JP2010084180A - 鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜およびその作製方法、鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜を用いる圧電素子、ならびにこれを用いる液体吐出装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜は、(100)および/または(001)配向を主成分とし、かつ鉛を主成分とし、膜厚が、2μm超であり、ヒステリシス特性における2つの坑電界が、いずれも正であることにより、または、これに加えさらに、酸化物膜に含有されるカチオンのうちの鉛以外のカチオンに対する鉛のモル比を表す鉛量が、1.07以上であり、X線回析のθ/2θ測定において実質的に不純物相を含まない。
【選択図】図4
Description
近年、ジルコンチタン酸鉛(PZT)系の鉛含有薄膜などのペロブスカイト型結晶構造を有する鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜(以下、単に「酸化物膜」ともいう)は、高い圧電性および強誘電性を有するため、この酸化物膜を強誘電メモリ等のメモリやインクジェットヘッド等の液体吐出装置に用いることが期待されている。
圧電体において、分極の方向は、強誘電ヒステリシス測定によって容易に測定でき、分極の向き易さは、ヒステリシス特性における2つの抗電界により評価することができる。
また、本発明の他の目的は、上記目的に加え、さらに、加工が容易な基板、例えばシリコン基板上に薄膜として成膜することができ、負電圧(負電界)印加時に、高い圧電定数を持ち、安定して大きな変位が得られる高い圧電特性を持ち、その結果、負(マイナス)電圧で駆動した際、高特性の圧電特性が得られる鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜およびその作製方法、鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜を用いる圧電素子、ならびにこれを用いる液体吐出装置を提供することにある。
なお、本発明の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜における分極(抗電界)の偏りのメカニズムは明らかになっているわけではないが、本発明者の検討によれば、本発明の酸化物膜は、その応力は200MPa程度であり、特許文献1のように、応力による分極制御の場合はGPa程度を要するのに比較すると、非常に低応力で、応力とは違う、例えば、点欠陥が原因で生じる、defect dipoleのようなものが起因ではないかと考えられる。
ここで、前記酸化物膜に含有される鉛量が、1.07以上であり、X線回析のθ/2θ測定において実質的に不純物相を含まないことが好ましい。なお、前記鉛量とは、前記酸化物膜に含有されるカチオンのうちの鉛以外のカチオンに対する鉛のモル比を表す。
また、本発明の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜は、(100)および/または(001)配向を主成分とするものであるが、本発明において、「配向を主成分とする」とはLotgerling法により測定される配向率Fが、80%以上であることと定義する。
なお、本発明の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜は、(100)および/または(001)配向が90%以上であるのが好ましい。
F=(P−P0)/(1−P0)×100・・・(i)
上記式(i)中のPは、配向率Fを調べる薄膜(以下、単に「薄膜」ともいう)における配向面からの反射強度の合計と、薄膜の全反射強度の合計との比である。
例えば、薄膜における(100)配向の配向率Fを求める場合のPは、薄膜における(100)面からの反射強度I(100)の合計ΣI(100)と、薄膜における各結晶面(hkl)からの反射強度I(hkl)の合計ΣI(hkl)と、の比、すなわち、{ΣI(100)/ΣI(hkl)}である。
なお、PZT圧電体の場合は、正方晶と菱面体とが存在するが、ここで、(100)という場合、(100)面および(001)面のいずれの配向面も指すものとする。また、(110)面および(101)面の場合も同様である。
他方、P0は、薄膜が完全にランダムな配向を有している場合のPの値である。
すなわち、薄膜が完全にランダムな配向をしている場合、P=P0であり、薄膜の配向率Fは、0%ととなる。逆に、薄膜が完全に配向を有している場合は、P=1であり、薄膜の配向率Fは、100%ととなる。
特許文献1に開示された圧電体は、上述の通り、格子定数が違う2種類の組成の膜を積層させて膜に内部応力を発生させて、2つの抗電界Ecを大きく偏らせていることから、応力が強いとクラックが発生するため、膜厚を厚くすることができず、圧電体の厚みを、500nm〜2000nm(2μm)に規定している。
これに対して、本発明の酸化物膜は、ヒステリシス特性における2つの抗電界Ecを偏らせるために、膜に内部応力を発生させる必要がないので、2つの抗電界Ecを両方とも正(正電界側)に偏らせることと、2μm超の厚さにすることを両立させることができ、より変位の大きな膜を実現することができる。すなわち、この点で、本願の酸化物膜と特許文献1に開示された圧電体とは異なる。
これに対し、本発明の酸化物膜は、2つの坑電界が、いずれも正であり、さらに、好ましくは、鉛量が、1.07以上である。すなわち、特許文献2に開示される圧電体については、ヒステリシス特性およびこれから求められる坑電界について全く検討されていないため、特許文献2に開示の圧電体は、上記のようなヒステリシス特性を有する本発明の酸化物膜とは異なる。また、本発明の酸化物膜の鉛量が1.07以上である場合には、鉛量においても、特許文献2に開示の圧電体と本発明の酸化物膜とは異なる。
これに対して、本発明の本発明の酸化物膜は、2つの坑電界点がいずれも正である。従って、この点において、本願の酸化物膜と引用文献3に開示された圧電体とは異なる。
ここで、鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の成膜方法が、スパッタ法であるのが好ましく、また、前記鉛量は、成膜時に成膜温度、成膜時に成膜基板のプラズマエネルギ、成膜時の酸素分圧、成膜時の投入パワー、または成膜時に成膜圧力を制御することによって制御されるのが好ましい。
また、本発明によれば、クラックを生させる応力を発生させることなく、2つの坑電界(Ec)を両方とも正(正電界側)にすることができるので、膜厚を2μm超に厚くすることができる圧電体膜を実現することができ、従来技術の圧電膜、特に、特許文献1に開示の圧電体膜と比較してより変位の大きく、高い圧電性能を持つ圧電体として用いることができる圧電体膜を得ることができる。
また、本発明によれば、鉛量が、鉛以外のカチオンに対して、所定の高い値を持ち、例えば、1.07を超え、不純物を実質含まない、ペロブスカイト単相膜を実現することができる。
また、本発明の第3の態様によれば、高い圧電特性を持ち、より変位の大きい圧電素子を提供することができる。
また、本発明の第4の態様によれば、高い圧電特性を持ち、より変位の大きい圧電素子を備える液体吐出装置を提供することができる。
なお、本発明の酸化物膜の好ましい実施形態においては、さらに、鉛量が、自身以外のカチオンに対して1.07以上であり、X線回析のθ/2θ測定において実質的に不純物相を含まないものであるのが良い。
なお、本発明の酸化物膜は、(100)および/または(001)配向が90%以上であるのが好ましい。配向率Fについては、上述の通りである。
このため、本発明においては、できるだけ内部応力を発生させずに、2つの坑電界(Ec)を両方とも正にしているので、膜厚を2μm超とすることができる。
なお、本発明において、膜厚を2μm超とするのは、圧電素子の用途では、かかる膜厚の酸化物膜(鉛含有酸化物圧電体膜)では充分な変位が得られないことから、酸化物膜の膜厚は2μm超である必要があり、3.0μm以上であることが好ましい。なお、本発明の酸化物膜では、膜厚の上限は、成膜時間をかければ良いので、特に制限的ではないが、例えば、20μm程度とすれば良い。
本発明において、2つの坑電界(Ec)を両方とも正とするのは、負電圧(負電界)印加において、高い圧電定数を持ち、大きな変位が得られる高い圧電特性を持ち、したがって、負電圧(負電界側)で駆動した際に、大きな変位を安定して得ることができ、しかも低消費電力で駆動できるからである。
ここで、負電界を印加するには、上部電極の駆動ドライバICを負電圧用にしてもよいし、下部電極をパターニングしてアドレス電極とし、上部電極をグランド電極とすることにより、汎用の正電圧用の駆動ドライバICを用いても良い。
また、本発明の酸化物膜は、(100)および/または(001)配向を主成分とし、かつ鉛を主成分とする酸化物膜であり、ヒステリシス特性における2つの坑電界(Ec)がいずれも正であり、酸化物膜に含有される鉛量が、1.07以上であり、X線回析のθ/2θ測定において実質的に不純物相を含まないものであっても良い。
Pbx(Zr1−y,Tiy)1−zNbzOδ・・・(2)
ここで、化学式(2)中、Pbは、Aサイトの元素であり、Zr、TiおよびNbは、Bサイトの元素であり、Oは、酸素原子である。また、x、yおよびzは、1.07≦x、0≦y≦1、0≦z≦0.25であるのが好ましく、より好ましくは、1.07≦x≦1.20、0.4≦y≦0.6、0.1≦z≦0.2であるのが良い。なお、δは、ここではδ=3である場合が標準であるが、ペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準値からずれてもよい。
なお、上記化学式(2)において、xは、酸化物膜に含有される鉛量を示し、酸化物膜に含有されるカチオンのうちの鉛以外のカチオンに対する鉛の割合(モル比)を表す。したがって、本発明において、鉛量は、xで表され、上記化学式(2)において、x=Pb/(Zr+Ti+Nb)で表されるものである。
ここで、yの値を、正方晶相と菱面体相との相転移点であるモルフォトロピック相境界(MPB)組成の近傍となる値とすれば、より高い強誘電性能が得られるので、より好ましい。すなわち、yの値は、0≦y≦1であることが好ましく、0.4≦y≦0.6であることがより好ましく、0.47≦y≦0.57であることがさらに好ましい。また、zの値は、0≦z≦0.25であるのが好ましく、0.1≦z≦0.2であるのがより好ましい。
ここで、ヒステリシスの偏り(D%)とは、酸化物膜のヒステリシス特性における2つの坑電界の内の大きい方の抗電界(正方向の抗電界)の値をEc1、小さい方の抗電界(負方向の抗電界)の値をEc2とする時、(Ec1+Ec2)/(Ec1−Ec2)に100を掛けた値を定義することができる。
D=100・(Ec1+Ec2)/(Ec1−Ec2)(%)
ここで、本発明においては、2つの坑電界はいずれも正であるので、Ec1>Ec2>0であるので、ヒステリシスの偏りD>100%となる。
本発明の酸化物膜の2つの坑電界を両方とも正にすることは、ヒステリシスの偏りDを100%超にすることであるので、例えば、1つの手段として、図1から、酸化物膜に含有される鉛量を1.07以上にすれば良いことが分かる。
なお、圧電歪には、
(1)自発分極軸のベクトル成分と電界印加方向とが一致したときに、電界印加強度の増減によって電界印加方向に伸縮する通常の電界誘起圧電歪、
(2)電界印加強度の増減によって分極軸が可逆的に非180。回転することで生じる圧電歪、
(3)電界印加強度の増減によって結晶を相転移させ、相転移による体積変化を利用する圧電歪、
(4)電界印加により相転移する特性を有する材料を用い、自発分極軸方向とは異なる方向に結晶配向性を有する強誘電体相を含む結晶配向構造とすることで、より大きな歪が得られるエンジニアードドメイン効果を利用する圧電歪(エンジニアードドメイン効果を利用する場合には、相転移が起こる条件で駆動してもよいし、相転移が起こらない範囲で駆動してもよい)などが挙げられる。
柱状結晶の成長方向は基板面に対して非平行であればよく、略垂直方向でも斜め方向でも良い。
また、圧電膜をなす多数の柱状結晶の平均柱径は、特に制限なく、30nm以上1μm以下が好ましい。柱状結晶の平均柱径が過小では、強誘電体として充分な結晶成長が起こらない、所望の強誘電性能(圧電性能)が得られないなどの恐れがある。柱状結晶の平均柱径が過大では、パターニング後の形状精度が低下するなどの恐れがある。
また、スパッタ法などの非熱平衡プロセスでは、SiとPbとが反応する温度以下の比較的低い成膜温度にて成膜することができるため、加工性の良好なシリコン(Si)基板上への本発明の酸化物膜の成膜が可能となるからである。
これらのファクタの中で、成膜される鉛含有圧電膜の膜質(膜特性)、特に、鉛量を制御するための大きなファクタとしては、成膜温度、基板のプラズマエネルギ、酸素分圧、RF投入電力および成膜圧力を挙げることができる。
なお、鉛量の制御は、適用されるスパッタ法などの成膜方法が実施される装置等に応じて、成膜温度、基板のプラズマエネルギ、酸素分圧、およびRF投入電力などの投入パワーなどの成膜条件を予め適切に設定しておき、種々の成膜条件について、各成膜条件と鉛量との関係を予め求めておき、圧電膜を成膜する際の成膜条件を制御するようにして所望の鉛量を得るようにすれば良い。
また、本発明の酸化物膜の作製方法においては、成膜速度は限定的ではなく、どのような速度で成膜しても良いが、スループットの観点から、酸化物膜を、1μm/h以上で形成することが好ましい。
図2は、本発明の圧電素子の一実施形態を用いたインクジェットヘッドの一実施形態の要部断面図(圧電素子の厚み方向の断面図)である。なお、視認しやすくするために、構成要素の縮尺は、実際のものとは適宜異ならせてある。
まず、本発明の圧電素子について説明する。
同図に示すように、圧電素子52は、基板58と、基板58上に順次積層された下部電極60、圧電体62および上部電極64とからなる素子であり、本発明の鉛含有ペロブスカイト型酸化膜からなる圧電体62に対して、下部電極60と上部電極64とにより、厚み方向に電界が印加されるようになっている。
また、下部電極60は、基板58の略全面に形成されており、この上に図中手前側から奥側に延びるライン状の凸部62aがストライプ状に配列したパターンの圧電膜62が形成され、各凸部62aの上に上部電極64が形成されている。
圧電体62のパターンは、図示するものに限定されず、適宜設計される。なお、圧電体62は、連続膜でも構わないが、圧電体62を、連続膜ではなく、互いに分離した複数の凸部62aからなるパターンで形成することで、個々の凸部62aの伸縮がスムーズに起こるので、より大きな変位量が得られ、好ましい。
上部電極64の主成分としては、特に制限的ではなく、下部電極60で例示した材料、Al,Ta,Cr,およびCu等の一般的に半導体プロセスで用いられている電極材料、およびこれらの組合せが挙げられる。
圧電体62は、上述の本発明の酸化物膜であり、下部電極60界面付近の鉛量が、圧電体62全体の鉛量に対して等しいか多いものである。
下部電極60と上部電極64の厚みは、例えば200nm程度である。圧電体62の膜厚は特に制限なく、通常1μm以上であり、例えば1〜5μmである。
インクジェットヘッド50では、従来公知の駆動方法により、圧電素子52の凸部62aに印加する電界強度を凸部62a毎に増減させてこれを伸縮させ、これによってインク室68からのインクの吐出や吐出量の制御が行われる。
本発明のインクジェットヘッドは、基本的に以上のように構成されている。
成膜装置として、RFスパッタ装置(アルバック社製強誘電体成膜スパッタ装置MPS型)を用いた。
ターゲット材には、120mmφのPb1.3(Zr0.52Ti0.48)O3組成の焼結体を用いた。
基板には、予め、Siウエハ上に、下部電極として、Ti20nm、(111)配向を主成分とするIr150nmを、順に形成した基板を用いた。
ターゲット材と基板との間の距離は、60mmとした。
また、PANalytical社製蛍光X線装置アクシオスを用いて、蛍光X線(XRF)測定を行い、このPZT膜における鉛以外のカチオンに対する鉛量も求めた。このPZT膜の鉛量は、1.12であった。
これらの結果を表1に示す。
その結果を、図3に示す。なお、図3は、この実施例1および後に述べる比較例1のX線回析の結果を示すグラフである。
この圧電素子を用い、東陽テクニカ製強誘電ヒステリシス評価装置FCEを用いて、このPZT膜のヒステリシス特性を調べた。その結果を図4に示す。
また、図4に示すヒステリシス特性からこのPZT膜のヒステリシスの偏りD(%)を求めた。このPZT膜のヒステリシスの偏りD(%)は、170%であった。
その結果を表1に示す。ヒステリシスの偏りD(%)の求め方は、上述の通りである。
成膜温度を450℃にした以外は、実施例1と全く同様にしてPZT膜を得た。
上記のようにして得たPZT膜の膜厚およびPZT膜における鉛量を、実施例1と全く同様にして求めた。このPZT膜の膜厚は、4μmであり、その鉛量は、1.04であった。その結果を、表1に併記する。
さらに、実施例1と全く同様にして、このPZT膜のX線回析を行った。その結果を図3に示す。
さらに、実施例1と全く同様にして、このPZT膜のヒステリシス特性を調べた処、図4に示すような特性を示した。また、図4から求めたこのPZT膜のヒステリシスの偏りD(%)は、45%であった。この結果も表1に示す。
これに対し、比較例1のPZT膜においては、(100)配向が支配的であるが、他の配向も混在していることを確認した。
これらの結果から、本発明の実施例1のPZT膜は、このようなθ/2θ法によるX線回折により、(100)配向であり、XRDペロブスカイト単相であることが確認され、実質的に不純物を含まないPZT膜であることがわかった。
以上の各実施例の結果から、本発明の効果は明らかである。
52 圧電素子
54 インク貯留吐出部材
56 振動板
58 基板(支持基板)
60、64 電極
62 圧電膜
68 インク室
70 インク吐出口
Claims (17)
- (100)および/または(001)配向を主成分とし、かつ、鉛を主成分とする鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜であって、膜厚が、2μm超であり、ヒステリシス特性における2つの坑電界が、いずれも正であることを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
- 前記酸化物膜に含有される鉛量が、1.07以上であり、X線回析のθ/2θ測定において実質的に不純物相を含まないことを特徴とする請求項1に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
ここで、前記鉛量とは、前記酸化物膜に含有されるカチオンのうちの鉛以外のカチオンに対する鉛のモル比を表す。 - (100)および/または(001)配向を主成分とし、かつ、鉛を主成分とする鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜であって、ヒステリシス特性における2つの坑電界が、いずれも正であり、前記酸化物膜に含有される鉛量が、1.07以上であり、X線回析のθ/2θ測定において実質的に不純物相を含まないことを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
ここで、前記鉛量とは、前記酸化物膜に含有されるカチオンのうちの鉛以外のカチオンに対する鉛のモル比を表す。 - 前記酸化物膜は、シリコンもしくは酸化シリコンの基板上に成膜されたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
- 前記酸化物膜は、前記(100)および/または(001)配向が90%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
- 前記酸化物膜は、Pb、Zr、TiおよびOを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
- 前記酸化物膜が、化学式Pbx(Zr1−y,Tiy)1−zNbzOδで記載される薄膜あり、1.07≦x、0≦y≦1、0≦z≦0.25であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
ここで、上記化学式中、PbはAサイトの元素であり、Zr、TiおよびNbはBサイトの元素であり、xは、前記酸化物膜に含有される鉛量であり、前記酸化物膜に含有されるカチオンのうちの鉛以外のカチオンに対する鉛のモル比を表し、δ=3である場合が標準であるが、ペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準値からずれてもよい。 - 前記化学式において、0.4≦y≦0.6、0.1≦z≦0.2であることを特徴とする請求項7に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜を作製するに際し、成膜時の前記酸化物膜に含有される鉛量を制御することを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の作製方法。
ここで、前記鉛量とは、前記圧電膜に含有されるカチオンのうちの鉛以外のカチオンに対する鉛のモル比を表す。 - 鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の成膜方法が、スパッタ法であることを特徴とする請求項9に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の作製方法。
- 前記鉛量は、成膜時に成膜温度を制御することによって制御されることを特徴とする請求項9または10に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の作製方法。
- 前記鉛量は、成膜時に成膜基板のプラズマエネルギを制御することによって制御されることを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の作製方法。
- 前記鉛量は、成膜時の酸素分圧を制御することによって制御されることを特徴とする請求項9〜12のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の作製方法。
- 前記鉛量は、成膜時の投入パワーを制御することによって制御されることを特徴とする請求項9〜13のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の作製方法。
- 前記鉛量は、成膜時に成膜圧力を制御することによって制御されることを特徴とする請求項9〜14のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の作製方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜からなる圧電体と、
この圧電体に電圧を印加するために、前記圧電体の両面に形成された下部電極および上部電極を備え、
前記圧電体の前記鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の前記下部電極界面付近の鉛量が、前記鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の全体の鉛量に対して等しいか多いことを特徴とする圧電素子。 - 請求項16に記載の圧電素子と、
液体が貯留される液体貯留室と、
前記圧電素子に電圧を印加することにより、前記液体貯留室から外部に前記液体を吐出させる液体吐出口とを有することを特徴とする液体吐出装置。
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