JP2010251736A - Iii族窒化物半導体成長用基板、iii族窒化物半導体エピタキシャル基板、iii族窒化物半導体素子およびiii族窒化物半導体自立基板、ならびに、これらの製造方法 - Google Patents
Iii族窒化物半導体成長用基板、iii族窒化物半導体エピタキシャル基板、iii族窒化物半導体素子およびiii族窒化物半導体自立基板、ならびに、これらの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】少なくとも表面部分がAlを含むIII族窒化物半導体からなる結晶成長基板と、前記表面部分上に形成されたスカンジウム窒化物膜とを具えることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
このため、導電性で熱伝導率が大きい別の支持基板に貼り替えて、縦方向に電流を流せる構造とし、GaNのエネルギーギャップよりも大きな量子エネルギーを持つレーザー光を、サファイア基板上に形成されているGaN層に照射してGaと窒素に熱分解させ、サファイア基板とIII族窒化物半導体層とを剥がすレーザーリフトオフ法などの方法が採られている。
CrNの代わりに、高融点の金属を使用することも考えられるが、高融点の金属(Zr、Hf等)は、化学エッチングで溶解除去するには、腐食性が強いフッ酸系エッチング液を使用する必要がある。ケミカルリフトオフの際、前記のフッ酸系エッチング液を使用した場合には、基板や電極等に対する腐食性が強く、その保護対策が必要であり、その分、製造コストが高くなり、製造工程の自由度が低くなることが考えられた。
(1)少なくともAlを含むIII族窒化物半導体からなる表面部分を有する結晶成長基板と、前記表面部分上に形成されたスカンジウム窒化物膜と、該スカンジウム窒化物膜上に形成されたAl x Ga 1-x N(0≦x≦1)からなる少なくとも一層のバッファ層からなる初期成長層とを具えることを特徴とするIII族窒化物半導体成長用基板。
さらに、ケミカルリフトオフの際、酸性溶液をエッチング液として用いることにより結晶成長基板からIII族窒化物半導体層を容易に剥離することができる。エッチング液としては、例えば塩酸水溶液、硝酸水溶液、硫酸と硝酸の混酸、有機酸等を使用することができ、用いる支持基板や電極材などは溶けずに、ScNのみが溶解されるような酸性溶液を適宜選択することができる。
Sc材料の窒化処理は、アンモニアを含み、かつ、不活性ガス(N2、Ar、He、Neなどの希ガスから選ばれる1種以上)と水素ガスの1種または2種を含む混合ガス、またはアンモニアガス中で加熱することにより行うことが出来る。Sc材料は昇華性をもつため、昇温過程において、昇華温度よりも低い温度から前記混合ガスまたはアンモニアガスを流し始めることが好ましい。これによりScが窒化されてScNとなることにより高温でも安定した材料となる。また、室温から前記混合ガスまたはアンモニアガスを流し始めても良いが、アンモニアの分解温度である500℃付近から前記混合ガスまたはアンモニアガスを流し始めると、アンモニアガスの浪費を防ぐことができてコスト低下に繋がり好ましい。加熱温度(ベース基板表面温度)は、最高温度が850〜1300℃とすることが好ましい。850℃未満の場合、窒化が十分にできない場合があり、1300℃超の場合には、高温とすることにより、設備寿命が短くなる場合がある。前記加熱は、850℃以上である時間が、1〜120分の範囲であることが好ましい。1分未満では、窒化が十分にできない場合があり、120分超としても特に効果はなく、生産性の点で不利になる。不活性ガスの種類は特に限定なく、N、Ar等を使用することができる。アンモニアガスの濃度は、0.01〜100容量%の範囲が好ましい。前記下限値未満では、窒化が十分にできない場合がある。アンモニアガスの濃度が高すぎる場合、窒化処理後の表面の表面粗さが大きくなる場合があり、アンモニアガスの濃度は、0.01〜90容量%が更に好ましい。また、前記混合ガスには、水素を20容量%以下含んでもよい。
なお、上記の窒化が十分でない条件であっても、Sc材料の少なくとも表面が(111)面方位に配列したScNであることが確認できれば、III族窒化物半導体を成長させることは可能である。
サファイア上に、MOCVD法を用いてAlN単結晶層(厚さ:1μm)を成長させて、窒化物半導体成長用基板としてAlN(0001)テンプレート基板を作製した。得られたAlNテンプレート基板上に、スパッタ法を用いて、Scを表1に示す厚さで成膜し、その後、MOCVD装置内に設置して、窒素ガスおよびアンモニアガスの混合ガスを表1に記載の流量で流し、この雰囲気下で表1の温度(基板表面温度)まで昇温し、圧力200Torrにて、この温度を10分間保持して窒化処理を施した。その後、室温まで70分かけて冷却して、MOCVD装置から取り出し、試料1−1〜1−5の5試料を得た。
前記5試料に対して、スカンジウム窒化物膜の結晶化および結晶方位を確認するため、X線回折装置により、2θ/ωスキャン測定をそれぞれ行った。図3は測定結果であり、横軸が2θの角度、縦軸は回折X線の強度を示す。試料1−1〜1−4では、下地基板として用いたAlNテンプレートのサファイアおよびAlNからの回折ピークの他に、ScNの(111)および(222)の回折ピークが見られる。この結果から、Sc膜は窒化されており、面方位が(111)の結晶方位をもつScNとなっていることが分かった。
窒化処理温度が830℃と低い試料1−5では、ScN(111)及び(222)のX線回折ピークは認められず、(111)配向のScNが形成していなかった。
また、試料1−1〜1−4の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて10万倍で観察した結果を図4〜図7に示す。特に図4では、スカンジウム窒化物膜の表面に三角錐形状の複数の凸部が存在し、各凸部はほぼ一様な大きさであり、隙間無く並んでいた。このような凸部は下地基板の表面全面に一様に分布していた。三角錐群は底辺の向きが二種類のもので構成されており、底辺の方向は下地のAlN(0001)の<1-100>方向群に沿ったものとなっている。また、三角錐の底面以外の面は略{100}面で構成されている。
試料1−1〜1−4を下記のエッチング液に室温で浸漬したところ、前記4試料いずれについても、全てのエッチング液によりScN膜を除去できることを確認した。
記
<エッチング液>
フッ酸(46%)、バッファードフッ酸(NH4HF2:17.1%、NHF4:18.9%)、硝酸(61%)、塩酸(36%)、硫酸(96%)、硫酸と硝酸の混酸(前記硫酸:前記硝酸=9:1)、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸 (%は質量%)
このように、本願のScN膜は、幅広い酸溶液により除去可能であり、使用する支持基板、電極、接合材料に応じて選択することができる。
実験例1と同様にAlN(0001)テンプレート基板上に、スパッタ法を用いて、表2に示す金属種および厚さの単一金属層を成膜した。このようにして形成した試料に対し、実験例1と同様にして、表2の条件で窒化処理を施した。ただし、試料2−2は窒化をしない比較例であり、水素ガス中で熱処理を行った。その後、引き続きMOCVD法を用い表2に示す条件で、AlN材料からなるバッファ層(1μm)をさらに成膜し、試料2−1〜2−3を得た。Alの原料ガスはTMAである。
試料2−1〜2−3のAlNバッファ層に対し、AlNの(0002)面および(10-12)面に対するX線ロッキングカーブ測定、AFMによる表面平坦性の評価を行った結果を表3に示す。金属窒化物層がScNである試料2−1のX線ロッキングカーブの半値幅は、表3に示すように、金属窒化物層がCrNである試料2−3とほぼ同等であり、試料2−1のAlNバッファ層の結晶性は、試料2−3とほぼ同等であり、良好であった。
試料2−1〜2−3にマスクとして□850μmのSiO2パターンを形成し、ドライエッチングにより、AlNバッファ層をエッチングし、金属窒化物層を露出した溝部を形成した。その後AlNバッファ層上にAuを含む接合層を形成し、支持基板に接合した。支持基板はエッチングの際の水溶液に耐性のある材料を選択した。支持基板およびエッチング液の組み合わせは下記条件1〜4に示すとおりである。
記
条件1 フッ酸:HF(46質量%)を含む水溶液 (支持基板:Mo、接合層:Au−Sn)
条件2 硝酸:HNO3(61質量%)を含む水溶液 (支持基板:Si、接合層:Au−Au)
条件3 塩酸:HCl(36質量%)を含む水溶液 (支持基板:Si、接合層:Au−Au)
条件4 Crエッチング液:(NH4)2Ce(NO3)6(14質量%)、HNO3(3質量%)を含む水溶液
(支持基板:Si、接合層:Au−Au)
これら条件1〜4において水溶液の温度は25℃とし、試料2−1〜2−3を24時間浸漬した。
結果を表4に示す。表4において、AlNバッファ層と成長用基板を分離できた場合は○とし、分離できなかった場合は×とした。試料2−1では全ての条件でリフトオフが可能である。試料2−2では金属Scが昇華したことで被エッチング層である金属層が無くなり、AlNテンプレート上に直接AlNバッファ層が形成したため、リフトオフできなかったと推定される。試料2−3では高温下でCrNが溶解し、表面全体を覆うことができなくなり、部分的にAlNテンプレート上に直接AlNバッファ層が形成されたため、リフトオフできなかったと推定される。
実験例1と同様にAlN(0001)テンプレート基板上に、スパッタ法を用いて、表5に示す厚さのSc金属層を成膜した後、表5に示す条件で、窒化処理をおこなった。このようにして形成した試料に、表5に示す条件下でAlN材料からなるバッファ層を1層または2層成膜し、試料3−1、3−2を得た。なお、表5に記載された以外の成膜条件は、実験例2と同様である。
試料3−1のAFMの試料表面写真を図8に示す。原子ステップが観察され、原子レベルで平坦なAlN層が得られていることがわかる。一方、試料3−2については、表面の荒れによる凹凸が大きく、AFMによる測定が困難であった。
実験例1と同様に直径2インチのAlN(0001)テンプレート基板上に、スパッタ法を用いて15nm厚みのSc金属層を成膜した後、MOCVD装置内で圧力200Torr、基板温度1150℃にて10分間の窒化処理を行った。この時、NH3とN2の混合比はそれぞれ体積%で30、70とした。
窒化処理後基板温度を1020℃まで降温し、圧力10Torrの条件下で、第1バッファ層としてAlNを80nmスカンジウム窒化物膜上に成長した後、基板温度を1200℃まで昇温し、第2バッファ層としてAlN層を920nm成長させた。AlN成長時のV/III比は120とし、成長速度は約1000nm/hrとした。
実験例1と同様に直径2インチのAlN(0001)テンプレート基板上に、スパッタ法を用いて15nm厚みのSc金属層を成膜した後、MOCVD装置内で圧力200Torr、基板温度1150℃にて10分間の窒化処理を行った。この時、NH3とN2の混合比はそれぞれ体積%で30、70とした。
窒化処理後基板温度を1020℃まで降温し、圧力10Torrの条件下で、第1バッファ層としてAlNを80nmスカンジウム窒化物膜上に成長した後、基板温度を1200℃まで昇温し、第2バッファ層としてAlN層を920nm成長させた。AlN成長時のV/III比は120とし、成長速度は約1000nm/hrとした。Alの原料ガスはTMAである。
実験例1と同様に直径2インチのAlN(0001)テンプレート基板上に、スパッタ法を用いて20nm厚みのSc金属層を成膜した後、MOCVD装置内で圧力200Torr、基板温度1200℃にて10分間の窒化処理を行った。
窒化処理後基板温度を900℃まで降温し、10分間のGaN層初期成長を行った後、基板温度1040℃にて2時間のGaN厚膜成長(約7μm厚み)を行った。冷却し、取り出し後、HVPE炉に当該試料をセットし20℃/分の昇温速度で基板温度1040℃まで昇温した。なお、基板加熱と並行してGa原料ソース部の温度を850℃まで加熱しておく。なお雰囲気ガスの流量は、N2が300sccm、H2が100sccmで、試料昇温中600℃となった時点からNH3を1000sccmとした。基板温度1040℃で約5分間系の温度安定を待ち、Gaソース部に40sccmの流量でHClを供給開始し、GaNの成長を開始した。2時間後HClの供給を停止し、成長を終了し、25℃/分の冷却速度で冷却を行った。基板温度が600℃と成った時点でNH3ガスの供給を停止した。冷却終了、取り出して当該試料を塩酸に浸漬することより、スカンジウム窒化物膜を選択的にエッチングし、成長用のAlNテンプレート基板を剥離して、直径2インチ、厚さ163μmのGaN単結晶の自立基板を得た。
さらに、ケミカルリフトオフの際、酸性溶液をエッチング液として用いることにより結晶成長基板からIII族窒化物半導体層を容易に剥離することができる。エッチング液としては、例えば塩酸水溶液、硝酸水溶液、硫酸と硝酸の混酸、有機酸等を使用することができ、用いる支持基板や電極材などは溶けずに、ScNのみが溶解されるような酸性溶液を適宜選択することができる。
2 表面部分
3 結晶成長基板
4 スカンジウム窒化物膜
5 初期成長層
5a 第1バッファ層
5b 第2バッファ層
6 ベース基板
7 III族窒化物半導体層
8 III族窒化物半導体エピタキシャル基板
9 III族窒化物半導体素子
10 支持基板
11 n-AlGaN層
12 AlInGaN系量子井戸活性層
13 p-AlGaN層
Claims (21)
- 少なくともAlを含むIII族窒化物半導体からなる表面部分を有する結晶成長基板と、
前記表面部分上に形成されたスカンジウム窒化物膜と
を具えることを特徴とするIII族窒化物半導体成長用基板。 - 前記スカンジウム窒化物膜は、面方位が{111}の結晶方位をもつことを特徴とする請求項1に記載のIII族窒化物半導体成長用基板。
- 前記III族窒化物半導体の表面の面方位が{0001}である請求項1または2に記載のIII族窒化物半導体成長用基板。
- 前記スカンジウム窒化物膜上に、AlxGa1-xN(0≦x≦1)からなる少なくとも一層のバッファ層からなる初期成長層をさらに具える請求項1、2または3に記載のIII族窒化物半導体成長用基板。
- 前記スカンジウム窒化物膜の厚さは、3〜100nmである請求項1〜4のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体成長用基板。
- 前記結晶成長基板のベース基板が、サファイア、Si、SiC、GaNのいずれかであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体成長用基板。
- 前記少なくとも表面部分が、AlNからなる請求項1〜6のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体成長用基板。
- 前記スカンジウム窒化物膜は、三角錐形状の複数の微結晶部を有し、該複数の微結晶部が前記表面部分上に一様に形成されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体成長用基板。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体成長用基板上に、少なくとも一層のIII族窒化物半導体層を具えることを特徴とするIII族窒化物半導体エピタキシャル基板。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体成長用基板を用いて作製することを特徴とするIII族窒化物半導体自立基板。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のIII族窒化物半導体成長用基板を用いて作製することを特徴とするIII族窒化物半導体素子。
- 少なくともAlを含むIII族窒化物半導体からなる表面部分を有する結晶成長基板上に、Sc材料からなる金属層を形成する工程と、
アンモニアガスを含む雰囲気ガス中で、前記金属層を加熱して、窒化処理を施してスカンジウム窒化物膜を形成する工程と
を具えることを特徴とするIII族窒化物半導体成長用基板の製造方法。 - 前記アンモニアガスを含む雰囲気ガスが、不活性ガスおよび水素ガスから選ばれる1種以上をさらに含む混合ガスである請求項12に記載のIII族窒化物半導体成長用基板の製造方法。
- 前記金属層を加熱する際の最高温度は850〜1300℃の範囲であり、かつ850℃以上での加熱時間が1〜120分である請求項12または13に記載のIII族窒化物半導体成長用基板の製造方法。
- 前記窒化処理を施す工程の後、前記スカンジウム窒化物膜上に、AlxGa1-xN(0≦x≦1)からなる少なくとも一層のバッファ層からなる初期成長層を形成する工程をさらに具える請求項12、13または14に記載のIII族窒化物半導体成長用基板の製造方法。
- 少なくとも表面部分がAlを含むIII族窒化物半導体からなる結晶成長基板上に、Sc材料からなる金属層を形成する工程と、
アンモニアガスを含む雰囲気ガス中で、前記金属層を加熱して、窒化処理を施してスカンジウム窒化物膜を形成し、III族窒化物半導体成長用基板を作製する工程と、
前記III族窒化物半導体成長用基板の上方に、少なくとも一層のIII族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させてIII族窒化物半導体エピタキシャル基板を作製する工程と、
前記少なくとも一層のIII族窒化物半導体層を素子分離する工程と、
前記III族窒化物半導体層側に支持基板を形成する工程と、
前記スカンジウム窒化物膜を選択エッチングすることにより、前記III族窒化物半導体層と前記結晶成長基板とをケミカルリフトオフにより分離して、III族窒化物半導体素子を得る工程と
を具えることを特徴とするIII族窒化物半導体素子の製造方法。 - 前記III族窒化物半導体エピタキシャル基板を作製する工程において、前記III族窒化物半導体層を最高温度900〜1300℃の範囲で成長させることを含む請求項16に記載のIII族窒化物半導体素子の製造方法。
- 前記窒化処理を施した後、前記スカンジウム窒化物膜上に、AlxGa1-xN(0≦x≦1)からなる少なくとも一層のバッファ層からなる初期成長層を形成する工程をさらに具える請求項16または17に記載のIII族窒化物半導体素子の製造方法。
- 前記初期成長層が、第1バッファ層および該第1バッファ層上に成長された第2バッファ層からなり、前記第1バッファ層の成長温度が900〜1260℃の範囲で、前記第2バッファ層の成長温度が1030〜1300℃の範囲で、かつ前記第1バッファ層の成長温度が前記第2バッファ層の成長温度と等しいか低い請求項18に記載のIII族窒化物半導体素子の製造方法。
- 少なくとも表面部分がAlを含むIII族窒化物半導体からなる結晶成長基板上に、Sc材料からなる金属層を形成する工程と、
アンモニアガスを含む雰囲気ガス中で、前記金属層を加熱して、窒化処理を施してスカンジウム窒化物膜を形成し、III族窒化物半導体成長用基板を作製する工程と、
前記III族窒化物半導体成長用基板の上方に、少なくとも一層のIII族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる工程と、
前記スカンジウム窒化物膜を選択エッチングすることにより、前記III族窒化物半導体層と前記結晶成長基板とをケミカルリフトオフにより分離して、III族窒化物半導体自立基板を得る工程と
を具えることを特徴とするIII族窒化物半導体自立基板の製造方法。 - 前記III族窒化物半導体エピタキシャル基板を作製する工程において、前記III族窒化物半導体層を最高温度900〜1300℃の範囲で成長させることを含む請求項20に記載のIII族窒化物半導体自立基板の製造方法。
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