JP2010163595A - ポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のポリイミドフィルムは、ビフェニルテトラカルボン酸またはその官能性誘導体を含む芳香族テトラカルボン酸成分と、p−フェニレンジアミンおよびジアミノジフェニルエーテルを含む芳香族ジアミン成分とからなるポリアミド酸をイミド化して得られる。
【選択図】なし
Description
本発明で使用可能な芳香族テトラカルボン酸二無水物は、例えば、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物などのビフェニルテトラカルボン酸二無水物またはその官能性誘導体、ピロメリット酸二無水物またはその官能性誘導体、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物などのベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物またはその官能性誘導体、p−フェニレン−ビストリメリト酸二無水物などを使用することができるが、前述したようにビフェニルテトラカルボン酸二無水物を芳香族テトラカルボン酸二無水物全体の90モル%以上で使用することが好ましい。
本発明で使用可能なジアミン類としては、p−フェニレンジアミンと、例えば4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4−ジアミノジフェニルエーテルまたは2,4−ジアミノジフェニルエーテルなどのジアミノジフェニルエーテルを挙げることができる。
一般に、ポリイミドフィルムの製膜法は、当該分野における通常の知識を有する者に自明な程度に格別ではないが、一例を提示すると、まず、有機溶媒を用いて前記芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン成分とを反応させてポリアミド酸溶液を得る。この際、溶媒は一般にアミド系の非プロトン性溶媒を使用することが好ましく、その例としては、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’−ジメチルアセトアミド、N−メチル−ピロリドンなどを挙げることができ、必要に応じて2種を組み合わせて使用することもできる。
2Lのジャケット付き反応器に溶媒としてN,N’−ジメチルホルムアミド(DMF)を850g投入した。温度を35℃とし、p−フェニレンジアミン(p−PDA)20.53gとビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)101.55gを入れた。30分間攪拌することにより反応が完了したことを反応器内の温度変化によって確認した後、ジアミノジフェニルエーテル(ODA)24.19gを投入した。反応完了の後にp−フェニレンジアミン(p−PDA)を3.8g投入した。投入が終わると、温度を40℃に維持しながら2時間攪拌した。
その結果を下記表2に示した。
ポリアミド酸重合の際に表1のように単量体の組成比を異にした以外は、実施例1と同様の方法でポリイミドフィルムを製造する。
2Lのジャケット付き反応器に溶媒としてN,N’−ジメチルホルムアミド(DMF)を850g投入した。温度を35℃とし、p−フェニレンジアミン(p−PDA)20.6gとビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)99gとピロメリット酸二無水物(PMDA)2.27gを入れた。30分間攪拌することにより反応が完了したことを反応器内の温度変化によって確認した後、ジアミノジフェニルエーテル(ODA)24.3gを投入した。反応完了の後にp−フェニレンジアミン(p−PDA)を3.8g投入した。投入が終わると、温度を40℃に維持しながら2時間攪拌した。
2Lのジャケット付き反応器に溶媒としてN,N’−ジメチルホルムアミド(DMF)を850g投入した。温度を35℃とし、p−フェニレンジアミン(p−PDA)9.52gとジアミノジフェニルエーテル(ODA)52.9gを入れた。ここにビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)41.5gとピロメリット酸二無水物46.1gを入れた。投入が完了後、温度を40℃に維持しながら2時間攪拌した。
2Lのジャケット付き反応器に溶媒としてN,N’−ジメチルホルムアミド(DMF)を850g投入した。温度を35℃とし、p−フェニレンジアミン(p−PDA)20.6gとジアミノジフェニルエーテル(ODA)24.3gを投入した後、溶解したことを確認し、その後に、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)99gを入れた。30分間攪拌することにより反応が完了したことを反応器内の温度変化から確認した後、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)2.5gを投入した。投入終了後、温度を40℃に維持しながら2時間攪拌した。
Claims (7)
- ビフェニルテトラカルボン酸またはその官能性誘導体を含む芳香族テトラカルボン酸成分と、p−フェニレンジアミンおよびジアミノジフェニルエーテルを含む芳香族ジアミン成分とからなるポリアミド酸をイミド化して得られ、
次のとおりに定義される耐アルカリ性指数が98%以上であり、
次のとおりに定義される耐屈折性が20,000回以上であることを特徴とする、ポリイミドフィルム。
(式中、w0は初期フィルム重量であり、w1はフィルムを50℃の5%NaOH溶液に18時間浸漬処理し、150℃で24時間乾燥させた後の重量である。
耐屈折性は、15mm×100mm規格のフィルム試片に対してMIT耐折度試験機を用いて張力10Nを加えた後、半径0.38mmの治具を連結して135°の角度で繰り返し屈折し、フィルム試片が切れる時点の回数である。) - 芳香族ジアミン成分は、p−フェニレンジアミンを芳香族ジアミン成分全体の60モル%以上で含むことを特徴とする、請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- ビフェニルテトラカルボン酸またはその官能性誘導体を芳香族テトラカルボン酸成分全体の90モル%以上で含むことを特徴とする、請求項1または2に記載のポリイミドフィルム。
- ビフェニルテトラカルボン酸からなる芳香族テトラカルボン酸成分100モル%と;p−フェニレンジアミン60〜90モル%およびジアミノジフェニルエーテル10〜40モル%からなる芳香族ジアミン成分100モル%と;を含んでなるポリアミド酸をイミド化して得られることを特徴とする、請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- 吸湿率が1.3%以下であることを特徴とする、請求項1または4に記載のポリイミドフィルム。
- ポリアミド酸は、末端にアミン基を有する分子鎖を50%以上で含むことを特徴とする、請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- イミド化は、イミド化触媒および脱水剤を含む変換薬剤による化学的変換を伴うことを特徴とする、請求項1に記載のポリイミドフィルム。
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