JP5010132B2 - 圧電体膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
基板上に圧電体膜を成膜することによる圧電体膜の製造方法において、
前記圧電体膜の構成材料と同一組成のバルク体のキュリー温度をTcとしたときに、以下の式(1):
Tsub≧Tc・・・(1)
の関係を満たす温度Tsubで前記基板を加熱しながら、前記基板上に圧電体膜を0.5μm以上の膜厚で連続的に成膜する成膜工程を有し、
前記成膜工程を複数回行い、かつ各成膜工程間に、以下の式(2):
5[ min]≦Tm≦600[ min]・・・(2)
の関係を満たす時間Tmの間成膜を停止する成膜停止工程を有し、
前記圧電体膜はリラクサ系圧電体材料で構成されており、結晶構造が単一配向または単結晶である
ことを特徴とする圧電体膜の製造方法である。
Tsub≧Tc・・・(1)
更に、全体の成膜を、0.5μm以上の膜厚に連続的に成膜を行う複数の工程に分割し、各成膜工程間に時間Tmの成膜停止工程が挿入される。すなわち、複数に分割された成膜工程の前後する工程間のそれぞれにおいて、成膜停止期間をもうける。要するに、先行する成膜工程で所望の成膜を達成した段階で成膜を停止し、成膜停止から所定時間(Tm)経過時に後続する成膜工程を開始する。例えば、3つの成膜工程を用いる場合は、第1回目の成膜工程と第2回目の成膜工程の間、及び第2回目の成膜工程と第3回目の成膜工程の間に成膜停止工程を挿入する。
基板を加熱した状態での成膜過程においては、基板に付着する成膜用の原子及び/または分子の量が、基板上から離脱する原子及び/または分子よりも圧倒的に多いことから、成膜が進行する。しかしながら、基板を加熱しながら、成膜を停止する工程を実行する場合においては、原子及び/または分子が表面から離れる現像が優勢となる可能性がある。これは一度基板上に付着した原子及び/または分子の蒸気圧などが起因して起こる現象であるので、その基板温度・雰囲気圧力によっては、特定の原子または分子のみにおいて起こることとなり、成膜された圧電体膜の組成がずれてしまうことがある。このような組成のズレが生じる場合を低減する上で、基板温度を低下させる工程を成膜停止工程が有することが好ましい。
(Pb(Mn,Nb)O3)1-x-(PbTiO3)x(PMN-PT)、(Pb(Zn,Nb)O3)1-x-(PbTiO3)x(PZN-PT)、(Pb(Ni,Nb)O3)1-x-(PbTiO3)x(PNN-PT)、(Pb(In,Nb)O3)1-x -(PbTiO3)x(PIN-PT)、(Pb(Sc,Nb)O3)1-x-(PbTiO3)x(PSN-PT)、(Pb(Yb,Nb)O3)1-x -(PbTiO3)x(PYN-PT)及び(Pb(Sc,Ta)O3)1-x-(PbTiO3) x(PST-PT)
(但し、0<x<1である。)
複数層構造からなる圧電体膜にける各層は同一構成材料からなることが好ましい。
前述の電極層A及び電極層Bは、その構成上本発明の製造方法で使用される基体101と圧電体膜との間に構成されている下電極と、下電極と圧電体膜を挟んで対向した位置にある上電極に分けることができる。
本発明に係わる圧電体膜の結晶状態を制御する場合、具体的には単一配向膜または単結晶膜に結晶状態を制御する場合において、前記基体101と前記電極層A(102)との間に、バッファ層103を形成しても良い。バッファ層103は複数の層であっても構わない。
本明細書記載の圧電体膜とは、一般に薄膜形成手段といわれる、例えば、スパッタ成膜法、MOCVD(メタルオーガニックケミカルベーパーデポジション)成膜法、PLD(パルスレーザーデポジション)成膜法、MBE(モレキュラービームエピタキシー)成膜法などによって基板上に成膜された圧電体膜である。
リラクサ系圧電体材料とは、一般に誘電率の温度依存性がブロードな形状を示す事から呼称される誘電体材料群である。例えば、(Pb(Mn,Nb)O3)1-x-(PbTiO3)x(PMN-PT)0≦x<1、(Pb(Zn,Nb)O3)1-x -(PbTiO3) x(PZN-PT)(0≦x<1)、(Pb(Ni,Nb)O3)1-x-(PbTiO3)x(PNN-PT)(0≦x<1)、(P(In,Nb)O3) 1-x-(PbTiO3) x(PIN-PT)0≦x<1、(P(Sc,Nb)O3) 1-x -(PbTiO3) x(PSN-PT)0≦x<1、(P(Yb,Nb)O3) 1-x -(PbTiO3) x(PYN-PT) (Pb(Sc,Ta)O3) 1-x -(PbTiO3) x(PST-PT)(0≦x<1)などが挙げられる。
単一配向とは、膜厚方向に単一の結晶方位をもつ結晶のことを指し、結晶の膜面内方位は特には問わない。例えば{100}単一配向とは、膜厚方向が{100}方位のみの結晶により構成された膜である。圧電膜が1軸配向結晶であるかはX線回折を用いて確認することができる。例えば、PZTペロブスカイト型構造の{100}単一配向の場合、X線回折の2θ/θ測定での圧電膜に起因するピークは{100}、{200}等の(L00)面(L=1,2,3・・・n:nは整数)のピークのみが検出される。これに加えて、{110}非対称面の極点測定をした際に、図2(A)のように中心から約45°の傾きを表す同じ半径位置にリング状のパターンが得られる。
次に、本発明に係わる圧電体膜を適用した液体吐出ヘッドの概略を、図3を用いて説明する。図3は、液体吐出ヘッドの構造の一例を示す概略図であり、301は吐出口、302は個別液室303と吐出口301をつなぐ連通孔、304は共通液室、306は個別液室303と共通液室との吐出する液体流を制限する絞り部、305は振動板、307は下部電極、308は圧電体膜、309は上部電極である。これらの形状は本図面によって特に限定されるものではなく、本発明の圧電体膜を液体吐出ヘッドに適用した場合の一例である。なお、この例における圧電体素子は、圧電体膜308が下部電極307及び上部電極309で挟まれた部分である。
本発明の液体吐出ヘッドを適用できる、インクジェット記録装置について説明する。
本発明の実施例を図面を用いて説明する。
圧電体膜の成膜を停止する工程において、シャッター904を閉じたあと、スパッタ電力を落とし成膜を中止し、基板加熱機構903を停止した状態を20分継続した他は、実施例1と同様にして圧電体膜を成膜した。なお、基板加熱を再び開始する直前の基板温度は、190℃であった。
基体として、Si(100)t=500μmを用意し、その上に、RFスパッタ法によりYSZイットリウム安定化ジルコニアをエピタキシャル成長させ、30nm成膜した。この膜をXRDで結晶構造解析を行ったところ、(100)単結晶膜であることが確認された。次に成膜したYSZ上に、RFスパッタ法を用いて、SROをエピタキシャル成長させ、100nm成膜した。この膜をXRDにより結晶構造解析を行ったところ(110)単結晶膜であることが確認された。
基体として、Si(100)t=500μm を用意した。このときこのSi基板の成膜する表面の自然酸化膜(SiO2)の厚みは5nmであった。SiO2/Si(100)を600℃に加熱しながら、100nmの厚みに成膜した。この時SROは(110)単一配向であることが確認された。上述の通り、SRO(110)/SiO2/Si(100)の構成の圧電体膜成膜用の基板を準備した。
基体として、SOI基板 Si(100)/SiO2/Si=2.0μm/3.0μm/300μmを用意したこと以外は、実施例3と同様にして、PMN-PT(100)単結晶膜を成膜した。
次に、パターニングされた上部電極1205をマスクとして、ドライエッチングプロセスにより、PMN−PT1204を除去した。(12−2)
次に、ドライエッチングプロセスにより、SOI基板1201のSi基板部1206を2段階エッチングし個別液室1207、絞り部1208、共通液室1209を成型した。(12−3)
次に、30μmφの吐出口1210を持つノズルプレート1211を有機接着剤を用いてSOI基板1201と張り合わせ、液体吐出ヘッドを作製した。(12−4)
作成した圧電体素子の振動変位を起こす部分の形状は5000μm、幅は100μmである。
圧電体膜の成膜を、連続的に12時間行った他は、実施例1と同様にしてPMN−PT圧電体膜を成膜した。このとき圧電体膜の膜厚は4.0μmであった。
圧電体膜の成膜を、連続的に12時間行った他は、実施例5と同様にしてPMN−PT圧電体膜を成膜した。次に実施例5と同様にして液体吐出ヘッドを作成した。このとき圧電体膜の膜厚は4.0μmであった。
Claims (7)
- 基板上に圧電体膜を成膜することによる圧電体膜の製造方法において、
前記圧電体膜の構成材料と同一組成のバルク体のキュリー温度をTcとしたときに、以下の式(1):
Tsub≧Tc・・・(1)
の関係を満たす温度Tsubで前記基板を加熱しながら、前記基板上に圧電体膜を0.5μm以上の膜厚で連続的に成膜する成膜工程を有し、
前記成膜工程を複数回行い、かつ各成膜工程間に、以下の式(2):
5[ min]≦Tm≦600[ min]・・・(2)
の関係を満たす時間Tmの間成膜を停止する成膜停止工程を有し、
前記圧電体膜はリラクサ系圧電体材料で構成されており、結晶構造が単一配向または単結晶である
ことを特徴とする圧電体膜の製造方法。 - 前記成膜停止工程中に、前記基板の温度を下げる工程と基板の温度を上げる工程が含まれる請求項1に記載の圧電体膜の製造方法。
- 前記基板の温度を下げる工程における前記基板の最低到達温度が前記キュリー温度Tc以下である請求項2に記載の圧電体膜の製造方法。
- 前記温度Tsubが、以下の式(3):
400℃≦Tsub≦750℃・・・(3)
を満たす請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧電体膜の製造方法。 - 前記圧電体膜がスパッタ成膜方法により成膜される請求項1〜4のいずれか1項に記載の圧電体膜の製造方法。
- 前記リラクサ系圧電体材料が、
(Pb(Mn,Nb)O3) 1-x -(PbTiO 3 ) x (PMN-PT)、(Pb(Zn,Nb)O 3 ) 1-x -(PbTiO 3 ) x (PZN-PT)、(Pb(Ni,Nb)O 3 ) 1-x -(PbTiO 3 ) x (PNN-PT)、(Pb(In,Nb)O 3 ) 1-x -(PbTiO 3 ) x (PIN-PT)、(Pb(Sc,Nb)O 3 ) 1-x -(PbTiO 3 ) x (PSN-PT)、(Pb(Yb,Nb)O 3 ) 1-x -(PbTiO 3 ) x (PYN-PT)及び(Pb(Sc,Ta)O 3 ) 1-x -(PbTiO 3 ) x (PST-PT)(但し、0<x<1である。)
のいずれかで表される構造である請求項1〜5のいずれか1項に記載の圧電体膜の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする圧電体膜。
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