JP2010097210A - 感光性黒色樹脂組成物、樹脂ブラックマトリクス基板、カラーフィルター基板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも遮光材、アルカリ可溶性樹脂、光重合開始剤、反応性モノマーおよび有機溶剤を含有する感光性黒色樹脂組成物であって、前記遮光材として少なくともチタン窒化物粒子を含有し、前記黒色樹脂組成物を用いて形成された塗膜の光学濃度(OD値)が3である場合の光透過率について、550nmの光透過率に対する365nmの光透過率の比率が0.3以上であることを特徴とする感光性黒色樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(1) 少なくとも遮光材、アルカリ可溶性樹脂、光重合開始剤、反応性モノマーおよび有機溶剤を含有する感光性黒色樹脂組成物であって、前記遮光材として少なくともチタン窒化物粒子を含有し、前記黒色樹脂組成物を用いて形成された塗膜の光学濃度(OD値)が3である場合の光透過率について、550nmの光透過率に対する365nmの光透過率の比率が0.3以上であることを特徴とする感光性黒色樹脂組成物。
(2) 前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.8°以下であり、かつ(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが20nm以上50nm以下である(1)に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(3) 前記遮光材の全重量に占めるチタン窒化物粒子の割合が10wt%以上であることを特徴とする(1)または(2)いずれかに記載の感光性黒色樹脂組成物。
(4) 前記のチタン窒化物粒子が熱プラズマ法により製造されたものであることを特徴とする(1)〜(3)いずれかに記載の感光性黒色樹脂組成物。
(5) 前記光重合開始剤として、(a)アルキルフェノン系化合物を少なくとも含有することを特徴とする(1)〜(4)いずれかに記載の感光性黒色樹脂組成物。
(6) 前記光重合開始剤として、(a)アルキルフェノン系化合物と(b)オキシムエステル系化合物の少なくとも2成分を含み、光重合開始剤量の全重量に占める(b)の含有量が30wt%以下であることを特徴とする(5)に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(7) (1)〜(6)のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物を透明基板上に塗布し、パターン形成して得られた樹脂ブラックマトリックス基板であって、樹脂ブラックマトリックスの光学濃度(OD値)が膜厚1μmあたり4.0以上である樹脂ブラックマトリクス基板。
(8) (7)記載の樹脂ブラックマトリクス基板の開口部に赤、緑、青の画素が形成されていることを特徴とするカラーフィルター基板。
(9) (8)に記載のカラーフィルター基板を具備することを特徴とする液晶表示装置。
本発明の黒色樹脂組成物は、少なくとも遮光材、アルカリ可溶性樹脂、光重合開始剤、反応性モノマーおよび有機溶剤を含み、遮光材として少なくとも特定の特性を有するチタン窒化物粒子を含有することが必要であり、以下にその望ましい特性を示す。
ここで、I0;入射光強度、I;透過光強度となる。
また、紫色顔料の例としては、ピグメントバイオレット(以下PVと略す)19、PV23、PV29、PV30、PV32、PV36、PV37、PV38、PV40、PV50などが使用される。
本発明のカラーフィルターの画素に用いられるマトリクス樹脂には特に制限は無いが、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリイミドなどを使用することができる。製造プロセスの簡便さや、耐熱性、耐光性などの面から画素としては顔料分散された樹脂膜を用いることが好ましい。パターン形成の容易さの点からは顔料分散された感光性のアクリル樹脂を用いることが好ましい。しかし、耐熱性、耐薬品性の面からは、顔料分散されたポリイミド膜を用いることが好ましい。
「X線回折」
X線回折は粉末試料をアルミ製標準試料ホルダーに詰め、広角X線回折法(理学電機社製 RU−200R)により測定した。測定条件としては、X線源はCuKα線とし、出力は50kV/200mA、スリット系は1°−1°−0.15mm−0.45mm、測定ステップ(2θ)は0.02°、スキャン速度は2°/分とした。
チタン原子の含有量はICP発光分光分析法(セイコーインスツルメンツ社製 ICP発光分光分析装置SPS3000)により測定した。
無アルカリガラス上に膜厚1.0μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて上述の式(3)より求めた。
無アルカリガラス上に樹脂ブラックマトリクスを形成させ、紫外・可視・近赤外分光光時計(島津分光光度計UV−2500PC)を用いて測定した。(測定条件は、測定波長領域;300〜780nm、サンプリングピッチ;1.0nm、スキャン速度;低速、スリット幅;2.0nm。)
[密着性]
解像度テスト用マスクを用い、未露光部分が溶解する時間の1.7倍の現像を行い、基板上の8ミクロンのレジストパターンが剥離しないものを○、8ミクロンのレジストパターンは剥離するが、10ミクロンのレジストパターンは剥離しないものを△、10ミクロンのレジストパターンが剥離するものを×とした。
現像しても表面荒れがないパターンを形成するのに必要な最低必要露光量を示す。フォトマスク(HOYA(株)製、ネガマスク、ストライプ設計線幅50μm、100μmギャップ)を介して、塗膜にi線:365nm、h線:405nmおよびg線436nmの各波長を含む紫外線を、200mJ/cm2を最大露光量として、随時露光量を下げて露光していき、現像後にパターン表面に荒れが生じない範囲の最低必要露光量を感度とした。
オリンパス(株)製BH3−C1410を用いて、パターン形状を観察した。直線性があるものは○、蛇行や形状端部に欠けのみられるものは程度に応じて△、×とした。
テーパー形状は、電界放出系走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製 S−4800形)により観察した。テーパー角が60°以下のものを○とし、60〜80°を△、になったものを×とした。
メタクリル酸/ベンジルメタクリレート/シクロデカニルメタクリレート共重合体(重量組成比40/30/30)を合成後、グリシジルメタクリレート25重量部を付加させ、精製水で再沈、濾過、乾燥することにより、平均分子量(Mw)49000、酸価110(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−1)粉末を得た。
アクリルポリマー(P−1)と同様の方法で、平均分子量(Mw)36500、酸価104(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−2)粉末を得た。
アクリルポリマー(P−1)と同様の方法で、平均分子量(Mw)12000、酸価100(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−3)粉末を得た。
アクリルポリマー(P−1)と同様の方法で、平均分子量(Mw)7700、酸価110(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−4)粉末を得た。
アクリルポリマー(P−1)と同様の方法で、平均分子量(Mw)3000、酸価102(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−5)粉末を得た。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料1、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13406810)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.61°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは25.6nmであった。また、TiO2に起因するX線回折ピークが25.23°及び27.50°に僅かに見られた。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料2、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13307215)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.62°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは29.4nmであった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料3、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13307218)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.60°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは38.3nmであった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
市販の窒化チタン試薬(試料4、和光純薬工業(株)製、窒化チタン50nm)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.57°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは44.6nmであった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
顔料分散液2(560.1g)にアクリルポリマーとして(P−3)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート45重量%溶液(27.6g)、多官能モノマーとしてジペンタエリスリトールヘキサアクリレートのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート50重量%溶液(38.3g)、光重合開始剤としてチバ・スペシャルティ・ケミカル(株)“イルガキュア(登録商標)”379EG(10.45g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(4.7g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(2.5g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(105.0g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=60/40の黒色樹脂組成物5を得た。
光重合開始剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカル(株)“イルガキュア(登録商標)”379EGの代わりに、379EGを11.3g、“アデカ(登録商標)オプトマー”N−1919を1.7g混ぜたものを用いた以外は、実施例2と同様にして黒色樹脂組成物6を得た。
光重合開始剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカル(株)“イルガキュア(登録商標)”379EGの代わりに、379EGを9.5g、“アデカ(登録商標)オプトマー”N−1919を3.5g混ぜたものを用いた以外は、実施例2と同様にして黒色樹脂組成物7を得た。
光重合開始剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカル(株)“イルガキュア(登録商標)”379EGの代わりに、379EGを7.8g、“アデカ(登録商標)オプトマー”N−1919を5.2g混ぜたものを用いた以外は、実施例2と同様にして黒色樹脂組成物8を得た。
光重合開始剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカル(株)“イルガキュア(登録商標)”379EGの代わりに、“アデカ(登録商標)オプトマー”N−1919を5.2g混ぜたものを用いた以外は、実施例2と同様にして黒色樹脂組成物9を得た。
アクリルポリマーとして、(P−3)の代わりに(P−2)を用いた以外は、実施例2と同様にして黒色樹脂組成物10を得た。
アクリルポリマーとして、(P−3)の代わりに(P−4)を用いた以外は、実施例2と同様にして黒色樹脂組成物11を得た。
熱プラズマ法により製造したチタン化合物粒子(試料5、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13306B10)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.68°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは14.3nmであった。また、TiO2に起因するX線回折ピークが25.31°及び27.52°に僅かに見られた。
市販のチタンブラック顔料“13−MC”(試料6、三菱マテリアル(株)製)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.91°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは29.6nmであった。また、TiO2に起因するX線回折ピークが25.28°及び27.44°に見られた。
カーボンブラック(“9930CF”大同化成製、160g)に、分散剤として“アジスパー(登録商標)”PB821(味の素ファインテクノ(株)製)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート20質量%溶液80.0g、アクリルポリマー(P―3)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート40質量%溶液120.0g、およびプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート640.0gを秤量し、0.40mmφジルコニアビーズを80%充填したミル型分散機を用いて2000rpm、回転速度8m/sで2時間分散を行い、固形分濃度22.4重量%、顔料/樹脂(重量比)=71/29の顔料分散液7を得た。
アクリルポリマーとして、(P−3)の代わりに(P−1)を用いた以外は、実施例2と同様にして顔料分散を行ったが、粘度上昇が見られ、安定した分散体は得られなかった。
アクリルポリマーとして、(P−3)の代わりに(P−5)を用いた以外は、実施例2と同様にして顔料分散を行ったが、分散初期で激しく増粘し、安定した分散体は得られなかった。
顔料分散液1の代わりに顔料分散液2と顔料分散液6を重量比50/50で混合したものを用いた以外は実施例1と同様にして黒色樹脂組成物15を得た。
顔料分散液1の代わりに顔料分散液2と顔料分散液6を重量比25/75で混合したものを用いた以外は実施例1と同様にして黒色樹脂組成物16を得た。
露光時にJ線カットフィルター(旭テクノグラス製UV35)を挿入した以外は、実施例2と同様にして、OD値が5.0となるように厚み0.85μmのブラックマトリクス17を作成した。
露光時にJ線カットフィルター(旭テクノグラス製UV35)を挿入した以外は、実施例6と同様にして、OD値が5.0となるように厚み0.85μmのブラックマトリクス18を作成した。
露光時にJ線カットフィルター(旭テクノグラス製UV35)を挿入した以外は、実施例7と同様にして、OD値が5.0となるように厚み0.85μmのブラックマトリクス19を作成した。
露光時にJ線カットフィルター(旭テクノグラス製UV35)を挿入した以外は、実施例8と同様にして、OD値が5.0となるように厚み0.85μmのブラックマトリクス20を作成した。
露光時にJ線カットフィルター(旭テクノグラス製UV35)を挿入した以外は、実施例9と同様にして、OD値が5.0となるように厚み0.85μmのブラックマトリクス21を作成した。
Claims (9)
- 少なくとも遮光材、アルカリ可溶性樹脂、光重合開始剤、反応性モノマーおよび有機溶剤を含有する感光性黒色樹脂組成物であって、前記遮光材として少なくともチタン窒化物粒子を含有し、前記黒色樹脂組成物を用いて形成された塗膜の光学濃度(OD値)が3である場合の光透過率について、550nmの光透過率に対する365nmの光透過率の比率が0.3以上であることを特徴とする感光性黒色樹脂組成物。
- 前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.8°以下であり、かつ(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが20nm以上50nm以下である請求項1に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記遮光材の全重量に占めるチタン窒化物粒子の割合が10wt%以上であることを特徴とする請求項1または2いずれかに記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記のチタン窒化物粒子が熱プラズマ法により製造されたものであることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記光重合開始剤として、(a)アルキルフェノン系化合物を少なくとも含有することを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記光重合開始剤として、(a)アルキルフェノン系化合物と(b)オキシムエステル系化合物の少なくとも2成分を含み、光重合開始剤量の全重量に占める(b)の含有量が30wt%以下であることを特徴とする請求項5に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物を透明基板上に塗布し、パターン形成して得られた樹脂ブラックマトリックス基板であって、樹脂ブラックマトリックスの光学濃度(OD値)が膜厚1μmあたり4.0以上である樹脂ブラックマトリクス基板。
- 請求項7記載の樹脂ブラックマトリクス基板の開口部に赤、緑、青の画素が形成されていることを特徴とするカラーフィルター基板。
- 請求項8に記載のカラーフィルター基板を具備することを特徴とする液晶表示装置。
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