CN101716535A - 制备废气净化催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备废气净化催化剂的方法，其特征在于所述方法包括将浆料直接涂敷在金属材料载体上，其中所述浆料包含耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物作为固体组分，并包含粘合剂、粘度调节剂和水，粘度为300-2,000mPa·s，其中所述固体组分的平均粒径为3-10μm；干燥所得产物；烧制已干燥产物；将已烧制产物浸入包含贵金属催化剂组分的溶液中；干燥所得产物；并烧制已干燥产物。通过所述方法得到废气净化催化剂，其中催化剂组分直接在金属材料载体上形成，但具有优异的抗催化剂脱除性，所述催化剂即使在酷热条件和振动条件下也能在较长时间内展示出优异的气体净化性能。
Description
[技术领域]
本发明涉及制备废气净化催化剂的方法。更具体地讲，本发明涉及制备废气净化催化剂的方法，其中催化剂组分直接在金属材料载体上形成，但具有优异的抗脱除能力(下文中可能称为“抗催化剂脱除性”)。所述催化剂即使在酷热条件和振动条件下也能在较长时间内展示优异的气体净化性能；例如在如摩托车等的内燃机所排放的废气中较长时间内展示优异气体净化性能的废气净化催化剂。
[背景技术]
汽车等的内燃机所排放的废气中包含有毒组分如碳氢化合物(HC)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NOx)。迄今已采用三元催化剂来对这些有毒组分进行净化和解毒。
某些三元催化剂通过将贵金属(如Pt、Pd或Rh)与氧化铝、氧化铈、氧化锆或其复合氧化物的组合物涂敷到例如陶瓷或金属材料蜂窝载体上来制备。例如，曾提出过一种包含复合氧化物的废气净化催化剂，所述复合氧化物具有磷灰石型结构(参见例如专利文献1和2)。
然而，当这种催化剂直接负载在金属材料(如不锈钢)载体上时，所述催化剂随着例如温度变化或振动而容易脱除。这就带来了问题。为解决上述问题，例如已提出如下一种技术：在微粒存在下对金属载体施加机械能，从而在所述金属载体上形成具有不规则性而展示抗氧化性的表面层，由此阻止催化剂层与所述金属载体接触，并由于这些层之间界面的不规则性而使得催化剂层不容易从表面层脱除(参见例如专利文献3)。
[专利文献1]日本专利申请公开(kokai)No.H06-055075。
[专利文献2]日本专利申请公开(kokai)No.H11-197507。
[专利文献3]日本专利申请公开(kokai)No.2004-321906。
[发明内容]
[本发明所解决的问题]
本发明的一个目的是提供一种制备废气净化催化剂的方法，其中催化剂组分直接在金属材料载体上形成，但具有优异的抗催化剂脱除性，所述催化剂即使在酷热条件和振动条件下也能在较长时间内展示优异的气体净化性能。
[解决所述问题的技术方案]
本发明的发明人为实现上述目的进行了大量的研究，结果发现通过将包含固体组分的浆料直接涂敷在金属材料载体上可实现所述目的，所述固体组分的平均粒径和所述浆料的粘度都在特定范围内。在此发现的基础上得以完成本发明。
因此，本发明提供了一种制备废气净化催化剂的方法，其特征在于所述方法包括将浆料直接涂敷在金属材料载体上，其中所述浆料包含耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物作为固体组分，并包含粘合剂、粘度调节剂和水，粘度为300-2,000mPa·s，其中所述固体组分的平均粒径为3-10μm；干燥所得产物；烧制已干燥产物；将已烧制产物浸入包含贵金属催化剂组分的溶液中；干燥所得产物；并烧制已干燥产物。
[发明效果]
通过本发明方法制备的废气净化催化剂直接提供在金属材料载体上，但展示优异的抗催化剂脱除性。因此，即使在催化剂反复经历热处理循环(室温→900℃以上→室温)时，催化剂组分的脱除也得到抑制。因此，所得催化剂即使在酷热条件和振动条件下也能在较长时间内展示优异的气体净化性能。
制备本发明的废气净化催化剂的方法(下文中称为本发明的制备方法)采用包含耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物(用作贮氧剂)作为固体组分并包含粘合剂、粘度调节剂和水的浆料，所述浆料的粘度为300-2,000mPa·s，其中所述固体组分的平均粒径为3-10μm。
当将包含耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物作为固体组分并包含粘合剂、粘度调节剂和水的浆料直接涂敷在金属材料载体(下文中所述载体可简称为“金属载体”)上，其中所述固体组分的平均粒径小于3μm或大于10μm，或者浆料的粘度小于300mPa·s或大于2,000mPa·s时，所得废气净化催化剂层展示较差的抗催化剂脱除性。当这种催化剂在酷热条件或振动条件下使用时，将发生催化剂组分的脱除，因此所述催化剂不能展示优异的气体净化性能。因此，本发明的制备方法采用包含耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物(用作氧气贮存剂)作为固体组分并包含粘合剂、粘度调节剂和水的浆料，所述浆料的粘度为300-2,000mPa·s，其中所述固体组分的平均粒径为3-10μm。
其中固体组分的平均粒径为3-10μm的浆料可采用平均粒径为3-10μm的耐热氧化铝和平均粒径为3-10μm的氧化铈-氧化锆复合氧化物制备。或者，所述浆料可通过以下步骤制备：将粘合剂、水、耐热氧化铝颗粒和氧化铈-氧化锆复合氧化物颗粒(这些颗粒的任一种或两种的平均粒径都大于10μm)的混合物湿磨，使得固体组分的平均粒径为3-10μm；并且，加入粘度调节剂使得所得浆料的粘度为300-2,000mPa·s。
本发明的制备方法优选采用其中耐热氧化铝∶氧化铈-氧化锆复合氧化物∶粘合剂的质量比为20-80％质量∶10-50％质量∶10-30％质量的浆料。当这些组分的质量比不在以上范围内时，所得废气净化催化剂会展示例如较差的性能或低的抗催化剂脱除性。
本发明的制备方法所采用的粘合剂可为任何用于制备废气净化催化剂的粘合剂。
对本发明的制备方法所采用的粘度调节剂没有任何特别限定，只要它能将浆料的粘度调节到300-2,000mPa·s即可。优选采用的粘度调节剂为表面活性剂，且所述浆料的表面活性剂含量为0.1-10％质量。
本发明的制备方法采用金属材料(例如不锈钢)载体。本发明的主要目的不在于采用金属材料，而是在于提高催化剂的抗催化剂脱除性。通常，在使用金属载体的情况下，抗催化剂脱除性会受到不利的影响。对本发明制备方法所采用的载体形式没有特别限定。所述载体通常为例如蜂窝状、板状(plate)、粒状(pellet)或线状(wire)，优选为蜂窝状。
在本发明的制备方法中，将上述浆料直接涂敷在金属载体上，然后干燥，接着在例如300-600℃下烧制0.5-5小时。由此可使耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物牢固地负载在所述金属载体上。
本发明的制备方法所采用的贵金属催化剂组分可为例如Pt、Pd或Rh。从获得更好的催化性能的角度出发，优选采用Pt与Pd中至少一种和Rh作为贵金属催化剂组分，使(Pt+Pd)与Rh的质量比，即(Pt+Pd)/Rh为1/1-20/1。
在本发明的制备方法中，将耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物负载在其上的上述金属载体浸入含有贵金属催化剂组分的溶液中，然后干燥，接着在例如300-600℃下烧制0.5-5小时。
通过本发明的制备方法制备的废气净化催化剂展示出优异的抗催化剂脱除性，从而所述催化剂即使在酷热条件和振动条件下也能在较长时间内展示优异的气体净化性能。由于即使在例如1,000℃下热处理5小时后，所述催化剂的BET比表面积的减少程度也很低，因此所述催化剂能保持高的废气净化性能。
下面将参考实施例和对比实施例对本发明进行描述。
实施例1
将BET比表面积为120m2/g且平均粒径为30μm的耐热氧化铝(纯度：95％以上，已还原成Al2O3)(55g)、BET比表面积为60m2/g且平均粒径为10μm的氧化铈-氧化锆复合氧化物颗粒(30g)、主要包含氧化铝胶体(15g，已还原成氧化铝)的粘合剂和蒸馏水(180g)加入球磨机中，进行8小时湿磨。随后，加入非离子表面活性剂(5.0g)并使之与所得混合物均匀混合，得到涂层(wash-coating)液体。测得所得涂层液体中包含的固体组分的平均粒径为8.5μm，并测得所得涂层液体的粘度为700mPa·s。
将不锈钢蜂窝载体(300个蜂窝，容量：150cc)浸入上述涂层液体中。之后，通过吹气除去蜂窝载体的蜂窝中的多余涂层液体，接着干燥，并在520℃下烧制一小时。发现负载在经这种处理的不锈钢蜂窝载体上的无机物的量为200g/升催化剂(即最终产物)。接着，用蒸馏水稀释氯铂酸(H2PtCl6)溶液和氯化铑溶液，并将所述负载无机物的蜂窝载体浸入该稀释的水溶液中。之后，通过吹气除去载体蜂窝中的多余溶液，接着干燥，并在520℃下烧制一小时，得到催化剂(即最终产物)。测得所得催化剂包含Pt的量为1.5g/L，Rh的量为0.3g/L。
实施例2
重复实施例1的步骤，所不同的是将湿磨时间从8小时变为16小时，得到涂层液体。测得所得涂层液体中包含的固体组分的平均粒径为5.0μm，并测得所得涂层液体的粘度为1,100mPa·s。以类似于实施例1所述的方式制备催化剂。测得所得催化剂包含Pt的量为1.5g/L，Rh的量为0.3g/L。
对比实施例1
重复实施例1的步骤，所不同的是将湿磨时间从8小时变为32小时，得到涂层液体。测得所得涂层液体中包含的固体组分的平均粒径为2.5μm，并测得所得涂层液体的粘度为2,800mPa·s。以类似于实施例1所述的方式制备催化剂。测得所得催化剂包含Pt的量为1.5g/L，Rh的量为0.3g/L。
对比实施例2
重复实施例1的步骤，所不同的是用未经过其它处理的不耐热氧化铝(64g)代替耐热氧化铝(55g)且不加入氧化铈-氧化锆复合氧化物颗粒，得到涂层液体。测得所得涂层液体中包含的固体组分的平均粒径为12.2μm，并测得所得涂层液体的粘度为280mPa·s。以类似于实施例1中所述的方式制备催化剂。测得所得催化剂包含Pt的量为1.5g/L，Rh的量为0.3g/L。
<抗催化剂脱除性测试>
测量实施例1和2及对比实施例1和2中制备的各废气净化催化剂的质量。随后，在保持在800℃的电子炉中将所得催化剂加热30分钟，将已加热的催化剂从电子炉中移出并使之在室温下冷却30分钟。进行这样的加热-冷却循环两次。之后，在同样加热条件下再次加热所得催化剂，将经如此加热的催化剂从电子炉中移出并使之在水中骤冷。然后，采用充满纯水的超声波清洁器对催化剂进行超声波处理30分钟，然后在200℃下干燥。之后，再次测量经过如此处理的催化剂的质量，为了评价抗催化剂脱除性，根据上述处理前后测量的质量差计算催化剂的百分脱除率。所得结果和研磨时间、平均粒径及粘度一起显示于表1中。
[表1]
表1
| 研磨时间 | 平均粒径 | 粘度 | 百分脱除率 | 评价 | |
| 实施例1 | 8小时 | 8.5μm | 700mPa·s | 0.64％ | 通过 |
| 实施例2 | 16小时 | 5.0μm | 1100mPa·s | 1.58％ | 通过 |
| 对比实施例1 | 32小时 | 2.5μm | 2800mPa·s | 4.48％ | 未通过 |
| 对比实施例2 | 8小时 | 12.2μm | 280mPa·s | 3.80％ | 未通过 |
<废气净化性能测试>
在900℃的电子炉(保持在含10％H2O的空气中)中将实施例1和2及对比实施例1和2中制备的各废气净化催化剂加热25小时。之后，将催化剂从电子炉中移出，接着冷却到室温。随后，将催化剂附着在反应器上，使具有表2中所示组成的废气模型以25L/min的速度流过所述反应器。在以下条件下评价催化剂的废气净化性能：升温速率：10℃/min，温度：100-400℃。所得结果显示于表3中。
[表2]
表2废气模型
| A/F | CO | O2 | NO | HC | CO2 | H2O | N2 |
| 14.6 | 1.0％ | 0.94％ | 300ppm | 1000ppm | 10％ | 10％ | 余量 |
[表3]
表3采用废气模型的评价测试结果
Claims (9)
1.一种制备废气净化催化剂的方法，其特征在于所述方法包括将浆料直接涂敷在金属材料载体上，其中所述浆料包含耐热氧化铝和氧化铈-氧化锆复合氧化物作为固体组分，并包含粘合剂、粘度调节剂和水，粘度为300-2,000mPa·s，其中所述固体组分的平均粒径为3-10μm；干燥所得产物；烧制已干燥产物；将已烧制产物浸入包含贵金属催化剂组分的溶液中；干燥所得产物；并烧制已干燥产物。
2.权利要求1的制备废气净化催化剂的方法，所述方法采用其中耐热氧化铝∶氧化铈-氧化锆复合氧化物∶粘合剂的质量比为20-80％质量∶10-50％质量∶10-30％质量的浆料。
3.权利要求1或2的制备废气净化催化剂的方法，所述方法采用表面活性剂作为粘度调节剂，其量为所述浆料的0.1-1.0％质量。
4.权利要求1或2的制备废气净化催化剂的方法，其中采用Pt与Pd中至少一种和Rh作为贵金属催化剂组分，使(Pt+Pd)/Rh表示的(Pt+Pd)与Rh的质量比为1/1-20/1。
5.权利要求3的制备废气净化催化剂的方法，其中采用Pt与Pd中至少一种和Rh作为贵金属催化剂组分，使(Pt+Pd)/Rh表示的(Pt+Pd)与Rh的质量比为1/1-20/1。
6.权利要求1或2的制备废气净化催化剂的方法，其中所述浆料可通过如下步骤制备：将耐热氧化铝、氧化铈-氧化锆复合氧化物、粘合剂和水的混合物湿磨，使得固体组分的平均粒径为3-10μm；并将粘度调节剂加入所述经研磨的产物中，使得所得浆料的粘度为300-2,000mPa·s。
7.权利要求3的制备废气净化催化剂的方法，其中所述浆料可通过如下步骤制备：将耐热氧化铝、氧化铈-氧化锆复合氧化物、粘合剂和水的混合物湿磨，使得固体组分的平均粒径为3-10μm；并将粘度调节剂加入所述经研磨产物中，使得所得浆料的粘度为300-2,000mPa·s。
8.权利要求4的制备废气净化催化剂的方法，其中所述浆料可通过如下步骤制备：将耐热氧化铝、氧化铈-氧化锆复合氧化物、粘合剂和水的混合物湿磨，使得固体组分的平均粒径为3-10μm；并将粘度调节剂加入所述经研磨产物中，使得所得浆料的粘度为300-2,000mPa·s。
9.权利要求5的制备废气净化催化剂的方法，其中所述浆料可通过如下步骤制备：将耐热氧化铝、氧化铈-氧化锆复合氧化物、粘合剂和水的混合物湿磨，使得固体组分的平均粒径为3-10μm；并将粘度调节剂加入所述经研磨产物中，使得所得浆料的粘度为300-2,000mPa·s。
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