JP2010070448A - 複合酸化物焼結体及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)酸化亜鉛を含有し平均粒径が10μm以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、および(B)金属元素M(Mはアルミニウム等を示す)を含有し最大粒径が5μm以下のスピネル構造を有する粒子からなる複合酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成する亜鉛と金属元素Mが原子比で表したときにM/(Zn+M)=0.006〜0.07であり、かつ、当該焼結体中のスピネル構造を有する粒子同士の粒子間距離は0.5μm以上のものが個数頻度で10%以上である複合酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして成膜に使用する。
【選択図】なし
Description
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表1に示した組成になるように0.5mmφのジルコニア製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.2重量%添加した。得られたスラリー粘度は17mPa・s、pH=9.5、混合後のBET値は6.9m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。即ち、XRD、SEM/EDS、EPMAでの分析により、酸化亜鉛を含有し六方晶系ウルツ型構造を有する粒子とスピネル構造を有する粒子を観察、マッピングし、六方晶系ウルツ型構造を有する粒子の平均粒径、スピネル構造を有する粒子の最大粒径、スピネル型構造を有する粒子の粒子間距離を求めた。スピネル型構造を有する粒子の粒子間距離は前述の方法で求め、0.5μm以上のものが個数頻度で10%以上の場合を「○」、10%未満の場合を「×」とした。
BET12.7m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表1に示した組成になるように0.5mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.2重量%添加した。得られたスラリー粘度は23mPa・s、pH=9.2、混合後のBET値は15.3m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で3時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表1に示した組成になるように1.0mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このときのスラリー粘度は10mPa・s、pH=8.9、混合後のBET値は6.8m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1200℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表1に示した組成になるように秤量し、それぞれ2等分してそれぞれを0.3mmφのジルコニア製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。さらに両者をあわせて1ロットとして同様に湿式ビーズミルで混合した。このときのスラリー粘度は800mPa・s、pH=9.4、混合後のBET値は7.9m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1500℃、大気雰囲気で12時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表1に示した組成になるように秤量し、それぞれ4等分してそれぞれを0.3mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。さらにそれらをあわせて1ロットとして同様に湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.1重量%添加した。得られたスラリー粘度は1225mPa・s、pH=9.8、混合後のBET値は12.8m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表1に示した組成になるように1.0mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.15重量%添加した。得られたスラリー粘度は17mPa・s、pH=9.1、混合後のBET値は6.9m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1100℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表1に示した組成になるように0.5mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.l重量%添加した。得られたスラリー粘度は1800mPa・s、pH=9.3、混合後のBET値は7.3m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET8m2/g、純度99.99%の酸化ガリウム粉末を表1に示した組成になるように0.4mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.15重量%添加した。得られたスラリー粘度は250mPa・s、pH=9.1、混合後のBET値は6.6m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末、BET8m2/g、純度99.99%の酸化ガリウム粉末を表1に示した組成になるように0.5mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.2重量%添加した。得られたスラリー粘度は55mPa・s、pH=9.3、混合後のBET値は6.9m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表1に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表2に示した組成になるように1.0mmφのジルコニア製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。得られたスラリー粘度は3500mPa・s、pH=9.8、混合後のBET値は5.1m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表2に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表2に示した組成になるように3mmφのアルミナ製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.05重量%添加した。得られたスラリー粘度は14mPa・s、pH=9.2、混合後のBET値は5.3m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表2に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表2に示した組成になるように15mmφのアルミナ製ボールを用いた乾式ボールミルで混合した。得られた混合粉末のBET値は5.2m2/gであった。この混合粉末を3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表2に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET14m2/g、純度99.99%の酸化アルミニウム粉末を表2に示した組成になるように15mmφのアルミナ製ボールを用いた湿式ボールミルで混合した。このとき、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粉末に対して固形分換算で0.5重量%添加した。得られたスラリー粘度は450mPa・s、pH=9.0、混合後のBET値は6.5m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表2に示す。
BET4m2/g、純度99.8%の酸化亜鉛粉末とBET8m2/g、純度99.99%の酸化ガリウム粉末を表2に示した組成になるように5mmφのジルコニア製ビーズを用いた湿式ビーズミルで混合した。得られたスラリー粘度は4100mPa・s、pH=9.1、混合後のBET値は5.0m2/gであった。得られたスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥した後、3.0ton/cm2で直径150mm、厚さ12mmにCIP成形した。焼結は1400℃、窒素雰囲気で5時間行った。得られた焼結体の特性を表2に示す。
Claims (5)
- (A)酸化亜鉛を含有し平均粒径が10μm以下の六方晶系ウルツ型構造を有する粒子、
および
(B)金属元素M(但し、Mはアルミニウムおよび/またはガリウムを示す)を含有し最大粒径が5μm以下のスピネル構造を有する粒子
からなる複合酸化物焼結体であって、
当該焼結体を構成する亜鉛と金属元素Mを原子比で表したときにM/(Zn+M)=0.006〜0.07であり、かつ、当該焼結体中のスピネル構造を有する粒子同士の粒子間距離は0.5μm以上のものが個数頻度で10%以上であることを特徴とする複合酸化物焼結体。 - 請求項1に記載の複合酸化物焼結体において、金属元素Mがアルミニウムであることを特徴とする焼結体。
- 酸化亜鉛粉末および金属元素M(但し、Mはアルミニウムおよび/またはガリウムを示す)の酸化物粉末を、原子比で表したときにM/(Zn+M)=0.006〜0.07の範囲となるよう、1.0mmφ以下のビーズを用いた湿式ビーズミルにより混合し、得られたスラリーを又はそれを乾燥後に成形し、焼成することを特徴とする、請求項1または2に記載の複合酸化物成形体の製造方法。
- 請求項1または2に記載の複合酸化物焼結体から成ることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項4に記載のスパッタリングターゲットを用いることを特徴とする薄膜の製造方法。
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