JP2010089021A - 排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属材料からなる担体上に直接に設けられているが耐剥離性に優れていることにより過酷な熱条件下及び振動条件下でも長時間にわたって優れた浄化性能を発揮する排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供すること。
【解決手段】耐熱性アルミナ、セリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー、粘度調整剤及び水からなり、固形分の平均粒子径が３〜１０μｍであり且つ粘度が３００〜２０００ｍＰａ・ｓであるスラリーを金属材料からなる担体上に直接に塗布し、乾燥させ、焼成し、次いでこの焼成物を貴金属触媒成分含有溶液中に浸漬し、乾燥させ、焼成する、排気ガス浄化用触媒の製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】耐熱性アルミナ、セリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー、粘度調整剤及び水からなり、固形分の平均粒子径が３〜１０μｍであり且つ粘度が３００〜２０００ｍＰａ・ｓであるスラリーを金属材料からなる担体上に直接に塗布し、乾燥させ、焼成し、次いでこの焼成物を貴金属触媒成分含有溶液中に浸漬し、乾燥させ、焼成する、排気ガス浄化用触媒の製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は排気ガス浄化用触媒の製造方法に関し、より詳しくは、金属材料からなる担体上に直接に設けられているが耐剥離性に優れていることにより過酷な熱条件下及び振動条件下でも長時間にわたって優れた浄化性能を発揮する排気ガス浄化用触媒、例えばオートバイ等の内燃機関排気ガス雰囲気で長時間にわたって優れた浄化性能を発揮する排気ガス浄化用触媒の製造方法に関する。
自動車等の内燃機関から排出される排気ガス中には炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯx）等の有害成分が含まれている。それで、従来から、これら有害成分を浄化して無害化する三元触媒が用いられている。
このような三元触媒として、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の貴金属とアルミナ、セリア、ジルコニア又はこれらの複合酸化物とを任意に組み合わせてセラミックス又は金属等のハニカム担体上に塗布したものがある。例えば、アパタイト型構造を有する複合酸化物を含む排ガス浄化用触媒が提案されている（例えば、特許文献１及び２参照）。
しかしながら、ステンレススチール等の金属材料からなる担体に直接に担持させると温度変化、振動等により剥離しやすいという問題がある。その対策として、例えば、微粒子の存在下で機械的エネルギーを金属担体に付与することで、金属担体の表面に耐酸化性を有する表面層を形成させて触媒層と金属担体との接触を抑え、さらに、金属担体の表面を凹凸状に形成させて表面層上に形成される触媒層との界面を凹凸状とし、両者の剥離が生じにくくすることが提案されている（例えば、特許文献３参照）。
本発明は金属材料からなる担体上に直接に設けられているが耐剥離性に優れていることにより過酷な熱条件下及び振動条件下でも長時間にわたって優れた浄化性能を発揮する排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は上記目的を達成するために鋭意検討した結果、固形分の平均粒子径が特定範囲内にあり且つ粘度が特定範囲内にあるスラリーを金属材料からなる担体上に直接に塗布することにより上記目的が達成されることを見いだし、本発明を完成した。
即ち、本発明の排気ガス浄化用触媒の製造方法は、耐熱性アルミナ、セリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー、粘度調整剤及び水からなり、固形分の平均粒子径が３〜１０μｍであり且つ粘度が３００〜２０００ｍＰａ・ｓであるスラリーを金属材料からなる担体上に直接に塗布し、乾燥させ、焼成し、次いでこの焼成物を貴金属触媒成分含有溶液中に浸漬し、乾燥させ、焼成することを特徴とする。
本発明の排気ガス浄化用触媒の製造方法により得られる排気ガス浄化用触媒は、金属材料からなる担体上に直接に設けられているが耐剥離性に優れており、室温−−９００℃以上の高温−−室温の熱処理サイクルを繰り返しても剥離脱落量が少ないので、過酷な熱条件下及び振動条件下でも長時間にわたって優れた浄化性能を発揮する。
本発明の排気ガス浄化用触媒の製造方法（以下、本発明の製造方法と記載する）で用いるスラリーは、耐熱性アルミナ、酸素貯蔵剤として機能するセリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー、粘度調整剤及び水からなり、固形分の平均粒子径が３〜１０μｍであり且つ粘度が３００〜２０００ｍＰａ・ｓであるものである。
耐熱性アルミナ、セリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー、粘度調整剤及び水からなるが、スラリー中の固形分の平均粒子径が３μｍ未満であるか又は１０μｍを超えるスラリーや、スラリーの粘度が３００ｍＰａ・ｓ未満であるか又は２０００ｍＰａ・ｓを超えるスラリーを金属材料からなる担体上に直接に塗布すると、得られる排気ガス浄化用触媒の層の耐剥離性が改良されず、過酷な熱条件下又は振動条件下で使用すると剥離脱落が生じ、優れた浄化性能を発揮することはできない。従って、本発明の製造方法においては、耐熱性アルミナ、セリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー、粘度調整剤及び水からなり、固形分の平均粒子径が３〜１０μｍであり且つ粘度が３００〜２０００ｍＰａ・ｓであるスラリーを用いる。
固形分の平均粒子径が３〜１０μｍであるスラリーは、平均粒子径が３〜１０μｍである耐熱性アルミナ粒子及び平均粒子径が３〜１０μｍであるセリア−ジルコニア複合酸化物粒子を用いてスラリーを調製することにより得ることができるが、耐熱性アルミナ粒子及びセリア−ジルコニア複合酸化物粒子の何れか一方又は両方の平均粒子径が１０μｍよりも大きいものを用い、それらとバインダー及び水からなる混合物を湿式粉砕して固形分の平均粒子径を３〜１０μｍとし、且つ粘度調整剤を添加して粘度を３００〜２０００ｍＰａ・ｓとすることにより得ることもできる。
本発明の製造方法においては、好ましくは、耐熱性アルミナ：セリア−ジルコニア複合酸化物：バインダーの質量比が２０〜８０質量％：１０〜５０質量％：１０〜３０質量％であるスラリーを用いる。この配合比から外れる場合には排気ガス浄化用触媒の性能、耐剥離性等が低下する傾向がある。
本発明の製造方法においては、バインダーとして排気ガス浄化用触媒の製造に用いられている任意のバインダーを用いることができる。
本発明の製造方法においては、スラリーの粘度を３００〜２０００ｍＰａ・ｓに調整することができるものであればいかなる粘度調整剤も用いることができるが、粘度調整剤として界面活性剤をスラリーの０．１〜１０質量％を占める量で用いることが好ましい。
本発明の製造方法においては、ステンレス等の金属材料からなる担体を用いるが、金属材料からなる担体を用いることが必須と言うよりも金属材料からなる担体を用いる場合に問題となる耐剥離性を改善することが本発明の目的である。本発明の製造方法で用いる担体の形状は、特に限定されるものではなく、一般的にはハニカム、板、ペレット、針金等の形状であり、好ましくはハニカム形状である。
本発明の製造方法においては、上記のようなスラリーを金属材料からなる担体上に直接に塗布し、乾燥させ、例えば３００〜６００℃で０．５〜５時間焼成する。このことにより耐熱性アルミナ及びセリア−ジルコニア複合酸化物が金属材料からなる担体に強固に担持される。
本発明の製造方法においては、貴金属触媒成分としてＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等を用いることができるが、より良い触媒性能を達成するために貴金属触媒成分としてＰｔ及びＰｄの少なくとも１種とＲｈとを（Ｐｔ＋Ｐｄ）／Ｒｈの質量比で１／１〜２０／１となる量で用いることが好ましい。
本発明の製造方法においては、上記の耐熱性アルミナ及びセリア−ジルコニア複合酸化物を担持している金属材料からなる担体を、貴金属触媒成分含有溶液中に浸漬し、乾燥させ、例えば３００〜６００℃で０．５〜５時間焼成する。
本発明の製造方法で得られる排気ガス浄化用触媒は耐剥離性に優れていることにより過酷な熱条件下及び振動条件下でも長時間にわたって優れた浄化性能を発揮し、また、例えば１０００℃で５時間熱処理した後においてもＢＥＴ比表面積の低下の程度が小さいので高い排ガス浄化性能を維持することができる。
以下に、実施例及び比較例に基づいて本発明を説明する。
実施例１
ＢＥＴ比表面積が１２０ｍ2／ｇで平均粒子径が３０μｍである耐熱性アルミナ（Ａｌ2Ｏ3換算で純度９５％以上）５５ｇ、ＢＥＴ比表面積が６０ｍ2／ｇで平均粒子径が１０μｍであるセリアージルコニア複合酸化物粒子３０ｇ、アルミナコロイドを主成分とするバインダー（アルミナ酸化物換算で）１５ｇ及び蒸留水１８０ｇをボールミルに入れ、８時間湿式粉砕し、更にノニオン表面活性剤５．０ｇを加えて均一に混合してウオシュコート液を得た。このウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は８．５μｍであり、粘度は７００ｍＰａ・ｓであった。
実施例１
ＢＥＴ比表面積が１２０ｍ2／ｇで平均粒子径が３０μｍである耐熱性アルミナ（Ａｌ2Ｏ3換算で純度９５％以上）５５ｇ、ＢＥＴ比表面積が６０ｍ2／ｇで平均粒子径が１０μｍであるセリアージルコニア複合酸化物粒子３０ｇ、アルミナコロイドを主成分とするバインダー（アルミナ酸化物換算で）１５ｇ及び蒸留水１８０ｇをボールミルに入れ、８時間湿式粉砕し、更にノニオン表面活性剤５．０ｇを加えて均一に混合してウオシュコート液を得た。このウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は８．５μｍであり、粘度は７００ｍＰａ・ｓであった。
ステンレス製ハニカム担体（３００セル、容量１５０ｃｃ）を上記のウオシュコート液に浸漬した後、エアブローでハニカム担体のセル中の余分のウオシュコート液を除去し、乾燥させ、５２０℃で１時間焼成した。この処理によってステンレス製ハニカム担体に担持された無機物の量は完成触媒１リッター当たり２００ｇであった。次に、塩化白金酸Ｈ2ＰｔＣｌ6溶液及び塩化ロジウム溶液を蒸留水で希釈し、この希釈した水溶液中に上記の無機物を担持したハニカム担体を浸漬した後、エアブローでセル中の余分の溶液を除去し、乾燥させ、５２０℃で１時間焼成して完成触媒を得た。この触媒はＰｔを１．５ｇ／Ｌ、Ｒｈを０．３ｇ／Ｌ担持していた。
実施例２
湿式粉砕時間を８時間から１６時間に変更した以外は実施例１と同様に処理した。得られたウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は５．０μｍであり、粘度は１１００ｍＰａ・ｓであった。実施例１と同様に処理し得られた触媒はＰｔを１．５ｇ／Ｌ、Ｒｈを０．３ｇ／Ｌ担持していた。
湿式粉砕時間を８時間から１６時間に変更した以外は実施例１と同様に処理した。得られたウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は５．０μｍであり、粘度は１１００ｍＰａ・ｓであった。実施例１と同様に処理し得られた触媒はＰｔを１．５ｇ／Ｌ、Ｒｈを０．３ｇ／Ｌ担持していた。
比較例１
湿式粉砕時間を８時間から３２時間に変更した以外は実施例１と同様に処理した。得られたウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は２．５μｍであり、粘度は２８００ｍＰａ・ｓであった。実施例１と同様に処理し得られた触媒はＰｔを１．５ｇ／Ｌ、Ｒｈを０．３ｇ／Ｌ担持していた。
湿式粉砕時間を８時間から３２時間に変更した以外は実施例１と同様に処理した。得られたウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は２．５μｍであり、粘度は２８００ｍＰａ・ｓであった。実施例１と同様に処理し得られた触媒はＰｔを１．５ｇ／Ｌ、Ｒｈを０．３ｇ／Ｌ担持していた。
比較例２
耐熱性アルミナ５４ｇの代わりに耐熱処理をしていないアルミナ６４ｇを用い、セリアージルコニア複合酸化物粒子を添加しなかった以外は実施例１と同様に処理した。得られたウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は１２．２μｍであり、粘度は２８０ｍＰａ・ｓであった。実施例１と同様に処理し得られた触媒はＰｔを１．５ｇ／Ｌ、Ｒｈを０．３ｇ／Ｌ担持していた。
耐熱性アルミナ５４ｇの代わりに耐熱処理をしていないアルミナ６４ｇを用い、セリアージルコニア複合酸化物粒子を添加しなかった以外は実施例１と同様に処理した。得られたウオシュコート液中の固形分の平均粒子径は１２．２μｍであり、粘度は２８０ｍＰａ・ｓであった。実施例１と同様に処理し得られた触媒はＰｔを１．５ｇ／Ｌ、Ｒｈを０．３ｇ／Ｌ担持していた。
＜耐剥離性試験＞
実施例１、２及び比較例１、２で得られた各々の排気ガス浄化用触媒について質量を測定した。次いで８００℃に保持された電気炉中で３０分間加熱した後、電気炉から取り出し、室温で３０分間冷却する加熱−冷却サイクルを２回繰り返した。その後、同じ加熱条件でもう一度加熱した後、電気炉から取り出し、水中に投入して急冷し、その後、純水を張った超音波洗浄機で３０分間超音波処理し、２００℃で乾燥させた後再び質量を測定し、処理前後の質量の差から剥離量を計算し、耐剥離性を評価した。それらの結果を粉砕時間、平均粒子径、粘度と共に第１表に示す。
実施例１、２及び比較例１、２で得られた各々の排気ガス浄化用触媒について質量を測定した。次いで８００℃に保持された電気炉中で３０分間加熱した後、電気炉から取り出し、室温で３０分間冷却する加熱−冷却サイクルを２回繰り返した。その後、同じ加熱条件でもう一度加熱した後、電気炉から取り出し、水中に投入して急冷し、その後、純水を張った超音波洗浄機で３０分間超音波処理し、２００℃で乾燥させた後再び質量を測定し、処理前後の質量の差から剥離量を計算し、耐剥離性を評価した。それらの結果を粉砕時間、平均粒子径、粘度と共に第１表に示す。
＜排ガス浄化性能試験＞
実施例１、２及び比較例１、２で得られた各々の排気ガス浄化用触媒を９００℃で１０％Ｈ2Ｏの空気雰囲気に保持された電気炉中で２５時間加熱した後、電気炉から取り出して室温まで冷却し、次いで、反応器に取り付けて、下記第２表に示す組成のモデルガスを２５Ｌ／ｍｉｎの速度で流通させ、昇温１０℃／ｍｉｎ、１００〜４００℃の温度条件下での排ガス浄化性能を評価した。その結果は下記の第３表に示す通りであった。
実施例１、２及び比較例１、２で得られた各々の排気ガス浄化用触媒を９００℃で１０％Ｈ2Ｏの空気雰囲気に保持された電気炉中で２５時間加熱した後、電気炉から取り出して室温まで冷却し、次いで、反応器に取り付けて、下記第２表に示す組成のモデルガスを２５Ｌ／ｍｉｎの速度で流通させ、昇温１０℃／ｍｉｎ、１００〜４００℃の温度条件下での排ガス浄化性能を評価した。その結果は下記の第３表に示す通りであった。
Claims (5)
- 耐熱性アルミナ、セリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー、粘度調整剤及び水からなり、固形分の平均粒子径が３〜１０μｍであり且つ粘度が３００〜２０００ｍＰａ・ｓであるスラリーを金属材料からなる担体上に直接に塗布し、乾燥させ、焼成し、次いでこの焼成物を貴金属触媒成分含有溶液中に浸漬し、乾燥させ、焼成することを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 耐熱性アルミナ：セリア−ジルコニア複合酸化物：バインダーの質量比が２０〜８０質量％：１０〜５０質量％：１０〜３０質量％であるスラリーを用いる請求項１記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 粘度調整剤として界面活性剤をスラリーの０．１〜１０質量％を占める量で用いる請求項１又は２記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 貴金属触媒成分としてＰｔ及びＰｄの少なくとも１種とＲｈとを（Ｐｔ＋Ｐｄ）／Ｒｈの質量比で１／１〜２０／１となる量で用いる請求項１〜３の何れかに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 耐熱性アルミナ、セリア−ジルコニア複合酸化物、バインダー及び水からなる混合物を湿式粉砕して固形分の平均粒子径を３〜１０μｍとし、且つ粘度調整剤を添加して粘度を３００〜２０００ｍＰａ・ｓとしたスラリーを用いる請求項１〜４の何れかに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
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