金属効果顔料をコーティングする工程、
(b)場合によっては、工程(a)においてコーティング材料を用いてコーティングされた金属効果顔料を乾燥させる工程、
(c)場合によっては、工程(b)において乾燥された金属効果顔料をペーストとする工程、
を含むことを特徴とする、プロセス。 - コーティング材料を、溶液または分散液として、ガス流の中を移動している金属効果顔料に対して適用することにより、工程(a)と(b)とを組み合わせて一つの工程とすることを特徴とする、請求項13に記載のプロセス。
- 陰極エレクトロコート材料中または陰極エレクトロコーティングにおける、請求項1〜12のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料の使用。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のエレクトロコート材料顔料を含む陰極エレクトロコート材料。
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