JP2010202795A - 感熱粘着材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材シート上に、少なくとも熱可塑性樹脂と固体可塑剤を含む感熱粘着層を設けた感熱粘着材料であって、前記感熱粘着層がスルホン酸塩基を持つ界面活性剤を含有することが好ましい。
【選択図】図1
Description
(1)基材シート上に、少なくとも熱可塑性樹脂と固体可塑剤を含む感熱粘着層を設けた感熱粘着材料であって、前記感熱粘着層がスルホン酸塩基を持つ界面活性剤を含有することを特徴とする感熱粘着材料。
上述のように、本発明は、基材シート上に、少なくとも熱可塑性樹脂と固体可塑剤を含む感熱粘着層を設けた感熱粘着材料であって、前記感熱粘着層がスルホン酸塩基を持つ界面活性剤を含有することにより、粘着力や耐ブロッキング性を損なわない感熱粘着材料を得たものである。
ゼータ電位は固−液界面の性質を評価する上で重要な特性値である。特に分散粒子やコロイドの分散・凝集性、相互作用、表面改質を評価する上での指標となる。一般的に粒子は帯電しており、粒子間には静電的な反発が働く。ゼータ電位はこの静電的な反発の大きさに対応しているため、粒子の安定性を示す指標となる。ゼータ電位がゼロに近づくと粒子の凝集する傾向が静電的反発に打ち勝つため、粒子の凝集が起こる。逆にゼータ電位の絶対値が大きくなることで粒子の安定性を増すことが可能となる。
上述のように、感熱粘着液の安定性はゼータ電位の絶対値を10mV以上とすることで確保されるため、特に上限値については追求していないが、後述の実施例で示すように28mVにおいても良好な結果が得られることが明らかである。
なお、上記アンモニウム塩や2−エチルヘキシル基については特に実験により確認していないが、上記ナトリウム塩についての効果からその効果が十分に予測される。
感熱粘着層に使用されるベンゾトリアゾール系化合物としては、例えば、2−[5′−(1″,1″,3″,3″−テトラメチルブチル)−2′−ヒドロキシフェニル]ベンゾトリアゾール(融点103℃)、2−[3′,5′−ジ−(2″,2″−ジメチルプロピル)−2′−ヒドロキシフェニル]ベンゾトリアゾール(融点80℃)、2−(3′−t−ブチル−5′−メチル−2′−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(融点138℃)、2−(3、5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(融点155℃)、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール(融点130℃)、2−(3、5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール(融点80℃)等が挙げられる。
4,4’−ビス−ジメチルアミノフェニルベンズヒドリルベンジルエーテル、4,4’−ビス−ジメチルアミノベンズヒドリルベンジルエーテル、N−ハロフェニルロイコオーラミン、N−2,4,5−トリクロロフェニルロイコオーラミンなどのジフェニルメタン系染料、
ベンゾイルロイコメチレンブルー、p−ニトロベンゾイルロイコメチレンブルーなどのチアジン系染料、
3−メチル−スピロ−ジナフトピラン、3−エチル−スピロ−ジナフトピラン、3,3’−ジクロロスピロジナフトピラン、3−フェニル−スピロ−ジナフトピラン、3−ベンジル−スピロ−ジナフトピラン、3−プロピルスピロベンゾピラン、3−メチルナフト−(3−メトキシベンゾ)スピロピラン、3−メチル−ナフト(6’−メトキシベンゾ)スピロピラン、3−プロピル−スピロ−ジベンゾピランなどのスピロ系染料、
ローダミン−B−アニリノラクタム、ローダミン(p−ニトロアニリノ)ラクタム、ローダミン(o−クロロアニリノ)ラクタムなどのラクタム系染料、
ローダミンBアニリノラクタム、ローダミンB−p−クロロアニリノラクタム、3−ジエチルアミノ−7−ジベンジルアミノフルオラン、3−ジメチルアミノ−7−ジベンジルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−オクチルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−フェニルフルオラン、3−ジメチルアミノ−7−メトキシフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−N−ジエチルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−メトキシフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メトキシフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−クロロ−7−メチルフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(3,4−ジクロロアニリノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(2−クロロアニリノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6,7−ジメチルフルオラン、3−(N−エチル−N−トリル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピペリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−エチル−N−トリル)アミノ−6−メチル−7−フェネチルフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(4−ニトロアニリノ)フルオラン、3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−メチル−N−プロピル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−7−メチルフルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−6−メチル−7−(p−トルイジノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(2−カルボメトキシ−フェニルアミノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−7−N−アセチル−N−メチルアミノフルオラン、3−(N−エチル−N−イソアミル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−N−クロロエチル−N−メチルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−メチル−N−ベンジルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−N−メチルアミノフルオラン、3−(N−メチル−N−シクロヘキシル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−エチル−N−iso−アミルアミノ)−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−シクロヘキシル−N−メチルアミノ)−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−(N−エチル−N−テトラヒドロフリル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピペリジノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−ピロリジノ−6−メチル−7−フェニルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−キシリジノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(o−クロロフェニルアミノ)フルオラン、3−ジブチルアミノ−7−(o−クロロフェニルアミノ)フルオラン、3−ピロリジノ−6−メチル−7−p−ブチルフェニルアミノフルオランなどのフルオラン系染料などが挙げられる。
本発明に係わる支持体としてはさらに、グラシン紙、アート紙、コーテッド紙、キャスト紙などの一般紙を用いることができ、填料、サイズ剤、紙力増強剤、染料等、通常抄紙で用いられる原材料を必要に応じて使用することが可能である。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド等のプラスチックシート、およびこれらの合成繊維からなる合成紙や不織布、または合成樹脂を紙に片面、または両面にラミネートしたラミネート紙、金属箔、または金属箔と紙、蒸着紙、ホログラム処理を施した不透明シート、合成樹脂フィルムとの貼り合わせ品、マイカ紙、ガラスペーパー等も使用可能である。
(1)染料分散液の調製(A液)
3−ジブチルアミノ−6−メチル−N−7−アニリノフルオラン20部、PVAの10%水溶液20部、水60部からなる組成物をサンドミルで平均粒子径が0.5μmになるまで分散した。尚粒子径測定はホリバ社製LA920を用いた。
4−イソプロポキシ−4′−ヒドロキシジフェニルスルホン20部、ジ−(p−メチルベンジル)オキサラート10部、炭酸カルシウム10部、PVAの10%水溶液30部、水30部からなる組成物をボールミルで平均粒子径が0.5μmになるまで分散した。尚粒子径測定はホリバ社製LA920を用いた。
A液20部、B液60部、カルボキシ変性PVA(固形分10%、KL−318、クラレ社製)30部からなる組成物を混合して感熱記録層塗工液を調製した。
水酸化アルミニウム(平均粒径0.6μm、昭和電工社製、ハイジライトH−43M)20部、10%イタコン酸変性ポリビニルアルコール20部、水60部からなる組成物をサンドミルを用いて、24時間分散して、保護層分散液を調製した。
C液75部、10%ジアセトン変性ポリビニルアルコール水溶液100部、10% N−アミノポリアクリルアミド(分子量10000、ヒドラジド化率50%)水溶液15部、45%室温硬化型シリコーンゴム0.5部、水90部からなる組成物を混合して保護層液を調製した。
支持体(坪量約60g/m2の上質紙)上に染料乾燥付着重量が約0.6g/m2になるように感熱記録層塗工液を塗布乾燥し、感熱記録層を形成した。次いで、その上に乾燥付着重量が約3g/m2になるように保護層塗工液を塗布乾燥して保護層面の平滑度が5000秒になるようにキャレンダー処理を行った。
2−(3′−t−ブチル−5′−メチル−2′−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾールを100部、ポリビニルアルコール10%溶解液を50部、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)を0.35部の比率で固形分42%になるように水で希釈して均一に混合してボールミルを用いて平均粒子径1.35μmになるまで分散した。尚、粒子径測定はホリバ社製LA920を用いた。
熱可塑性樹脂エマルジョンAP5570(アクリル酸2エチルヘキシル樹脂主成分、昭和高分子社製、固形分55% ガラス転移点−65℃)を24部、粘着付与剤エマルジョンE100(テルペンフェノール主成分、荒川化学社製、固形分50%
軟化点145℃)を17部、固体可塑剤分散液(7)を100部の比率で固形分44%になるように十分に攪拌混合し、感熱粘着液を調製した。このときのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)は感熱粘着液に対し、約0.10%の添加量となる。またMATEC Applied Science社製 ESA9800測定機を用い、本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、11mVであった。
上記(6)の感熱記録層の反対面に感熱粘着液(8)を乾燥付着量が10g/m2になるように塗布、乾燥して本発明の感熱粘着材料を得た。
実施例1において、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)をアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸カルシウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール271C)に替えた以外は実施例1と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、13mVであった。
実施例1において、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)をモノアルキルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール293)に替えた以外は実施例1と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、13mVであった。
実施例1において、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)をジオクチルスルホコハク酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール290M)に替えた以外は実施例1と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、15mVであった。
実施例4において、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール290M)0.35部を0.55部に変えた以外は実施例4と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。このときのジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール290M)は感熱粘着液に対し、約0.15%の添加量となる。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、16mVであった。
実施例4において、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール290M)0.35部を0.75部に変えた以外は実施例4と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。このときのジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール290M)は感熱粘着液に対し、約0.20%の添加量となる。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、19mVであった。
実施例4において、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製 ニューコール290M)0.35部を1.10部に変えた以外は実施例4と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。このときのジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール290M)は感熱粘着液に対し、約0.30%の添加量となる。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、20mVであった。
実施例5において、固体可塑剤分散液の平均粒子径を1.35μmから1.70μmにした以外は実施例5と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、15mVであった。
実施例5において、固体可塑剤分散液の平均粒子径を1.35μmから2.50μmにした以外は実施例5と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、15mVであった。
実施例5において、固体可塑剤分散液の平均粒子径を1.35μmから4.80μmにした以外は実施例5と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、13mVであった。
実施例8において、感熱粘着剤調合でジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール290M)を更に0.17部添加した以外は実施例8と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。このときのジオクチルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤社製、ニューコール290M)は感熱粘着液に対し、約0.20%の添加量となる。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、20mVであった。
実施例11において、感熱粘着剤の固形分を44%から37%にした以外は実施例11と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、23mVであった。
実施例11において、感熱粘着剤の固形分を44%から30%にした以外は実施例11と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、25mVであった。
実施例11において、感熱粘着剤の固形分を44%から24%にした以外は実施例11と同様にして、本発明の感熱粘着材料を得た。また本発明の感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、28mVであった。
実施例1において、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)を用いない以外は実施例1と同様にして、比較の感熱粘着材料を得た。また感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、4mVであった。
実施例1において、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)をアセチレンジオール化合物(日信化学社製、PD005)にした以外は実施例1と同様にして、比較の感熱粘着材料を得た。また感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、7mVであった。
実施例1において、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(日本乳化剤社製、ニューコール220L)をポリオキシエチレン多環フェニルエーテル(日本乳化剤社製、ニューコール610)にした以外は実施例1と同様にして、比較の感熱粘着材料を得た。また感熱粘着液のζ電位(mV)を測定した結果、6mVであった。
内容量約200ccのガラス瓶に、各感熱粘着液の不揮発成分が約20グラムになるように入れ、液がこぼれないようにしっかりとキャップをして、ポットミルにて24時間回転させたあと、感熱粘着液を全量取り出し、200メッシュナイロンにてろ過乾燥させてその残渣物の重量を天秤にて測定した。
底辺面積が60cm2で内容量1000ccの容器に、各感熱粘着液を約800cc入れて72時間静置保管させる。72時間後に、上層部の液と底辺部の液をスポイトにてサンプリングして固形分を測定する。上層部液の固形分をSC1、底辺部液の固形分をSC2として、SC1/SC2*100の計算式にて評価する。計算による数値が低くなるほど、底辺部での液固形分が高くなり液が沈降しやすいことを意味する。
(1)活性化方法
実施例1〜14および比較例1〜3で作製された感熱粘着材料を幅4cm、長さ10cmの大きさにカットして、サーマルヘッド(TEC社製TH−0976SP)8dot/mm、抵抗500Ω、全ドット通電で、活性エネルギー26.0mJ/mm2、印字スピード100mm/秒、直径1cmのシリコン系プラテンを圧力6kgf/lineの条件で、感熱粘着層面をサーマルヘッドに接触させて、活性化を22℃、65%RHの環境下で実施した。
(2)粘着力測定
上記の方法で活性化された感熱粘着ラベルの活性化面をSUS板に加圧2kgのゴムローラーで長手方向に貼り付けて、20分後に剥離角度180°、剥離速度300mm/minの条件で剥離させる。その時の、粘着力の抵抗値を数値で示した。なお単位はN/50mmである。
実施例1〜14および比較例1〜3で作製された感熱粘着材料の感熱記録層の保護層面と感熱粘着層面とを接触させ、5kg/cm2の圧力で70℃ 30%RH、30℃ 85%RH、40℃ 90%RHの条件下で72時間保管後、室温でサンプルを剥し、その時のブロッキング性を下のようなランクで評価した。
ランク10:音もなく剥れる
ランク9 :剥離時に若干の音はあるものの抵抗なく剥れる
ランク8 :剥離時に若干の音と若干の剥離抵抗がある
ランク7 :剥離時に剥離音と剥離抵抗が発生するが層の転写は見られない
ランク6 :剥離時に微小の点状転写が見られる
ランク5 :剥離時に感熱粘着層面もしくは感熱記録層面の転写物が30〜50%発生
ランク4 :剥離時に感熱粘着層面もしくは感熱記録層面の転写物が50%以上発生
ランク3 :剥離時にラベルの破れが一部発生
ランク2 :剥離時にラベルの破れガ30〜50%発生
ランク1 :剥離時にラベルの破れが50%以上発生
Claims (15)
- 基材シート上に、少なくとも熱可塑性樹脂と固体可塑剤を含む感熱粘着層を設けた感熱粘着材料であって、前記感熱粘着層がスルホン酸塩基を持つ界面活性剤を含有することを特徴とする感熱粘着材料。
- 前記感熱粘着層が、スルホン酸塩基を持つ界面活性剤を含有しゼータ電位の絶対値を10mV以上に調整した感熱粘着液を基材シート上に塗布、乾燥して形成されることを特徴とする請求項1に記載の感熱粘着材料。
- 前記スルホン酸塩基を持つ界面活性剤が前記感熱粘着液に対して0.10重量%以上0.30重量%以下添加されていることを特徴とする請求項2に記載の感熱粘着材料。
- 前記感熱粘着液が、第一工程で前記固体可塑剤の水分散液が調製され、第2工程で該固体可塑剤水分散液に前記熱可塑性樹脂が調合されて製造される感熱粘着液であって、前記スルホン酸塩基を持つ界面活性剤を第一工程の該固体可塑剤水分散液を調製するとき調合することを特徴とする請求項2又は3に記載の感熱粘着材料。
- 前記スルホン酸塩基を持つ界面活性剤を第2工程でさらに調合することを特徴とする請求項4に記載の感熱粘着材料。
- 前記スルホン酸塩基を持つ界面活性剤として、ジアルキルスルホコハク酸のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩を用いることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の感熱粘着材料。
- 前記アルカリ金属塩がナトリウム塩であることを特徴とする請求項6に記載の感熱粘着材料。
- 前記アルキル基が炭素数8のオクチル基又は2−エチルヘキシル基であることを特徴とする請求項6又は7に記載の感熱粘着材料。
- 前記感熱粘着液中における前記固体可塑剤の平均粒子径が1.35μm以上4.80μm以下であることを特徴とする請求項3ないし8のいずれかに記載の感熱粘着材料。
- 前記感熱粘着液の固形分が24%以上44%以下であることを特徴とする請求項2ないし9のいずれかに記載の感熱粘着材料。
- 前記感熱粘着液が、前記固体可塑剤が粉砕機により微粒化された水分散液として使用され、前記熱可塑性樹脂がエマルジョン粒子として使用されていることを特徴とする請求項3ないし10のいずれかに記載の感熱粘着材料。
- 前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度(Tg)が−70℃以上0℃以下であることを特徴とする請求項1ないし11のいずれかに記載の感熱粘着材料。
- 前記固体可塑剤として、ベンゾトリアゾール系化合物が少なくとも1種使用されていることを特徴とする請求項1ないし12のいずれかに記載の感熱粘着材料。
- 前記感熱粘着層と基材シートとの間に中空粒子を含有する中間層を設けることを特徴とする請求項1ないし13のいずれかに記載の感熱粘着材料。
- 前記感熱粘着層が設けられている基材シートの反対面に、ロイコ染料と顕色剤を必須成分とする感熱記録層が設けられていることを特徴とする請求項1ないし14のいずれかに記載の感熱粘着材料。
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