JP3907628B2 - 圧電アクチュエーターおよびその製造方法ならびに液体吐出ヘッド - Google Patents
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Description
基板と該基板上に設けられたエピタキシャル強誘電体膜とを備えた圧電アクチュエーターにおいて、
前記エピタキシャル強誘電体膜が、
該エピタキシャル強誘電体膜の結晶面のうち、前記基板表面の結晶面に平行な結晶面をZ結晶面、該Z結晶面の面間隔をzとし、前記エピタキシャル強誘電体膜の構成材料のバルク状態でのZ結晶面の面間隔をz0としたとき、z / z0 > 1.003であり、
前記Z結晶面に垂直な前記エピタキシャル強誘電体膜の結晶面の一つの結晶面をX結晶面、該X結晶面の面間隔をxとし、前記エピタキシャル強誘電体膜の構成材料のバルク状態でのX結晶面の面間隔をx0としたとき、0.997 ≦ x / x0 ≦ 1.003であり、前記エピタキシャル強誘電体膜が、100nm以上、10μm以下の膜厚を有することを特徴とする圧電アクチュエーターである。
スパッタリング法によって前記基板上に前記強誘電体膜をエピタキシャルに形成する成膜工程を有することを特徴とする圧電アクチュエーターの製造方法である。
また、かかる本発明によれば、エピタキシャル強誘電体膜の膜剥がれや特性劣化がなく、圧電特性に優れ、膜化・微細化に適し、大面積化に優れる圧電アクチュエーターおよび液体吐出ヘッドを提供することができる。
例1 Pt//PZT(001)/PbTiO3(001) //Pt(100)/MgO(100)//Si(100)
例2 Pt//PZT(001)/PbTiO3 (001) //Pt(100)/SrTiO3(100)//Si(100)
例3 Au//PZT(001) // (La,Sr)TiO 3 (100)/Si(100) /SiO2 //Si(100)
例4 Pt//PZT(001)/ PbTiO3 (001) //Pt(100)//Al2O3(100)//Si(100)
例5 Pt//PZT(111)/ PbTiO3 (111) //Pt(111)//YSZ(100)/Zr//Si(100)
例6 Ag//PZT(001)/BaTiO3 (001) //Pt(100)/LaAlO3(100)//Si(100)
例7 Au//PZT(001)/ PbTiO3 (001) //Pt(100)//YSZ(111)/SiO2//Si(111)
例8 Au//PZT(001) //(La,Sr)TiO 3 (100)/YSZ(111)//Si(111)
例9 Pt//PZT(111)/ PbTiO3 (111) //Pt(111)/YSZ(100)//Si(100)
例10 Pt//PZT(111)// Pt(111)//Glass
例11 Pt//PZT(111)// Pt(111)//SUS
例12 Pt//PZT(111)/ PbTiO3 (111) //Pt(111) /MgO(111)//Si(100)
例13 Au//PZT(001) //SrRuO 3 (001) //Si(100)
例14 Au//PZT(001)/ PbTiO3 (001) //Pt(100)//MgO(100)
例15 Au//PZT(001)/ PbTiO3 (001) //Pt(100)//SrTiO(100)
例16 Pt//PZT(001) // (La,Sr)TiO 3 (100)
例17 Au//PZT(001)/ PbTiO3 (001) //Pt(100)//Al2O3(100)
例18 Pt//PZT(001)//Ir(100)/ZrN(100)//Si(100)
例19 Pt// YMnO3(0001)/Y2O3(111)//Si(111)
例20 Pt// PbZrO3(101) //(La,Sr)TiO 3 (100)
電極を兼ねた(La0.038,Sr0.962)TiO3 (100)(単結晶生成基板)基板上に、エピタキシャル強誘電体薄膜として、70nmの膜厚を有するPZT薄膜をRFマグネトロン方式のスパッタ装置を用いてエピタキシャル成長させ誘電体薄膜素子を作製した。その際、基板温度600℃、成膜時のアルゴン/酸素比30/1、ガス圧0.2Pa、成膜時のRF投入電力を0.8W/cm2、成膜後の冷却速度を180℃以下になるまで100℃/min以上でコントロールし、成膜前のプレスパッタをRF投入電力0.3W/cm2で3minとした。エピタキシャル強誘電体薄膜であるPZT薄膜の組成はPb(Zr0.52, Ti0.48)O3とした。このようにして作製した強誘電体薄膜素子のPZT薄膜の単結晶性をXRDにより測定した。その結果を図1に示す。図1に示した結果から、PZT薄膜の結晶構造は正方晶であり、Z結晶面は(001)面であり、その結晶配向度は100% であることを確認した。
電極を兼ねた(La0.038,Sr0.962)TiO3 (100)(単結晶生成基板)基板上に、エピタキシャル強誘電体薄膜として、70nmの膜厚を有するPZT薄膜をRFマグネトロン方式のスパッタ装置を用いてエピタキシャル成長させ強誘電体薄膜素子を作製した。その際、基板温度600℃、成膜時のアルゴン/酸素比30/1、ガス圧0.2Pa、成膜時のRF投入電力を0.8W/cm2、成膜後の冷却速度を180℃以下になるまで80℃/min以上でコントロールし、成膜前のプレスパッタをRF投入電力0.3W/cm2で3minとした。エピタキシャル強誘電体薄膜であるPZT薄膜の組成はPb(Zr0.52, Ti0.48)O3とした。このようにして作製した強誘電体薄膜素子のPZT薄膜の単結晶性をXRDにより測定した。その結果、PZT薄膜の結晶構造は正方晶であり、Z結晶面は(001)であり、その結晶配向度は90% であることを確認した。
基板を鏡面研磨した15mm角のSi(100)とし、まず、この表面をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAHと表すことがある)(関東化学製)で室温下10分間エッチングし、純水洗浄後、アセトン蒸気浴で洗浄した。次に、この基板上にRFマグネトロン方式のスパッタリング装置を用いて基板温度800℃で10nmの膜厚を有するYSZ薄膜を成膜した。成膜後のXRD測定の結果、YSZ薄膜は[100]方向の結晶配向度が99%以上であることを確認した。次に下部電極としてPtを基板温度600℃で100nmスパッタリング成膜した。成膜後のXRD測定の結果、Ptは[111]方向の結晶配向度が97%以上であることを確認した。さらに、ここまでの積層膜上にバッファ層として[PbTiO3](PTと表すことがある)をRFマグネトロン方式のスパッタリング装置を用いて、基板温度600℃で7nm成膜した。成膜後のXRD測定の結果、PTも[111]方向の結晶配向度が94%以上であることを確認した。次にエピタキシャル強誘電体薄膜としてPZT薄膜をRFマグネトロン方式のスパッタリング装置を用いて85nm成膜した。その際、基板温度600℃、成膜時のアルゴン/酸素比30/1、ガス圧0.2Pa、成膜時のRF投入電力を0.8W/cm2、成膜後の冷却速度を180℃以下になるまで100℃/min以上でコントロールし、成膜前のプレスパッタをRF投入電力0.3W/cm2で3minとした。このようにして作製した強誘電体薄膜素子のPZT薄膜の単結晶性をXRDにより測定した。その結果、PZT薄膜の結晶構造は菱面体晶であり、Z結晶面は(111)面であり、その結晶配向度は92% であることを確認した。PZT薄膜の組成はPb(Zr0.58, Ti0.42)O3とした。
基板上へエピタキシャル強誘電体薄膜としてPZT薄膜をRFマグネトロン方式のスパッタ装置を用いてエピタキシャル成長させる際に、成膜条件を成膜後の冷却速度を400℃以下はコントロールせず、また、プレスパッタは成膜時のRF投入電力と同じで、かつ60minであることを固定した以外は各々調整することでz / z0 、 x / x0 および結晶配向度の調整をした以外は実施例1と同様にして、強誘電体薄膜素子を作製し、評価を行った。得られた結果を表1に示す。
電極を兼ねた(La0.038,Sr0.962)TiO3 (100)(単結晶生成基板)基板上にエピタキシャル強誘電体膜として、2.0μmのPZT膜をRFマグネトロン方式のスパッタ装置を用いてエピタキシャル成長させた。その際、基板温度600℃、成膜時のアルゴン/酸素比30/1、ガス圧0.2Pa、成膜時のRF投入電力を0.8W/cm2、成膜後の冷却速度を180℃以下になるまで100℃/min以上でコントロールし、成膜前のプレスパッタをRF投入電力0.3W/cm2で3minとした。PZT膜の組成はPb(Zr0.52, Ti0.48)O3とした。このようにして作製したエピタキシャル強誘電体膜の単結晶性をXRDにより測定した。その結果を図3に示す。図3に示した結果から、PZT膜の結晶構造は正方晶であり、Z結晶面は、(001)面であり、その結晶配向度は100% であることを確認した。
○:耐久試験前の変位量に対し、耐久試験後での変位量が70%より上であった。
×:耐久試験前の変位量に対し、耐久試験後での変位量が70%以下であった。
得られた結果を纏め表2に示した。
電極を兼ねた(La0.038,Sr0.962)TiO3 (100)(単結晶生成基板)基板上に、エピタキシャル強誘電体膜として、3.0μmのPZT膜をRFマグネトロン方式のスパッタ装置を用いてエピタキシャル成長させた。その際、基板温度600℃、成膜時のアルゴン/酸素比30/1、ガス圧0.2Pa、成膜時のRF投入電力を0.8W/cm2、成膜後の冷却速度を180℃以下になるまで80℃/min以上でコントロールし、成膜前のプレスパッタをRF投入電力0.3W/cm2で3minとした。PZT膜の組成はPb(Zr0.52, Ti0.48)O3とした。このようにして作製したエピタキシャル強誘電体膜の単結晶性をXRDにより測定した。その結果、PZT膜の結晶構造は正方晶であり、Z結晶面は(001)面であり、その結晶配向度は90% であることを確認した。
基板を鏡面研磨したSi(100)とし、まず、この表面をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAHと表すことがある)(関東化学製)で室温下10分間エッチングし、純水洗浄後、アセトン蒸気浴で洗浄した。次に、この基板上にRFマグネトロン方式のスパッタリング装置を用いて基板温度800℃で10nmの膜厚を有するYSZ膜を成膜した。成膜後のXRD測定の結果、YSZ膜は[100]方向の結晶配向度が99%以上であることを確認した。
本実施例のインクジェットヘッドの概略断面図を図5に示す。ホウ素(B)をドープした単結晶Si(100)/SiO2/Si構成の基板(各膜厚:2.5μm/1μm/250μm)を用いてSi(100)層の上にMgO(100)膜を0.3μmの厚みで形成した。さらに電極として0.2μmのPt(001)膜を、その上に0.1μmのPT(001)膜を、次に圧電性を有するエピタキシャル強誘電体膜として、実施例4と同じ条件で形成した2μmの膜厚のPZT膜を順番にエピタキシャル成長させ形成した。PZT膜の組成はPb(Zr0.52, Ti0.48)O3とした。さらに、上部電極は、Auをペースト塗布し、圧電アクチュエーター部を作製した。
基板上にエピタキシャル強誘電体膜としてPZT膜をRFマグネトロン方式のスパッタ装置を用いてエピタキシャル成長させる際に成膜条件を成膜後の冷却速度を400℃以下はコントロールせず、また、プレスパッタは成膜時のRF投入電力と同じで、かつ60minであることを固定した以外は各々調整することでz / z0 、 x / x0 および結晶配向度の調整をした以外は実施例5と同様にして、圧電アクチュエーターを作製し、評価を行った。
実施例7の比較例として次の構成のインクジェットヘッドを作製した。ホウ素(B)をドープした単結晶Si(100)/SiO2/Si構成の基板(各膜厚:2.5μm/1μm/250μm)を用いてSi(100)層の上にMgO(100)膜を0.3μmの厚みで形成した。さらに電極として0.2μmのPt(001)膜を、その上に0.1μmのPT(001)膜を、次に圧電性を有するエピタキシャル強誘電体膜として、比較例4と同じ条件で形成した2μmの膜厚のPZT膜を順番にエピタキシャル成長させ形成した。PZT膜の組成はPb(Zr0.52, Ti0.48)O3とした。さらに、上部電極は、Auをペースト塗布し、圧電アクチュエーター部を作製した。
2 基板のSiO2層
3 基板のSi(100)層
4 MgO(100)膜
5 Pt(100)膜
6 PT(001)膜
7 PZT(001)膜
8 Pt膜
9 圧電アクチュエーター部
10 振動板
11 本体部
12 液体(インク)吐出口
13 液体(インク)供給部
14 ノズル
15 圧力室
Claims (19)
- 基板と該基板上に設けられたエピタキシャル強誘電体膜とを備えた圧電アクチュエーターにおいて、
前記エピタキシャル強誘電体膜が、
該エピタキシャル強誘電体膜の結晶面のうち、前記基板表面の結晶面に平行な結晶面をZ結晶面、該Z結晶面の面間隔をzとし、前記エピタキシャル強誘電体膜の構成材料のバルク状態でのZ結晶面の面間隔をz0としたとき、z / z0 > 1.003であり、
前記Z結晶面に垂直な前記エピタキシャル強誘電体膜の結晶面の一つの結晶面をX結晶面、該X結晶面の面間隔をxとし、前記エピタキシャル強誘電体膜の構成材料のバルク状態でのX結晶面の面間隔をx0としたとき、0.997 ≦ x / x0 ≦ 1.003であり、前記エピタキシャル強誘電体膜が、100nm以上、10μm以下の膜厚を有することを特徴とする圧電アクチュエーター。 - 前記Z結晶面の面間隔をzとし、前記エピタキシャル強誘電体膜の構成材料のバルク状態でのZ結晶面の面間隔をz0としたとき、1.050≧z / z0 であることを特徴とする請求項1に記載の圧電アクチュエーター。
- 前記基板と前記エピタキシャル強誘電体膜の間に、更に、少なくとも1層のバッファ層を備えたことを特徴とする請求項1または2に記載の圧電アクチュエーター。
- 前記基板または前記バッファ層の少なくとも1層が、導電性を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜の前記Z結晶面に対するX線入射角をθとし、2θ/θ法によって測定したZ結晶面の結晶配向度が、90%以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記Z結晶面の結晶配向度が、99%以上であることを特徴とする請求項5に記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜が、ペロブスカイト型構造を有することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜が、その構成原子として鉛(Pb)原子または酸素(O)原子を含むことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜が、正方晶系の結晶構造を有し、そのZ結晶面が(001)面であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜が、菱面体晶系の結晶構造を有し、そのZ結晶面が(111)面であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜が、六方晶系の結晶構造を有し、そのZ結晶面が(0001)面であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜が、斜方晶系の結晶構造を有し、そのZ結晶面が(011)面であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜の残留分極が35μC/cm 2 以上であることを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 前記エピタキシャル強誘電体膜の自発分極が80μC/cm 2 以上であることを特徴とする請求項1乃至13のいずれかに記載の圧電アクチュエーター。
- 請求項1乃至14のいずれかに記載の圧電アクチュエーターを用いて液体を吐出する液体吐出ヘッド。
- 請求項1乃至14のいずれかに記載の圧電アクチュエーターの製造方法において、
スパッタリング法によって前記基板上に前記強誘電体膜をエピタキシャルに形成する成膜工程を有することを特徴とする圧電アクチュエーターの製造方法。 - 前記スパッタリング法が、RFマグネトロンスパッタ法であることを特徴とする請求項16に記載の圧電アクチュエーターの製造方法。
- 前記成膜工程の前に、さらに、該成膜工程におけるRF投入電力の半分以下の電力でプレスパッタを行うことを特徴とする請求項17に記載の圧電アクチュエーターの製造方法。
- 前記成膜工程において、基板温度のばらつきをプラスマイナス5%以内にすることを特徴とする請求項16乃至18のいずれかに記載の圧電アクチュエーターの製造方法。
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