JP2010251341A - R−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法は、磁石表面に対して砥石加工を行った後、酸素分圧が1×102Pa〜1×105Paで水蒸気分圧が0.1Pa〜1000Pa(但し1000Paを除く)の雰囲気下、200℃〜600℃で熱処理を行うことで、その表面に改質層を形成することを特徴とする。
【選択図】 図2
Description
また、請求項2記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法は、請求項1記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法において、番手が♯60〜♯400の粒度を有する砥石を用いて加工を行うことを特徴とする。
また、請求項3記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法は、請求項1または2記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法において、酸素分圧と水蒸気分圧の比率(酸素分圧/水蒸気分圧)を1〜400とすることを特徴とする。
また、請求項4記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法は、請求項1乃至3のいずれかに記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法において、常温から熱処理を行う温度までの昇温を、酸素分圧が1×102Pa〜1×105Paで水蒸気分圧が1×10−3Pa〜100Paの雰囲気下で行うことを特徴とする。
また、請求項5記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法は、請求項1乃至4のいずれかに記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法において、改質層が、磁石の内側から順に、R、Fe、Bおよび酸素を含む主層、少なくともR、Feおよび酸素を含む非晶質層、ヘマタイトを主体とする酸化鉄を構成成分として含む最表層の少なくとも3層を有することを特徴とする。
また、請求項6記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法は、請求項5記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法において、改質層中の主層の組成が、改質されていない磁石の組成と比較すると、Feの含量が減少し、酸素の含量が増加していることを特徴とする。
また、請求項7記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法は、請求項5記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法において、横方向に伸びる長さが0.5μm〜30μmで厚みが50nm〜400nmのR濃化層を改質層中の主層が有することを特徴とする。
25質量%以上40質量%以下の希土類元素Rと、0.6質量%〜1.6質量%のB(硼素)と、残部Feおよび不可避不純物とを包含する合金を用意する。ここで、Rの一部は重希土類元素RHで置換されてもよい。また、Bの一部はC(炭素)によって置換されていてもよいし、Feの一部は(50質量%以下)は、他の遷移金属元素(例えば、CoまたはNi)によって置換されていてもよい。この合金は、種々の目的により、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、およびBiからなる群から選択された少なくとも1種の添加元素Mを0.01〜1.0質量%程度含有していてもよい。
上記の合金は、原料合金の溶湯を例えばストリップキャスト法によって急冷して好適に作製され得る。以下、ストリップキャスト法による急冷凝固合金の作製を説明する。
まず、上記組成を有する原料合金をアルゴン雰囲気中において高周波溶解によって溶解し、原料合金の溶湯を形成する。次に、この溶湯を1350℃程度に保持した後、単ロール法によって急冷し、例えば厚さ約0.3mmのフレーク状合金鋳塊を得る。こうして作製した合金鋳片を、次の水素粉砕処理前に例えば1〜10mmのフレーク状に粉砕する。なお、ストリップキャスト法による原料合金の製造方法は、例えば、米国特許第5、383、978号明細書に開示されている。
[粗粉砕工程]
上記のフレーク状に粗く粉砕された合金鋳片を水素炉の内部へ収容する。次に、水素炉の内部で水素脆化処理(以下、「水素粉砕処理」や単に「水素処理」と称する場合がある)工程を行う。水素粉砕処理後の粗粉砕粉合金粉末を水素炉から取り出す際、粗粉砕粉が大気と接触しないように、不活性雰囲気下で取り出し動作を実行することが好ましい。そうすれば、粗粉砕粉が酸化・発熱することが防止され、磁石の磁気特性の低下が抑制できるからである。
水素粉砕処理によって、希土類合金は、その平均粒径が500μm以下の大きさにまで粉砕される。水素粉砕処理後、脆化した原料合金をより細かく解砕するとともに冷却することが好ましい。比較的高い温度状態のまま原料を取り出す場合は、冷却処理の時間を相対的に長くすればよい。
[微粉砕工程]
次に、粗粉砕粉に対してジェットミル粉砕装置を用いて微粉砕を実行する。本実施形態で使用するジェットミル粉砕装置にはサイクロン分級機が接続されている。ジェットミル粉砕装置は、粗粉砕工程で粗く粉砕された希土類合金(粗粉砕粉)の供給を受け、粉砕機内で粉砕する。粉砕機内で粉砕された粉末はサイクロン分級機を経て回収タンクに集められる。こうして、0.1〜20μm程度(典型的には平均粒径3〜5μm)の微粉末を得ることができる。このような微粉砕に用いる粉砕装置は、ジェットミルに限定されず、アトライタやボールミルであってもよい。粉砕に際して、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を粉砕助剤として用いてもよい。
[プレス成形]
本実施形態では、上記方法で作製された磁性粉末に対し、例えばロッキングミキサー内で潤滑剤を例えば0.3wt%添加・混合し、潤滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。次に、上述の方法で作製した磁性粉末を公知のプレス装置を用いて配向磁界中で成形する。印加する磁界の強度は、例えば1.5〜1.7テスラ(T)である。また、成形圧力は、成形体のグリーン密度が例えば4〜4.5g/cm3程度になるように設定される。
[焼結工程]
上記の粉末成形体に対して、650〜1000℃の範囲内の温度で10〜240分間保持する工程と、その後、上記の保持温度よりも高い温度(例えば、1000〜1200℃)で焼結を更に進める工程とを順次行うことが好ましい。焼結時、特に液相が生成されるとき(温度が650〜1000℃の範囲内にあるとき)、粒界相中のRリッチ相が融け始め、液相が形成される。その後、焼結が進行し、焼結磁石体が形成される。焼結工程の後、時効処理(400℃〜700℃)や寸法調整のための研削を行ってもよい。
Nd:16.4、Pr:4.7、Dy:9.4、B:1.00、Co:2.0、Al:0.15、Ga:0.07、Cu:0.1、残部:Fe(単位は質量%)の組成を有する厚さ0.2〜0.3mmの合金薄片をストリップキャスト法により作製した。
次に、この合金薄片を容器に充填し、水素処理装置内に収容した。そして、水素処理装置内を圧力500kPaの水素ガスで満たすことにより、室温で合金薄片に水素吸蔵させた後、放出させた。このような水素処理を行うことにより、合金薄片を脆化し、大きさ約0.15〜0.2mmの不定形粉末を作製した。
上記の水素処理により作製した粗粉砕粉末に対し粉砕助剤として0.04wt%のステアリン酸亜鉛を添加し混合した後、ジェットミル装置による粉砕工程を行うことにより、平均粉末粒径が約3μmの微粉末を作製し、酸化防止のために鉱物油中に回収した。
こうして作製した微粉末をプレス装置により成形し、粉末成形体を作製した。具体的には、印加磁界中で粉末粒子を磁界配向した状態で圧縮し、プレス成形を行った。その後、成形体をプレス装置から抜き出し、真空炉により200℃で2時間の脱脂工程と1050℃で4時間の焼結工程を行い、焼結体ブロックを得た。
得られた焼結体ブロックの表面に対し、真空中にて480℃で8時間の時効処理を行った後、平面研削盤(大昌精機社製)を用いて平面研削加工を行い(砥石の番手:♯100、砥石の回転数:1500rpm、研削盤への磁石の送り込み速度:0.6m/分)、厚さ6mm×縦7mm×横7mmに寸法調整した焼結磁石(以下、「磁石体試験片」と称する)を得た。
次に、この磁石体試験片をアルコール洗浄した後、露点0℃の大気(酸素分圧20000Pa,水蒸気分圧600Pa,酸素分圧/水蒸気分圧=33.3)の雰囲気下、410℃で2時間の熱処理を行うことで、表面改質された磁石体試験片を得た。なお、磁石体試験片の室温から熱処理温度までの昇温は、露点−40℃の大気(酸素分圧20000Pa,水蒸気分圧12.9Pa)の雰囲気下、約900℃/時間の昇温速度で行った(昇温時間は25分)。また、熱処理後の降温も、同様の雰囲気下で行った。この磁石体試験片を樹脂埋め研磨後、イオンビーム断面加工装置(SM09010:日本電子社製)を用いて試料作製し、電界放出形走査電子顕微鏡(S−4300:日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて断面観察を行った結果を図2に示す。図2から明らかなように、この観察ポイントでは、磁石体試験片の表面に形成された改質層の厚みは約5.2μmであること、この改質層は複数の層からなり、少なくとも主層と、厚みが約120nmの最表層が存在することがわかった。さらに、改質層中には、厚みが約100nmで長さが約5μmのRからなる層状構造(Rの組成が85質量%以上のR濃化層)が水平方向(磁石体の表面と略平行方向)に形成されていることが確認できた。改質層中の主層の組成と素材(磁石体試験片)の組成をエネルギー分散型X線分析装置(Genesis2000:EDAX社製)を用いて分析した結果を表1に示す。表1から明らかなように、改質層中の主層は素材に比較してFeの含量が少ない反面、酸素の含量が非常に多いことがわかった。さらに、表面改質された磁石体試験片の表面付近の断面観察を、透過型電子顕微鏡(HF2100:日立ハイテクノロジー社製)を用いて行った結果、選択した観察ポイントでは、主層と厚みが約150nmの最表層の間には、厚みが約60nmの層が存在することがわかった。また、この層は非晶質であることがわかった(電子線回折分析による)。改質層中の非晶質層と最表層の組成を、エネルギー分散型X線分析装置(EDX:NORAN社製)を用いて分析した結果、改質層中の最表層はRがほとんど存在しない酸化鉄から構成されること、非晶質層はRとFeの複合酸化物から構成されることがわかった。また、表面改質された磁石体試験片の改質層中の最表層を、表面からX線回折装置(RINT2400:Rigaku社製)を用いて分析した結果を図3に示す。図3から明らかなように、改質層中の最表層はヘマタイトを主体とする層であることがわかった(図中の◆:ヘマタイトのピーク)。このヘマタイトを主体とする最表層は、熱処理によって素材の主相(R2Fe14B)の一部が分解されたことでFeが主相から流出するとともに酸化して形成されたものであると推測された。さらに、表面改質された磁石体試験片の改質層中の最表層を、表面からラマン分光分析装置(Holo Lab 5000R:KAISER OPTICAL SYSTEM社製)を用いて分析した結果、最表層に構成成分として含まれる酸化鉄のすべて(100質量%)がヘマタイトであること、ヘマタイトによる表面被覆率は96.1%であることがわかった。また、この表面改質された磁石体試験片に対し、プレッシャークッカーテスト(125℃、85%RH、0.2MPa、以下同じ)を200時間行い、脱粒による磁石の重量減少量(試験前との比較による)を測定したところ、0.07g/m2であった。以上の結果から、上記の方法によれば、脱粒を効果的に防止することができることがわかった。
実施例1と同じ方法で得た焼結体ブロックに対し、実施例1と同じ条件で時効処理を行った後、実施例1と同じ条件で平面研削加工を行い、厚さ6mm×縦7mm×横7mmに寸法調整した焼結磁石(以下、「磁石体試験片」と称する)を得た。この磁石体試験片をアルコール洗浄した後、熱処理時間を30分とすること以外は実施例1と同じ条件で熱処理を行うことで、表面改質された磁石体試験片を得た。この磁石体試験片について実施例1と同様の評価を行ったところ、磁石体試験片の表面に形成された改質層は、厚みが約1.9μmであり、その構成は実施例1で得た表面改質された磁石体試験片における改質層と同様であることがわかった(最表層の厚み:約60nm)。この表面改質された磁石体試験片に対し、プレッシャークッカーテストを200時間行い、脱粒による磁石の重量減少量(試験前との比較による)を測定したところ、0.21g/m2であった。以上の結果から、上記の方法によれば、脱粒を効果的に防止することができることがわかった。
実施例1と同じ方法で得た焼結体ブロックに対し、実施例1と同じ条件で平面研削加工を行い、厚さ6mm×縦7mm×横7mmに寸法調整した焼結磁石(以下、「磁石体試験片」と称する)を得た。この磁石体試験片をアルコール洗浄した後、実施例1と同じ条件で時効処理を行った。次に、時効処理を行った磁石体試験片に対し、熱処理時間を30分とすること以外は実施例1と同じ条件で熱処理を行うことで、表面改質された磁石体試験片を得た。この磁石体試験片について実施例1と同様の評価を行ったところ、磁石体試験片の表面に形成された改質層は、厚みが約2.2μmであり、その構成は実施例1で得た表面改質された磁石体試験片における改質層と同様であることがわかった(最表層の厚み:約75nm)。この表面改質された磁石体試験片に対し、プレッシャークッカーテストを200時間行い、脱粒による磁石の重量減少量(試験前との比較による)を測定したところ、0.09g/m2であった。以上の結果から、上記の方法によれば、脱粒を効果的に防止することができることがわかった。
実施例2と同じ方法で得た磁石体試験片に対し、プレッシャークッカーテストを200時間行い、脱粒による磁石の重量減少量(試験前との比較による)を測定したところ、1.55g/m2であり、脱粒の発生が認められた。
実施例3と同じ方法で得た時効処理を行った磁石体試験片に対し、プレッシャークッカーテストを200時間行い、脱粒による磁石の重量減少量(試験前との比較による)を測定したところ、0.6g/m2であり、比較例1と比べて程度は弱いものの脱粒の発生が認められた。
実施例1〜実施例3、比較例1、比較例2のそれぞれにおいて行ったプレッシャークッカーテストの結果をまとめて表2に示す。比較例1から明らかなように、機械的加工を砥石加工である平面研削加工で行った場合でも、脱粒の発生が認められた。また、比較例2から明らかなように、砥石加工を行ってから時効処理を行うことで、脱粒は軽減された。これは、時効処理によって液相化した粒界成分が、磁石内部から微細なクラックに沿って加工劣化層に供給され、加工劣化層が修復されたことによるものと考察された。
一方、実施例1〜実施例3から明らかなように、磁石表面に対して砥石加工を行った後、酸素分圧と水蒸気分圧を適切に制御した酸化性雰囲気下での熱処理を行うことによって磁石表面を改質することで、脱粒を効果的に防止できた。これは、酸化熱処理を行う前に磁石表面に対して砥石加工を行ったことで、磁石の表面組成が均一化され、これにより磁石の表面全体に均一な酸化熱処理を行うことが可能となり、優れた耐食性を発揮する、少なくとも酸素の含量が素材よりも多い主層と、RとFeの複合酸化物から構成される非晶質層と、安定なヘマタイトを主体とする酸化鉄を構成成分とする最表層を有する構成からなる改質層が、磁石の表面全体にわたって形成され、磁石内部への水分の浸入を効果的に阻止していることが寄与していると考えられた。砥石加工によって磁石の表面組成が均一化されるのは、砥石加工で発生する研削粉(主成分は主相を構成するFeである)が磁石表面に再付着するとともに表面で延伸され、この磁石表面における研削粉の再付着と延伸が繰り返し行われることや、砥石加工によって磁石表面の凹凸が延伸されることによるものであると考察された。また、実施例1において改質層中に確認されたRからなる層状構造は、熱処理によって素材の主相の一部が分解されたことで主相から流出したRや、熱処理によって液相化した粒界成分が、素材と改質層の熱膨張率の違いにより改質層中に僅かに発生したクラック部分に供給されて形成されたものであると推測され、このRからなる層状構造も、加工劣化層の修復に寄与していることが考えられた。また、実施例2と実施例3においては、実施例1において改質層中に確認されたRからなる層状構造は今回の観察条件では確認することができなかったが、実施例2では比較例2における時効処理による脱粒防止効果よりも優れた効果が得られ、実施例3では実施例2で得られた効果よりもより優れた効果が得られたことから、本発明によって得られる砥石加工と酸化熱処理の組み合わせによる脱粒防止効果は、時効処理による脱粒防止効果よりも優れていることがわかった。
これらの結果は、砥石加工による表面組成の均一化作用と、酸素分圧と、10hPa未満の水蒸気分圧を適切に制御した酸化性雰囲気下での熱処理による表面改質層の形成作用が相乗的に発揮され、磁石表面に形成された改質層が磁石内部への水分の浸入を効果的に阻止するとともに、加工劣化層に存在する微細なクラックや、層中に内在する加工歪みに対し、主相から流出したRや液相化した粒界成分がこれらを効果的に補修することなどによって得られるものであると考えられる。時効処理によっても液相化した粒界成分が加工劣化層に供給されてその修復がなされるが、この作用はクラックに対しては有効であるものの、層中に内在する加工歪みに対しては必ずしもそうではないと思われる。そのため、加工劣化層に内在する加工歪みは、磁石を他の部材と接着したり、磁石が苛酷環境に晒されたりすることで顕在化されて脱粒の原因となる。本発明では、砥石加工を行うことによって組成が均一化された磁石表面に改質層を形成することで、素材と表面改質層の僅かな熱膨張係数の差異を利用して磁石表面にさらに歪みを与えることにより、加工劣化層に内在する加工歪みを積極的に顕在化させ、顕在化した加工歪みを熱処理によって主相から流出したRや液相化した粒界成分で補修する。実施例1において改質層中に確認されたRからなる層状構造は、こうして補修された加工歪みの痕跡であると推察される。
Claims (7)
- 磁石表面に対して砥石加工を行った後、酸素分圧が1×102Pa〜1×105Paで水蒸気分圧が0.1Pa〜1000Pa(但し1000Paを除く)の雰囲気下、200℃〜600℃で熱処理を行うことで、その表面に改質層を形成することを特徴とするR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法。
- 番手が♯60〜♯400の粒度を有する砥石を用いて加工を行うことを特徴とする請求項1記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法。
- 酸素分圧と水蒸気分圧の比率(酸素分圧/水蒸気分圧)を1〜400とすることを特徴とする請求項1または2記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法。
- 常温から熱処理を行う温度までの昇温を、酸素分圧が1×102Pa〜1×105Paで水蒸気分圧が1×10−3Pa〜100Paの雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法。
- 改質層が、磁石の内側から順に、R、Fe、Bおよび酸素を含む主層、少なくともR、Feおよび酸素を含む非晶質層、ヘマタイトを主体とする酸化鉄を構成成分として含む最表層の少なくとも3層を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法。
- 改質層中の主層の組成が、改質されていない磁石の組成と比較すると、Feの含量が減少し、酸素の含量が増加していることを特徴とする請求項5記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法。
- 横方向に伸びる長さが0.5μm〜30μmで厚みが50nm〜400nmのR濃化層を改質層中の主層が有することを特徴とする請求項5記載のR−Fe−B系焼結磁石の脱粒防止方法。
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