JP2010254961A - アクリル系エマルション型粘着剤組成物、その製造方法および粘着シート - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】(A)(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を乳化重合して得られるアクリル系エマルション型共重合体、および(B)架橋剤を含むアクリル系エマルション型粘着剤組成物であって、該単量体混合物中を乳化重合する前及び/又は乳化重合中に(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を含むアクリル系エマルション型粘着剤組成物、その製造方法および粘着シートである。
【選択図】なし
Description
このようなラベルに用いられる粘着剤としては、地球環境、労働環境の改善等の観点から、有機溶剤型粘着剤の代替として、水系のエマルション型粘着剤へ急速に転換しつつあるが、エマルション型粘着剤は、形成される皮膜が非連続であるため、溶剤型粘着剤に比べ皮膜の機械的強度が低くなってしまうという問題点がある。
また、ラベリング時において、ラベルが剥離シートから剥離される際、剥離シート上にピンホール等の剥離処理欠陥が存在すると、粘着剤層が基材との間で伸長大変形して、破断してしまい、剥離シート上に極微少量残留することがある。また、ラベルが剥離された後の剥離シートはガイドロールの間を通過しながら回収され、巻き取られる。この時、剥離シートは複数のガイドロールと接触するが、剥離シートの剥離処理面が接するガイドロールが剥離処理面に残留した極微量の粘着剤によって汚染されるという問題がある。さらに、前記キャンペーン用ラベル用途では、被着体に貼り付けた後、一定期間経過後に被着体から剥がす際に、被着体に粘着剤が残らずきれいに剥がれる性能(再剥離性)が要求される。
これに対して、例えば、特許文献1には、炭素数が1〜14のアルキル基を有するアクリル酸系アルキルエステルを主成分とする室温粘着性の共重合体を主鎖とし、ガラス転移点が70〜150℃の重合体を側鎖とするグラフトポリマーを含有する水分散液からなる再剥離型粘着剤が開示され、アクリル系共重合体のガラス転移点(Tg)を高くすることにより、再剥離性と低温接着性が両立できることが開示されている。しかしながら、ガラス転移点を高くすると、タックが著しく低下してしまうために感圧粘着剤としての目的の性能を発現させることができないという問題があり、高速ラベリングマシンによるラベリング工程を伴うような粘着ラベル用途には不向きである。
(1)(A)(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を乳化重合して得られるアクリル系エマルション型共重合体、および(B)架橋剤を含むアクリル系エマルション型粘着剤組成物であって、該単量体混合物を乳化重合する前及び/又は乳化重合中に(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を含むアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(2)(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を、(A)アクリル系エマルション型共重合体中のカルボキシル基に対して0.001〜0.5倍当量含む上記(1)に記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(3)(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムおよび水酸化リチウムから選ばれる少なくとも1種である上記(1)又は(2)に記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(4)(A)アクリル系エマルション型共重合体中に(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体に由来する構成単位を0.1〜10.0質量%含む上記(1)〜(3)のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(5)(B)架橋剤がエポキシ系化合物、カルボジイミド系化合物およびオキサゾリン系化合物から選ばれる少なくとも1種である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(6)アクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜のゲル分率が30%以上である上記(1)〜(5)のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(7)破断時引張り応力が0.5MPa以上である上記(1)〜(6)のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(8)アクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜のTgが−70℃以上−25℃以下である上記(1)〜(7)のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
(9)基材シートの少なくとも片面に、上記(1)〜(8)のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物を用いて形成されてなる粘着剤層を有する粘着シート。
(10)(A)アクリル系エマルション型共重合体および(B)架橋剤を含む上記(1)〜(8)のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法であって、(A)アクリル系エマルション型共重合体が、(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物存在下に乳化重合して得ることを特徴とするアクリル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
(11)アクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜のゲル分率が30%以上となるようにアクリル系エマルション型粘着剤組成物をエージングする上記(10)に記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
本発明に用いるアクリル系エマルション型共重合体(A)は、(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を乳化重合して得られる。
まず、アクリル系エマルション型共重合体(A)中の成分(a1)について説明する。
本発明に用いる成分(a1)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステルであり、アルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好適に挙げられる。
成分(a1)としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸イソウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸イソドデシル(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸イソトリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル等が挙げられる。
中でも、性能のバランスという観点から(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘキシルが好ましく、メタクリル酸メチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシルがより好ましい。
上記成分(a1)は単独でも、2種類以上混合して用いても良い。
成分(a1)を50質量%以上含むことで、充分な粘着力、タックが得られ、99.9質量%以下含むことで、成分(a2)や必要に応じてその他の不飽和単量体を含有させて、充分な凝集力を得ることができる。
(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体としては、アクリル酸、アクリル酸ダイマー、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸等のエチレン性不飽和カルボン酸等が好ましく用いられる。これらの中で、価格や入手のし易さの観点から、アクリル酸、メタクリル酸が好ましい。上記成分(a2)は単独でも、2種類以上混合して用いても良い。
成分(a2)を0.1〜10.0質量%含むことで、重合安定性、分散安定性、機械安定性といった水分散塗工液状態での安定性と、粘着シートにおける粘着剤組成物の乾燥皮膜の機械的強度を両立させることが出来る。0.1質量%以上であると、水分散塗工液状態での安定性が向上し、10質量%以下であると、十分なタック、耐水性を保ちつつ、粘着剤組成物の乾燥皮膜の適度な架橋度が得られ、乾燥皮膜の機械的強度が向上し、良好なラベリング適性が得られる。
本発明は、(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体を含む単量体混合物中に、さらに(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を含むことを特徴とする。前記単量体混合物中に成分(C)を含有させることにより、得られるアクリル系エマルション型樹脂組成物から形成される乾燥皮膜の機械的強度が向上し、粘着シートの再剥離性が向上する。
成分(C)としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類金属水酸化物が挙げられる。この中で、粘着物性のバランスの取り易さの観点から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムが好ましく、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムがより好ましい。
上記成分(C)は単独でも、2種類以上混合して用いても良い。
成分(C)を上記範囲で含有するアクリル系エマルション型粘着剤組成物用いて形成された粘着シートは、耐水性が低下することなく、目的とするタックを保ちながら皮膜の機械的強度および再剥離性を向上させることが可能であり、またラベリング工程における剥離シート上への粘着剤の残留を少なくすることができるために、ガイドロール汚染の問題が生じるのを防止することができる。
アクリル系エマルション型共重合体(A)は乳化剤を用いて前記成分(a1)、成分(a2)及び必要に応じて使用されるその他の単量体を含む単量体混合物を、(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物の存在下、乳化重合させることにより得られる。
(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物の添加方法としては、特に制限はないが、乳化重合前及び/又は乳化重合中に、予め所望の濃度に調整した水溶液の形態で反応系に添加することが好ましい。
アニオン型反応性乳化剤としては、「アデカリアソープSE−20N」、「アデカリアソープSE−10N」、「アデカリアソープPP−70」、「アデカリアソープPP−710」、「アデカリアソープSR−10」、「アデカリアソープSR−20」〔以上、株式会社ADEKA製〕、「エレミノールJS−2」、「エレミノールRS−30」〔以上、三洋化成工業株式会社製〕、「ラテムルE−118B」、「ラテムルS−180A」、「ラテムルS−180」、「ラテムルPD−104」〔以上、花王株式会社製〕、「アクアロンBC−05」、「アクアロンBC−10」、「アクアロンBC−20」、「アクアロンHS−05」、「アクアロンHS−10」、「アクアロンHS−20」、「ニューフロンティアS−510」、「アクアロンKH−05」、「アクアロンKH−10」〔以上、第一工業製薬株式会社製〕、「フォスフィノ−ルTX」〔東邦化学工業株式会社製〕、ポリオキシエチレンラウリルエーテル系反応性乳化剤〔「エマルゲン103」、花王株式会社製〕等が挙げられる。
ノニオン型反応性乳化剤としては、「アデカリアソープNE−10」、「アデカリアソープNE−20」、「アデカリアソープNE−30」、「アデカリアソープNE−40」、「アデカリアソープER−10」、「アデカリアソープER−20」、「アデカリアソープER−30」、「アデカリアソープER−40」〔以上、株式会社ADEKA製〕、「アクアロンRN−10」、「アクアロンRN−20」、「アクアロンRN−30」、「アクアロンRN−50」〔以上、第一工業製薬株式会社製〕等の市販品が挙げられるが、反応性を有していれば良く、特にこれらに限定されない。
組成物を乳化重合法で調製する際、通常、重合開始剤が用いられる。重合開始剤として、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩等のアゾ系、過硫酸アンモニウムや過硫酸カリウム等の過硫酸塩、ベンゾイルパ―オキサイド等の過酸化物を使用することができる。
重合開始剤の使用量は、乳化重合に使用する単量体混合物の合計100質量部に対して、0.01〜5質量部であることが好ましく、0.01〜3質量部であることがより好ましい。重合開始剤の使用量を5質量部以下とすることにより分子量低下による耐水性、耐熱性等の低下を防止し、また0.01質量部以上とすることにより、接着不良の問題が生じるのを防止することができる。
チオール基を有する化合物としては、例えば、ラウリルメルカプタン、2−メルカプトエチルアルコール、ドデシルメルカプタン(1−ドデカンチオール)、メルカプトコハク酸等のメルカプタン類や、メルカプトプロピオン酸n−ブチルやメルカプトプロピオン酸オクチル等のメルカプトプロピオン酸アルキルや、メルカプトプロピオン酸メトキシブチル等のメルカプトプロピオン酸アルコキシアルキルが挙げられる。また水酸基を有する化合物としては、例えば、メチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール(IPA)、t−ブチルアルコール、ベンジルアルコール等のアルコール類等が挙げられる。
pH緩衝剤の配合量は特に限定はされない。これらのpH緩衝剤は重合前、もしくは重合中に添加してもよい。
平均粒子径が100nm以上であると、安定なエマルション粒子が得られ、乳化剤の使用量が多くなるのを防止することができる。平均粒子径が500nm以下であると、基材に対する密着性や得られる粘着剤層の透明性、耐水性が確保される。エマルション粒子の平均粒子径は重合時に添加する乳化剤の種類や濃度、重合開始剤濃度等でコントロールすることができる。ここで、エマルション粒子の平均粒子径とは、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置により測定して得られる体積基準のメジアン径の数値に基づくものである。
架橋剤(B)は、特に限定されないが、例えば、エポキシ系化合物、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物、ヒドラジド系化合物、イソシアネート系化合物、アルコキシシラン系化合物およびアミン系化合物等が挙げられる。中でも、前記成分(a2)におけるカルボキシル基との反応性、基材に対する密着性や粘着力、凝集力、入手し易さに優れる観点から、エポキシ系化合物、カルボジイミド系化合物、オキサゾリン系化合物が好ましく用いられ、エポキシ系化合物がより好ましく用いられる。
中でも、水性タイプが好適である。
架橋剤(B)を0.01〜20質量部となるように配合することでラベリング適性(被着体への貼付性)に必要なタックと弾性率を両立させることができる。0.01質量部以上であれば、弾性率が低くなりすぎることがないために、粘着剤が剥離シートに残留するのを抑えることができるとともに、再剥離性を保持するために必要な凝集力が向上し、高温環境下で粘着シートを長期保存後での保存安定性に優れる。また、20質量部以下であれば、粘着剤組成物の乾燥皮膜において適度な架橋度が得られ、弾性率が高くなりすぎることがないため、十分なタックを維持でき、ラベリング適性が得られる。
増粘剤としては、セルロース系増粘剤、ポリアクリル酸系増粘剤、ウレタン系増粘剤、およびこれら混合物からなる群から選択されたものが用いられる。セルロース系増粘剤としては、例えばヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネート、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリビニルピロリドンやポリアクリル酸系のもの等が挙げられる。これらの中でポリアクリル酸系増粘剤やウレタン系増粘剤、ヒドロキシプロピルセルロース及び/又はヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネートが好ましく、ポリアクリル酸系増粘剤またはウレタン系増粘剤を添加することがより好ましい。
増粘剤の配合量は、所望の粘度に応じて適宜調整されるが、本発明のアクリル系エマルション型粘着剤組成物(固形分換算)100質量部に対して1〜10質量部とすることが好ましい。
これらの粘着付与剤は重合時にエチレン性不飽和単量体を含む混合物に添加するか、粘着付与剤自体を公知の方法により乳化し、アクリル系共重合体(A)のエマルションに添加することができる。既に水分散体として市販されているものについては、そのまま水分散型アクリル系粘着剤組成物に添加することができる。
粘着付与剤の配合量は、アクリル系エマルション型共重合体(A)(固形分換算)100質量部に対して、0.1〜20質量部であることが好ましく、0.5〜16質量部であることがより好ましい。粘着付与剤の配合量が0.1質量部以上であれば、実質的な効果が得られ、粘着力、基材密着性に優れる。20質量部以下であれば、粘着剤層の見かけのTgが高くなって粘着力、基材密着性が得られにくくなるのを防止する。これらの粘着付与剤は、必要に応じて2種以上を併用してもよい。
可塑剤の配合量はアクリル系エマルション型共重合体(A)(固形分換算)100質量部に対して0.1〜10質量部であることが好ましく、0.1〜5質量部であることが好ましい。可塑剤の配合量が0.1質量部以上であれば、実質的な効果が得られ、粘着力、基材密着性に優れる。10質量部以下であれば、粘着剤層が柔軟になり過ぎるのを防止することができる。これらの可塑剤は、必要に応じて2種以上を併用してもよい。
さらに、pHは、通常6〜9の範囲にある。
固形分、粘度及びpHが上記範囲内であると、乾燥性、塗工性、塗工液の分散安定性、及び取り扱い性の点から好ましい。
アクリル系エマルション型粘着剤組成物のエージングの条件は特に限定されないが、好ましくは15〜50℃の範囲、より好ましくは18〜40℃で、好ましくは1日以上、より好ましくは1〜10日間、更に好ましくは2〜8日間エージングすることが好ましい。本発明のアクリル系エマルション型粘着剤組成物は、エージング期間を短縮することができるため、生産効率を向上させることができる。
アクリル系エマルション型粘着剤組成物のエージングの方法は特に限定されないが、例えば、後述する粘着シートの製造過程で、アクリル系エマルション型粘着剤組成物を剥離シートまたは基材に塗工した後に、該粘着剤組成物のエージングを行うことが好ましい。
基材としては粘着剤層の支持体となるものであれば特に限定されるものではなく、公知の合成樹脂フィルムや上質紙、コート紙及び含浸紙等の紙あるいは内部に空洞を有する合成紙、不織布などが使用可能である。中でも、耐水性を期待される用途を考慮すると合成樹脂フィルムが好ましい。
合成樹脂フィルムの材料としては、特に限定はされず、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル樹脂、アセテート樹脂、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン(ABS)樹脂、ポリスチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリアミド樹脂等の合成樹脂フィルム、これらのフィルムにアルミニウムなどの金属蒸着を施したもの等が挙げられる。
粘着シート用基材として用いられる合成樹脂フィルムは、未延伸でもよいし、縦又は横等の一軸方向又は二軸方向に延伸されていてもよい。
粘着剤組成物の塗工方法としては、特に制限はなく、従来公知の塗布方法が使用可能であり、例えば、コンマコーター、ナイフコーター、ロールコーター、ロールナイフコーター、グラビアコーター、バリオグラビアコーター、エアナイフコーター、バーコーター、ダイコーター、カーテンコーター等の塗布装置による方法が挙げられる。
粘着シート用基材は、着色されていてもよいし、無色透明のものでもよい。また、粘着シート用基材の一方の面には、印刷、印字等を施してもよい。
したがって、粘着シート用基材の印刷、印字等を施すための面には、感熱記録層、熱転写、インクジェット、レーザー印字等が可能な印字受像層、印刷性向上層等が設けられていてもよい。
また、粘着シート用基材の粘着剤層を形成させるための面には、粘着剤層との密着力(キーイング力)を向上させる目的で、プライマー処理やコロナ処理等の易接着処理が施されてもよい。
粘着剤層の厚みは、特に制限はないが、通常、10〜50μm、好ましくは15〜35μmである。粘着シート用基材、粘着剤層及び剥離シートを積層した粘着シートの厚みは、プリンター等に導入できる厚さが好ましく、通常、50〜300μm、好ましくは60〜250μmである。
剥離シート用の基材としては、例えば、紙、合成紙、合成樹脂フィルム等が挙げられる。
紙としては、例えば、上質紙、グラシン紙、コート紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレン、ポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙のような紙基材、及び上質紙、グラシン紙、コート紙等にセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、アクリル−スチレン樹脂などで目止め処理した紙基材等が挙げられ、合成樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル樹脂からなるフィルム、及びこれらの合成樹脂フィルムに易接着処理を施したフィルムなどが挙げられる。
剥離剤層は、公知の剥離剤を用いて形成することが可能であり、剥離剤としては、例えば、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、長鎖アルキル含有樹脂、アルキド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂などのゴム系エラストマーから選ばれる少なくとも1種が好ましく用いられる。
剥離剤層の厚みは0.05〜2.0μmであるのが好ましく、より好ましくは0.1〜1.5μmである。剥離シート用の基材の厚みは、特に制限はなく、通常、30〜200μmである。
本発明の粘着シートの好適な用途としては、基材面に印刷を施した粘着シートを、剥離シートを切り抜かずに、基材と粘着剤層のみを所定の形状寸法に連続的に切り抜いた粘着シート(ラベル)を作製し、アルミ缶、スチール缶、ペットボトル等の飲料用容器等を被着体として、高速ラベリングマシンに適用することが可能となり、飲料用容器等に貼付されるキャンペーン用ラベルの高速ラベリングなどに広く利用することができる。
このように高速で剥離シートからラベルを剥離しても粘着剤が剥離シート側に残存することがなく、ガイドロールの汚染を防止することができる。さらに、本発明の粘着剤組成物及び粘着シートはタックが高く、高速でのラベリング適性に優れるとともに、基材への密着性が良く、貼り付け後の粘着力上昇が少ないため長期間経過した後も被着体から容易に再剥離することが可能である。
実施例および比較例で得られたアクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜の物理的または機械的性質の測定と評価は下記のとおりに行なった。
(1)ゲル分率
実施例および比較例で作製した基材レス粘着シートから粘着剤層のみを剥ぎ取り、23℃環境下でテトラヒドロフランに72時間浸漬し、未溶解成分を120℃で3時間乾燥させ、23℃、相対湿度50%の条件下で3時間放置して調湿を行った後、その質量を測定して、以下の式によりゲル分率を計算した。なお、ゲル分率の測定は、アクリル系エマルション型粘着剤組成物を剥離シートに塗工・乾燥後、該粘着剤組成物を0日間、3日間及び7日間23℃でエージングした後にそれぞれ行なった。
ゲル分率(質量%)=(浸漬・乾燥後の未溶解成分の質量/浸漬前の粘着剤層質量)×100
(2)破断応力
実施例および比較例で作成した基材レス粘着シートの剥離シートを取り除いて複数枚重ね合わせて粘着剤層の厚みが200μmになるまで積層し、試験用サンプルを作製した。23℃で保管し、塗工・乾燥一週間後に23℃、50%RH環境下で、長さ50mm、幅15mm、厚み400μmに切り出した試験用サンプルを「万能材料試験機5581」(インストロン ジャパン カンパニィ リミテッド社製)により引張り速度1000mm/分で引張試験を行い、破断応力を測定した。
(3)ガラス転移点(Tg)測定
実施例および比較例で作成した基材レス粘着シートから約20mgの粘着剤を採取し、「DSC Q2000」〔TAインスツルメント・ジャパン株式会社製〕により、昇温速度20℃/分でTgを測定した。
(4)ラベリング適性評価(貼付適性)
粘着シートを巻き取ってなる粘着ロールを巾20mm、長さ500mの5巻に裁断し、ラベルサイズ15mm×15mm、ラベル間隔が3mmとなるように抜き加工を行った。これらの粘着ロール5巻を用いてラベリングマシンSRV150EV2〔リンテック株式会社製〕により、繰り出し速度100m/分で被着体をアルミ缶として間欠ラベリング試験を行った。被着体にラベルが貼付可能、または貼付できずに剥がれるかを目視で判定し、ラベリング可能な割合により下記の基準で評価した。
○:ラベリング可能な割合が80%以上
△:ラベリング可能な割合が50〜80%
×:ラベリング可能な割合が50%以下
粘着シートを巻き取ってなる粘着ロールを巾20mm、長さ500mの5巻に裁断し、ラベルサイズ15mm×15mm、ラベル間が3mmとなるように抜き加工を行った。これらの粘着ロール5巻を用いてラベリングマシンSRV150EV2〔リンテック株式会社製〕により、繰り出し速度100m/分で間欠ラベリング試験を行った。粘着ロール5巻を連続して試験した後、剥離処理面に接触するガイドロールのベタツキ感を下記の基準で評価した。
○:ベタツキなし。
△:ややベタツキがある。
×:ベタツキがある。
粘着シートを30mm×50mmの大きさに裁断し、その粘着シート試験片を23℃、50%RH環境下において、ステンレス板(SUS420)に貼付した。
粘着シート試験片をステンレス板に貼り付けたまま、同環境下で24時間静置し、引き続き70℃環境下で7日間静置した。
その後23℃、50%RH環境下へと戻して24時間静置した試験片を、0.3m/分および50m/分の速度にて手で剥がし、ステンレス板に残存した粘着剤を観察して下記の基準により評価した。なお、再剥離性試験の評価は、アクリル系エマルション型粘着剤組成物を剥離シートに塗工・乾燥後、該粘着剤組成物を0日間、3日間及び7日間23℃でエージングした後にそれぞれ行なった。
◎:糊残り無し
○:ごくわずかに糊残り
△:10%以上が糊残り
×:50%以上が糊残り
攪拌機、温度計、及び滴下ロートを備えた容器に、(a1)成分としてアクリル酸ブチル(BA)100質量部、(a2)成分としてメタクリル酸(MAA)(分子量86.09)1.5質量部およびその他の単量体成分としてメタクリル酸ヒドロキシエチル(HEMA)(分子量130.14)1質量部を仕込み、これに乳化剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩〔「ラムテルE−118B」、花王株式会社製〕1.5質量部、アリルアルキルスルホコハク酸エステル塩〔「エレミノールJS−2」、三洋化成株式会社製〕3質量部、0.1M水酸化カリウム水溶液17.4質量部(メタクリル酸に対して0.1倍当量)とイオン交換水40質量部を加え、室温下攪拌して不飽和単量体混合物の乳化物を予め調製した。
別途、攪拌機、還流冷却器、温度計、窒素導入管、及び滴下ロートを備えた反応装置にイオン交換水28質量部を仕込み、窒素を封入して内温80℃まで昇温し、その温度に保ちながら、重合開始剤として10質量%の過硫酸アンモニウム水溶液2質量部を仕込んだ。
次に、予め調製した前記不飽和単量体混合物の乳化物を滴下ロートに移し、4時間かけて滴下した。これと併行して5質量%過硫酸アンモニウム水溶液4質量部を滴下して内温80℃で乳化重合を行なった。
滴下終了後、80℃のまま4時間熟成し、平均粒子径200nmを有するアクリル系エマルション型共重合体を得た。その後、室温まで冷却し、アンモニア水で中和した後に精製水を加えて固形分50質量%、pHを8.0とした。
次いで、重剥離フィルム(リンテック株式会社製、商品名「SP−PET3811」)と貼り合わせて剥離力に差をつけてなる基材レス両面粘着シートを得た。
上記のようにして得られた基材レス両面粘着シートの剥離シートを取り除いて複数枚重ね合わせて粘着剤層の厚みが200μmになるまで積層して23℃で保管し、塗工・乾燥一週間後に破断応力およびガラス転移点の評価を行なった。また、ゲル分率の評価は、アクリル系エマルション型粘着剤組成物を軽剥離フィルムに塗工・乾燥後、該粘着剤組成物を0日間、3日間及び7日間23℃で該粘着剤組成物をエージングした後に行なった。
上記のようにして得られた粘着ロールを23℃で一週間保管した後にラベリング適性及びガイドロールの汚染の評価を行なった。再剥離性試験の評価は、アクリル系エマルション型粘着剤組成物を剥離シートに塗工・乾燥して合成紙と貼り合せた後、該粘着剤組成物を0日間、3日間及び7日間23℃で該粘着剤組成物をエージングした後にそれぞれ行なった。
用いた水酸化カリウム水溶液濃度を0.2M(メタクリル酸に対して0.2倍当量)とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
用いた水酸化カリウム水溶液濃度を0.4M(メタクリル酸に対して0.4倍当量)とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
用いたアルカリ金属水酸化物を水酸化ナトリウム(水溶液濃度0.2M、メタクリル酸に対して0.2倍当量)とした以外は実施例1と同様に基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
(a1)成分としてBAの代わりにアクリル酸−2−エチルヘキシル(2EHA)100質量部を使用し、かつ用いた水酸化カリウム水溶液濃度を0.2M(メタクリル酸に対して0.2倍当量)とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
(a1)成分としてアクリル酸ブチル(BA)50.0質量部と、アクリル酸−2−エチルヘキシル(2EHA)50.0質量部とを使用し、(a2)成分として、MAAをアクリル酸(AA)1.5質量部に代えて、かつ用いた0.1M水酸化カリウム量を20.8ml(アクリル酸に対して0.1倍当量)とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
(a1)成分をアクリル酸ブチル(BA)40.0質量部、アクリル酸−2−エチルヘキシル(2EHA)40.0質量部、メタクリル酸メチル(MMA)20.0質量部とし、かつ用いた水酸化カリウム水溶液濃度を0.2M(メタクリル酸に対して0.2倍当量)とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
(a1)成分をアクリル酸ブチル(BA)100質量部とし、(a2)成分をメタクリル酸(MAA)4.0部、かつ用いた水酸化カリウム水溶液濃度を0.27M(メタクリル酸に対して0.1倍当量)とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
(a1)成分をアクリル酸ブチル(BA)100質量部、(a2)成分として、メタクリル酸(MAA)8.0部、かつ用いた水酸化カリウム水溶液濃度を0.53M(メタクリル酸に対して0.1倍当量)とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
粘着付与剤を添加しなかった以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
用いた架橋剤をカルボジイミド系架橋剤(日清紡績株式会社製、商品名「カルボジライトV−02」)を8.5質量部とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
用いた架橋剤をオキサゾリン系架橋剤(株式会社日本触媒製、商品名「エポクロスWS−500」)を4.9質量部とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
用いた乳化剤をポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩(花王株式会社製、製品名:ラムテルE−118B)2.0質量部、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル硫酸エステル塩(第一工業製薬株式会社製、商品名:アクアロンKH−05)0.5質量部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(花王株式会社製、製品名:エマルゲン103)0.5質量部とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
予め調製する不飽和単量体の混合物中に可塑剤としてプロピレングリコール脂肪酸エステル(理研ビタミン株式会社製、製品名:リケマールPL−100)を0.5質量部添加した以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
重合中に水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
重合中に水酸化カリウムを添加せず、(a1)成分をアクリル酸−2−エチルヘキシル(2EHA)100.0質量部とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
重合中に水酸化カリウムを添加せず、(a1)成分をアクリル酸ブチル(BA)50.0質量部、アクリル酸−2−エチルヘキシル(2EHA)50.0質量部、(a2)成分をメタクリル酸(AA)1.5部とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
重合中に水酸化カリウムを添加せず、(a1)成分をアクリル酸ブチル(BA)75.0質量部、メタクリル酸メチル(MMA)25.0質量部とした以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
架橋剤を添加しなかった以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
重合中に水酸化カリウム水溶液を添加せず、重合後、アンモニア水で中和する際に、0.1M水酸化カリウム水溶液17.4質量部(メタクリル酸に対して0.1倍当量)を併用した以外は実施例1と同様に行ない、基材レス両面粘着シートと粘着ロールを作製し、同様の測定および評価を行なった。
Claims (11)
- (A)(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を乳化重合して得られるアクリル系エマルション型共重合体、および(B)架橋剤を含むアクリル系エマルション型粘着剤組成物であって、該単量体混合物を乳化重合する前及び/又は乳化重合中に(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を含むアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- (C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を、(A)アクリル系エマルション型共重合体中のカルボキシル基に対して0.001〜0.5倍当量含む請求項1に記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- (C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムおよび水酸化リチウムから選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- (A)アクリル系エマルション型共重合体中に(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体に由来する構成単位を0.1〜10.0質量%含む請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- (B)架橋剤がエポキシ系化合物、カルボジイミド系化合物およびオキサゾリン系化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- アクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜のゲル分率が30%以上である請求項1〜5のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- アクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜の破断時引張り応力が0.5MPa以上である請求項1〜6のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- アクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜のTgが−70℃以上−25℃以下である請求項1〜7のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物。
- 基材シートの少なくとも片面に、請求項1〜8のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物を用いて形成されてなる粘着剤層を有する粘着シート。
- (A)アクリル系エマルション型共重合体および(B)架橋剤を含む請求項1〜8のいずれかに記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法であって、(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(a2)カルボキシル基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を(C)アルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物の存在下に乳化重合して、(A)アクリル系エマルション型共重合体を得ることを特徴とするアクリル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
- アクリル系エマルション型粘着剤組成物の乾燥皮膜のゲル分率が30%以上となるようにアクリル系エマルション型粘着剤組成物をエージングする請求項10に記載のアクリル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
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