JP2010184818A - 水硬性粉体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多価アルコールと炭素数1〜5の1価アルコールとのエーテルである化合物(a)の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を経て水硬性粉体を製造する。
【選択図】なし
Description
工程1:油脂と炭素数1〜5の1価アルコールを反応させる工程
工程2:工程1で得られたものを油水分離する工程
工程3:工程2で得られた水相を蒸留し、留出物として化合物(a)を得る工程
上記工程1で用いる油脂としては、天然の植物性油脂及び動物性油脂が挙げられる。植物性油脂としては、椰子油、パーム油、パーム核油等が挙げられ、動物性油脂としては、牛脂、豚脂、魚油等が挙げられる。
工程2は、工程1より得られたものを油相と水相に分離する工程である。分離の方法は特に限定されず、静置分離又は凝集分離など既知の方法で分離することができる。分離温度は好ましくは80℃以下、より好ましくは70℃以下、さらに好ましくは60℃以下である。分離された油相には、脂肪酸アルキルエステル、原料及び反応中間物質であるグリセリドが含まれ、その他、微量の水分、1価アルコール、グリセリンなどが含まれる。一方、逆に水相は、化合物(a)、グリセリン、水、1価アルコールが含まれる。
工程3は、工程2で得られた水相を蒸留して留出物として化合物(a)を得る工程である。水相の蒸留を、最初に温度70〜140℃、圧力6.5〜27kPaの条件で行って化合物(a)に該当しない成分(水、低級アルコール等)を留去させた後、更に、温度130〜180℃、圧力0.1〜0.8kPaとすることで、化合物(a)を留去させて回収することができる。通常、留出物は化合物(a)を含有する混合物として得られる。該留出物は、本発明の効果が得られるならば、1種以上の化合物(a)を含有する混合物として、そのまま使用することができる。また、該留出物には、異なる化合物(a)が複数含まれていてもよい。
化合物(a)を含有する混合物(1)を以下のようにして製造した。
エチルホスホン酸9.9gと、85%オルトリン酸27.7g、硝酸アルミニウム(9水和物)112.5gを水1000gに溶解させた。室温(25℃)にて、この混合溶液にアンモニア水溶液を滴下し、pHを5まで上昇させた。途中、ゲル状の白色沈殿が生成した。沈殿をろ過し、水洗後、110℃で15時間乾燥し、60メッシュ以下に粉砕した。粉砕した触媒に対して、アルミナゾルを10%添加し、1.5mmΦの押出し成形を行った。これを250℃で3時間焼成して、固体酸触媒の成形触媒(以下、触媒1という)を得た。得られた触媒の弱酸点は1mmol/g、強酸点は検出限界以下であった。ここで、弱酸点とはアンモニア吸着脱離法において100〜250℃の範囲でNH3の脱離を起こす点、強酸点とはアンモニア吸着脱離法において250℃より高い温度でNH3の脱離を起こす点である。
工程1:エステル化
温度測定用に内径6mmの管を軸方向に有する、内径35.5mmφ、長さ800mmHの反応菅を2本直列につなぎ、触媒1をそれぞれ500cm3ずつ充填した。油脂としては酸価0.3mgKOH/gの椰子油を用い、これとメタノール(関東化学社製、試薬1級)を反応器上部より供給し(フィード方法:並流操作)、反応温度170℃、液空間速度(LHSV)0.2/h、反応圧力3.0MPaで反応を行った。メタノールは油脂のモル数に対し10倍で供給し、反応混合物を得た。
容量1000mlの分液ロートに、工程1で得られた反応混合物500gと水50gを加えて振とうし、25℃で30分間静置後、グリセリン相(水相)と油相を分離した。
容量200mlのフラスコに、工程2で得られたグリセリン相を入れ、9kPa、120℃にて蒸留してメタノールと水を留去した。その後、更に0.1kPa、180℃にて蒸留し、留去物として酸価0.76mgKOH/gの混合物(1)を得た。
・3−メトキシプロパン−1,2−ジオール:67.9重量%
・2−メトキシプロパン−1,3−ジオール:21.9重量%
・1,2,3−プロパントリオール : 2.1重量%
・その他 : 8.1重量%
以下の使用材料を以下の配合量で用いて、一括仕込みし、ボールミルにより粉砕したときの粉砕効率(到達粉砕時間)を以下のように評価した。結果を表1に示す。
・クリンカー:成分が、CaO:約65%、SiO2:約22%、Al2O3:約5%、Fe2O3:約3%、MgO他:約3%(重量基準)となるように、石灰石、粘土、けい石、酸化鉄原料等を組み合わせて焼成したものを、クラッシャー及びグラインダーにより一次粉砕して得た、普通ポルトランドセメント用クリンカー
・二水石膏:SO3量44.13%の二水石膏
・粉砕助剤:表1参照
・クリンカー:1000g
・二水石膏:37.8g、添加SO3量を1.7%とした(1000g×1.7%/44.13%=38.5g)
・粉砕助剤:表1の化合物又は混合物を50重量%水溶液として使用した。なお水に溶解しない場合、化合物は、化合物と水とを別々にクリンカーに添加した。
株式会社セイワ技研製AXB−15を用い、ステンレスポット容量は18リットル(外径300mm)とし、ステンレス(SUS304)ボールは20mmφ(呼び3/4)を70個、32mmφ(呼び1・1/4)を30個の合計100個を使用し、ボールミルの回転数は、35rpm(25Hz)とした。また粉砕途中で粉砕物を排出する時間を1分間と設定した。
目標ブレーン値を3300±100cm2/gとし、粉砕開始から60分、80分、100分後のブレーン値を測定し、目標ブレーン値3300cm2/gに達する時間(粉砕到達時間)を二次回帰式により求めて、粉砕性の評価とした。なおブレーン値の測定は、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)に定められるブレーン空気透過装置を使用した。この試験での粉砕到達時間の相違は、実機スケールではより大きな差となってあらわれる。
表2に示す粉砕助剤を用いて、実施例1と同様の方法で、クリンカー(実施例1とは異なるもの)を粉砕して得られたブレーン値3300±100cm2/gのセメントについて、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)附属書2(セメントの試験方法−強さの測定)に準じて強度試験を行った。結果を表2に示す。
Claims (5)
- 多価アルコールと炭素数1〜5の1価アルコールとのエーテルである化合物(a)の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を有し、
化合物(a)におけるエーテル化率が、エーテル化される前の多価アルコールの水酸基1モルあたり0.1〜0.9モルである、水硬性粉体の製造方法。 - 多価アルコールが炭素数2〜6のアルコールである、請求項1記載の水硬性粉体の製造方法。
- 化合物(a)が下記の工程1〜3を含む方法により得られたものである請求項1又は2記載の水硬性粉体の製造方法。
工程1:油脂と炭素数1〜5の1価アルコールを反応させる工程
工程2:工程1で得られた反応混合物を油水分離する工程
工程3:工程2で得られた水相を蒸留し、留出物として化合物(a)を得る工程 - 多価アルコールと炭素数1〜5の1価アルコールとのエーテルである化合物(a)からなり、化合物(a)におけるエーテル化率が、エーテル化される前の多価アルコールの水酸基1モルあたり0.1〜0.9モルである、水硬性化合物用粉砕助剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法で得られた水硬性粉体。
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JP2008519752A (ja) * | 2004-11-12 | 2008-06-12 | ユニヴァーシタ デグリ ストゥディ ディ ミラノ | 改善された圧縮強度セメント |
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