JP2010284948A - 含フッ素樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】次の工程a)およびb)、a)含フッ素樹脂または該含フッ素樹脂を含む混合物を成形して含フッ素樹脂成形体中間物を得る工程と、b)得られた含フッ素樹脂成形体中間物中の含フッ素樹脂100質量部に対して良溶媒を25〜500質量部含浸させてアニールをする工程と、を少なくとも有する含フッ素樹脂成形体の製造方法である。
【選択図】なし
Description
a)含フッ素樹脂または該含フッ素樹脂を含む混合物を成形して含フッ素樹脂成形体中間物を得る工程と、
b)得られた含フッ素樹脂成形体中間物中の含フッ素樹脂100質量部に対して良溶媒を25〜500質量部含浸させてアニールをする工程と、
を少なくとも有することを特徴とするものである。
(工程a))
含フッ素樹脂または該含フッ素樹脂を含む混合物を成形して含フッ素樹脂成形体中間物を得る工程a)としては、特に限定されないが、例えば、含フッ素樹脂または該含フッ素樹脂を含む混合物を溶媒に、懸濁、分散または溶解させた液を塗工液として基材に塗工(塗布)し、乾燥させることにより好適にフィルム状に成形することができる。
CF2=CF(OCF2CFX)m−Op−(CF2)n−SO2F (2)
(ただし、化合物(2)の式中、Xはフッ素原子またはトリフルオロメチル基であり、mは0〜3の整数であり、nは1〜12の整数であり、pは0または1である。)
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)n2SO2F (22)
CF2=CF(OCF2CF(CF3))m3O(CF2)n3SO2F (23)
(ただし、化合物(21)〜(23)の式中、n1、n2、n3は、1〜8の整数であり、m3は、1〜3の整数である。)
次に、工程b)において含フッ素樹脂成形体中間物中に良溶媒を含浸させる方法は、特に限定されないが、具体的には、良溶媒を含フッ素樹脂成形体中間物上に流延塗布する方法、含フッ素樹脂成形体中間物を良溶媒中に浸漬する方法、含フッ素樹脂成形体中間物を良溶媒の蒸気に暴露する方法等が挙げられる。
モノマーA(CF2=CF2)と、モノマーB(CF2=CF−OCF2CF(CF3)−OCF2CF2SO2F)と、モノマーC(CF2=CF−OCF2CF(OCF2CF2SO2F)−OCF2CF2SO2F)と、を共重合し、それぞれのモノマー単位の割合がA:82.6mol%、B:7.8mol%、C:9.6mol%であるスルホン酸型パーフルオロカーボン重合体の前駆体を得た。この前駆体を加水分解および酸型化処理してイオン交換容量が1.52ミリ当量/グラム乾燥樹脂であるイオン交換樹脂に変換し、次いで、このイオン交換樹脂の水とエタノール溶液の混合液を溶媒とする溶液(固形分濃度10質量%)を調製した。次いで、この溶液に硝酸セリウムを蒸留水に溶解した溶液を添加し、イオン交換樹脂中のスルホン酸基の10%をCe3+でイオン交換した樹脂(以下、イオン交換樹脂(A)という)の溶液を得た。この溶液をダイコートにより旭硝子社製フッ素樹脂(商品名:フィルムアフレックス)品番100N(厚み100μm)の上に流延し、しかる後、80℃15分間乾燥し、上記イオン交換樹脂(A)からなる厚さ25μmの含フッ素樹脂フィルム中間物を得た。
得られた含フッ素樹脂フィルム中間物をエタノール中に1秒間浸漬して膨潤体を得た。次いで、この膨潤体に対し140℃、15分の条件でアニールを行い、最終成形体である含フッ素樹脂フィルムを得た。
エタノールの代わりにセロソルブとエタノールの混合液(質量比1:1)を用い、140℃、30分の条件でアニールを行った以外は実施例1と同様の手法で含フッ素樹脂フィルムを得た。
エタノールへの浸漬を行わなかった以外は、実施例1と同様の手法で含フッ素樹脂フィルムを得た。
140℃、30分の条件でアニールを行った以外は、比較例1と同様の手法で含フッ素樹脂フィルムを得た。
膨潤体形成のために、エタノールの代わりにアセトンを用いた以外は、実施例2と同様の手法で含フッ素樹脂フィルムを得た。なお、溶媒としてアセトンを使用した場合には、膨潤体を得ることができなかった。
含水率は、含フッ素樹脂フィルムの機械強度および寸法安定性の指標となることから、実施例1、2および比較例1〜3で得られた含フッ素樹脂フィルムの含水率を下記方法により求めた。
含フッ素樹脂フィルムを80℃の温水中に60時間浸漬した後、温水ごと含フッ素樹脂フィルムを室温まで冷却した。水中より含フッ素樹脂フィルムを取り出し、表面に付着した水滴をふき取り、直ちに含フッ素樹脂フィルムの含水時の質量を測定した。ついで、該含フッ素樹脂フィルムをグローブボックス中に入れ、乾燥窒素を流した雰囲気中に24時間以上放置し、含フッ素樹脂フィルムを乾燥させた。しかる後、グローブボックス中で含フッ素樹脂フィルムの乾燥質量を測定した。含フッ素樹脂フィルムの含水時の質量と乾燥質量との差から、含フッ素樹脂フィルムが含水時に吸収する水の質量を求めた。これら測定値より、下式、
含水率=(含フッ素樹脂フィルムが含水時に吸収する水の質量/含フッ素樹脂フィルムの乾燥質量)×100
より含フッ素樹脂フィルムの含水率(%)を求めた。
モノマーA(CF2=CF2)と、モノマーB(CF2=CF−OCF2CF(CF3)−OCF2CF2SO2F)と、モノマーC(CF2=CF−OCF2CF(OCF2CF2SO2F)−OCF2CF2SO2F)と、を共重合し、それぞれのモノマー単位の割合がA:82.6mol%、B:7.8mol%、C:9.6mol%であるスルホン酸型パーフルオロカーボン重合体の前駆体を得た。この前駆体を加水分解および酸型化処理してイオン交換容量が1.52ミリ当量/グラム乾燥樹脂であるイオン交換樹脂に変換し、次いで、このイオン交換樹脂の水とエタノール溶液の混合液を溶媒とする溶液(固形分濃度10質量%)を調製した。次いで、この溶液に硝酸セリウムを蒸留水に溶解した溶液を添加し、イオン交換樹脂中のスルホン酸基の10%をCe3+でイオン交換した樹脂(以下、イオン交換樹脂(A)という)の溶液を得た。この溶液をダイコートにより旭硝子社製フッ素樹脂(商品名:フィルムアフレックス)品番100N(厚み100μm)の上に流延し、しかる後、80℃15分間乾燥し、上記イオン交換樹脂(A)からなる厚さ25μmの含フッ素樹脂フィルム中間物を得た。
得られた含フッ素樹脂フィルム中間物を25℃のエタノール飽和蒸気に16時間暴露して膨潤体を得た。次いで、この膨潤体に対し160℃、30分の条件でアニールを行い、最終成形体である含フッ素樹脂フィルムを得た。
エタノール飽和蒸気への暴露時間を1時間とした以外は、実施例3と同様の方法で含フッ素樹脂フィルムを得た。
エタノール飽和蒸気への暴露を行わなかった以外は、実施例3と同様の方法で含フッ素樹脂フィルムを得た。
エタノール飽和蒸気への暴露の代わりに、エタノールをダイコートにより含フッ素樹脂フィルムのエタノール含浸量が含フッ素樹脂フィルム中間物中の含フッ素樹脂100質量部に対して、550質量部となるよう塗工した以外は、実施例3と同様の方法で含フッ素樹脂フィルムを得た。比較例6は、含フッ素樹脂の膨潤が大き過ぎるため、含フッ素樹脂フィルムが一部基材から剥離してしまい、平坦な含フッ素樹脂フィルムが得られなかった。
Claims (10)
- 下記工程a)およびb)、
a)含フッ素樹脂または該含フッ素樹脂を含む混合物を成形して含フッ素樹脂成形体中間物を得る工程と、
b)得られた含フッ素樹脂成形体中間物中の含フッ素樹脂100質量部に対して良溶媒を25〜500質量部含浸させてアニールをする工程と、
を少なくとも有することを特徴とする含フッ素樹脂成形体の製造方法。 - 前記含フッ素樹脂成形体が、含フッ素樹脂フィルムである請求項1記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記含フッ素樹脂成形体が、前記含フッ素樹脂を構成要素とする層状成形体である請求項1記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記含フッ素樹脂が電解質ポリマーである請求項1〜3のうちいずれか一項記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記工程a)が、含フッ素樹脂または該含フッ素樹脂を含む混合物を含む塗工液を基材に塗工した後乾燥して、前記含フッ素樹脂成形体中間物を得る工程である請求項1〜4のうちいずれか一項記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記塗工液が、懸濁液、分散液または溶液である請求項5記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記工程b)が、前記良溶媒を前記含フッ素樹脂成形体中間物上に流延塗布することで含浸させる工程である請求項1〜6のうちいずれか一項記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記工程b)が、前記含フッ素樹脂成形体中間物を前記良溶媒中に浸漬することで含浸させる工程である請求項1〜6のうちいずれか一項記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記工程b)が、前記含フッ素樹脂成形体中間物を前記溶媒の蒸気に暴露することで含浸させる工程である請求項1〜6のうちいずれか一項記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
- 前記良溶媒が、含フッ素化合物、アルコール類、グリコールエーテル類および芳香族炭化水素類よりなる群から選ばれる1種、または2種以上を混合した溶媒である請求項1〜9のうちいずれか一項記載の含フッ素樹脂成形体の製造方法。
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