JP2010230665A - イオンビームを用いた試料断面作製装置及び作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 イオンビームによって削られた物質が遮蔽材や試料に再付着するリデポジションの影響を受けない平坦な試料断面を作製する試料作製装置及び試料作製方法を提供する。
【解決手段】 加工を始めるとき遮蔽材１２の端縁部を断面作製位置より試料の端部に近くに設定し、遮蔽材に遮蔽されない試料の突き出し部が狭くなるようにしておく。制御演算装置２０は試料６の突き出し部の切削が進行するのに合わせて、ピエゾモータ２２により試料ホルダ７を駆動し、試料を矢印方向に移動させる。遮蔽材１２の端縁部が断面作製位置に到達したら移動を停止させ、その状態でイオンビーム照射を継続し仕上げ加工を行なう。
【選択図】図１

Description

本発明は、イオンビームと遮蔽材を用いて平滑且つ清浄な試料断面を作製することのできる試料断面作製装置に関する。

半導体内部等の不良解析を行なう時、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて欠陥部位を断面加工し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することが広く行われている。しかし、ＦＩＢによる断面加工には試料の破壊を伴うという欠点が有る。

ところで、ＳＥＭやＴＥＭで断面観察の対象となる試料には、半導体試料の他にも、柔らかい試料、熱に弱い試料、吸水性のある試料、樹脂埋め込みが困難な試料等の断面作製が難しい試料が多くある。これらの試料の断面作製方法として試料の上に遮蔽物を置いて、イオンビームを集束させないで広げたまま試料に照射する試料作製方法（以下、「ＣＰ法」：Cross section Polisher法、と称す）が使われるようになっている（例えば、特許文献の特許第３２６３９２０号公報を参照）。ＣＰ法は、特に硬さが異なる異種材料からなり複合材料あるいはポーラスな構造を有する材料において、ＦＩＢ法よりも構造変化の少ない良好な断面を得ることができるとされている。さらに、ＦＩＢ法に比べて、加工前処理が簡単で、熟練を要する作業の必要も無いので、容易に短時間で断面作製が行えるという利点も有る。

特許文献１の試料作製装置の改良技術として、特許文献２の特許第４２０８６５８号公報には、断面作製位置を調節するための光学顕微鏡を備えた装置に関する技術が開示されている。以下に、特許第４２０８６５８号公報を参考にして従来の断面試料作製技術を簡単に説明する。

なお、説明の理解を容易にするため、図面において、互いに直交する座標軸Ｘ，Ｙ，Ｚ軸を定義し、座標軸を図面上に表記する。この表記中、「〇」の中に「・」が記載されているものは、紙面裏から表に向かう矢印を表し、「〇」の中に「×」が記載されているものは、紙面表から裏に向かう矢印を意味するものとする。

図６は従来の試料断面作製装置全体の概略構成例を示す側面図である。図６において、真空チャンバ１の上部にはイオン銃（イオンビーム照射手段）２が取り付けられている。イオン銃２から放出されるイオンビームＩＢの中心軸Ｏｉはｚ軸に略平行である。試料ステージ引出機構３は真空チャンバ１に開閉可能に取り付けられている。図６（ａ）は試料ステージ引出機構３が開けられた状態（引き出された状態）、図６（ｂ）は閉じられた状態を示している。試料ステージ引出機構３が閉じられた状態で加工室１８は排気装置１７によって真空排気される。試料ステージ引出機構３には試料ステージ４がｙ軸の周りに傾斜可能に取り付けられている。試料ステージ４上には試料位置調節機構５が配置され、試料位置調節機構５上に装着された試料ホルダ７及び試料ホルダ７に載置された試料６をｘ及びｙ軸方向に移動可能なように構成されている。遮蔽材保持機構１３に保持された遮蔽材１２は、遮蔽材傾倒機構１１に傾倒可能に取り付けられている。遮蔽材保持機構１３はｘ軸に平行な軸ｑの周りに回動して遮蔽材１２を試料６上から退避させることができる。試料ステージ４上には遮蔽材位置調節機構１０が配置され、ｙ軸方向に移動可能に構成されている。光学顕微鏡１５を保持する光学顕微鏡位置調節機構１６は、光学顕微鏡傾倒機構１４に傾倒可能に取り付けられている。図６（ｂ）に示すように、試料ステージ引出機構３を閉じる場合、光学顕微鏡１５と光学顕微鏡位置調節機構１６は、ｘ軸に平行な軸ｒの周りに回動して真空チャンバ１の外に位置するように構成されている。

ここで、図６の構成の試料断面作製装置において、断面作製に先立って行われる断面作製位置決めの手順を簡単に説明する。先ず、試料ステージ引出機構３を閉じて加工室１８を真空排気した図６（ｂ）の状態で、イオンビームＩＢを試料６上の任意の位置に所定時間照射しイオンビーム痕を形成する。次に、試料ステージ引出機構３を開けて加工室１８を大気開放した図６（ａ）の状態で、光学顕微鏡位置調節機構１６を操作して、イオンビーム痕が光学顕微鏡１５の視野中心に来るように光学顕微鏡１５の位置調節を行なう。これにより、光学顕微鏡１５の光軸ＯＬをイオンビーム照射軸Ｏｉに一致させることができる。続いて、操作者は光学顕微鏡１５で遮蔽材１２を観察しながら、遮蔽材位置調節機構１０に設けられた「遮蔽材ｙ移動摘み」（図示せず）を操作することにより、遮蔽材１２の端縁部位置を光軸ＯＬ上に位置するように調節する。続いて、操作者は光学顕微鏡１５で試料６を観察しながら、試料位置調節機構５に設けられた「試料ｘ移動摘み」と「試料ｙ移動摘み」（図示せず）を操作することにより、試料６の断面作製位置が遮蔽材１２の端縁部の真下に位置するように調節する。

上記のように断面作製位置を決めることができたら、再び試料ステージ引出機構３を閉じて加工室１８を真空排気した図６（ｂ）の状態とし、イオンビームＩＢを照射して断面作製を行なう。

図７は、イオンビームを用いて断面作製を行なうときの前準備方法を説明するための図である。図７（ａ）は、異物３０（観察対象部位）を含む板状の試料６′を平面方向から見た図（平面図）である。異物３０は試料６′の外側から直接肉眼又は光学顕微鏡等で観察可能な場合とＸ線等を用いて透視しないと存在を確認できない場合がある。何れの場合にも何らかの手段を用いて試料６′中の観察対象部位を見出し、試料作製の前準備を行なう。例えば図７（ａ）に示すように、サインペン等を用いて、異物３０を挟むようにマーカー３１ａ、３１ｂを描き、断面作製位置の凡その目標位置を定める。

図７（ｂ）は試料６′の断面作製位置Ｃ付近を切断機により切離し、断面作製装置に装着するための試料６を準備する方法を説明するための平面図である。マーカー３１ａ、３１ｂの近傍を切断し領域６ａを切り取る。領域６ｂは切断時に失われる損壊領域であり、使用する切断機の刃の厚さや刃の回転ぶれの大きさなどにより決まる。

図７（ｃ）及び（ｄ）は、観察対象部位を含む試料６を断面作製装置の試料ホルダ７に装着し、遮蔽材１２の端縁部を断面作製位置Ｃに合わせる操作を説明するための図である。図７（ｃ）は側面図、図７（ｄ）は平面図を表している。試料６と遮蔽材１２を光学顕微鏡１５で観察しながら前述した手順で遮蔽材１２の端縁部を断面作製目標位置に合わせる。

図４は、試料断面作製を行なうとき、断面が形成されていく様子を説明するための模式図である。イオンビームＩＢの照射により、試料６の遮蔽材に遮蔽されない部分が徐々に切削される。図４（ａ）は切削が始まった直後、図４（ｂ）は切削途中、図４（ｃ）は断面作製がほぼ完了した状態を示す。

特許第３２６３９２０号公報 特許第４２０８６５８号公報

図４（ｃ）に示す状態のように断面作製が施されると、遮蔽材の端縁位置に平坦な断面が出現するはずである。しかし、この断面に段差を生じたり汚れが付着していたりして本来の構造を観察できない場合がある。

この問題は、試料の遮蔽材に遮蔽されない部分（以下、「突き出し部」と略称する）をイオンビーム照射により切削する時に、削られた物質が遮蔽材の端縁部や試料の加工完了部分に再付着（リデポジション）する現象に起因すると考えられる。

図５はリデポジション現象を説明するための模式図である。図５（ａ）において、イオンビームＩＢの照射により試料６の突き出し部から飛散した物質は、遮蔽材１２の端縁部に再付着し、付着物１２ａを形成する。付着物１２ａは新たな遮蔽材の働きをするので、領域６ａはイオンビームＩＢの照射に対して付着物１２ａの影になってしまう。付着物１２ａは試料６の突き出し部が切削されて小さくなるにつれて逆に大きく成長するため、本来得られるはずの断面に少しずつ覆い被さる状態になる。そのため段差を生じたり、仕上げが不完全となって平坦な断面を得ることが出来ない。

発明者の実験によれば、図５（ａ）中の突き出し量Ｌを、断面作製を始めるときに極めて小さくなるように設定しておけば、リデポジション現象の影響を殆ど無視できることが分かった。しかし、観察目標とする異物３０が小さい場合、図７中の損壊領域６ｂを考慮すると、突き出し量Ｌ（すなわち断面作製目標位置から切断機による切断面までの距離）は少なくとも２５μｍ〜７５μｍ程度が必要である。突き出し量Ｌが２５μｍ〜７５μｍ程度もあると、リデポジション現象の影響を避けることは困難である。

図５（ｂ）はもうひとつのリデポジション現象を説明するための模式図である。イオンビームＩＢによって突き出し部の切削が進行すると、突き出し部の上側は大きく削られるが下側はまだ残部が突き出した状態である。そのため、下側の残部から飛散した物質が、加工を完了した断面に汚れとして再付着してしまう。したがって、ＳＥＭ等により作製された断面を観察しても、本来の断面構造を知ることが出来ない。

本発明は上記した問題を解決するためになされたものであって、その目的は、試料にイオンビームを照射して断面試料を作製するとき、イオンビームによって削られた物質が遮蔽材や試料に再付着するリデポジションの影響を除去して、段差や汚れの無い平坦な試料断面を作製する試料作製装置及び試料作製方法を提供することにある。

上記の問題を解決するために、
（１）請求項１に記載の発明は、試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製するための試料断面作製装置であって、真空チャンバに取り付けられ、前記試料に前記イオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段と、前記試料と前記遮蔽材の端縁部との相対位置を変化させる相対位置移動手段と、前記相対位置移動手段を制御する相対位置制御手段とを備え、前記相対位置制御手段は、前記遮蔽材の端縁部が前記試料の断面作製位置に配置される基準位置の情報を記憶すると共に、試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が前記遮蔽材により遮蔽される状態で前記イオンビームの照射が開始されると、前記記憶した基準位置の情報に基づき、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分の切削が進行するにつれて前記遮蔽材の端縁部が前記基準位置に向けて近づくように前記遮蔽材を移動させ、前記遮蔽材の端縁部が前記基準位置に到達したら前記遮蔽材の移動を停止させるように前記相対位置移動手段を制御することを特徴とする。
（２）請求項２に記載の発明は、前記相対位置移動手段が、前記試料を載置する試料ホルダの位置を前記遮蔽材に対して移動させる試料移動手段又は前記遮蔽材の位置を前記試料に対して移動させる遮蔽材移動手段のうちの少なくとも一つを備えることを特徴とする。
（３）請求項３に記載の発明は、試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビーム照射手段からのイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製するための試料断面作製装置であって、その端縁部が前記試料の断面作製位置に設定される第１遮蔽材と、前記第１遮蔽材と前記イオンビーム照射手段との間に前記イオンビームが前記第１遮蔽材の端縁部及び前記試料の断面作製位置に照射されないように配置される第２遮蔽材であって、端縁部を有し、前記イオンビーム照射手段からのイオンビームが該端縁部を含む該第２遮蔽材及び前記試料の切削対象部分に照射される第２遮蔽材と、前記第２遮蔽材を前記イオンビームが前記第１遮蔽材の端縁部及び前記試料の断面作製位置に照射される退避位置へ移動させる第２遮蔽材位置移動手段と、を備えたことを特徴とする。
（４）請求項４に記載の発明は、請求項３記載の試料断面作製装置であって、前記第２遮蔽材位置移動手段を制御する第２遮蔽材位置制御手段を備え、該第２遮蔽材位置制御手段は、前記第１遮蔽材の端縁部が前記試料の断面作製位置に配置される基準位置の情報を記憶すると共に、前記第２遮蔽材により試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が遮蔽される状態で前記イオンビームの照射が開始されると、前記記憶した基準位置の情報に基づき、前記試料の前記第２遮蔽材に遮蔽されない部分の切削が進行するにつれて前記第２遮蔽材の端縁部が前記基準位置に向けて近づくように前記第２遮蔽材を移動させ、前記第２遮蔽材の端縁部が前記基準位置を越えて前記イオンビームが前記第１遮蔽材の端縁部及び前記第１遮蔽材に遮蔽されない部分に照射される状態となったら前記第２遮蔽材の移動を停止させるように前記第２遮蔽材位置移動手段を制御することを特徴とする。
（５）請求項５に記載の発明は、試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製する試料断面作製方法であって、
前記イオンビーム照射前に、前記試料の断面作製位置に前記遮蔽材の端縁部を配置させるための遮蔽材位置情報を記憶する工程と、前記イオンビーム照射前に、試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が前記遮蔽材により遮蔽されるように前記遮蔽材と試料との相対位置を設定する工程と、前記イオンビーム照射中に、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分の切削が進行するにつれて前記遮蔽材の端縁部と断面作製位置とが接近するように前記遮蔽材の端縁部と前記試料との相対位置を変化させる工程と、前記遮蔽材位置情報に基づき、前記試料の断面作製位置に前記遮蔽材の端縁部が配置されている状態で前記遮蔽材の端縁部と前記試料との相対位置変化を停止させ前記イオンビーム照射を行う工程と、を有することを特徴とする。
（６）請求項６に記載の発明は、試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製するための試料断面作製方法であって、前記イオンビーム照射前に、前記試料の断面作製位置に第１遮蔽材の端縁部を配置させる第１の工程と、前記イオンビーム照射前に、前記第１遮蔽材と前記イオンビーム照射手段との間に配置される第２遮蔽材によって、試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が遮蔽されるように前記第２遮蔽材と試料との相対位置を設定する第２の工程と、前記イオンビーム照射により、前記試料の前記第２遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を切削する第３の工程と、前記第３の工程の後、前記第１遮蔽材の端縁部が前記第２遮蔽材によって遮蔽されること無く前記イオンビームが前記試料の断面作製位置に照射される位置に前記第２遮蔽材を配置させイオンビーム照射を行う第４の工程と、を有することを特徴とする。
（７）請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の試料断面作製方法であって、前記第３の工程において、前記試料の前記第２遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分の切削が進行するにつれて前記切削が進行する方向に前記試料に対する前記第２遮蔽材の端縁部の位置を変化させるようにしたことを特徴とする。

本発明によれば、イオンビームを照射して断面加工を施す試料の端部から断面加工位置までの距離が長くても、加工中に試料又は遮蔽材を移動させて、試料の遮蔽材に遮蔽されない突き出し部をイオンビームで切削していくので、イオンビームによって削られた物質が遮蔽材や試料に再付着するリデポジションの影響を除去して、段差や汚れの無い平坦な試料断面を作製することができる。

本発明に係る試料作製装置の要部を示す側面図である。 本発明に係る他の試料作製装置の要部を示す側面図である。 本発明に係る他の試料作製装置の要部を示す側面図である。 試料作製装置により断面が形成されていく様子を説明するための模式図である。 リデポジション現象を説明するための模式図である。 従来の試料断面作製装置全体の概略構成例を示す側面図である。 イオンビームを用いて断面作製を行なうときの前準備方法を説明するための模式図である。 本発明に係る試料作製装置を用いて試料断面を作製する過程を説明するための模式図である。 本発明に係る他の試料作製装置を用いて試料断面を作製する過程を説明するための模式図である。 本発明に係る他の試料作製装置を用いて試料断面を作製する過程を説明するための模式図である。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。各図において、図６の試料作製装置と同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付し、詳しい説明の重複を避ける。また、各図において表示されている座標軸Ｘ，Ｙ，Ｚ軸の定義は図６と同じである。

（実施の形態１）
図１は、本発明に係る試料作製装置１００の要部を示す側面図である。試料作製装置１００において、２２は試料位置調節機構５をｙ軸方向に微小量ずつ移動させるための駆動装置、２２ａは駆動装置２２に組み込まれたピエゾモータである。２１は駆動装置２２を制御するための制御装置、２０はパーソナルコンピュータ等の制御演算装置である。

図１のように構成された試料作製装置１００を用いて試料断面を作製する過程を、図８を参照しながら説明する。

図８（ａ）は、試料にイオンビームを照射する前に、試料作製装置１００の加工室１８を図６（ａ）のように大気開放した状態で、遮蔽材１２の端縁部を断面作製位置Ｃ（異物３０の真ん中）に合わせた時の状態を示す側面図である。光学顕微鏡１５を使用して試料６の表面を観察しながら、試料位置調節機構５に設けられた「試料ｙ移動摘み」を動かして断面作製位置Ｃの位置決めを行なう。図８（ａ）は、試料６中の異物３０の断面を作製するように、断面作製位置ＣのＹ軸上の位置Ｐ１を決めた状態を示している。制御演算装置２０はＰ１の座標を記憶する。

このままでは試料６の遮蔽材１２に遮蔽されない突き出し部が長すぎるため、ピエゾモータ２２により試料ホルダ７を駆動して試料６をＹ軸のマイナス方向に距離ｄだけ移動させ、遮蔽材１２に遮蔽されない部分を小さくする。Ｐ２は加工開始時点における断面作製位置Ｃの初期位置となる。図８（ｂ）は、試料６にイオンビーム照射を開始するとき、突き出し部が短く設定されている状態を示している。

制御演算装置２０がＰ１とＰ２の座標を記憶したら、試料作製装置１００の加工室１８を図６（ｂ）に示す状態にして真空排気を行なう。

加工室１８が所定の真空度に達したら、試料６にイオンビームＩＢの照射を開始する。制御演算装置２０は試料６の突き出し部の切削が進行するのに合わせて、ピエゾモータ２２により試料ホルダ７を駆動し、断面作製位置Ｃを徐々にＰ２からＰ１に移動させる。図８（ｃ）は、異物３０がＰ２からＰ１の位置に移動する途中のＰ３の位置にある状態を示している。

例えば、はじめに突き出し量を２５μｍに設定したとすると、加工開始から２０分程度の間は図８（ｂ）に示す状態のまま試料６を移動させずに切削を行なう。加工時間が２０分から９５分の間は１μｍ／分程度のスピードで、図８（ｃ）に示す状態で試料６を遮蔽材１２から突き出す方向へ連続的又は断続的に移動させる。９５分から１２０分（加工終了）の間は試料６の移動を停止して断面作製位置ＣをＰ１に固定したままイオンビームＩＢによる切削を行なう。

上記した加工条件は一例であり、試料の種類、突き出し量、イオンビームのエネルギー等により設定条件は異なる。また、はじめの突き出し量を０μｍに設定して、加工開始の時から試料６を移動させるようにしても良い。

図８（ｄ）は、断面作製位置ＣがＰ１まで移動してイオンビームＩＢによる切削が行なわれ、ほぼ断面作製が完了した状態を示している。

（実施の形態２）
図２は、本発明に係る試料作製装置２００の要部を示す側面図である。試料作製装置２００において、２４は遮蔽材３２を保持する遮蔽材保持機構３３をｙ軸方向に微小量ずつ移動させるためのピエゾモータである。２３はピエゾモータ２４を制御するための制御装置、２０はパーソナルコンピュータ等の制御演算装置である。

図２のように構成された試料作製装置２００を用いて試料断面を作製する過程を、図９を参照しながら説明する。

図９（ａ）は、試料にイオンビームを照射する前に、試料作製装置２００の加工室１８を図６（ａ）のように大気開放した状態で、遮蔽材３２の端縁部を断面作製位置Ｃ（異物３０の真ん中）に合わせた時の状態を示す側面図である。光学顕微鏡１５を使用して試料６の表面を観察しながら、遮蔽材位置調節機構１０により遮蔽材３２を保持する遮蔽材保持機構３３を動かして遮蔽材３２の位置決めを行なう。図９（ａ）は、試料６中の異物３０の断面を作製するように、遮蔽材３２の端縁部のＹ軸上の位置Ｓ１を設定した状態を示している。Ｓ１の位置が断面作製位置Ｃとなる。制御演算装置２０はＳ１の座標を記憶する。

このままでは試料６の遮蔽材３２に遮蔽されない突き出し部が長すぎるため、ピエゾモータ２４により遮蔽材保持機構３３を駆動して遮蔽材３２をＹ軸のプラス方向に距離ｄだけ移動させ、遮蔽材３２に遮蔽されない部分を小さくする。Ｓ２は加工開始時点における遮蔽材３２の端縁部の初期位置となる。図９（ｂ）は、試料にイオンビーム照射を開始するとき、突き出し部が短く設定されている状態を示している。 制御演算装置２０がＳ１とＳ２の座標を記憶したら、試料作製装置２００の加工室１８を図６（ｂ）に示す状態にして真空排気を行なう。

加工室１８が所定の真空度に達したら、試料にイオンビームＩＢの照射を開始する。制御演算装置２０は試料６の突き出し部の切削が進行するのに合わせて、ピエゾモータ２４により遮蔽材保持機構３３を駆動し、遮蔽材３２の端縁部を徐々にＳ２からＳ１に移動させる。図９（ｃ）は、遮蔽材３２の端縁部がＳ２からＳ１の位置に移動する途中のＳ３の位置にある状態を示している。

例えば、はじめに突き出し量を２５μｍに設定したとすると、加工開始から２０分程度の間は図９（ｂ）に示す状態のまま遮蔽材を移動させずに切削を行なう。加工時間が２０分から９５分の間は１μｍ／分程度のスピードで、突き出し部の切削が進行する方向に遮蔽材３２の端縁部を連続的又は断続的に移動させる（図９（ｃ）に示す状態）。９５分から１２０分（加工終了）の間は遮蔽材３２の移動を停止して遮蔽材３２の端縁部をＳ１に固定したままイオンビームＩＢによる切削を行なう。

上記した加工条件は一例であり、試料の種類、突き出し量、イオンビームのエネルギー等により設定条件は異なる。また、はじめの突き出し量を０μｍに設定して、加工開始の時から遮蔽材３２の端縁部を移動させるようにしても良い。

図９（ｄ）は、遮蔽材３２の端縁部がＳ１（すなわち断面作製位置Ｃ）まで移動してイオンビームＩＢによる切削が行なわれ、ほぼ断面作製が完了した状態を示している。

（実施の形態３）
図３は、本発明に係る試料作製装置３００の要部を示す側面図である。試料作製装置３００は、遮蔽材１２（第１遮蔽材）と遮蔽材３２（第２遮蔽材）が別体で構成され、二重構造となっているところに特徴がある。２４は遮蔽材３２を保持する遮蔽材保持機構３３をｙ軸方向に微小量ずつ移動させるためのピエゾモータである。２３はピエゾモータ２４を制御するための制御装置、２０はパーソナルコンピュータ等の制御演算装置である。

図３のように構成された試料作製装置３００を用いて試料断面を作製する過程を、図１０を参照しながら説明する。

図１０（ａ）は、試料にイオンビームを照射する前に、試料作製装置３００の加工室１８を図６（ａ）のように大気開放した状態で、遮蔽材１２の端縁部を断面作製位置Ｃ（異物３０の真ん中）に合わせた時の状態を示す側面図である。

光学顕微鏡１５を使用して試料６の表面を観察しながら、遮蔽材位置調節機構１０により遮蔽材１２を保持する遮蔽材保持機構１３を動かして遮蔽材１２の位置決めを行なう。図１０（ａ）は、試料６中の異物３０の断面を作製するように、遮蔽材１２の端縁部のＹ軸上の位置Ｓ１を決めた状態を示している。Ｓ１の位置が試料作製位置Ｃとなる。制御演算装置２０はＳ１の座標を記憶する。
上記操作を行なう間、遮蔽材３２の端縁部は遮蔽材１２の端縁部が光学顕微鏡１５による観察を妨げない適当な位置Ｔ１までずらしておく。

このままでは試料６の遮蔽材１２に遮蔽されない突き出し部が長すぎるため、ピエゾモータ２４により遮蔽材保持機構３３を駆動して遮蔽材３２をＳ１からＹ軸のプラス方向に距離ｄだけ移動させたＴ２に設定し、遮蔽材３２に遮蔽されない部分を小さくする。制御演算装置２０はＴ２の座標(位置)を記憶する。Ｔ２は加工開始時点における遮蔽材３２の端縁部の初期位置となる。図１０（ｂ）は、試料にイオンビーム照射を開始するとき、突き出し部が短く設定されている状態を示している。

制御演算装置２０がＳ１とＴ２の座標(位置)を記憶したら、試料作製装置３００の加工室１８を図６（ｂ）に示す状態にして真空排気を行なう。

加工室１８が所定の真空度に達したら、試料６にイオンビームＩＢの照射を開始する。制御演算装置２０は試料６の突き出し部の切削が進行するのに合わせて、ピエゾモータ２４により遮蔽材保持機構３３を駆動し、遮蔽材３２の端縁部を徐々に(連続的又は断続的に)Ｔ２からＳ１に向けて移動(後退)させる。図１０（ｃ）は、遮蔽材３２の端縁部がＴ２からＳ１に移動する途中のＴ３の位置にある状態を示している。

例えば、はじめに遮蔽材３２に対する試料の突き出し量を２５μｍに設定したとすると、加工開始から２０分程度の間は図１０（ｂ）に示す状態のまま遮蔽材３２の端縁部を移動させずに切削を行なう。切削スピードが例えば１μｍ／分程度であるとすると、２０分間で突き出し部分の２５μｍの大半が切削された状態となる。その後加工時間が２０分から９５分の間は１μｍ／分程度のスピードで、突き出し部の切削が進行する方向に遮蔽材３２の端縁部を連続的又は断続的に移動(後退)させる（図１０（ｃ）に示す状態）。９５分から１２０分（加工終了）の間は遮蔽材３２の端縁部をＳ１の位置まで徐々に移動させる。加工が完全に終了する前に遮蔽材３２の端縁部をＴ４に移動させ、遮蔽材３２と遮蔽材１２の位置を固定したまましばらくの間、遮蔽材１２の端縁部を用いたイオンビームＩＢによる仕上げの切削を行なう。このとき遮蔽材３２の端縁部の位置Ｔ４は、少なくともイオンビームＩＢによる遮蔽材１２の端縁部位置Ｓ１への照射を妨げない適当な位置にあれば良い。

図１０（ｄ）は、遮蔽材３２の端縁部がＴ４まで移動した後、遮蔽材１２の端縁部位置Ｓ１（すなわち断面作製位置Ｃ）までイオンビームＩＢによる切削が行なわれ、ほぼ断面作製が完了した状態を示している。なお、イオンビームＩＢは、ビーム中心部が最高強度で、中心から離れるに従って強度が低下する強度分布を有するため、切削に寄与する遮蔽材の端縁部が常にビーム中心部に位置することが好ましい。そのため、図１０(ｂ)において遮蔽材３２の端縁部がイオンビームＩＢのビーム中心位置にあることから分かるように、遮蔽材３２の試料に対する後退に合わせて試料ステージ４を用いて試料６、試料ホルダ７、遮蔽材１２、遮蔽材３２を一体でイオンビームＩＢの中心に近づく方向に移動させ、それにより、遮蔽材３２の端縁部が常にイオンビームＩＢのビーム中心位置にあるようにしている。

そして、遮蔽材３２の端縁部が遮蔽材１２の端縁部を超えて後退した時点では、図１０(ｃ)に示されているように、遮蔽材１２の端縁部がイオンビームＩＢのビーム中心位置にある状態で試料ステージ４による移動は停止され、遮蔽材１２の端縁部を用いた仕上げの切削が行なわれる。

上記した加工条件は一例であり、試料の種類、突き出し量、イオンビームのエネルギー等により設定条件は異なる。また、はじめの遮蔽材３２に対する試料の突き出し量を０μｍに設定して、加工開始の時から遮蔽材３２の端縁部を移動させるようにしても良い。

更にまた、上記説明では、遮蔽材３２をその端縁部がスタート時点のＴ２(図１０（ｂ）に示す状態)からＴ３(図１０（ｃ）に示す状態)を経てＳ１、更にＴ４の位置に来るように徐々に移動させるようにしたが、移動はステップ的で良く、移動の回数も１回だけでも良い。すなわち、先に説明したように、加工開始から２０分程度の間、図１０（ｂ）に示す状態のまま遮蔽材３２の端縁部を移動させずに切削を行なった結果、突き出し部分の大半が切削された状態となったら、遮蔽材３２を端面が遮蔽材１２の端縁部位置Ｓ１を通り越して図１０（ｄ）に示される位置まで来るように一気に後退させてイオンビームＩＢが遮蔽材１２の端縁部と試料に照射されるようにし、それ以降は、その状態のまま遮蔽材１２の端縁部を用いたイオンビームＩＢによる切削を行なうようにしても良い。前記ｄ及び遮蔽材３２に対する試料の突き出し量を、イオンビームＩＢの径によって決まる切削可能限界長よりも小さく設定すれば、このような遮蔽材３２により遮蔽材１２を覆った状態での遮蔽材３２の端面を用いた第１段階の切削と、遮蔽材３２を遮蔽材１２上から退避させた状態での遮蔽材１２の端面を用いた第２段階の仕上げ切削の２工程により、断面作製を完了させることができる。遮蔽材３２は、遮蔽材１２を覆う状態と遮蔽材１２上から退避させた状態の２位置の間を移動させれば良いので、移動機構及び移動制御を簡略化することが可能となる。

また、遮蔽材３２の端面を用いた第１段階の切削は、いわば荒切削であるため荒削りとなっても良い。そのため、例えば、イオンの加速電圧を仕上げ切削時よりも高めに設定して用いることにより、切削スピードを高めることができ、試料作成に要するトータルの時間を短縮することが可能となる。

更にまた、上記のような２段階の切削を行う場合においても、第１段階の切削の際は遮蔽材３２の端面がイオンビームＩＢのビーム中心位置にあり、第２段階の仕上げ切削の際には、遮蔽材１２の端縁部がイオンビームＩＢのビーム中心位置にあるように、試料６、試料ホルダ７、遮蔽材１２、遮蔽材３２を一体でイオンビームＩＢに対して移動させることが好ましい。

なお、実施の形態１から３の説明において、試料又は遮蔽材を移動させるためにピエゾモータを用いる例を示したが、他のモータを使用しても良い。

以上述べたように、本発明によれば、試料にイオンビームを照射して断面試料を作製するとき、イオンビームによって削られた物質が遮蔽材や試料に再付着するリデポジションの影響を除去して、段差や汚れの無い平坦な試料断面を作製する試料作製装置及び試料作製方法を提供することができる。

ＩＢ…イオンビーム ｑ，ｒ…ｘ軸に平行な軸
Ｏｉ…イオンビーム照射軸 ＯＬ…光軸 １…真空チャンバ
２…イオン銃 ３…試料ステージ引出機構 ４…試料ステージ
５…試料位置調節機構 ６…試料 ７…試料ホルダ
１０…遮蔽材位置調節機構 １１…遮蔽材傾倒機構
１２、３２…遮蔽材 １３、３３…遮蔽材保持機構
１４…光学顕微鏡傾倒機構 １５…光学顕微鏡
１６…光学顕微鏡位置調節機構 １７…排気装置 １８…加工室
２０…制御演算装置 ２１，２３…ピエゾモータ制御装置
２２，２４…ピエゾモータ

Claims (7)

1. 試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製するための試料断面作製装置であって、
   真空チャンバに取り付けられ、前記試料に前記イオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段と、
   前記試料と前記遮蔽材の端縁部との相対位置を変化させる相対位置移動手段と、
   前記相対位置移動手段を制御する相対位置制御手段とを備え、
   前記相対位置制御手段は、前記遮蔽材の端縁部が前記試料の断面作製位置に配置される基準位置の情報を記憶すると共に、試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が前記遮蔽材により遮蔽される状態で前記イオンビームの照射が開始されると、前記記憶した基準位置の情報に基づき、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分の切削が進行するにつれて前記遮蔽材の端縁部が前記基準位置に向けて近づくように前記遮蔽材を移動させ、前記遮蔽材の端縁部が前記基準位置に到達したら前記遮蔽材の移動を停止させるように前記相対位置移動手段を制御する
   ことを特徴とする試料断面作製装置。
2. 前記相対位置移動手段が、前記試料を載置する試料ホルダの位置を前記遮蔽材に対して移動させる試料移動手段又は前記遮蔽材の位置を前記試料に対して移動させる遮蔽材移動手段のうちの少なくとも一つを備えることを特徴とする請求項１記載の試料断面作製装置。
3. 試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビーム照射手段からのイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製するための試料断面作製装置であって、
   その端縁部が前記試料の断面作製位置に設定される第１遮蔽材と、
   前記第１遮蔽材と前記イオンビーム照射手段との間に前記イオンビームが前記第１遮蔽材の端縁部及び前記試料の断面作製位置に照射されないように配置される第２遮蔽材であって、端縁部を有し、前記イオンビーム照射手段からのイオンビームが該端縁部を含む該第２遮蔽材及び前記試料の切削対象部分に照射される第２遮蔽材と、
   前記第２遮蔽材を前記イオンビームが前記第１遮蔽材の端縁部及び前記試料の断面作製位置に照射される退避位置へ移動させる第２遮蔽材位置移動手段と、
   を備えたことを特徴とする試料断面作製装置。
4. 前記第２遮蔽材位置移動手段を制御する第２遮蔽材位置制御手段を備え、該第２遮蔽材位置制御手段は、前記第１遮蔽材の端縁部が前記試料の断面作製位置に配置される基準位置の情報を記憶すると共に、前記第２遮蔽材により試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が遮蔽される状態で前記イオンビームの照射が開始されると、前記記憶した基準位置の情報に基づき、前記試料の前記第２遮蔽材に遮蔽されない部分の切削が進行するにつれて前記第２遮蔽材の端縁部が前記基準位置に向けて近づくように前記第２遮蔽材を移動させ、前記第２遮蔽材の端縁部が前記基準位置を越えて前記イオンビームが前記第１遮蔽材の端縁部及び前記第１遮蔽材に遮蔽されない部分に照射される状態となったら前記第２遮蔽材の移動を停止させるように前記第２遮蔽材位置移動手段を制御する
   ことを特徴とする請求項３記載の試料断面作製装置。
5. 試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製する試料断面作製方法であって、
   前記イオンビーム照射前に、前記試料の断面作製位置に前記遮蔽材の端縁部を配置させるための遮蔽材位置情報を記憶する工程と、
   前記イオンビーム照射前に、試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が前記遮蔽材により遮蔽されるように前記遮蔽材と試料との相対位置を設定する工程と、
   前記イオンビーム照射中に、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分の切削が進行するにつれて前記遮蔽材の端縁部と断面作製位置とが接近するように前記遮蔽材の端縁部と前記試料との相対位置を変化させる工程と、
   前記遮蔽材位置情報に基づき、前記試料の断面作製位置に前記遮蔽材の端縁部が配置されている状態で前記遮蔽材の端縁部と前記試料との相対位置変化を停止させ前記イオンビーム照射を行う工程と
   を有することを特徴とする試料断面作製方法。
6. 試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて前記遮蔽材側から前記試料にイオンビームを照射することにより、前記試料の前記遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を前記イオンビームによって切削し、前記試料の断面を作製するための試料断面作製方法であって、
   前記イオンビーム照射前に、前記試料の断面作製位置に第１遮蔽材の端縁部を配置させる第１の工程と、
   前記イオンビーム照射前に、前記第１遮蔽材と前記イオンビーム照射手段との間に配置される第２遮蔽材によって、試料の前記断面作成位置及び前記切削対象部分が遮蔽されるように前記第２遮蔽材と試料との相対位置を設定する第２の工程と、
   前記イオンビーム照射により、前記試料の前記第２遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分を切削する第３の工程と、
   前記第３の工程の後、前記第１遮蔽材の端縁部が前記第２遮蔽材によって遮蔽されること無く前記イオンビームが前記試料の断面作製位置に照射される位置に前記第２遮蔽材を配置させイオンビーム照射を行う第４の工程と、
   を有することを特徴とする試料断面作製方法。
7. 前記第３の工程において、前記試料の前記第２遮蔽材に遮蔽されない切削対象部分の切削が進行するにつれて前記切削が進行する方向に前記試料に対する前記第２遮蔽材の端縁部の位置を変化させるようにしたことを特徴とする請求項６記載の試料断面作製方法。

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